单-6-OTS-β-环糊精的合成与表征实验报告

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β-环糊精聚合物的合成、自组装及作为药物-基因载体的应用研究共3篇

β-环糊精聚合物的合成、自组装及作为药物-基因载体的应用研究共3篇

β-环糊精聚合物的合成、自组装及作为药物-基因载体的应用研究共3篇β-环糊精聚合物的合成、自组装及作为药物/基因载体的应用研究1β-环糊精聚合物的合成、自组装及作为药物/基因载体的应用研究β-环糊精是一种经过改性的环糊精,它具有多个环状的糖类分子,能够形成空心的圆柱形分子结构。

可以通过不同的反应条件来控制它们的分子大小和分子量,从而将它们聚合形成β-环糊精聚合物。

β- 环糊精聚合物具有良好的水溶性、生物相容性和生物可降解性,因此在生物学领域中得到了广泛的研究和应用。

β-环糊精聚合物的制备通常采用化学聚合、桥联聚合和模板聚合等方法。

其中,化学聚合是最常用的方法之一,一般是将β-环糊精和其它含有官能化合物(如羟基,羧基,酐等)的单体共聚合而成。

通过调节反应物的比例和反应条件,可以获得不同分子量和不同结构的β-环糊精聚合物。

β-环糊精聚合物具有自组装性能,能够形成纳米级的自组装体。

自组装体结构稳定,分子间作用力强,因此可以作为药物和基因的载体。

药物和基因分子可以通过物理吸附、静电作用、氢键等相互作用方式与β-环糊精聚合物相结合,在体内释放,发挥其治疗效果。

β-环糊精聚合物在药物传递和靶向治疗方面有着广泛的应用。

由于环糊精具有良好的生物相容性和水溶性,可以用作靶向性药物输送的载体,将药物包裹在β-环糊精聚合物内,可以延长药物的半衰期、提高生物利用度、降低药物毒性。

另外,结合封闭性的化学性质,它可以改善化学药物的物理化学性质,如溶解性,稳定性和生物体内转换率等,从而增强其治疗效果。

在基因治疗方面,β-环糊精聚合物作为基因载体具有独特的优势。

β-环糊精的分子间空间结构和生物可降解性,使其在低细胞毒性下可以有效地传递和表达遗传材料。

如通过将负电荷的RNA和DNA与β-环糊精聚合物结合,有效避免了因负电荷之间的互斥而导致的传递困难。

此外,β-环糊精聚合物在基因转染过程中可以起到保护DNA/RNA的作用,因此在基因治疗中有很大潜力。

单2-O-和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精结构表征

单2-O-和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精结构表征
( - P 一 D和单 60 ( - P - D的合 成 以及用 同位 素 标 记 的 方法 确 定 了取代 基 的位 置 。本研 究 2H ) C - - 2H ) C
前期 工作也 曾报 道 了单 20 ( - P .D色 谱 分离 纯 化 研究 ¨ - -2H ) c 。本 实 验 在合 成 单 20 (. P .D ..2H ) c
和单 6 0 ( - P - D基 础 上 , - -2H ) C 用 C MR方 法 确 定 了单 2 0 ( . ) . D和单 6 0 ( . P . D 的 N . .2HP C . .2H ) C 结构 。H -- D通 常是 在 N O P/ C 3 a H水溶 液 中 由环 氧丙烷 与 J C B D反应 制备 , - 反应 过程 如下 。
引 言
卢 环糊精 ( - 简称 卢 C 是 由 7个 D (+)吡喃葡 萄糖 单元 以 . , - D) . - 14糖苷键 首 尾相链 而成 的一类 环状 多糖 化合物 , 由于其 具 有独 特 的手 性 内腔 结 构 , 以与众 多 客 体 分 子形 成 包 结 体 系 。然 而 , 可 由于 一 D C 存 在水 溶性较 差 以及包结 配位 能力 的局 限性 , 进一 步改 变 . D的理化 特 性 已成 为化 学修 饰 J C C B D重 要 . 目的之 一 。羟丙基 - 环糊 精 ( 简称 H - D) 卢 C 的羟丙 基 化 衍 生 物 , 其母 体 J C P C 是 -D 与 B D相 比, — 它 的水溶 性有很 大改 善 , 且具 有溶 血作用 小 , 激性 轻微 , 人体 内几乎 不发 生代谢 等优 点 , 提高 药物 并 刺 在 在
+ cH


