第三章 环糊精包合物
环糊精包合物的制备工艺流程
环糊精包合物的制备工艺流程
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excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work
summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to
know different data formats andwriting methods,please pay attention!环糊精包合物是一种分子胶囊技术，它通过主-客分子间的作用力将客分子包合在环糊精的空腔内。这种技术广泛应用于药物制剂、食品、化妆品等领域。下面是环糊精包合物的制备工艺流程：
丁香挥发油β-环糊精包合物制备工艺
药物研究 Ｔｈｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｓｔｕｄｙ 中国民族ｔ￣，ｆａｌ医药 Ｃｈｉｎｅｓｅ ｊｏｕｍａｌ ｏｆ ｅｔｈｎｏｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ ｅｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃｙ ・２３・ 丁香挥发油Ｉ３一环糊精包合物制备工艺 高咏 。王志剑 １．辽宁省沈阳市食品药品检验所，辽宁沈阳１１００１３；２．辽宁省沈阳市和平区西塔社区卫生服务中心，辽宁沈阳１１０００２ 【摘要】 目的：优选丁香挥发油Ｂ一环糊精包合物的最佳制备工艺。方法：采用正交设计方法，考察丁香挥发油（ｇ）与Ｂ一环糊 精（ｇ）的比例、包合温度及时间对丁香酚包合率及包合物收得率的影响，采用气相色谱法测定丁香酚的含量。结果：确定最佳工艺为丁 香挥发油（ｇ）与ｐ一环糊精（ｇ）的比例是ｌ：８，温度４０￣Ｃ，时间２．５ｈ。结论：此法准确、可靠，为丁香制备工艺和质量评价提供了一定 的科学依据。 【关键词】 丁香挥发油；丁香酚；正交试验 【中图分类号】Ｒ２８４．２ 【文献标识码】Ａ 【文章编号】１００７—８５１７（２０１２）ｌｌ一００２３—０２ 丁香为桃金娘科植物丁香（Ｅｕｇｅｎｉａ ｃａｒｙｏｐｈｙＵａｔａ Ｔｈｕｎｂ．）的干燥花蕾。味辛、性温，归脾、胃、肺、肾经。 具有温中降逆，补肾助阳的功效，用于治疗脾胃虚寒，呃 逆呕吐，食少吐泻，肾虚阳痿…。研究表明，丁香的主要 化学成分为挥发油，其挥发油中主要含丁香酚（８０％～ ８７％），１３一丁香烯（９．１２％），乙酰丁香酚（７．３３％）。丁 香酚有较强的药理活性，具有抑菌、麻醉、解热、抗氧化、 抗肿瘤、促进透皮吸收、祛蚊等多种药理活性 Ｊ。但丁香 酚的稳定性较差，易在制剂生产和贮藏过程中散失，影响 药效。为提高其稳定性，减少散失，可以采用８一环糊精 进行包合。本实验采用正交试验设计方法考察了不同因素 对丁香酚包合率及包合物收得率的影响，优选出丁香挥发 油Ｂ一环糊精包合物的制备工艺。 １仪器与材料 ＧＣ一２０１４Ｃ型气相色谱仪（Ｅｔ本岛津公司），磁力搅 拌器（上海雷磁新泾仪器有限公司）、ＤＲＰ一９０８２型电热恒 温培养箱（上海森信实验仪器有限公司）、ＥＲ一１８２Ａ全自 动电子天平（十万分之一，日本Ａ＆Ｄ公司）、丁香酚（中 国药品生物制品检定所），丁香挥发油（自制），其它试剂 均为分析纯。 ２方法与结果 ２．１正交试验采用ｋ（３） 正交设计法进行试验获得最 佳的包合工艺。分别对丁香挥发油（ｇ）与Ｂ一环糊精（ｇ） 的比例、包合温度及包合时间３个因素进行考察，每个影 响因素选取３个水平，因素水平表见表１；按ｋ（３） 正交 表进行实验，见表２。 