食物中砷的测定方法
食品中砷含量的测定PPT课件
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（3）分析步骤
1）前处理：称取经粉碎过80目筛的干样2.50g于25mL具塞 刻度试管中，加6mol/L盐酸20mL，混匀。置于60℃水 18h(80℃水浴4h)，期间多次震荡，使试样充分浸提。取 出冷却，脱脂棉过滤，取4mL滤液于10mL容量瓶中，加 碘化钾（还原剂）-硫脲混合液1mL，正辛醇（消泡剂）8 滴，加水定容。放置10min后测试试样中无机砷。如浑浊，
8
3.1 总砷的测定
(1)原理：食品试样经湿消解或干法灰化后， 加入硫脲使五价 砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾或硼氢化钠使还原生成砷 化氢，由氩气进入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷 的空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其强度在规定条 件下与砷的浓度成正比，与标准系列比较定量。
9
原子荧光光度计的原理
10
屏蔽气 氩气、氢化物
11
(2) 试剂 1）预还原液（5%硫脲+5%抗坏血酸）：称取5g硫脲5g抗
坏血酸于100mL容量瓶中，用超纯水定容。 2）载流（5%盐酸）：在加入少量超纯水500mL容量瓶中，
加入25mL盐酸，用超纯水定容。 3）还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠）：称取2.5g氢氧
1.6 中毒表现 （尿砷≥0.09mg/L，发砷≥0.06mg/L）
砷慢性中毒主要表现为末梢神经炎和神经衰弱症候群的 症状，皮肤色素高度沉着和皮肤高度角化、发生龟裂性溃 疡是砷中毒的另一个特点。急性砷中毒多见于消化道摄入， 主要表现为剧烈腹痛、腹泻、恶心、呕吐。抢救不及时可 造成死亡。砷具有致癌性。
3
1.4 中毒途径
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定，是一项非常重要的工作。
砷是一种对人体健康有害的物质，长期摄入过量的砷会导致各种疾病，包括癌症、皮肤病、神经系统疾病等。
因此，对食品中的砷含量进行准确测定，对于保障人们的健康至关重要。
总砷是指食品中所有形态的砷的总量，包括有机砷和无机砷。
而无机砷是指那些不含碳的砷化合物，它们是最常见的一种食品中的砷污染物。
在测定食品中总砷及无机砷的含量时，通常采用的方法是原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点。
在实际工作中，为了保证测定结果的准确性，需要注意以下几点：
1. 样品的准备：样品的准备过程中需要注意防止污染，避免样品受到外界因素的影响。
同时还需要根据不同食品的特点进行不同的样品处理方法。
2. 仪器的选择：根据测定样品的种类和含量选择合适的仪器，并根据仪器的使用说明进行操作。
3. 实验条件的控制：实验过程中需要控制好各项参数，如温度、时间、pH值等，以保证测定结果的准确性和可重复性。
4. 数据处理：在测定结果得出后，需要进行数据处理和统计分析，以便得出准确可靠的结论。
总之，食品中总砷及无机砷的测定是一项非常重要的工作，它关系到人们的健康和生命安全。
在实际工作中，我们需要认真对待，采取一系列措施保证测定结果的准确性和可靠性。
液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）法测定大米中的无机砷