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6对甲苯磺酸环糊精的合成及表征综述

6对甲苯磺酸环糊精的合成及表征综述

6对甲苯磺酸环糊精的合成及表征综述环糊精是由6个以上D-吡喃葡萄糖首尾顺次连接而成的环状低聚糖,当今世界各国对环保问题的重视程度日渐提高,而环糊精作为一种安全、绿色、无污染的优良高分子化合物,受到人们的普遍关注。

虽然环糊精在应用中存在机械性能差等缺陷,但由于环糊精的分子空腔外侧面存在多个活性羟基,这些羟基可以与多种官能团进行交联,且环糊精分子空腔内受C-H键的屏蔽作用形成疏水区,可以包合疏水性基团,这些特殊结构为环糊精在食品、医疗保健、化妆品、纺织和环境保护等领域的广泛应用奠定了应用基础。

β-环糊精与对甲苯磺酰氯以6位单取代合成了β-环糊精衍生物6-对甲苯磺酰基-β-环糊精(6-OTs-β-CD),6-对甲苯磺酰基-β-环糊精(6-OTs--βCD)作为合成环糊精6位单取代衍生物的中间产物受到了化学家们的广泛关注。

对6-OTs--βCD的合成方法进行了论述,讨论了各种方法的优缺点,指出以吡啶为溶剂制备6-OTs--βCD的方法成熟,异构体少,但产率低,反应时间长,溶剂毒性大,后处理麻烦。

同时,溶剂和反应器都要严格干燥除水;以乙腈/水作溶剂的方法毒性小,且可以在室温下进行,缺点是产品收率较低;以四氢呋喃/水作溶剂的方法产品收率较好,易提纯,且无毒性,后处理简单;以对甲苯璜酸酐代替对甲苯璜酰氯的水相合成具有产品收率高,无毒等特点,具有广阔工业化开发前景。

一、环糊精的结构和化学性质:1、结构环糊精(Cyclodextrin,简称CD)是一种环状低聚糖的同系物。

分子呈环形圆筒状,像一个中间有空洞,两端不封闭,上宽下窄的圆通。

环糊精的空腔内由于有羟基和糖苷结合的-O-原子而成疏水性,而分之中的羟基均朝向外部,因而又有亲水性。

环糊精的分子中的葡萄糖单位是以椅式构象存在。

它是由淀粉径转化生成的由6~12个葡萄糖分子通过α-1,4糖苷键连接而成的具有特殊环状空腔结构的非还原性低聚糖的总称。

而一般研究和应用较多的是分别由6、7和8个脱水葡萄糖单位组成的α-,β-和γ-环糊精。

单-6-OTS-β-环糊精的合成与表征实验报告

单-6-OTS-β-环糊精的合成与表征实验报告

单-6-OTS-β-环糊精的合成与表征摘要环糊精是由环糊精葡萄糖基转移酶(CGT) 作用于淀粉所产生的6~12 个葡萄糖单元以1 4-糖苷键结合而成的环状低聚糖,具有“内腔疏水,外侧亲水”的特性,使其能作为“宿主”包络多种有机、无机分子“客体”形成特殊结的包络物。

因此环糊精及经化学修饰得到的一些衍生物可以较好地模拟天然酶的一些特性,并被广泛地应用于制药、食品、环保、化妆品、生物医学、电化学、有机物的选择性合成等领域。

6-OTs-β-cD是合成6位取代环糊精衍生物的一种必须经过的中间产物,由β-环糊精与对甲苯璜酰氯经过磺酰化反应得到,研究6-OTs-β-cD的合成方法在环糊精化学合成中占有极其重要的地位。

