薄荷油的提取分离鉴定
薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定
薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定班级：制药工程姓名：朱愿学号：36摘要：薄荷油是重要的中药原料，近几年人们对它的研究越来越多，本文主要综述薄荷油的最新研究进展，阐述比较几种提取薄荷油的方法，并选出最优的方案。
利用GC-MS鉴定薄荷油同分异构成分，并展望发展前景。
关键词：薄荷；薄荷油；提取方法；GC-MS；同分异构1 引言薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。
全株具有浓烈的清凉香味，其地上部分干燥后可以入药，是我国传统的中药之一[1]。
薄荷用途很广，可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。
作为中药，其味辛性凉，可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。
薄荷油是薄荷中的主要化学成分。
薄荷新鲜叶含挥发油0．8％～1％，干茎叶中含1．3％～2％。
薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87％，还含左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香芹酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸香芹酯、苯甲酸甲酯、d一蒎烯、8一蒎烯、p一侧柏烯、柠檬烯、右旋月桂烯、顺式一罗勒烯、反式一罗勒烯、莰烯、1，2一薄荷烯、反式一石竹烯、p一波旁烯、2一已醇、3一戊醇、3一辛醇、d一松油醇、芳樟醇、桉叶素、对伞花烃、香芹酚[3]。
薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等[4]。
其药理作用主要有清凉止痒、抗早孕、抗着床、利胆、抑制回肠平滑肌、促透、祛痰、抗真菌、抗病毒等，在医药方面有着很广泛的应用，所以对薄荷油的研究是必要和重要的。
2 方法与结果提取方法水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200g；置挥发油提取器中，加水1000ml，按《中国药典》2000版附录D挥发油测定法提取挥发油。
提取6h,收集薄荷油。
用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤。
冷浸法提取称取薄荷粉末20g，用600ml石油醚温浸泡3次，每次用200ml溶剂，浸泡时间为3h/次，合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同项处理。
薄荷精油的提取和应用
吸收法是利用油脂、活性炭或大孔吸附树脂等吸附性材料吸附植物的精油成分，再利用低沸点有机溶剂将被吸收的成分提取出来的方法。该方法适用于热敏性的贵重挥发油，如玫瑰精油和茉莉花精油的提取。
吸收法通常分为冷吸收法和温浸吸收法两种。温浸吸收法是将原料浸泡于油脂中，于50～60℃低温加热，让植物挥发油成分溶于油脂中。吸收植物挥发油后得到的油脂可直接用于香料工业，也可加入无水乙醇，醇溶液经过减压蒸去乙醇得到精油。该法可持久吸收挥发油，但设备投资相对较大，操作技术要求高，提取时间长。
1.2.3
溶剂萃取法是根据植物各种化学成分在溶剂中的溶解性质，将植物中的有效成分从植物组织内溶解出来的方法。对不宜用水蒸气蒸馏法提取的植物，可以采用有机溶剂萃取法提取植物中的精油；常用的有机溶剂有四氯化碳、石油醚、二硫化碳、苯等。
该方法的优点在于精油获得率高、脱色效果好，有机溶剂提取法是根据黄酮类化合物与杂质极性不同来选择适合的有机溶剂，其选择性好、渗透性强、浸出率比热水法高。缺点是有机溶剂有毒、萃取时间长、效率低；而且该法需消耗大量高纯度有机溶剂，工作量大；提取产物的有效成分质量分数不高，提取物需要进一步浓缩，必然导致部分挥发油损失，此外溶剂杂质也可能会对色谱分析结果造成影响。
学校代码：10722学号：0808014123
分类号:O621.4密级：公开
薄荷精油的提取及其杀菌活性的研究
Extraction of Essential oils from
Peppermint And its Bactericidal Activity
张斌
化学
理学
张知侠
2012年5月
摘