表１因素水平表 按上述比例取Ｂ一环糊精，加水制成浓度为４％ｐ一环 糊精溶液，置于磁力搅拌器上（３００ｒ／ｍｉｎ），缓慢滴加挥发 油（２倍无水乙醇稀释），在不同温度下搅拌至规定时间， ４￣Ｃ冷藏２４ｈ，减压过滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤滤 层，分别洗涤３次，每次ｌＯｍＬ，将滤层和滤纸一同取出， ６０￣Ｃ干燥至恒重，即得白色粉末状Ｂ一环糊精包合物。 ２．２样品测定方法按因素水平表安排的正交试验称取干 燥包合物０．１ｇ，精密称定，精密加入正己烷２０ｍｌ，称定重 量，超声处理１５ｍｉｎ，放置至室温，再称定重量，用正己烷 补足减少的重量，摇匀，虑过，取续滤液作为供试品溶液， 采用上述条件注入气相色谱仪进行分析。 ２．３丁香酚测定方法采用气相色谱法。色谱条件：色谱 柱（２ｍ Ｘ２ｍｍ），以聚乙二醇２００００（ＰＥＧ一２０Ｍ）为固定 相，涂布浓度为１０％；检测器：Ｆ１Ｄ；柱温：１９０￣Ｃ；检测 器温度：２３０ｏＣ；进样口温度：２３０℃；Ｎ２流速４０ｍｌ／ｍｉｎ， Ｈ２流速４０．０ｍｌ／ｍｉｎ，Ａｉｒ流速：４００ｍｌ／ｍｉｎ；进样量：１ｔｘＬ。 ２．４计算方法由于丁香酚包合率、包合物收率对实验结 果都有显著的影响，故采用加权综合评分法进行比较。对 各指标的数据进行归一化，其中丁香酚包合率、包合物产 率的权重系数根据重要性程度分别确定为０．７和０．３。按下 面两个公式计算，考察结果见表２，方差分析结果见表３。 （，）丁香酚包含率＝所覆 睾亭 言玉要 Ｘ １００％： （２）包合物收率＝ ｘ１００％ｇ ｇ；Ｂ一环糊精重量（）＋挥发油重量（） ’ （３）综合评分＝ｏ．７×亍 ｘ１００％＋０．３ × ｘ１００％ 表２ Ｌ９（３ ）正交试验表 （下转第２５页）
环糊精和环糊精包合物
环糊精和环糊精包合物
叶素芳
（浙江省金华职业技术学院医学院，金华３２１０００）
摘要环糊精是由６个或６个以上Ｄ一吡喃葡萄糖单元通过ａ一１，４成键形成的环状低聚糖，其分子具有较大的非极 性柱状内腔供尺寸足够小的各种客体嵌入，形成包合物。介绍了环糊精对各种有机，无机和金属有机客体的包合，讨 论了主客体双方的尺寸和性质对包合物的结构的影响，着重比较了环糊精和不同客体间的相互作用及形成包合物的
稳定性。 关键词环糊精包合结构稳定性
环糊精（ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ，ＣＤ）也称作环聚葡萄糖，是 由若干Ｄ一吡喃葡萄糖单元环状排列而成的一组低
聚糖的总称。Ｖｉｌｌｉｅｒｓ于１８９１年通过酶降解淀粉发现 了环糊精…。１９０４年，Ｓｃｈａｒｄｉｎｇｅｒ首次对环糊精的制
备作了较详尽的描述 Ｊ。
环糊精化学在过去二三十年内获得了突飞猛进 的发展ｌ３ Ｊ。作为一种简单的有机大分子，环糊精具有
范围极广的各类客体，比如有机分子、无机离子、配合
物、甚至稀有气体，通过分子间相互作用形成主一客 包合物Ｌ４ 引。环糊精及其衍生物是主一客化学的重
要研究对象，作为主体的环糊精与作为客体的过渡金
属配合物作用形成的包合物，称为第二配位层化合 物ｌ６｜ｌ 。此外，环糊精在药物、香料和调味剂的增
溶、改性及其分子包装方面，已向世人展示了广阔的 应用前景［加 。与客体分子形成包合物是环糊精
的最重要的性质之一，所谓“包合”就是主体与客体通
过分子间相互作用，完成彼此间的识别作用，最终使 得客体分子部分或全部嵌入主体内部的现 象 ｌ ，２．５＿２６］。本文简要介绍环糊精包合物的研究概
况。
Ⅱ环糊精的基本结构与性质
通过环糊精葡萄糖基酶作用于麦牙糖溶液，可以 得到一系列聚合度不等的６、７、８、９……１３个葡萄糖
单元组成的环状低聚糖，分别为ａ一、Ｂ一、７一、艿一
……０一环糊精。图１显示出８一环糊精的分子结构 和几何形状 Ｊ。环糊精溶于水，无毒，形状为略呈锥