关键词:环糊精 6-OTs-β-cD 对甲苯璜酰氯Abstract:Cyclodextrin by cyclodextrin glycosyltransferase ( CGT ) effect on starch produced by the 6~12 glucose unit with 1 4- glycosidic bond combination of cyclic oligosaccharides, with " inner lateral hydrophobic, hydrophilic " characteristics, which can be used as " host " envelope a variety of organic, inorganic molecules to form a special " object " junction complexes. Therefore the cyclodextrin and chemically modified by some derivatives can be used to simulate the natural enzymes in some properties, and is widely used in pharmaceutical, food, environmental protection, biomedicine, cosmetics, electrochemistry, organic matter selective synthesis etc.. 6-OTs- β-cD is a synthesis of 6 substituted cyclodextrin derivatives with a must pass through the intermediate product, byβ - cyclodextrin and toluene sulfonyl chloride through reaction of Huang, of 6-OTs- β-cD synthesis method in cyclodextrin chemistry occupies an extremely important position.Key words:cyclodextrin 6-0Ts-β-cyclodextrin P—toluenesuifonyl chloride引言β一环糊精由7个葡萄糖单元通过1,4一a甙键连结而成,这些单体以环状束缚在一起,形成一个外部是亲水性表面,内部具有一定尺寸的手性疏水空腔的闭合筒状结构,能包合一定大小的功能物质分子,形成一种特殊的包合物。

β-环糊精衍生物的合成及其性能研究的开题报告

β-环糊精衍生物的合成及其性能研究的开题报告

β-环糊精衍生物的合成及其性能研究的开题报告一、选题背景和意义环糊精及其衍生物具有良好的物理化学性质和应用价值,已广泛应用于医学、食品、环境等领域。

而β-环糊精与其他环糊精相比,具有比较大的内腔和较好的水溶性,因此被广泛研究和应用。

β-环糊精衍生物的合成及其性能研究,对深入了解环糊精的基本性质以及环糊精在各领域中的应用具有非常重要的意义。

二、研究内容和计划1.研究目标:本研究旨在合成β-环糊精衍生物,并对其性质进行研究,探讨其在药物、食品、环境等领域中的应用价值。

2.研究内容:(1)合成β-环糊精衍生物:选取不同的衍生化试剂和反应条件,通过改变反应条件和反应时间等因素,合成各种不同结构的β-环糊精衍生物。

(2)性质表征:利用核磁共振、红外光谱、热重分析等手段对合成的衍生物进行表征,探讨其物理化学性质。

(3)应用研究:结合β-环糊精衍生物的性质,在药物、食品、环境等领域中进行应用研究,探索其在各个领域中的潜在应用价值,如:a. 药物领域:研究β-环糊精衍生物在药物分子的包合作用和释放规律,探索其在药物传递和控释方面的应用。

b. 食品领域:研究β-环糊精衍生物在食品中的添加量和作用机制,探索其在营养强化和保鲜方面的应用。

c. 环境领域:研究β-环糊精衍生物在环境污染物的吸附作用和去除效果,探索其在环境治理方面的应用。

3.研究计划:(1)初期阶段(1-2个月):了解β-环糊精的基本性质和应用领域,收集相关文献,并进行实验室安全与操作规范的了解和学习。

(2)中期阶段(3-6个月):选择适合的衍生化试剂和反应条件,合成β-环糊精衍生物,并对其进行表征和性质研究。

(3)后期阶段(7-10个月):对β-环糊精衍生物在药物、食品、环境等领域的应用进行研究和探索,撰写毕业论文并进行答辩。

三、预期成果完成本研究后,预期达到以下成果:(1)成功合成多种结构的β-环糊精衍生物,探索其物理化学性质。

(2)揭示β-环糊精衍生物在药物、食品、环境等领域的作用机制和应用价值,为其广泛应用提供理论依据和技术支持。

β-环糊精衍生物的合成及其对手性药物的包合拆分应用的开题报告

β-环糊精衍生物的合成及其对手性药物的包合拆分应用的开题报告

β-环糊精衍生物的合成及其对手性药物的包合拆分应用的开题报告一、选题背景手性药物是由生物体内合成或外源性合成的药物中具有不对称手性中心的化合物,其中只有其中一种手性形式具有活性,另一种手性形式则无效或者具有不同的药理活性。