植物精油是植物体内小分子化合物形成的混合物，不同的成分组成有不同的功效。由于传统的化学农药有严重的残留问题，对人体和环境伤害较大；因此，近年来有许多人对精油的杀菌活性作了研究，用精油代替农药以减小对人体和环境的伤害。本实验采用水蒸气蒸馏法提取薄荷中的精油，再用GC-MS检测其化学组成成分，最后用速率测试法来研究薄荷精油的杀菌活性。薄荷精油中薄荷醇含量最高为44.34%，邻苯二甲酸二丁酯为7.84%，1,3-二氧六环-5-醇为7.59%，桉树醇为7.24%，5-甲基-2-异丙基环己酮为5.51%，α-萜品醇为4.92%，三甲基苯甲醇为4.47%。用薄荷精油对十二种真菌做杀菌活性实验，其对不同真菌的杀菌活性有所不同，其中在2500mg/L下对水稻纹枯，玉米大斑，黄瓜炭疽，苹果炭疽，小麦赤霉，番茄叶霉的杀菌活性都在93.02%以上。在1500mg/L对番茄早疫和在500mg/L对小麦纹枯的杀菌活性都为100%。
薄荷脑(油)的检验标准与方法
薄 荷原油 为浅黄 色或 草绿 色 的 油状 液体 ， 室 在 温低时会结 冻或部 分结 冻 。 薄荷原 油 的品质 主要是 由薄 荷 的品种 决 定 的 ， 此 外栽培 方式 、 照成熟 期 、 光 收割时 间 、 栽培地 点 、 土 壤 等对其 品质均有 影 响。其理 化性质 为 ：
薄荷脑 与薄荷 素 油是 我 国传 统 的出 口商 品 ， 年
创汇数 千万 美元 ， 由于 品质 优 良、 气 纯 正 ， 香 被誉 为
“ 亚洲之 香 ” 。
山东 、 浙江 等 地 也 有 栽 培 。 我 国 产 量 居 世 界 首 位。 此 外 ， 国台湾 以及 巴西 、 我 印度 、 日本 、 朝鲜 、 巴拉 圭 等 国也种 植亚 洲薄荷 。
当植株普遍现蕾开花10一30时选择气温较高地面干燥的晴好天气在中午前后将植株割下晒至半干堆放于蒸馏锅中用直接火常压水蒸气蒸馏蒸出的油水混合液经冷却后进行油水分离即得薄荷原油
维普资讯
２０ ０ ８年第 １ 期
牙
膏
工
业
１ ７
薄荷 脑 （ ） 油 的检 验 标 准 与 方法
了 国家标准 ， 准号 为 Ｇ ８ ２—２０ 。标 准 中 明 标 Ｂ３６ ０６
脑 与毛 素油 ， 脑 经 真 空脱 水 、 料 、 冻 结 晶 、 初 配 冷 烘 脑、 晾脑后 即得 薄荷 脑 。 毛素 油 经蒸 馏 后 即得 薄 荷
素油 。
确规 定 了产 品 的化学 名 称 、 子式 、 构 式 、 分 结 分子 量 等 内容 。主要质量 指标如 下 ： 色状 ： 无色透 明棱柱 状或针 状 晶体 。
我 国 的薄荷脑油 销往世 界各地 。
４ 质 量标 准 ．
１ 栽培 与生产 ． 薄 荷为多 年 生 草 本植 物 ， 高 ８ 株 ０～１０ ｍ。常 ０ｃ
薄荷油不同提取方法的比较
薄荷油不同提取方法的比较摘要：目的比较不同提取方法对薄荷挥发油的得率和薄荷醇得率的影响。
方法分别采用水蒸气蒸馏法，冷浸法和超临界CO2法提取薄荷油，通过气相色谱测定薄荷醇含量。
结果超临界CO2法提取薄荷油得率和薄荷醇得率分别为2.43%和1.77%，冷浸法分别为1.27%和1.02%,水蒸气蒸馏法分别为1.15%和0.90%结论薄荷油的3种提取方法中以超临界CO2法最优。
关键词：薄荷挥发油薄荷醇提取方法Abstract: objective To compare the extraction yield of volatile oil and menthe Haplocalyx Bxiq. By different extraction methods . Methods The volatileoil was extracted by steam distillation , cold-soaked ,ultrasound , supercritical carbon dioxide extraction , and the content of menthol was detectedby GC . Results The extraction yield of volatile oil and menthol forsupercritical carbon dioxide extraction were 2.43% and 1.77% ,forcold-scaked extraction were 1.27% and 1.20% , for steam distillationextraction were 1.15% and 0.90% .Condusion SFE-CO2 is the optimalmethod to extract volatile oil from Mentha haplocalyx bxiq . Keywords: Mentha haplocalyx Bxiq ;V olatile oil ; Menthd ; Extraction menthod 薄荷始载于《唐新修本草》本品原名薄荷，薄荷为其音讹，故名。
实验5 蒸馏法提取薄荷中挥发油
蒸馏法提取薄荷中挥发油一、实验目的1.熟悉和掌握蒸馏法提取的基本原理和制备方法。
2.掌握蒸馏的操作方法。
二、实验原理薄荷挥发油与水不互溶.。
