苯系物的测定

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苯系物的测定

苯系物的测定

苯系物的测定
苯系物是指一类化学物质,如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。

这些化学物质常常存在于油漆、溶剂、塑料、化妆品等日常用品中。

当这些化学物质处于高浓度的环境中,会对人体产生危害,比如损害神经系统和造成癌症等。

为保障人们的健康,需要对环境中的苯系物进行检测和测量。

苯系物的检测主要有两种方法:直接法和间接法。

直接法是指直接对样品进行测量。

一般情况下,样品是液体或气体。

液体样品常常使用色团法或气相色谱法进行检测;气体样品常常使用气相色谱法进行检测。

其中,气相色谱法是最常用的一种方法,它具有分离精度高、分析灵敏度高、检出限低等优点。

间接法是指先对样品进行预处理,再进行测量。

预处理方法分为以下几种:吸附、萃取、氧化还原、化学反应、分离纯化等。

其中,萃取方法较常用。

萃取方法是指把样品和特定的溶剂相混合,使溶剂中的有机物从样品中萃取出来。

苯系物的测量要求准确、精确。

对于空气中的苯系物,要注意采集样品时空气中的湿度、温度、风向等因素,以免影响测量结果。

对于液态样品,要避免样品污染和挥发。

对于固态样品,要注意样品的大小、摩擦力和重量等因素。

在以苯系物为主要成分的日常用品如涂料、塑料、胶水、清洗用品等生产过程中,要加强控制,尽量减少苯系物的排放。

同时,还需建立科学的苯系物调查和监测体系,定期对工作场所、居民区等地区中空气和水体中苯系物的含量进行监测,及早发现问题,及时采取相应的措施,以保护人们的生命安全和健康。

苯系物测定方法

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法:1.选点要求1.1采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。

原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点;50m3~100m3设〔3~5〕个点;100m3以上至少设5个点。

在对角线上或梅花式均匀分布。

1.2采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于。

1.3采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。

相对高度之间。

2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。

3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。

具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。

3.1筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min.3.2累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法〔按年平均、日平均、8 h平均值〕的要求采样。

4.质量保证措施4.1气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。

42流暈校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。

采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。

记录校准时的大气压力和温度。

4.3空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,假设空白检验超过控制范围,则这批样品作废。

44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。

4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中:V。

土壤中苯系物的测定方法

土壤中苯系物的测定方法

土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法有很多种,下面介绍一种常用的测定方法。

首先,将采集到的土壤样品进行样品处理。

样品处理的步骤包括土壤样品的干燥、研磨和筛分。

通过干燥可以去除土壤中的水分,以避免干扰后续的分析过程;研磨则是为了获得均匀的土壤颗粒,以提高分析结果的准确度;筛分则是为了去除较大的杂质颗粒,以获得更纯净的样品。