因此,对于手性药物的制剂和临床应用,要求高纯度的生物活性手性异构体。

而体系中的β-环糊精衍生物可以选择性地包合手性化合物,从而分离其手性异构体。

因此,合成高效的β-环糊精衍生物并对其对手性药物的包合拆分应用研究,具有重要意义。

二、研究目的本次研究的目的是合成高效的β-环糊精衍生物,研究其对手性药物的包合和拆分作用,以此应用于制剂和临床的手性药物研究中。

三、研究内容(1)β-环糊精衍生物的合成及结构鉴定该部分将通过文献综述和实验研究,探究β-环糊精衍生物的合成方法并进行结构鉴定,确定其理化性质和分子结构。

(2)β-环糊精衍生物对手性药物的包合性能该部分将通过实验研究,探究β-环糊精衍生物对于手性药物的选择性包合性能,确定最适包合条件和包合比例。

(3)β-环糊精衍生物对手性药物的拆分能力该部分将通过实验研究,探究β-环糊精衍生物对于手性药物的选择性拆分能力,确定最适拆分条件和拆分效率。

(4)应用研究将β-环糊精衍生物对手性药物的包合拆分作用应用于具体的手性药物制剂研究中,以提高手性药物的制剂和临床应用效果。

四、创新点1. β-环糊精衍生物合成方法的改进,提高 yield 和选择性;2. β-环糊精衍生物对手性药物的选择性包合和拆分性能的研究,探索更有效的手性药物分离技术;3. 应用研究中,将手性药物分离技术与实际制剂中的手性药物分离脱附问题相结合,探索更完善的手性药物制剂方案。

五、研究意义1.对β-环糊精衍生物的合成和性质研究,可以拓展β-环糊精在药物分离和制剂中的应用范围;2.对手性药物的包合拆分技术的研究,可以为新药研发和现有药物优化提供技术支持;3.将β-环糊精衍生物对手性药物分离技术应用于具体药物制剂的开发中,具有实际应用意义。

β-环糊精及其衍生物与黄芩素包合物的制备和表征的开题报告

β-环糊精及其衍生物与黄芩素包合物的制备和表征的开题报告

β-环糊精及其衍生物与黄芩素包合物的制备和表征
的开题报告
题目:β-环糊精及其衍生物与黄芩素包合物的制备和表征
研究背景和意义:
黄芩素是一种天然的黄酮类化合物,具有广泛的药理活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、保护心脑血管等作用。

然而,由于其低溶解度和稳
定性较差,限制了其在药物制剂中的应用。

β-环糊精及其衍生物是一类重要的药物辅料,能够通过包合作用增
加药物的溶解度和稳定性,提高药效,降低毒性副作用。

因此,β-环糊
精及其衍生物与黄芩素包合物的制备和研究对于黄芩素的应用具有重要
的意义。

研究内容和方法:
本研究将采用溶剂共沉淀法和超声波法制备β-环糊精及其衍生物与
黄芩素包合物,并通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析、扫描电镜等技术手段对包合物进行物化性质的表征。