葛根素-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及表征
第２９卷第５期 ２０１０年９月 食品与生物技术学报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｂｉ０ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＶＯ１．２９ Ｎｏ．５ Ｓｅｐ． ２０１０
文章编号：１６７３—１６８９（２Ｏ１Ｏ）０５—０７２卜Ｏ５
葛根素一羟丙基一』３一环糊精包合物的制备及表征
张东升 ， 夏荣光 ， 张银志。， 王红连 ， 徐溪 ， 赵晓联¨
（１．江苏省苏微微生物研究有限公司，江苏无锡２１４０６３；２．句容茅宝山葛业有限公司，江苏句容
２１２４００；３．江南大学食品科学与技术国家重点实验室，江苏无锡２１４１２２）
摘 要：以ＨＰ—Ｊ３一ＣＤ作为客体分子葛根素的载体，采用均匀设计法研究制备包合物的最优工艺，
采用圆二色谱，红外光谱，紫外光谱，薄层色谱等方法对产物进行了表征，研究结果表明：产物的溶
解度、光学特性、亲水性质等得到改善，为开发具有延缓葛根素作用时间的新口服剂型提供了理论
依据。
关键词：葛根素；羟丙基一８一环糊精；包合物
中图分类号：ＴＳ ２３６．９ 文献标识码：Ａ
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｏｆ Ｐｕｅｒａｒｉｎ ｗｉｔｈ
Ｈｙｄｒ０ｘｙｐｒｏｐｙｌ—ｐ—ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ
ＺＨＡＮＧ Ｄｏｎｇ—ｓｈｅｎｇ ，ＸＩＡ Ｒｏｎｇ—ｇｕａｎｇ ， ＺＨＡＮＧ Ｙｉｎ—ｚｈｉ。，．ＷＡＮＧ ＨＯＮＧ一［Ｊａｎ ，
Ｈａｏ ． ＺＨＡＯ Ｘｉａｏ—ｌｉａｎ
（１．Ｊｉａｎｇｓｕ Ｓｕ Ｗｅｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｉｃｒｏｂｉｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，ＬＴＤ，Ｗｕｘｉ
ＬＴＤ，Ｊｕｒｏｎｇ ２１２４００，Ｃｈｉｎａ；３．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｆｏｏｄ ２１４０３６．Ｃｈｉｎａ） ２１４０６３，Ｃｈｉｎａ，２．Ｊｕ Ｒｏｎｇ ＭａｏＢａｏＳｈａｎ ＯｅＹｅ Ｃｏ．，
Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｉａｎｇｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｘｉ
β环糊精包合物的制备方法
β环糊精包合物的制备方法
嘿，咱今儿就来唠唠β环糊精包合物的制备方法。你可别小瞧这玩意儿，它用处可大着呢！
先来说说饱和水溶液法。就好比你泡糖水，把β环糊精当成水，把要包合的东西当成糖，把糖放进水里搅和搅和，让它们充分接触、融合。这就像一场奇妙的相遇，β环糊精张开怀抱，把那些需要被保护的“小伙伴”紧紧抱住，形成一个温馨的小团体。
再讲讲研磨法呀，就好像你在磨豆子，把β环糊精和要包合的物质放在一起，使劲儿地磨呀磨，让它们在摩擦中产生感情，紧密结合在一起。这过程有点像两个人一起经历困难，越磨越亲密，最后难舍难分。
还有冷冻干燥法呢！这就像是把东西放进冰箱里速冻，然后再让它慢慢解冻。β环糊精和包合物在这个过程中，经历了温度的变化，变得更加稳定，更加坚固。就像冬天里的梅花，经过严寒的洗礼，绽放得更加美丽。