16001400120010008006004002000.0 2.0 4.0 5.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0时间/min图1 标准流动相As(Ⅲ)、As(Ⅴ)标准系列色谱图Dec. 2021 CHINA FOOD SAFETY时间/min0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.02000180016001400120010008006004002000图2 混合流动相As(Ⅲ）、As(Ⅴ)标准系列色谱图流动相分析As(Ⅲ)、As(Ⅴ)系列标准溶液，线性试验结果见表1。
由表1可知，在5.0～100 µg/L ，线性方程的相关系数良好，均大于0.999。
表1 线性试验结果（单位：µg/L）线性浓度范围线性方程相关系数5.0～100Y =214.4X -26.3565.0～100Y =171.48X -156.05在重复性条件下，使用混合流动相分析不同浓As （Ⅴ）标准溶液，结果见表2。
由Ⅲ)和As(Ⅴ)测定结果的绝对差值与算术平均值的比值均不超过5%，精密度结果 重复性条件下获得的测定结果的绝对差值与算术 平均值的比值（n =3）重复性10 µg/L 50 µg/L 2.3 2.81.32.6在大米样品中添加不同浓度水平的无机砷标准 3 结论按照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）第行大米无机砷前处理，使用十二水合磷酸氢二钠（Na 2HPO 4·12H 2O ）和磷酸二氢钾磷酸二氢钾混合流动相进行测定，操作简便，在较短时间内分离出三价砷和五价砷，并能较好地测定大米中的无机砷含量，适合大米中无机砷的日常检测。
参考文献[1]SMITH A H, HOPENHA YNRICH C, BA al.Cancer risks from arsenic in drinking-water[J].Environ Health Persp,1992,97:259-267.[2]云洪霄,张磊,李筱薇,等.大米中无机砷测定方法的研究[J].卫生研究,2010,39(3):316-320.。
依次测定粮食中铅_镉_砷和硒等元素含量技术方法总结
此时，比色管 2# 剩下约有 5 mL，可进行硒的测
表3
样品吸光值及其总 As 含量（载流空白荧光值 106.21）
序号
样品编号
荧光光值 A
浓度
稀释倍数
样品中 As 含量
/(ng·mL-1)
/（mg·kg-1）
1
As1
242.00
2.0
–
–
2
As2
522.44
4.0
–
–
3
As3
833.97
6.0
–
–
2011 年第36 卷第6 期
粮食加工
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2 技术创新
2.2 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
根据粮食重金属检测的工作岗位经验， 总结了 一种样品的湿法消解前处理技术，一次湿法消解，两 次定容， 可通过原子吸收分光光度计和原子荧光光 度计依次测定粮食中铅、镉、砷和硒 4 种元素含量的 方法。 2.1 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
当前， 有关重金属污染的恶性事件已是屡见不 鲜。 在日本，发生过世界最著名的“痛痛病”和“水俣 病” 污染事件。 泰国米以品质和口感好世界弛名，其 出口量为全世界第一，2009 年 8 月， 泰国来兴府夜 速县生产大米查出镉含量超过 0.4 mg/kg， 事后，当 地政府不得不将所有含镉的大米全部销毁。在国内， 近几年报道有“湖南浏阳河地区村民尿镉”，“广东清 远儿童血铅超标”， “陕西凤翔儿童血铅超标”，“ 福 建上杭血铅超标”和“河南济源儿童血铅超标”等重 金属污染危害身体健康的事件。 粮食作为众多食品 生产的原料源头， 包括有害重金属元素在内的卫生 检测项目日益受人们关注。
食品添加剂中砷的测定检验标准操作规程.