同时,研究包合物
的溶解度、稳定性等物理化学性质,评估其在药物制剂中的应用潜力。

预期效果:
本研究的预期效果为成功制备β-环糊精及其衍生物与黄芩素的包合物,并对包合物进行全面的物理化学表征。

同时,评价包合物在溶解度、稳定性、生物活性等方面的优劣,为其在药物制剂中的应用提供重要的
基础研究支持。

β-环糊精的合成工艺研究

β-环糊精的合成工艺研究

β-环糊精的合成工艺研究β-环糊精是一种具有广泛应用前景的功能性大分子化合物。

在医药、食品、环保等领域,β-环糊精都具有重要的应用价值。

目前,β-环糊精的合成工艺已经得到合理的研究和完善,下面就β-环糊精的合成工艺作简单介绍。

β-环糊精的合成方法主要有物理法和化学法两种。

1.物理法β-环糊精的物理法是通过高速离心及烘干的方法将天然β-环糊精进行分离纯化。

这种方法的优点是无需任何化学试剂,环保且产物纯度高,缺点是工艺复杂、成本高。

2.化学法β-环糊精的化学法有三种,分别是拉曼体系、法军体系和成田体系。

2.1 拉曼体系拉曼体系是一种糖类转化反应法,主要是将葡萄糖和苯胺在低浓度碱水催化下进行反应,生成β-环糊精。

这种方法的优点是反应条件温和、成本低、易于实现工业化生产,缺点是反应时间长、收率低、中间体易于分解。

法军体系是将β-环糊精生长的晶种悬浮于4-甲基吡咯烷-2-酮(MEP)中再使之热解得到β-环糊精。

这种方法的优点是收率高、产品纯度高、无需任何催化剂,缺点是操作难度大、需要高温加热后抽换空气等步骤。

成田体系是将对象糖和丙酮在低浓度碱水催化下反应得到金属含氧催化下的β-环糊精合成的方法。

这种方法的优点是反应速度快、收率高、底物选择范围广、催化剂价格低,缺点是催化反应条件苛刻、对设备要求高。

从以上三种方法来看,成田体系与拉曼体系的反应条件较为温和,具有实用性和工业化生产的优势。

β-环糊精的制备巩固了其广泛的应用前景,特别是在医药、食品、环保等领域,具有良好的应用资源。

目前,β-环糊精制备技术已经不断地改善,这为β-环糊精的深入开发和应用提供了理论和实践基础。

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单-6-OTS-β-环糊精的合成与表征摘要环糊精是由环糊精葡萄糖基转移酶(CGT) 作用于淀粉所产生的6~12 个葡萄糖单元以1 4-糖苷键结合而成的环状低聚糖,具有“内腔疏水,外侧亲水”的特性,使其能作为“宿主”包络多种有机、无机分子“客体”形成特殊结的包络物。

因此环糊精及经化学修饰得到的一些衍生物可以较好地模拟天然酶的一些特性,并被广泛地应用于制药、食品、环保、化妆品、生物医学、电化学、有机物的选择性合成等领域。

6-OTs-β-cD是合成6位取代环糊精衍生物的一种必须经过的中间产物,由β-环糊精与对甲苯璜酰氯经过磺酰化反应得到,研究6-OTs-β-cD的合成方法在环糊精化学合成中占有极其重要的地位。

关键词:环糊精 6-OTs-β-cD 对甲苯璜酰氯Abstract:Cyclodextrin by cyclodextrin glycosyltransferase ( CGT ) effect on starch produced by the 6~12 glucose unit with 1 4- glycosidic bond combination of cyclic oligosaccharides, with " inner lateral hydrophobic, hydrophilic " characteristics, which can be used as " host " envelope a variety of organic, inorganic molecules to form a special " object " junction complexes. Therefore the cyclodextrin and chemically modified by some derivatives can be used to simulate the natural enzymes in some properties, and is widely used in pharmaceutical, food, environmental protection, biomedicine, cosmetics, electrochemistry, organic matter selective synthesis etc.. 6-OTs- β-cD is a synthesis of 6 substituted cyclodextrin derivatives with a must pass through the intermediate product, byβ - cyclodextrin and toluene sulfonyl chloride through reaction of Huang, of 6-OTs- β-cD synthesis method in cyclodextrin chemistry occupies an extremely important position.Key words:cyclodextrin 6-0Ts-β-cyclodextrin P—toluenesuifonyl chloride引言β一环糊精由7个葡萄糖单元通过1,4一a甙键连结而成,这些单体以环状束缚在一起,形成一个外部是亲水性表面,内部具有一定尺寸的手性疏水空腔的闭合筒状结构,能包合一定大小的功能物质分子,形成一种特殊的包合物。