超声法也不错哦！就像是给它们来一场特别的音乐会，超声的能量让β环糊精和包合物一起舞动起来，在欢快的节奏中完成包合。这多有意思呀，它们在声波的带动下，愉快地结合在一起。 那为啥要研究这些制备方法呢？你想想啊，如果没有合适的方法，怎么能让β环糊精和那些需要它保护的物质好好地在一起呢？就像你要送一个珍贵的礼物给别人，不得找个漂亮的盒子好好包装一下呀！
这些方法各有各的特点，各有各的用处。就像不同的工具，在不同的场合都能发挥大作用。咱得根据实际情况，选择最合适的那个方法。好比你做饭，不能啥菜都用一种做法吧？
制备β环糊精包合物可不能马虎，得认真对待。就跟你交朋友一样，得用心去了解，去相处。不然怎么能得到一个真心的朋友呢？
总之呢，β环糊精包合物的制备方法有很多，每一种都值得我们去深入研究，去好好掌握。只有这样，我们才能让β环糊精发挥出最大的作用，为我们的生活、为我们的科学研究带来更多的好处。你说是不是这个理儿？咱可不能小瞧了这些方法，它们可是能创造出大奇迹的哟！
包合物的制备-药剂试验
包合物的制备
一、实验目的
掌握饱和水溶液法制备β-环糊精包合物的原理及方法。
二、实验仪器
磁力搅拌器、水浴锅、量筒、移液管
三、实验过程
（1）β-环糊精饱和水溶液的制备
称取β-CD 8g，置烧杯中，加蒸馏水100ml，在60℃下制成饱和水溶液，保温，备用。
（2）氟苯尼考丙二醇溶液制备
称取氟苯尼考1g，加丙二醇5ml，溶解，即得，备用。
（3）β-CD包合物的制备
将β-环糊精饱和水溶液100ml置烧杯中，于磁力搅拌器上，60℃恒温，在搅扑条件下，，另精密吸取氟苯尼考丙二醇5ml，缓慢滴入到60℃的β-环糊精饱和水溶液中，不断搅拌，待出现浑浊逐渐有白色沉淀析出，继续搅拌4小时（本实验中为掌握方法，可暂定搅拌1小时），停止加热，继续搅拌至室温，最后置冰箱中放置12小时（实验中也可用冰浴冷却），待沉淀析出完全后，抽滤， 50℃以下干燥，称重，计算收得率。
环糊精包合物 比例
环糊精包合物 比例
环糊精（cyclodextrin）是一种具有环状结构的多糖分子，可以通过包合作用与其他分子形成包合物。这种包合作用对于药物传递、食品工业、化妆品等领域有着重要的应用。以下是关于环糊精包合物比例的详细解释：
*1.
环糊精的结构和性质：
结构：
环糊精的分子结构呈环状，由若干个葡萄糖分子构成，形成了一个中空的圆环。
性质：
环糊精由于其特殊的环状结构，可以形成包合物，将分子嵌入其空心结构中。
*
2.
包合物形成的条件：
亲合性：
分子与环糊精之间的亲合性是包合物形成的关键。这种亲合性通常基于分子的大小、形状以及化学性质。
水溶性：
环糊精及其包合物通常是水溶性的，这对于在医学、食品等领域的应用至关重要。
*3.
包合物比例的考虑因素：
溶解度：
包合物的形成可能受到溶剂的影响，因此在确定比例时需要考虑溶解度。
配体浓度：
配体（需要被包合的分子）的浓度也是一个重要的考虑因素。
环糊精浓度：
环糊精的浓度会直接影响包合物的形成。
*
4.
实验方法和技术：
核磁共振（NMR）：
NMR是一种常用的技术，用于研究包合物的形成及其比例。
紫外可见光谱（UV-Vis）：
UV-Vis可以用于监测包合物的形成，特别是对于含有色团的配体。
*5.
药物传递中的应用：
改善溶解度：
在药物传递领域，环糊精包合物被用来改善药物的溶解度，提高其生物利用度。
控释系统：
环糊精包合物还可以用于构建控释系统，延长药物的释放时间。 *
6.
食品工业的应用：
食品添加剂：
在食品工业中，环糊精可以被用作食品添加剂，改善某些成分的稳定性和溶解性。
食品香料：
通过与香料分子的包合，可以改善香料的释放特性。
*7.
安全性考虑：
毒性：
环糊精通常被认为是相对安全的，但在一些高浓度的使用情况下可能会引起一些问题，因此在应用中需要谨慎使用。
*
8.