接下来,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对样品进行分析。

GC-MS是一种常用的分析仪器,可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。

在分析过程中,首先将土壤样品中的苯系物提取出来。

常用的提取方法包括固相微萃取(SPME)和液液萃取。

提取后的溶液经过进一步的净化和浓缩处理,然后注入GC-MS系统进行分析。

在GC-MS系统中,使用气相色谱进行分离,将不同的化合物分离开来。

之后,利用质谱进行鉴定和定量。

质谱可以通过测量化合物的分子离子峰和特征碎片离子峰,来确定化合物的结构和含量。

通过对标准品的测定,可以建立标准曲线,从而计算出土壤样品中苯系物的含量。

综上所述,通过样品处理、气相色谱分离和质谱鉴定等步骤,可以准确测定土壤中苯系物的含量。

该方法具有快速、灵敏、准确等特点,是目前常用的土壤分析方法之一。

苯系物测定方法

苯系物测定方法

苯系物测定方法
一、紫外-可见分光光度法。

紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。

该方法利用苯系物在紫
外或可见光区域的吸收特性,通过测定样品对特定波长光的吸光度来确定其含量。

该方法操作简便,灵敏度高,适用于苯系物含量较低的样品测定。

二、气相色谱法。

气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。

该方法通过样品在高温下蒸
发成气态,并通过色谱柱分离不同组分,最终通过检测器测定各组分的浓度。

气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点,适用于苯系物含量较低的样品。

三、高效液相色谱法。

高效液相色谱法是一种常用的苯系物测定方法。

该方法利用样品在高压下通过
色谱柱分离,最终通过检测器测定各组分的浓度。

高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点,适用于苯系物含量较高的样品。

四、荧光光度法。

荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。

该方法利用苯系物在特定条件
下激发产生荧光,通过测定样品的荧光强度来确定其含量。

荧光光度法具有灵敏度高、特异性好等优点,适用于苯系物含量较低的样品。

综上所述,苯系物的测定方法多种多样,选择合适的方法需要根据样品的特性、含量范围、实验条件等因素综合考虑。

希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考,促进苯系物测定方法的进一步研究和应用。

苯系物测定方法

苯系物测定方法

苯系物测定方法
苯系物是一类重要的有机化合物,广泛应用于化工、医药、染料等领域。

因此,对苯系物的测定方法具有重要的意义。

本文将介绍苯系物的测定方法,包括物理性质测定、化学性质测定和仪器分析方法。

首先,物理性质测定是苯系物测定的基础。

苯系物的物理性质包括密度、沸点、熔点等。

通过测定苯系物的物理性质,可以初步判断其纯度和成分。

例如,苯的密度为0.8765 g/mL,沸点为80.1℃,熔点为5.5℃。

这些物理性质的测定需要使用密度计、沸点仪、熔点仪等实验仪器。

其次,化学性质测定是苯系物测定的重要手段之一。

苯系物的化学性质包括酸碱性、氧化性、还原性等。

通过测定苯系物的化学性质,可以了解其在化学反应中的特性和活性。

例如,苯对硝化反应有较高的活性,可以生成硝基苯。

这些化学性质的测定需要使用酸碱度计、氧化还原电位计等实验仪器。

最后,仪器分析方法是苯系物测定的高级手段。

随着科学技术的发展,各种先进的仪器分析方法被应用于苯系物的测定。

例如,
气相色谱-质谱联用技术可以对苯系物进行高效、准确的定性定量分析。

这些仪器分析方法的应用大大提高了苯系物测定的精确度和效率。

综上所述,苯系物的测定方法包括物理性质测定、化学性质测
定和仪器分析方法。

通过对苯系物的物理性质和化学性质进行测定,可以初步了解其特性和成分;而仪器分析方法则可以提高测定的精
确度和效率。

因此,选择合适的测定方法对于苯系物的生产和应用
具有重要的意义。

苯系物测定方法.doc

苯系物测定方法.doc

苯系物测定方法.doc
苯系物是一类常见的化学物质,包括苯、甲苯、对、间、邻二甲苯、乙苯等芳香烃组成的混合物。

它们广泛应用于化工、石化、医药、染料等行业中。

然而,这些化学物质具有毒性,对健康和环境有害。

因此,苯系物的浓度必须时刻监测。

本文将介绍苯系物测定方法。

一、气相色谱法
气相色谱法是目前最常用的苯系物测定方法之一,也是一种标准化、精确和准确的方法。

该方法利用气相色谱仪检测苯系物在空气中的浓度。

其基本原理是苯系物在高温下蒸发被分离出来,进入气相色谱仪中进行定量测定。

高效液相色谱法是另一种常见的苯系物测定方法。

它与气相色谱法不同,高效液相色谱法是基于液相柱进行分离和检测。

并且,其反应速度与气相色谱法相比较慢。

三、电化学法
电化学法是另一种苯系物测定方法,可用于水中和空气中的苯系物的测定。

它基于物质和电极之间的电化学反应原理。

电化学法相对快速和精确,可以检测非常小的苯系物。

然而,其需要装置较为复杂。

四、基于光学传感器法
基于光学传感器法是一种快速、低成本和无需样品前处理的苯系物测定方法。

它基于敏感的化学传感器对空气中苯系物浓度的变化的响应。

其优点是易于使用、快速反应和结果准确。

然而,其检测范围较窄,只适用于特定类型的苯系物。

综上所述,苯系物测定方法可以分为气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法和基于光学传感器法等。

每种方法都有其优点和局限性。

在实际应用中,选取适合的测定方法应该考虑到测试对象特性和实验条件。

水质苯系物的测定-方法验证报告-HJ-1067-2019

水质苯系物的测定-方法验证报告-HJ-1067-2019

HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。

2、方法简介待测水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中苯系物逸出至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡。