β一环糊精的性质相对活泼,通常利用β-cD分子中c一2,C—3,c—6位羟基反应活性不同而进行反应是对其进行化学修饰的基本方法。

为了得到β-cD的单取代环糊精衍生物,通常是先由母体环糊精合成出在特定位置取代的环糊精磺酸酯,再由环糊精磺酸酯合成出碳链长短不同、官能团不同的环糊精衍生物,这样可以将取代基连接到β-cD的特定位置上。

6-OTs-β-cD是合成6位取代环糊精衍生物的一种必须经过的中间产物,因此,研究6-OTs-β-cD的合成方法在环糊精化学合成中占有极其重要的地位。

自1971年Melton教授首次在吡啶中合成出6-OTs-β-cD 以来,受到人们的广泛关注。

一、实验部分1.1仪器电子天平1台红外光谱仪1台(含KBr压片)电动搅拌器1台抽滤装置1台(含布氏漏斗)红外灯1台电炉1台升降台1个250mL的三口烧瓶1个冷凝管1支滴液漏斗1个表面皿1个100mL的容量瓶2个 250mL的烧杯2个玻璃棒2根 1.2试剂及其配制1.2.1试剂对甲苯磺酰氯(分析纯AR):成都科龙乙腈(分析纯AR):天津市科密欧化学试剂有限公司β-环糊精(分析纯):天津市光复精细化工研究所 NaOH(分析纯):西陇化工股份有限公司 HCl(1mol/ L)1.2.2试剂的配制(1)β-环糊精的重结晶Ⅰ、用电子天平称起β-环糊精(粗产品)30g,加入90mL的水中溶解(沸腾时溶液由乳白色变为澄清液)。

再加热2min。

Ⅱ、用真空泵趁热抽滤,滤液在室温下重结晶(白色晶体析出)。

在用真空泵抽滤得上层晶体,在红外灯下干燥。

(2)质量分数为1%的NaOH称3gNaOH溶于300mL的水中。

(3)1mol/L的HCl用量筒量去10mL的浓HCl(10mol/L),到入100mL的容量瓶中,用蒸馏水滴定到刻度线。

(4)TsCl的乙腈溶液称去2.9g的TsCl溶于11mL的乙腈溶液中1.3单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精的合成在250mL的三口烧瓶中将 17.22gβ-环糊精(O.015mo1)溶于200mL质量分数为1%的NaOH 溶液中,用电动搅拌器搅拌至无色,然后再在左边的滴定漏斗中加11mL溶有2.9g(O.015mo1)TsCl的乙腈溶液,80.0min内滴定完,右边则连接冷凝装置,防止乙腈挥发。

反应溶液中马上会出现白色悬浮物,滴加结束会出现大量沉淀物,再于反应器中继续搅拌2h,然后过滤,得到白色沉淀。

滤液用1mol /L的HCl酸化至pH2~3,在2℃下静置过夜,析出白色沉淀。

将后处理两步所得白色沉淀合计为粗产品,用水重结晶两次得到6-对甲苯磺酰-β-环糊精产物。

1.4在红外光谱仪中对合成物进行表征分析二、结果与讨论1、β-环糊精的重结晶β-环糊精在冷水中几乎不溶,在热水中易溶,利用这个性质进行高温抽滤,低温下析出,得到更纯的产物。

我们称取了30.5084gβ-环糊精,经重结晶后得到更纯的β-环糊精22.0005g。

在趁热抽滤时,由于重结晶产率=22.0005/30.5084×100%=72.11%在趁热抽滤时,由于取的是下层滤液和抽滤得到产品时不可能收集得那么干净,所以造成产率较低。

2、溶液的配制取经重结晶后的β-环糊精17.2498g溶于200ml质量分数为1%的NaOH溶液中,呈淡乳白色。

在NaOH碱性水溶液中,pH>13,使环糊精6位上的羟基活化,TsCl 为固体,反应体系呈固液非均相,不利于发生包结反应,对甲苯磺酰氯主要与环糊精腔外羟基发生取代反应,减少副产物,得到更高产率的单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精。