食品添加剂中砷的测定检验标准操作规程目的:建立食品添加剂中砷的测定检验标准操作程序,使操作过程规范化。
适用范围:适用于食品添加剂中砷的测定检验操作。
责任人:检验员、质量管理部主管。
内容:1 范围本标准规定了食品添加剂中砷的限量试验和定量试验方法。
本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法2 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用,生成砷化氢气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,被溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用, 生成紫红色络和物, 与标准比较定量。
3 试剂3.1 硝酸。
3.2 硫酸。
3.2.1 硫酸((1十 1 溶液:将 1体积浓硫酸慢慢加人 1体积水中,冷后使用。
3.2.2 硫酸((1 moL/L溶液:量取 28 ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到 500 ml。
3.3 盐酸。
3.4 20%氢氧化钠溶液。
3.5 氧化镁。
3.6 15%硝酸镁溶液。
3.7 15%碘化钾溶液,贮于棕色瓶内(临用前配制。
3.8 40%氯化亚锡溶液:称取 20g 氯化亚锡(SnCl 12 ·2H20, 溶于 50mL 盐酸。
3.9 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于 10%乙酸铅溶液中, 2h 后取出晾干。
3.10 无砷金属锌。
3.11 三氯甲烷。
3.12 吡啶。
3.13 吸收液 A :称取 0.25g 二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解。
加人 1.0 mL 三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至 100mL 。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.14 吸收液 B :称取 0.50 g 二乙氨基二硫代甲酸银。
研碎后用吡啶溶解,并用吡啶稀释至 100mL 。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.15 酚酞:1%乙醇溶液。
3.16 砷标准溶液:称取 0.1320g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的二氧化二砷(As 2 O 3,溶于 5 mI. 20%氢氧化钠溶液中。
食物中砷的测定方法
食物中砷的测定方法此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
(1) 硝酸。
(2) 硫酸。
(3) 盐酸。
(4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
(5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
(6) 氧化镁。
(7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
(8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
(10)乙酸铅溶液(100g/L)。
(11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
砷 金属含量
砷的金属含量引言砷是一种常见的元素，其存在于自然界中的许多地方，包括土壤、水体和岩石中。
它具有多种化学形态，并且可以以无机和有机形式存在。
然而，高浓度的砷对人类和动物健康造成严重危害。
因此，了解和监测砷的金属含量是非常重要的。
砷的来源砷主要来自于自然界中的岩石和土壤。
在地壳中，砷以多种形式存在，包括氧化物、硫化物和碱金属砷酸盐等。
这些岩石和土壤中的矿物质可以通过风化、侵蚀和火山喷发等过程释放出来。
除了自然来源外，人类活动也是导致环境中砷含量升高的原因之一。
工业生产过程中产生的废水、废气和固体废弃物可能含有高浓度的砷。
农业活动中使用的农药和肥料也可能含有砷。
砷对人类健康的影响高浓度的无机砷对人类健康造成严重危害。
长期暴露于高浓度砷的环境中会导致多种健康问题，包括皮肤病、呼吸系统疾病和癌症。
砷还对人类的神经系统和心血管系统产生负面影响。
砷主要通过水和食物摄入进入人体。
饮用受污染的水源是主要的暴露途径之一。
农产品中可能存在含有砷的农药残留，因此食用这些农产品也可能导致暴露。
砷的监测方法为了保护公众健康，监测环境中的砷含量是非常重要的。
以下是几种常见的监测方法：1.原子吸收光谱法：这是一种常用于测定金属元素含量的方法。
它利用原子吸收光谱仪来测定样品中金属元素的吸收特性，从而确定其含量。
2.电感耦合等离子体质谱法：这种方法可以提供更高灵敏度和更低检出限。
它利用电感耦合等离子体质谱仪来分析样品中金属元素的含量。
3.X射线荧光光谱法：这种方法通过测量样品中X射线的发射来确定金属元素的含量。
它是一种非破坏性分析方法，可以用于不同类型的样品。
砷的限制和标准为了保护公众健康，许多国家和地区都制定了砷的限制和标准。
这些标准通常适用于饮用水、农产品和工业废水等领域。
世界卫生组织（WHO）建议饮用水中砷浓度不应超过10微克/升。
美国环境保护署（EPA）也制定了类似的标准，其限制值为10微克/升。
对于农产品，各国根据自身情况制定了相应的标准。
食品中重金属砷的危害及其检测方法
食品中重金属砷的危害及其检测方法摘要：现阶段，我国的食品安全问题越来越受到重视，在食品中，重金属砷的危害非常大。
为了加强对食品中汞、砷、铅等重金属元素的检测，需要选择适合的食品重金属检测技术。
由于使用的检测技术直接影响检测的结果，包括人员技术能力不足、检测设备保养不足、检测技术使用落后以及检测样品不完善等问题，都将会直接影响检测技术的准确性和科学性，进而无法达到重金属检测的目的。
因此，强化对食品中重金属检测技术的质量控制尤为重要。
本文首先分析重金属污染的现状及危害，其次探讨食品中重金属砷的检测技术，为后续相关研究提供依据。
关键词：重金属污染；铅；砷；重金属迁移引言砷的化合物被用于工业和医疗等方面，合理的砷含量可以促进人体新陈代谢。