研究和发展趋势：
新型环糊精：
研究人员不断尝试合成新型环糊精，以提高其包合效率和应用范围。
糊精包合技术-β-CD包合物常用制备方法
糊精包合技术-β-CD包合物常用制备方法
1 饱和水溶液法（重结晶或共沉淀法）
将客分子物质或其溶液加入饱和的β-CD水溶液中，在一定的温度下搅拌相当时间后冷却使结晶，过滤，干燥即可。这是目前研究中采用最多的方法，一般在磁力搅拌器或电动搅拌器中进行。〔5〕
2 超声法
将客分子物质加入β-CD的饱和水溶液中用超声波破碎仪或超声波清洗机选择合适的超声强度和时间，将析出的沉淀按上述方法处理即得。该法简便快捷。
3 研磨法
4 冷冻干燥法
5 喷雾干燥法
糊精包合技术-包合物形成的条件
环糊精包合物形成的内在因素取决于环糊精和其客体的基本性质，主要有以下三方面：
1 主客体之间有疏水亲脂相互作用
因环糊精空腔是疏水的，客体分子的非极性越高，越易被包合。当疏水亲脂的客体分子进入环糊精空腔后，其疏水基团与环糊精空腔有最大接触，而其亲水基团远离空腔。
2 主客体符合空间匹配效应
环糊精孔径大小不同，它们分别可选择容纳体积大小与其空腔匹配的客体分子，这样形成的包合物比较稳定。
3 氢键与释出高能水
一些客体分子与环糊精的羟基可形成氢键，增加了包合物的稳定性。即客体的疏水部分进入环糊精空腔取代环糊精高能水有利于环糊精包合物的形成，因为极性的水分子在非极性空腔欠稳定，易被极性较低的分子取代。
包合物的形成还受时间，反应温度，搅拌（或超声振荡）时间，反应物浓度等外在条件的影响。
?
龚慕辛等以包合物苍术挥发油利用率，收得率，含油率为指标，考察了苍术挥发油与β-CD的比例，搅拌时间，包合温度三个因素，结果最佳工艺条件是苍术挥发油：β-环糊精1：6，包合温度40℃，包合时间1h。挥发油利用率为86.5%。蔡溱等研究了β-环糊精对陈皮挥发油的包合作用，筛选出饱和水溶液法最佳包合条件：β-环糊精和油的比例为6：1，包合温度50℃，包合时间2h。胡世莲等研究了β-环糊精包合青皮，木香混合挥发油的工艺优选条件为：β-环糊精：挥发油为6：1，包合温度55℃，包合时间3h。
环糊精包合物的实验报告
一、实验目的
1. 学习环糊精包合物的制备方法；
2. 掌握包合物表征技术，包括X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和溶出度测定；
3. 了解环糊精包合物的特性及其在药物制剂中的应用。
二、实验原理
环糊精（CD）是一种由葡萄糖单元组成的大环低聚糖，具有疏水空腔和亲水端基。药物分子通过范德华力进入环糊精的疏水空腔，形成包合物。环糊精包合物可以提高药物的溶解度、稳定性、生物利用度等，从而改善药物制剂的质量。
三、实验材料与仪器
1. 实验材料：
- 环糊精（β-环糊精）
- 药物（以阿莫西林为例）
- 无水乙醇、蒸馏水等溶剂
2. 实验仪器：
- X射线衍射仪（XRD）
- 红外光谱仪（IR）
- 溶出度仪
- 研钵、烧杯、玻璃棒等
四、实验方法
1. 环糊精包合物的制备
a. 称取一定量的药物，加入适量的无水乙醇，搅拌溶解；
b. 将溶解好的药物溶液缓慢滴加到环糊精溶液中，边加边搅拌；
c. 继续搅拌30分钟，使药物分子充分进入环糊精空腔；
d. 将混合液静置过夜，使药物与环糊精充分反应； e. 过滤、洗涤、干燥，得到环糊精包合物。
2. 包合物表征
a. X射线衍射（XRD）分析：将包合物和药物进行XRD分析，比较两者衍射峰的变化，判断包合物的形成；
b. 红外光谱（IR）分析：将包合物和药物进行IR分析，比较两者吸收峰的变化，进一步证实包合物的形成；
c. 溶出度测定：将包合物和药物分别进行溶出度测定，比较两者溶出速率和溶解度的变化，评价包合物的效果。
五、实验结果与分析
1. X射线衍射（XRD）分析
通过XRD分析发现，包合物的衍射峰与药物相比发生了明显的变化，说明药物分子已进入环糊精空腔，形成了包合物。
2. 红外光谱（IR）分析
通过IR分析发现，包合物的吸收峰与药物相比发生了明显的变化，进一步证实了包合物的形成。
环糊精包合物的制备工艺流程 2
环糊精包合物的制备工艺流程
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一、准备工作阶段。