红花高效液相色谱指纹图谱研究共23页
中药材高效液相色谱指纹图谱研究概述
指 纹图谱 ： 色谱条件 ， 依利 特 Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ 色谱 柱 （ ２ ０ ０ ｍ ｍ Ｘ ４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ） ； 柱 温 ４ ０ ℃； 流 动相 为 甲醇 （ Ａ相 ） 、 ６ ｍ ｍ ｏ ／ Ｌ— Ｎ ａ Ｈ Ｐ Ｏ （ Ｂ相 ， Ｈ Ｐ Ｏ 调 ｐ Ｈ ６ ． ５ ） ， 梯 度 洗脱 。流速 ０ ． ６ ｍ ｌ ／ 分； 检测 波 长 分段 用
科研人员对 指纹 图谱分 析技术 进行 了大
量研究 ， 取得 了可喜 的成绩 。中药指纹 图
谱 的研究 已经从早 期 只对单一 谱 图进行
简单评述 的阶段 ， 发展到利用计算机技术
雷海 民等 ｊ 报道， 不 同产地 牛 蒡 子
药材 Ｒ Ｐ—ＨＰ Ｌ Ｃ指 纹 图谱 研 究 ， 由于采 用梯度洗脱 的方式 ， 各批次供试 品指 纹图 谱 中色谱峰保 留时间可能不一致 ， 故 相似 度计算时未采用 自动校正方式 ， 而是使 用
获 取 的 色谱 条 件 ， 供 试 品 制备 方 法及 评 价
研 究等 ３个 方 面进 行 阐述 。结 果 ： 中药 指
数的一致性 ） ， 且稳定， 制 定 的指 纹 图谱
可对 白术药材组 分群体 特征 的一 致性作 出判断 。白术指 纹 图谱 有 自身化 学条码 的特征 ， 是其 内在化学成分种类与数量 的
色谱指纹图谱 ， 流速 ０ ． ５ ｍ ｌ ／ 分， 检 测波长 ２ ５ ０ ｎ ｍ， 其他色谱条件与 白术基本相 同。
李小 燕 等 报 道 ， 广 西 粉葛 药 材 高 效液相色谱指纹 图谱 的研究 ， 用 乙腈 一 ０ ．
丹参、红花药材与丹红注射液指纹图谱相关性研究
丹参、红花药材与丹红注射液指纹图谱相关性研究陶琳璐【摘要】目的探讨丹参、红花药材与丹红注射液指纹图谱的相关性.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以Kromasil C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,柱温30℃,检测波长263 nm.结果丹红注射液标示26个共有指纹峰,有11个指纹峰来自丹参,14个指纹峰来自红花,表明丹红注射液与丹参、红花药材有良好的相关性.结论所建立的高效液相色谱指纹图谱方法重复性好,可作为丹红注射液工艺与质量的控制标准之一.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2017(036)001【总页数】3页(P19-20,24)【关键词】丹红注射液;丹参;红花;指纹图谱;相关性【作者】陶琳璐【作者单位】山东中医药大学附属医院,山东济南 250011【正文语种】中文【中图分类】F284.1丹红注射液由丹参、红花两味中药组成，具有活血化瘀，通脉舒络等功效，主要用于治疗冠心病、心绞痛等病症，近年来随着心脑血管疾病发病的增多，临床用量逐年增加，其疗效被临床广泛认可，使用范围较广，社会需求量大[1-2]。
为从整体上把握产品质量，对丹参、红花及丹红注射液的指纹图谱进行研究，并对指纹图谱各共有峰的相关性进行考察，为提高丹红注射液的工艺与质量控制水平提供参考，以保证临床疗效稳定，使用安全。
Waters 2695高效液相色谱仪，2996二极管阵列检测；Satorius CP 225D电子天平；丹红注射液10批、红花药材和丹参药材各10批，药材经山东中医药大学附属医院张学顺教授鉴定，均符合《中国药典》规定[3]。
丹参素钠(110855-200507)、丹酚酸B (110810-200506)、原儿茶醛(110810-200506)、羟基红花黄色素A(111637-200905)、5-羟甲基糠醛(111626-201009)均由中国食品药品检定研究院提供，供含量测定用。
红花的化学成分及质量标准研究进展_王若菁
[收稿日期] 2006-09-29[基金项目] 科研院所社会公益研究专项(2004DIB2J062);国际科技合作项目(2006DFB31720)[通讯作者] ＊杨滨,Tel :(010)64014411-2848·综述·红花的化学成分及质量标准研究进展王若菁,杨 滨＊(中国中医科学院中药研究所,北京 100700) [摘要] 目的:综述近几年来红花的化学成分及质量标准研究进展。
方法:查阅国内外相关文献并进行归纳,总结。
结果:红花主要含有色素、黄酮类化合物及酚酸等化学成分。
其中有效部位为红花黄色素,其提取方法主要为水提法。
在质量标准研究方面,多以单一成分为参照,采用指纹图谱技术对红花的质量进行研究。
结论:红花质量研究方面还需进一步的探讨。
[关键词] 红花;化学成分;质量标准;研究进展[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2007)05-0065-05Survey of Study on the Chemical Constituents and QualityControl of Flos CarthamiWA NG Ruo -jing ,YA NG Bin＊(Institute of Chinese M ate ria Me dica ,China A cademy of Chinese Medic al Sciences ,Beijing 100700,China )[Abstract ] Objective :To review the pr ogress on study of chemical constituents and quality