食品中总砷及无机砷的测定作业指导书
砷检测作业指导书
砷检测作业指导书1.试剂及其配制1.1盐酸（HCL）。
1.2氢氧化钠（NaOH）。
1.3 CH4N2S.1.4抗坏血酸（C6H8O6）。
1.5硼氢化钾.1.6氢氧化钾（KOH）：优级纯。
1.7氢氧化钠溶液（40g/l）：称取4.0g氢氧化钠溶于100ml水中；1.8盐酸溶液（1+1）：1体积盐酸和1体积水混合。
1.9硫脲-抗坏血酸还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100ml（使用前配制）。
1.10硼氢化钾溶液（7g/l）：称取7g硼氢化钾溶解于预先溶有2g氢氧化钾的水中，用水稀释至1000ml，混匀。
1.11砷标准储备溶液（100.0ug/ml）：准确称取0.1320g 三氧化二砷（优先纯，经105℃烘干2h，置于干燥器中保存）于25ml烧杯中，用10ml氢氧化钠溶液溶解后，加入10ml盐酸溶液，全量移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
1.12砷标准中间溶液（1.00ug/ml）：量取1.00ml砷标准储备溶液，移入已加入盐酸溶液的100ml容量瓶中，加水稀释至标线。
1.13砷标准使用溶液（0.100ug/ml）：量取10.0ml砷标准中间溶液，移入已加入10ml盐酸溶液的100ml容量瓶中，加水稀释至标线。
2.绘制工作曲线a)量取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml砷标准使用溶液，分别移入已加入10.0ml盐酸溶液的7个100ml容量瓶中，加入2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，用水稀释至标线，混匀；b）放置20min后分别进样2ml，依次读取标准空白荧光强度（Io）和标准系列个点的荧光强度（Ii）。
以测得的荧光强度（Ii-Io）为纵坐标，以砷的微克数为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程），并计算线性回归系数.将测得数据记入表中。
3.样品测定a)量取100.0ml过滤的水样于100ml比色管中，加入10.0ml盐酸，2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，混匀，放置20min；b）量取2ml，样品消化液，测定其荧光强度；c)同时测定分析空白：量取100.0ml去离子水于100ml 比色管中，加入10.0ml盐酸，2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，混匀，放置20min，混匀，放置20min，测定其荧光强度。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定1.原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。
2.2硼氢化钠(NaBH。
)溶液(10g/L)：称取硼氢化钠10.O g，溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
2.3硫脲溶液(50g/L)。
2.4硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。
中，混匀。
2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。
2.6砷标准储备液：含砷0.1 mg/mI。
精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1 000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。
2.7砷使用标准液：含砷1μg/mL。
吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此液应当日配制使用。
2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。
2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
3仪器原子荧光光度计。
4分析步骤4.1试样消解4.1.1湿消解：固体试样称样1 g～2．5 g，液体试样称样5 g～10 g(或mI。
)(精确至小数点后第二位),置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20mI～40mI，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mI。
左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL～10mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定，是一项非常重要的工作。
砷是一种对人体健康有害的物质，长期摄入过量的砷会导致各种疾病，包括癌症、皮肤病、神经系统疾病等。
因此，对食品中的砷含量进行准确测定，对于保障人们的健康至关重要。
总砷是指食品中所有形态的砷的总量，包括有机砷和无机砷。
而无机砷是指那些不含碳的砷化合物，它们是最常见的一种食品中的砷污染物。
在测定食品中总砷及无机砷的含量时，通常采用的方法是原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点。
在实际工作中，为了保证测定结果的准确性，需要注意以下几点：
1. 样品的准备：样品的准备过程中需要注意防止污染，避免样品受到外界因素的影响。
同时还需要根据不同食品的特点进行不同的样品处理方法。
2. 仪器的选择：根据测定样品的种类和含量选择合适的仪器，并根据仪器的使用说明进行操作。
3. 实验条件的控制：实验过程中需要控制好各项参数，如温度、时间、pH值等，以保证测定结果的准确性和可重复性。
4. 数据处理：在测定结果得出后，需要进行数据处理和统计分析，以便得出准确可靠的结论。
总之，食品中总砷及无机砷的测定是一项非常重要的工作，它关系到人们的健康和生命安全。
在实际工作中，我们需要认真对待，采取一系列措施保证测定结果的准确性和可靠性。
食品中总砷及无机砷的测定作业指导书
1原理样品经过湿法消解或微波消解后，加入硫脲五价砷还原为三价砷，在酸化介质中被硼氢化钠还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子化态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为G B/T 6682 规定的一级水。