此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比,通过对气相中苯系物浓度的测定,可计算出水样中苯系物的含量。

3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备:气相色谱GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格,并经计量检定单位检定后出具合格报告。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标:温度:22℃;湿度56%。

表4.1温湿度验证结果表序号验证项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验证结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格2湿度小于85%---配备空调合格4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况表6.1试剂名称试剂纯度要求备注苯系物标准溶液1000ug/mL纯水色谱检验无待测组分氯化钠优级纯甲醇色谱纯6.2配备情况表6.2试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求苯系物标准溶液1000ug/mL GBW(E)082624是纯水色谱检验无待测组分/是氯化钠科密欧/500g优级纯是甲醇科密欧/500mL色谱纯是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限:各物质的方法检出限情况见表A.17.1.2精密度:各物质的精密度情况见表C.17.1.3准确度:加标回收率为70~130%。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.2.1精密度:1.00mg/L浓度的标液平行测定三次的结果见下表物质名称1次(mg/L)2次(mg/L)3次(mg/L)平均值(mg/L)RSD(%)苯0.9790.9600.9600.966 1.1甲苯0.9770.9630.9610.9670.9乙苯0.9900.9760.9620.976 1.4对/间二甲苯 1.963 1.905 1.872 1.913 2.4异丙苯0.9490.9190.9390.936 1.6邻二甲苯0.9680.9200.9450.944 2.5苯乙烯0.9990.9730.9900.987 1.3实验室测得的各物质的RSD符合表C.1,验证合格。

苯系物测定方法

苯系物测定方法

苯系物测定方法内部编号:(YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128)实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法:1.选点要求采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。

原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点;50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。

在对角线上或梅花式均匀分布。

采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于。

采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。

相对高度~之间。

2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。

3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。

具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。

筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min.累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。

4.质量保证措施气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。

42流晕校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。

采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。

记录校准时的大气压力和温度。

空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。

44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。

在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中:V。

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苯系物的测定水质苯系物的测定气相色谱法编制说明(征求意见稿)中国船舶重工集团公司第七一八研究所2008 年4 月一、任务来源2006年6月国家环境保护总局发布了《关于下达2006 年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》(环办函[2006]371 号),下达了修订《水质苯系物的测定气相色谱法》的项目计划,由中国船舶重工集团公司第七一八研究所承担该标准的修订工作。

二、编制目的和意义在环境监测领域中,习惯用“苯系物”一词代替单环芳烃。

水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物,如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等,它们的生产量和使用量占芳烃总量的90%以上,广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中,是非常重要的一类化工原料。

苯系物中苯为世界卫生组织公布的具有致癌、致畸、致突变作用的有害污染物,其他几种化合物对人体和水生物均有不同程度的毒性。

在我国工业污染源调查的17个重点行业中,苯系物在15个行业中都作为产品或原料使用。

1989年中国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物,美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物占3种。

苯系物在自然环境中是不存在的,与其他烃如甲烷、萜类化合物、多环芳烃不同,苯系物如在自然界中发现,就是因人类活动而产生的。

苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境和大气环境。

由于苯系物微溶于水,降水可从大气中凝集挥发性苯系物,直接或间接地进入地表水中。

因此,苯系物的测定可在一定程度上反映原水、废水与工业生产用水的水质污染状况。

我国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)和《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)均规定了苯系物浓度限值,确保苯系物浓度不超过容许限值。

苯系物的测定对于环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质质量、保障区域人民用水安全以及调整区域宏观政策,具有重要的理论和科学依据。

目前我国现行的国家标准《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB 11890-89)制订于1989年,受当时分析仪器条件及样品预处理方法水平的限制,现行标准在很大程度上已不能满足现代生活简便、快捷、安全、准确的要求。

为提高我国分析工作者对水质中苯系物测定方法的正确运用,便于分析工作者的实际操作并保证检测结果的准确性,为环保管理部门提供准确的水质环境质量数据,需要对现行标准《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB 11890-89)进行修订。