但砷也是一种有毒的元素，不合理的利用、排放含砷物质，累积到一定程度，会对人类造成伤害，导致器官变异等。
在自然力和人为的影响下，砷可以在环境中迁移。
三价砷与人体中酶的结合，可抑制酶活性，导致糖代谢紊乱、中毒性神经衰弱症候群等问题。
五价砷的毒性是慢性的，可造成脊髓炎、再生不良贫血等后遗症。
因此，对砷的理化性质分析以及对砷的治理刻不容缓，并且针对不同程度的污染，从经济、地理环境等方面考虑采用不同的技术治理。
1重金属污染的现状及危害重金属污染是指人类活动导致重金属排放入环境中，致使环境中的重金属含量远高于原有浓度，从而对人类健康造成潜在或现有的威胁。
重金属污染主要产生于工业活动、交通、生活这三个途径，如金属开采和冶炼、能源和燃料生产、化肥和农药工业及应用等，这些重金属一旦进入环境，就会累积在土壤和水体中，通过食物链的富集，被人体摄入，从而对人体健康造成危害，重金属污染一旦产生，其治理难度大，潜在危害巨大。
食品安全是人们最基础的安全需求，在食品安全危险中，重金属污染最严重的危害是重金属超标的食物或者水被摄入到人体后，重金属物质通过食物链在体内累积，当其含量达到一定程度后会损害神经、心肺、肝脏及内分泌等系统，甚至会引发癌变。
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食物中砷的测定方法此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
(1) 硝酸。
(2) 硫酸。
(3) 盐酸。
(4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
(5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
(6) 氧化镁。
(7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
(8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
(10)乙酸铅溶液(100g/L)。
(11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
(12)无砷锌粒。
不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。
一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g 均可获得良好结果。
也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。
一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。
(13)氢氧化钠溶液(200g/L)。
(14)硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。
(15)二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100.0ml，放置过夜。
滤入棕色瓶中保存。
**二乙氨基二硫代甲酸银(silver diethyl dithio carbamate)，或称二乙基二硫代氨基甲酸银盐(diethyl dithio carbamic acid，Ag salt)，(C2H5)2NC(S)SAg，分子量256.15，为黄色粉末，不溶于水而溶于三氯甲烷，性质极不稳定，遇光或热，易生成银的氧化物而呈灰色，因而配置浓度不易控制。
若市售品不适用，实验室也可自行制备。
**二乙氨基二硫代甲酸银制备法：分别溶解1.7g硝酸银、2.3g二乙氨基二硫代甲酸钠(DDCNa，铜试剂)于100ml蒸馏水中，冷却到20℃以下，缓缓搅拌混合，过滤生成的柠檬黄色银盐(AgDDC)沉淀，用冷蒸馏水洗涤沉淀数次，在干燥器中干燥，避光保存备用。
**吸收液中AgDDC浓度以0.2%～0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性，因此，配置试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶。
轻微的混浊可以过滤除去。
若试剂溶解度不好时，应重新配制，吸收液必须澄清。
(16)砷标准储备溶液：精密称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5ml 200g/L氢氧化钠溶液，溶解后加25ml硫酸(6＋94)溶液，移入1000ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，储存于棕色玻璃塞瓶中。
此溶液每毫升相当于0.10mg 砷。
(17)砷标准使用液：吸取1.0ml砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，加1ml硫酸(6＋94)溶液，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。
4.仪器(1) 分光光度计。
(2) 测砷装置①100～150ml锥形瓶：19号标准口。
②导气管：管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。
管的另一端管径1.0mm。
③吸收管：10ml刻度离心管作吸收管用。
相关仪器：原子吸收光谱光谱配件石墨管2005-6-19 20:37:00--------------------------------------------------------------------------------5.操作方法5.1样品消化(1)硝酸-高氯酸-硫酸法A. 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g 或10.00g的粉碎样品，置于250～500ml定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。
沿瓶壁加入5ml 或10ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质完全分解。
加大火力，至产生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。
在操作过程中应注意防止爆炸。