当受热后, 二者蒸气压的总和与大气压相等时, 混合液即开始沸腾, 继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来. 冷却静置, 即可分离。
三、仪器和药品2. 1 实验材料与药品薄荷, 蒸馏水, 石油醚( 30~ 60沸程) , 沸石.2. 2 主要仪器蒸馏烧瓶, 冷凝管, 电热套, 温度计, 锥形瓶, 尾接管, T 形管, 折光仪四、实验装置图蒸馏装置五、实验步骤在水蒸气发生瓶中, 加入约占容器3/ 4 的水, 待检查整个装置不漏气后, 旋开T 形管的螺旋夹, 加热至沸. 当有大量水蒸气产生并从T 形管的支管冲出时, 立即旋紧螺旋夹, 水蒸气便进入蒸馏部分, 开始蒸馏. 当流出液无明显油珠, 澄清透明时, 便可停止蒸馏.六、注意事项（1）控制好加热温度。
如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。
加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。
但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。
一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（2）蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。
因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（3）蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。
（4）蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。
对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
薄荷油不同提取方法的比较
薄荷油不同提取方法的比较摘要：目的比较不同提取方法对薄荷挥发油的得率和薄荷醇得率的影响。
方法分别采用水蒸气蒸馏法，冷浸法和超临界CO2法提取薄荷油，通过气相色谱测定薄荷醇含量。
结果超临界CO2法提取薄荷油得率和薄荷醇得率分别为2.43%和1.77%，冷浸法分别为1.27%和1.02%,水蒸气蒸馏法分别为1.15%和0.90%结论薄荷油的3种提取方法中以超临界CO2法最优。
关键词：薄荷挥发油薄荷醇提取方法Abstract: objective To compare the extraction yield of volatile oil and menthe Haplocalyx Bxiq. By different extraction methods . Methods The volatileoil was extracted by steam distillation , cold-soaked ,ultrasound , supercritical carbon dioxide extraction , and the content of menthol was detectedby GC . Results The extraction yield of volatile oil and menthol forsupercritical carbon dioxide extraction were 2.43% and 1.77% ,forcold-scaked extraction were 1.27% and 1.20% , for steam distillationextraction were 1.15% and 0.90% .Condusion SFE-CO2 is the optimalmethod to extract volatile oil from Mentha haplocalyx bxiq . Keywords: Mentha haplocalyx Bxiq ;V olatile oil ; Menthd ; Extraction menthod 薄荷始载于《唐新修本草》本品原名薄荷，薄荷为其音讹，故名。
蒸馏法提取薄荷中挥发油
蒸馏法提取薄荷中挥发油一、实验目的1.熟悉和掌握蒸馏法提取的基本原理和制备方法。
2.掌握蒸馏的操作方法。
二、实验原理薄荷挥发油与水不互溶.。
当受热后, 二者蒸气压的总和与大气压相等时, 混合液即开始沸腾, 继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来. 冷却静置, 即可分离。