根据国家环境保护总局贯彻落实《国务院关于落实科学发展观加强环境保护决定》(国发〔2005〕39 号),推进环境执法和监督管理工作实现科学化、法制化和规范化,进一步健全环境保护法规,完善环境保护技术法规和标准体系,科学确定环境基准,努力使环境保护标准与环保目标相衔接,制修订国家环境标准。

本次修订的环境标准《水质苯系物的测定气相色谱法》是《“十一五”期间需要制修订的国家环境保护标准名录》内容之一。

因此,研究修订水质中气相色谱法测定苯系物方法,对准确执行《污水综合排放标准》和《地表水环境质量标准》,保护环境、保障人民身体健康具有重要意义。

三、编制原则和依据3.1 基本原则标准的修订原则是既参考国际上最新的标准、方法和技术,又考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况,在我国现行标准《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB11890-89)的基础上进行改进和完善,确保修订后的标准方法更具有科学性、先进性、可行性和可操作性。

3.2 编制依据经过文献检索和调研工作发现,目前国际标准化组织已经修订了水质中苯系物的标准分析方法。

国内在生活饮用水监测领域也进行了全面修订,其中《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8-2006)中苯系物的检验方法做了一些改进;国内众多实验室在实际分析检测工作中也发现现行水质中苯系物的标准分析方法中存在仪器设备落后、样品预处理过程繁琐等诸多弊端。

本实验室在日常水质中苯系物的测定工作中,对于标准中的一些条款、样品预处理过程等方面也总结了一些实际的操作经验。

通过调查大量的国际国内现有文献,在国际标准化组织已于1997年制订的《水质苯及其部分衍生物的测定顶空气相色谱法》(ISO 11423-1:1997(E))和《水质苯及其部分衍生物的测定溶剂萃取—气相色谱法》(ISO 11423-2:1997(E))以及国内已于2006年修订的《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8-2006)中18.2和18.4章节标准分析方法资料的基础上,结合本实验室的实践经验,修订该标准。

标准修订的主要编制依据有:环境监测分析方法标准制订技术导则(HJ/T168—2004)、《水质词汇第一部分和第二部分》(GB/T6816)、《水质采样方案设计技术规定》(GB/T12997)、《水质采样技术指导》(GB/T 12998) 、《水质苯及其部分衍生物的测定顶空气相色谱法》(ISO 11423-1:1997(E))、《水质苯及其部分衍生物的测定溶剂萃取-气相色谱法》(ISO 11423-2:1997(E))、《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB11890-89)、《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T5750.8-2006)等。

3.3 技术路线现行标准《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB11890-89)的仪器条件落后,操作步骤繁琐复杂,难于掌握,给样品的准确测定带来困难,因此,有必要在样品处理、仪器条件、结果计算等方面制定明确的说明和规范要求。

⑴改进样品预处理过程。

为得到更准确的色谱分析试料,需对样品预处理过程进一步改进,其中包括:预处理所用设备的更新、试剂用量的重新确定、处理过程的进一步简化、试验条件的选择、干扰的消除等各个方面,均应在标准中给出明确的规定或说明。

⑵色谱条件的选择与优化近年来,随着毛细管色谱柱及各种型号的高性能气相色谱仪的普及,用毛细管气相色谱法代替填充柱气相色谱法测定苯系物已成为发展趋势,毛细管气相色谱法测定苯系物的灵敏度、精密度、准确度等均优于填充柱气相色谱法,完全能替代填充柱气相色谱法测定苯系物。

⑶增加结果计算公式,使之更科学、合理和准确。

现行标准的结果计算仅采用根据峰高在校准曲线上查找待测物浓度方式,为使计算结果更科学、合理和准确,改用线性校正方程核查标准曲线的线性质量。

四、国内外相关标准现状国内水质中苯系物的测定标准是早在1989年制定的《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB11890-89)分析测定方法,在分析工作者长期的实际工作和应用中,发现该方法操作步骤繁琐复杂、难于掌握,给样品的准确测定带来一定的难度。

2006年,国内率先在生活饮用水监测领域对苯系物的测定方法进行了初步修订,在保留原填充柱气相色谱法的基础上增加了毛细管柱气相色谱法,详见《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8-2006)中第18~22章。