加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。
将冷后的溶液移入50ml或100ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。
定容后的溶液每10ml相当于1g样品，相当加入硫酸量1ml。
样品消化液中残余的硝酸需如法驱尽，硝酸的存在影响反应与显色，会导致结果偏低，必要时需增加测定用硫酸的加入量。
取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白实验。
B. 蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合液，以下按粮食等样品自"放置片刻"起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于5g样品，相当加入硫酸量1ml。
C. 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g样品(或吸取10.00ml 或20.00ml液体样品)，置于250～500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5～15ml硝酸-高氯酸混合液，以下按粮食等样品自"放置片刻"起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于2g样品或2ml样品。
D. 含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00ml或20.00ml样品，置于250～500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10ml硝酸-高氯酸混合液，混匀后，以下按粮食等样品自"放置片刻"起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于2ml样品。
吸取5～10ml水代替样品，加与消化液相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸。
按相同操作方法做试剂空白实验。
E. 含糖量高的食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500ml定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合后，摇匀。
缓缓加入5ml或者10ml 硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。
以下按粮食等样品自"加20ml水煮沸"起依法操作。
F. 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g或10.00g(海产藻类、贝类可适当减少取样量)，置于250～500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合后，以下按粮食等样品自"沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸" 起依法操作。
(2)硝酸-硫酸法：以硝酸代替硝酸-高氯酸混合液进行操作。
(3)灰化法A. 粮食、茶叶及其他含水分少的食品：称取5.00g磨碎样品，置于坩埚中，加入1g氧化镁，1ml氯化镍及10ml硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。
于低温或置水浴锅上蒸干。
用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧3～4h，冷却后取出。
加5ml水湿润灰分后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。
放置水浴上蒸干后移入高温炉550℃灰化2h，冷却后取出。
加5ml水湿润灰分，再慢慢加入10ml盐酸溶液(1＋1)，然后将溶液移入50ml容量瓶中。
坩埚用盐酸溶液(1＋1)洗涤3次，每次5ml，再用水洗涤3次，每次5ml，洗涤液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。
定容后的溶液每10ml相当于1g样品，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5ml。
全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。
取于灰化样品相同量的氧化镁和硝酸镁溶液，按同一操作方法作试剂空白试验。
B. 植物油：称取5.00g样品，置于50ml瓷坩埚中，加10g硝酸镁，再在上面覆盖2g氧化镁，将坩埚置小火上加热，至刚冒烟，立即将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化完全。
将坩埚移至马弗炉中，550℃以下灼烧至灰化完全，冷却取出。
加5ml水湿润灰分，再缓缓加入15ml盐酸溶液(1＋1)，然后将溶液移入50ml容量瓶中。
坩埚用盐酸溶液(1＋1)洗涤5次，每次5ml，洗涤液均并入容量瓶中，加盐酸(1＋1)至刻度，混匀。
定容后的溶液每10ml相当于1g样品，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5ml。
取于消化样品相同量的氧化镁和硝酸镁，按同一操作方法作试剂空白试验。
C. 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g置于坩埚中，加1g氧化镁及10ml硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。
以下按灰化法中粮食等样品自"于低温或置水浴锅上蒸干"起依法操作。
5.2测定(1)用硝酸-高氯酸-硫酸或硝酸-硫酸消化液吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g样品)及同量的试剂空白液，分别置于150ml锥形瓶中，补加硫酸至总量为5ml，加水至50～55ml。
吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml砷标准使用液(相当于0，2，4，6，8，10μg砷)分别置于150ml锥形瓶中，加水至40ml，再加10ml硫酸(1＋1)。