三、仪器和药品2. 1 实验材料与药品薄荷, 蒸馏水, 石油醚( 30~ 60沸程) , 沸石.2. 2 主要仪器蒸馏烧瓶, 冷凝管, 电热套, 温度计, 锥形瓶, 尾接管, T 形管, 折光仪四、实验装置图蒸馏装置五、实验步骤在水蒸气发生瓶中, 加入约占容器3/ 4 的水, 待检查整个装置不漏气后, 旋开T 形管的螺旋夹, 加热至沸. 当有大量水蒸气产生并从T 形管的支管冲出时, 立即旋紧螺旋夹, 水蒸气便进入蒸馏部分, 开始蒸馏. 当流出液无明显油珠, 澄清透明时, 便可停止蒸馏.六、思考题1、常压蒸馏是有机化学实验中常用的操作，试谈谈常压蒸馏的注意事项及主要应用，并举例说明之。
答：注意事项：（1）控制好加热温度。
如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。
加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。
但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。
一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（2）蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。
因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（3）蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。
（4）蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。
薄荷挥发油的提取与应用研究
薄荷挥发油的提取与应用研究摘要：文章以薄荷为材料，采用水蒸汽蒸馏法提取薄荷挥发油，分别考察了蒸馏时间和加水量两种因素对挥发油提取率的影响。
并在接种了大肠杆菌的平板中分别放入沾了四个不同浓度挥发油和无菌水的滤纸片，置于30℃温箱中培养24小时，证明薄荷挥发油对大肠杆菌具有抑菌作用。
关键词：挥发油；薄荷；水蒸汽蒸馏法中图分类号：tq461 文献标识码：a 文章编号：1674-0432（2012）-11-0054-1薄荷（peppermint），别名野薄荷，脣形科，薄荷属。
多年生芳香草本，茎直立，高30～80cm。
薄荷挥发油有较强的挥发性，本实验采用水蒸汽蒸馏法，提取薄荷挥发油进行相关研究。
1 材料与方法1.1 实验材料与试剂薄荷、大肠杆菌及lb固体培养基。
1.2 实验仪器电子天平，恒温水浴锅，灭菌锅，恒温振荡培养箱，无菌操作工作台等。
1.3 实验方法本实验采用水蒸汽蒸馏法[1]提取薄荷挥发油，分别对不同蒸馏时间、不同加水量，分别对薄荷挥发油进行提取。
工艺流程：材料→阴干→粉碎→过筛→水蒸汽蒸馏→油水混合物→高速离心→移液器抽取→计算提取率→感官评价[2]。
1.4 实验步骤1.4.1 薄荷挥发油的提取称取50g薄荷，剪碎，研磨成泥状物，然后安装蒸馏装置，安装完毕后开始加热。
控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜。
当流出液无明显油珠时，澄清透明时，便可停止蒸馏。
收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，然后用移液枪小心将薄荷挥发油取出移至另外的三角瓶中，并向其加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。
计算出油率。
出油率按以下公式计算：精油含量（ml/g）=测得精油量（ml）/供试品量（g），重复测定3次取其平均值。
1.4.2 滤纸片法对抑菌性质的研究将保存大肠杆菌菌种反复转种2次备用。
用无水乙醇与挥发油按照1：1的比例稀释后，再用无菌水依次稀释成浓度为7.5%、5%、2.5%、1.25%、0.625%，备用。
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酸 > 醇 > 酮~醛 > 醚 4.反式沸点 > 顺式
三、薄荷油成分的分离
㈡分馏法 常压分馏——四大段蒸馏液
第一段——加热温度<150℃——低分子醛酮类 第二段—— 150~200℃ ——单萜类 第三段—— 200~250℃ ——单萜含氧衍生物
第四段—— 250~300℃ ——倍半萜、薁类
薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定
姓名：朱愿 班级：制药工程 学号：136061456
目录
• 一、概述 • 二、薄荷油的提取 • 三、薄荷油的分离 • 四、薄荷油的鉴定
一、概述
薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草
风
本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼