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取1.0g氢氧化钠（优级纯），以水溶解稀释至500 mL。
2.2硼氢化钠溶液（10g/L）：称取5.0g硼氢化钠（纯度>95%）溶于500 mL氢氧化钠溶液中。
2.3硫脲抗坏血酸溶液（5%）：称取5.0g硫脲和抗坏血酸溶于100ml水中。
2.4盐酸溶液1+1（6mo1/L）：量取50ml盐酸（优级纯）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.5盐酸溶液（5%）：量取25ml盐酸（优级纯）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.6硝酸：30%过氧化氢。
2.7硝酸：优级纯。
2.8高氯酸：优级纯。
2.9砷标准储备液：0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.10 砷标准使用液：移取1.00ml砷标准储备液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此液应当天配制使用。
3 仪器和设备3.1原子荧光分光光度计附砷元素空心阴极灯。
3.2 天平：感量为1 mg。
3.3微波消解仪及其组件。
3.4数控电热板及其组件。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2 样品制备4.2.1 微波消解法：称取0.2-0.5g（精确到0.0001g）样品于高压消解罐中，加入8毫升硝酸（如有必要加入1-2mL过氧化氢），密封安装后，按照《Multiwave3000微波消解仪操作规程》操作，冷却后，移入消解罐，置于数控电热板上150℃赶酸至1ml左右，加水润洗，重复多次，冷却后，转移至25ml容量瓶中，加入5ml硫脲抗坏血酸溶液与2.5ml（1+1）盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀后静置30分钟备用，同时做样品空白。
食品中总砷及无机砷的测定—银盐法(三)
食品中总砷及无机砷的测定—银盐法（三）19.2.3.1 粮食、茶叶及其他含水分少的食品称取试样5.0g(精确至0.001g),置于坩埚中，加1g及10mL溶液,混匀，浸泡4h。
于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃,灼烧3h～4h,冷却后取出。
加5mL水潮湿后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。
放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h,冷却后取出。
加5mL水潮湿灰分，再渐渐加入10mL盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用溶液(1+1)洗涤3次，每次5mL,再用水洗涤3次，每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中，再加水至刻度,混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g试样,其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)15mL。
全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。
按同一操作办法作空白实验。
19.2.3.2 植物油称取5.0g试样(精确至0.001g),置于50mL瓷坩埚中，加10g硝酸镁，再在上面笼罩2g,将坩埚置小火上加热,至刚冒烟，立刻将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化彻低。
将坩埚移至马弗炉中，550℃以下灼烧至灰化彻低,冷后取出。
加5mL水潮湿灰分,再徐徐加入15mL盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸溶液(1+1)洗涤5次，每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中，加盐酸溶液(1+1)至刻度,混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5mL。
按同一操作办法作空白实验。
19.2.3.3 水产品称取试样5.0g置于坩埚中(精确至0.001g),加1g氧化镁及10mL溶液,混匀，浸泡4h。
以下按19.2.3.1自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。
20 分析步骤吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g试样)及同量的试剂空白液,分离置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL～55mL。
砷检测作业指导书
砷（As）测定作业指导书一简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总砷的测定二、引用标准GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定方法三、实验原理试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾或硼氢化钠使还原生成砷化氢，由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激化下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
四、实验步骤1、称取10g硫脲置于容量瓶中，加去离子水定溶到200ml，备用。
还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、8g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。
载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。
2、配制砷标准溶液：现有砷标准液浓度为1000μg/ml，取0.1ml置于100ml容量瓶中，加去离子水定容至刻度（配置成1μg/ml）摇匀备用。