国外的相关标准是国际标准化组织于1997年制定的《水质苯及其部分衍生物的测定顶空气相色谱法》(ISO 11423-1:1997(E))和《水质苯及其部分衍生物的测定溶剂萃取—气相色谱法》(ISO 11423-2:1997(E))。

该标准在样品采集和预处理及校准等章节给出了详尽的叙述,在分析步骤章节中对于气相色谱操作,为了确保每种化合物的单独辨认,要求至少使用两根不同极性的毛细管色谱柱,并在附录中给出了多种毛细管色谱柱的组合使用及其程序升温条件;在检测器的选择上给出了火焰离子化检测器、质谱和光离子化检测器等多种必要的选择,这是在国内一般实验室中无法同时满足的。

因此,现行标准的修订应立足于国内实情,在现行标准《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB11890-89)的基础上结合本实验室在日常实践工作中针对水质中苯系物的测定积累的大量实际经验,在样品处理、仪器条件、结果计算等方面做进一步修订。

五、相关问题说明5.1 概述本标准采用顶空气相色谱法和溶剂萃取—气相色谱法,对工业废水及地表水水中的苯系物进行检测分析。

标准介绍了具体的处理步骤、分析测定程序以及结果计算公式,对分析过程中每个可能对测定结果产生影响的因素规定了严格操作步骤,确保水质中苯系物测定结果的准确可靠。

5.2 关于标准内容的说明5.2.1关于试剂和溶液的配制⑴试剂的提纯方法为了保证用于稀释和作为试剂空白的试验用水在色谱上没有苯系物各组分检出,增加了试验用水的提纯处理方法,在附录A中给出。

现行标准二硫化碳的提纯方法较为繁琐,修订标准参考GB/T 5750.8-2006 中二硫化碳的提纯方法,在附录B中给出。

⑵为了去除所用试剂中吸附的有机物,氯化钠宜使用优级纯,并经550℃烘烤2h,无水硫酸钠经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。

⑶苯系物标准溶液的制备优先选用国家有证标准物质作为贮备溶液,临用前用水稀释为苯系物标准工作溶液系列。

5.2.3 关于试样的制备5.2.3.1 顶空气相色谱法试样的制备⑴使用顶空分析瓶替代注射器:现行标准使用注射器作为顶空容器,平衡温度一般在30℃左右,否则温度增加则容器内压力增加,会改变顶空的体积。

选用商品顶空瓶,带硅橡胶垫,密封性好,不受平衡温度的限制,可以保证顶空瓶中气液平衡的一致性。

⑵省去康氏振荡机:现行标准采用注射器针筒固定在振荡器上在水浴中加热,这样有助于苯系物的挥发,使之尽快达到气液平衡。

但实际操作中这个步骤较难实现。

使用顶空瓶,并选择控温精度好的恒温水浴锅,可采用提高温度、延长时间来达到平衡。

⑶省去空气-氮气的抽换过程:由于空气基本上不影响苯系物在顶空瓶中的气液平衡,也不影响在FID中的信号响应,因此可省去顶空瓶准备时空气-氮气的抽换过程。

⑷样品基质的选择和用量:对挥发性的苯系物来说,水样中加入盐时,由于盐析作用,减少了溶液中苯系物的浓度,使气相中苯系物的浓度增大,可提高分析的灵敏度,这对于低含量的样品分析时尤为重要。

采用氯化钠为盐析剂,水样体积为15ml时,氯化钠用量为4.0g较为合适。

⑸平衡温度和时间:在相平衡原理中,常数K是温度的函数,故温度是影响气液两相达到平衡的最大因素。

显而易见,样品中组分的蒸汽分压随温度升高而增大,从而分析的灵敏度也随之提高。

但是平衡温度不能太高,否则气相中水蒸气增多,给取样带来困难。

另外,温度升高,容器内压力也随之升高,会造成橡胶垫漏气或爆裂,气相逸出,无法取样测定。

一般使用50~60℃平衡温度。

由于苯系物易挥发,在达到最佳吸收效率后随着平衡时间的增加有降低的趋势,选择60℃,保持30min以上,平衡效果较好。

5.2.3.2 溶剂萃取-气相色谱法试样制备现行标准对水样直接进行萃取,修订后水样分为清洁水样和污染较重水样进行分别处理:清洁水样可按照现行标准萃取,为提高萃取效率,可加入少量盐析剂。

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