热
烟草
香草、人丹草、升阳草、夜息花等。 全株具有浓烈的清凉香味，其上 部分干燥后可以入药，是我国传统
苯 80.1 760mmHg
534mmHg
①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低； ②分馏比不变； （即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比） ③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。
二、薄荷油的提取
㈡浸取法 （油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法）
用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏法提取 的挥发油原料。
每一馏分进一步分馏或采用冷冻结晶等方 法分离得到单一成分。
三、薄荷油成分的分离
薄荷醇的提取分离
薄荷 水蒸气蒸馏
薄荷油 分馏
20~150℃ 150~200℃ 200~250℃ 250~300℃ 单萜烃类 薄荷醇或酮 倍半萜含氧物
三、薄荷油成分的分离
200~250℃ 薄荷醇和酮
0℃以下放置、析脑、过滤
二氧化碳超临界流体萃取方法和溶剂萃取技术相似。 特点：超临界CO2法提取的薄荷油出油率得率高，而且具 有操作温度低，无毒害，效率高。操作简单等优点，能 够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性，同时有 不会对环境造成污染。
三、薄荷油成分的分离
常用的分离方法有： 冷冻处理、分馏法
㈠冷冻处理 将挥发油置于0℃以下使析出结晶，如无结晶析出可
感 冒
工业
的中药之一。
食
医
品
用途 药
头 痛
中 药
神
经 痛
香
化妆
口
料
品
舌
生
疮
一、概述
• 薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄 荷新鲜叶含挥发油0.8％～1％，干茎 叶中含1.3％～2％。薄荷挥发油中主 要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87 ％。
• 作用：清凉、驱风、消炎、局麻
二、薄荷油的提取
㈠水蒸气蒸馏法
将温度降至-20℃，继续放置。取出结晶再经重结晶可得 纯品。
三、薄荷油成分的分离
薄荷油 -10℃放置12小时
析出粗脑 （第一批） 加热熔融
油 -20℃冷冻24小时
析出粗脑 （第二批）
0℃冷冻 较纯薄荷油
三、薄荷油成分的分离
㈡分馏法
利用成分沸点不同，气化先后次序不同进行分离的。 沸点规律：1.碳原子数：碳多→沸点↑
薄荷醇结晶 乙醇重结晶
纯薄荷醇
油
含大量薄荷酮 和少量薄荷醇
四、薄荷油成分的鉴定
㈠物理常数的测定——比重、旋光、折光等 ㈡化学常数的测定 1．酸价：指中和1克挥发油中的游离羧酸和酚性成分所
需要的KOH毫克数。 2．酯价：1克挥发油中的酯水解时所需要KOH毫克数。 3．皂化价：酸价 + 酯价，即1克挥发油所需KOH的总量。
The end
四、薄荷油成分的鉴定
GC-MS 色谱条件：色谱柱HP-5弹性石英毛细管柱，进样室温度 240℃，色质接口管道温度210℃。柱前压3.5kpa,分流进样 分压比3:1。载气He。柱温程序升温：初始温度60℃，停 留1min，然后以10℃/min速率升至250℃，停20min。 质谱条件：EI离子源，电子能量70eV收集电流200μA，源 温220℃，源真空0.1mPa，分析器真空1μPa，质量扫描范 围33-500amu，分辨率1000。
1．油脂吸收法 油脂类一般具有吸收挥发油的性质。 分冷吸收法、温浸吸收法。方法如下图所示。
二、薄荷油的提取
金属网
新鲜花瓣 （药材）
玻璃板 50*100cm
木制框架 5-10cm高
油脂吸收法图示
猪油3份 牛油2份 混合物
涂在玻璃两面
二、薄荷油的提取
花瓣 （原料）
浸泡
容器 油脂
芳香成分溶于油脂中
50-60℃
薄荷油的沸点（B.P）一般在200~250℃之间
这么高的温度，为什么能蒸馏出来呢？
根据道尔顿分压定律
即：
P=PA+PB
P—总蒸气压；PA—A物分压；PB—B物分压
当 P =大气压时则沸腾
二、薄荷油的提取
总混合液体沸点 < 混合物中沸点最低物质
例： 沸点
混合后沸点℃
水 100 760mmHg 69.25 226mmHg
低温加热
温浸吸收法
二、薄荷油的提取 2．溶剂萃取法
原理：利用 乙醇对植物 蜡等脂溶性 杂质的溶解 度随温度下 降而降低的 特性
加热乙醇
溶冷解却浸，。膏得， 净薄荷油。
精制
处理
溶剂 方法
石油醚、
二硫化碳、 四氯化碳、 苯等
提取后，
减压蒸去 有机溶剂 得浸膏
回流浸出法、 冷浸法等
二、薄荷油的提取
3．超临界液体萃取法