3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。
再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。
5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。
消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。
6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），每个瓶中加入10ml硫脲，再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。
7、原子荧光检测：7.1检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。
057食品中砷含量测定标准操作规程
一、目的：制定保健食品中砷测定的标准操作规程，确保保健食品中砷含量测定的科学化。
二、适用范围：适用于公司所有产品中砷含量的测定。
三、责任者：QC四、规程:1. 方法一：按GB/T 5009.11－2003 食品中总砷及无机砷的测定的方法执行。
2. 方法二：2.1 试剂：2.1.1 硝酸2.1.2 过氧化氢2.1.3 碘化钾2.1.4 抗坏血酸2.1.5 氢氧化钠2.1.6 10%盐酸的配制：量取50ml盐酸加水稀释至500mL，混匀。
2.1.7 1%载液的配制：取5ml盐酸，用去离子水定容至500ml。
2.1.8 1.5%硼氢化钾配制：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g 氢氧化钠，用去离子水定容至200ml（保存使用期为一周）。
2.2 试样处理-压力消解罐消解法：2.2.1 称取1.00g试样于聚四氟乙烯内罐，加优级纯硝酸2ml～4ml浸泡过夜。
再加过氧化氢（30%）2ml～3ml（总量不能超过罐容积的三分之一）。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液转移至小三角瓶中，并将消化罐用去离子水洗涤3-4次，洗涤液并入小三角瓶中，瓶口置一小漏斗，置于可调式电热板上赶酸（温度不可过高，不可蒸干），赶至消化液均匀覆盖三角瓶底时，加入适量去离子水再赶一次酸，至消化液2ml～3ml止，冷却后用10%盐酸转入25mL容量瓶中，用10%盐酸少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。
2.2.2 价态还原：加入0.2g碘化钾（碘化钾含量0.8%），倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，再加入0.125g 抗坏血酸（抗坏血酸含量0.5%）。
3．标准曲线配制：3.1 砷标准使用液的配制：将1mL 100μg/mL 的As 标液放入100mL 的容量瓶中，加入0.8g 碘化钾，用10%的盐酸溶液定容至100mL ，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g 抗坏血酸。
总砷含量测定的方法验证作业指导书
一、方法验证依据参照《GB 5009.11－2014食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》，制定总砷含量测定方法验证的作业指导书。
二、方法验证条件 2.1仪器及配套设备1.1 PF6-3原子荧光光度计，配砷（As ）空心阴极灯。
1.2 电子天平：感量为0.1mg 1.3 马弗炉1.4 标准溶液：砷（As ）标准溶液，浓度1.0mg/mL 。
2.2 试剂及配制 硝酸：优级纯硼氢化钾：分析纯 氢氧化钾：分析纯 盐酸：优级纯 硫酸：优级纯 硝酸镁：分析纯 氧化镁：分析纯 抗坏血酸硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g 硫脲，加约80ml 水，加热溶解，待冷却后加入10.0g 抗坏血酸，稀释至100ml.现用现配。
硝酸镁溶液（150g/L ）：称取15.0g 硝酸镁，溶于水并稀释至100ml. 盐酸溶液（1+1）：量取100ml 盐酸，缓缓倒入100ml 水中，混匀。
硫酸溶液（1+9）：量取100ml 硫酸，缓缓倒入900ml 水中，混匀。
硝酸溶液（5+95）：量取5ml,缓缓倒入95ml 水中，混匀。
硼氢化钾溶液（15g/L ）：称取15.0g 硼氢化钾，溶于5.0g/L 的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000ml,混匀，现用现配。
2.3 标准溶液配制准确吸取1.00mL砷标准溶液（1.0mg/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释定容至刻度，即为10mg/L标准使用液；按照稀释办法，依次获得100μg/L、10μg/L的标准使用液。
2．环境条件（1）环境温度：（10--35）℃。
（2）相对湿度：≤85%。
（3）电源：电压为（220±22）V，频率（50±1）Hz，并具有良好的接地。
（4）仪器应置于水平无振动的工作台上，操作时不得有摇动现象。
（5）场所应通风良好，不得有强光直射，仪器周围无强磁场，电场或振动源干扰，无强气流干扰。
三、方法验证项目检测要求，方法验证内容为：1．基线稳定性；2．测量重复性；3．加标回收率四、分析步骤4.1 试样的预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
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食品中总砷及无机砷的测定
氢化物原子荧光光度法
1.原理：食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使
还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产
生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂
2.1氢氧化钠溶液(2 g／L)。
2.2硼氢化钠(Na BH。
)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．O g，溶于 2 g／L氢氧化钠溶液 1 000 mL中，
混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取
14 g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