称取2.9632gTscl溶解在11ml乙腈中。

11mlTscl/乙腈溶液在80分钟内滴完。

滴加那么长时间是为了保证对甲苯磺酰氯不断反应,可保持整个反应过程中β-环糊精大大过量,减少副产物。

3、反应过程当Tscl/乙腈溶液才滴加到β-环糊精的碱性溶液中时就有白色颗粒生成,随着反应的进程,溶液逐渐变得浑浊,有白色块状物生成;在反应过程中我们采用冰敷的办法始终把温度控制在0~10℃间。

Tscl/乙腈溶液滴加完后,又继续搅拌1小时,静置5min后抽滤,在抽滤过程中有有大量泡沫,这和β-环糊精的结构有关。

抽滤得到的固体为单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精的粗产物,收集抽滤后的液体倒入250ml烧杯中,放入冰箱过夜。

第二天澄清滤液有白色颗粒析出,抽滤得到白色颗粒,把前面得到的固体一起混合,在红外灯下烤干得到单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精的粗产物。

烘干后的单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精粗产物,重结晶两次,再烘干得到单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精2.5849g。

β-环糊精 (C6H10O5)7分子量 1135。

单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精C49H76O37S,分子量 1289。

单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精产率=2.005×10-3/1.520×10-2×100%=13.19%实验中因为抽滤的次数多,溶解为液体时转移次数多,造成了部分损失,所以得到了这个产率。

4、单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精表征从IR 图上分析,β-环糊精在3380cm- 1和1029cm- 1处有明显吸收;而β-环糊精的磺酰化产物——单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精,除在3399cm- 1和1029cm- 1处有吸收外,在1156cm- 1和1364cm- 1处出现了磺酸酯的对称和不对称吸收峰,在1639cm- 1处有苯的特征吸收峰。

l639cm-1(νC=C ;苯环),l364cm一1(νS=O),1156cm一1(νS=O ),1078cm一1(νC-O-C),l028cm一1(νC-O),837(δC-H,苯环)和815(δC-H,苯环)的IR的特征谱带,说明TsCI与β一CD发生取代反应生成了β-CD的甲苯磺酰酯。

三、结束语经过这次实验,我不仅学到了一些专业的知识,还认识到一个实验的成功与失败都是多方面的因素决定的。

在单-6-对甲苯磺酰-β-环糊精合成的实验中,我们必须考虑清楚每个修饰环境的改变会给实验结果、产物产率带来什么影响,在保证得到我们所需要的产物的同时也要学会怎样才能得到更高的产率。

四、参考文献【1】童林荟,糊精化学—基础与应用,2001【2】张毅民,刘春阳,王学功,万先凯,王轶伟,6一OTs一β一环糊精的合成工艺进展,化学工业与工程,2006,23(6):539—543【3】刘育,张毅民,孙世断,陈荣涕,一种简便、有效的合成6一OTS一β一CD的新方法,高等学校化学快报,1995年10月,1567—1568。

【4】欧阳玉祝,彭清静,邹晓勇,李辉,修饰环境对β-环糊精磺酸酯合成的影响,精细化工,2000年1月,第17卷第1期【5】周雅文,熊敏,韩富,徐宝财,特种表面活性剂和功能性表面活性剂(Ⅻ)——环糊精及其衍生物的制备与性能,日用化学工业,2011年2月,第41卷第1期【6】王用良,冯茹森,郭拥军,吕鑫,碱性水溶液中单6-氧-对甲苯磺酰—β—环糊精酯的非均相合成,应用化学,2011年11月,第28卷第11期【7】黄怡,范晓东,碱性水溶液中β环糊精的选择性磺酰化,西北大学学报,2003年2月,第33卷第1期【8】阮宗琴,尤进茂,李菊白,欧庆瑜,磺化β环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用,色谱,2000年3月,第18卷第2期【9】陈培丰,β-环糊精磺酰化的超分子作用机理研究,福建师范大学学报,2001年6月,第17卷第2期。

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