2.3硫脲溶液(50 g／L)。
2.4硫酸溶液(】十9)：量取硫酸100m L，小心倒入水900m l。
中，混匀。
2.5氢氧化钠溶液(100 g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。
2.6砷标准溶液
2.6.1 砷标准储备液：含砷0．1 m g／mI。
精确称取于。
100％：干燥z h以上的三氧化二砷(A s203)
0．132 o g。
加。
[00 g／L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入 1 000m I．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI．，
用水定容至刻度。
2.6.2砷使用标准液：含砷1 p∥mL。
吸取1．00 m L砷标准储备液于100 m L容量瓶中，用水稀释至
刻度。
此液应当日配制使用。
2.7湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。
2.8千灰化试剂：六水硝酸镁(150 g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
3仪器
原子荧光光度计。
4分析步骤
4.1试样消解
4.1.1湿消解：固体试样称样 1 g～2．5 g，液体试样称样 5 g～10 g(或m I。
)(精确至小数点后第二位)，
置人50 m L～。
100 mL．锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20 m I。
～40 mI。
，硫酸1．25 m L，摇匀后
放置过夜，置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10 mI。
左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下
放冷，补加硝酸 5 m L～10 m L，再消解至10 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。
如仍不能
消解完全，则加入高氯酸 1 mL～2 m L，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸
的白烟开始冒出。
冷却，加水25 m L，再蒸发至冒硫酸白烟。
冷却，用水将内容物转入25 m L容量瓶或
比色管中，加入50 g／L硫脲2．5 m L，补水至刻度并混匀，备测。
4.1.2干灰化：一般应用于固体试样。
称取1 g～2．5 g(精确至小数点后第二位)于50 m L，～。
100mL．
坩埚中，同时做两份试剂空白。
加150 g／L硝酸镁10 m I。
混匀，低热蒸于，将氧化镁 1 g仔细覆盖在干
渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550~C：高温炉灰化 4 h。
取出放冷，小心加入(1+1)盐酸10m L，以中
和氧化镁并溶解灰分，转入25 m l。
容量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入50 g／L硫脲2．5 mL，
另用(1+9)硫酸分次涮洗坩埚后转出合并，直至25 m L刻度，混匀备测。
4.2标准系列制备
取25 mL，容量瓶或比色管6支，依次准确加入 1 pg／
m l。
砷使用标准液O、O．05、O．2、0．5、2．O、
5．Om L(备相当于砷浓度O、2．O矗0、20．o、80．0、200．O n g ／mI。
)各加(1+9)硫酸12．5m L，50 g／L硫脲
2．5 m L，补加水至刻度，混匀备测。
4.3测定
4.3.1仪器参考条件：光电倍增管电压：400 V；砷空心阴极灯
电流：35 m A；原子化器：温度820℃～
850℃；高度7 m m；氩气流速：载气600 m L／m l‘n；测量方式：荧光强度或浓度直读，读数方式：峰面积}读
数延迟时间：1s{读数时间：15 s；硼氢化钠溶液加入时间：5s；标液或样液加入体积：2 ml。
4.3.2浓度方式测量：如直接测荧光强度，则在开机并设定好仪器条件后，预热稳定约20 m ln。
按“B”
键进入空白值测量状态，连续用标准系列的“0”管进样，待读数稳定后，按空档键记录下空白值(即让仪
器自动扣底)即可开始测量。
先依次测标准系列(可不再测“0”管)。
标准系列测完后应仔细清洗进样器
(或更换一支)，并再用“O”管测试使读数基本回零后，才能测试剂空白和试样，每测不同的试样前都应清
洗进样器。
记录(或打印)下测量数据。
4.3.3仪器自动方式：利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定，为此在开机、设定条件和预热
后，还需输入必要的参数，即：试样量(g或m L．)；稀释体积(m L，)；进样体积(m l。
)；结果的浓度单位；标准
系列各点的重复澳0量次数；标准系列的点数(不计零点)，及各点的浓度值。
首先进入空白值测量状态，
连续用标准系列的“0”管进样以获得稳定的空白值并执行自动扣底后，再依次测标准系列(此时“0”管需
再测一次)在测样液前，需再进入空白值测量状态，先用标准系列“0”管测试使读数复原并稳定后，再用
两个试剂空白各进一次样，让仪器取其均值作为扣底的空白值，随后即可依次测试样。
测定完毕后退回
主菜单，选择“打印报告”即可将测定结果打出。
5结果计算
如果采用荧光强度测量方式，则需先对标准系列的结果进行回归运算(由于测量时“O”管强制为0，
故零点值应该输入以占据一个点位)，然后根据回归方程求出试剂空白液和试样被测液的砷浓度，再按
式(1)计算试样的砷含量：
X=（C−Co）×V×1000
m×1000×1000 (2)
式中：
X——试样的砷含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg／k g或
m g／L)
c。
——试样被测液的浓度，单位为纳克每毫升(n g／rn L)；G——试剂空白液的浓度，单位为纳克每毫升(n g／m L)；
m——试样的质量或体积，单位为克或毫升(g或m l。
)。
计算结果保留两位有效数字。
6精密度
湿消解法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
干灰化法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。
7准确度
湿消解法测定的回收率为90％～：105％；干灰化法测定的回收率为85％～100％。