contr ol methods of Flos Cartha mi .Method :The literature published in China and abroad in recent years was consulted and summarized .Result :The constituents of Flos Carthami are pigments ,flavonoids ,phenolic acid etc .And Safflor yellow were the effective constituents in Flos Cartha mi ,which were extracted pr edomi -nently by water .The chromatergraphic technique was used to the control quality of Flos Carthami .Conclusion :More studies are needed on the quality control of Flos Cartha mi .[Key words ] Flos Carthami ;chemical constituent ;quality control ;r esearch progresses 红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L .的干燥花,别名草红花。
红花注射制剂有效成分含量测定与HPLC指纹图谱的研究_张林
Determination of active ingredient and HPLC fingerprint in safflower injection forms
ZHANG Lin, DU Shou-ying, LU Yang, WANG Zhen, LIU Chang, TIAN Zhi-hao
· 3528 ·
当代医药论丛杂志
·论著·
Hale Waihona Puke 红花注射制剂有效成分含量测定与 HPLC指纹图谱的研究
张林，杜守颖，陆洋，王振，刘畅，田志浩
（北京中医药大学，北京 100102）
摘要：目的：建立测定红花注射制剂中羟基红花黄色素A（HSYA）的高效液相色谱法和总黄酮的紫外-可 见分光光度法，并研究注射用红花黄色素指纹图谱，以提高红花注射制剂质量标准。方法：采用Merck KGaA Hibar-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相乙腈-含0.5%三乙胺的1%冰醋酸溶液（9∶91），流速1.0mL/ min，波长403nm，测定HSYA；使用紫外分光光度计，波长403nm，测定总黄酮；使用Synergl 4μm Hydro-RP 80A 色谱柱（250mm×4.6mm，4μm），流动相乙腈-0.05%磷酸，梯度洗脱，流速0.8mL/min，波长270nm，建立指纹 图谱。结果：方法学考察表明，检测方法各项指标均符合要求，准确测定了两种制剂10个批次中药效成分含量， 所得指纹图谱各色谱峰分离度好，充分反映粉针剂中所含成分种类和比例。结论：测定方法快速准确灵敏，发现 粉针剂所含药效成分比例更高，为提高红花注射制剂质量标准提供参考。
( Beijing University of Chinese Medicine, Beijing 100102, China )
高效液相色谱法制定中药材和中药注射剂特征指纹图谱的探讨
２０００年７月第２２卷第７期中成药ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＰａｔｅｎｔＭｅｄｉｅｉｎｅＪｕｌｙ，２０００Ｖ０１．２２Ｎｏ．７［中药指纹图谱］高效液相色谱法制定中药材和中药注射剂特征指纹图谱的探讨屠鹏飞（北京大学医学部药学院，北京１０００８３）中图分类号：Ｒ２８４．１文献标识码：Ｂ文章编号：１００１—１５２８（２０００）０７—０５１６—０１１建立特征指纹图谱的意义特征指纹图谱是指某种（或某产地）中药材或中成药中所共有的、具有特异性的某类或数类成分的色谱或光谱的图谱。
其特点在于：（１）通过指纹图谱的特异性，能有效鉴别样品的真伪或产地；（２）通过指纹图谱主要特征峰的含量或比例的制定，能有效控制样品的质量，确保样品质量的相对稳定。
因此，在有效成分不完全明确的前提下，特定中药材或中成药的特征指纹图谱，对于有效地控制中药材或中成药的质量，具有重要的意义。
目前指纹图谱已成为国际公认的控制中药或天然药物质量的最有效手段。
２用ＨＰＬＣ法建立特征指纹图谱的方法学考察特征指纹图谱必须具备特异性、重现性和再现性。
为此，必须进行严格的方法学考察。
２．１样品处理方法考察样品处理包括：样品提取方法、提取溶剂、纯化方法等考察。
应选择提取率高、操作简便的提取、纯化方法。
在选定提取、纯化方法后，必须考察１０份以上同一批号的样品，要求１０份样品的指纹图谱完全一致，特征色谱峰面积的ＲＳＤ％不得大于５％。
２．２特征指纹图谱确定对于所含成分类型相同或相似的中药材或注射剂，可以采用一张指纹图谱；对于所含成分类型较多的中药材或注射剂（尤其是复方中药注射剂），应根据所含成分类型，制作多张指纹图谱。
确定特征指纹图谱必须具有充分的代表性和特异性，至少对１０个产地以上不同等级的样品进行分析，或对同一产地不同规格的１０批以上的样品进行考察，从中归纳出各批合格样品所共有的、峰面积相对稳定的色谱峰作为指纹峰。
所选取色谱峰的组合必须具备特异性，对于原药材多来源的品种，必须考察种间的特异性。
变异白色红花提取物HPLC指纹图谱研究
变异白色红花提取物HPLC指纹图谱研究孙佩;赵春艳;童文;周海玉;杨晓;叶霄;胡尚钦;张超【摘要】为了建立变异白色红花提取物的HPLC指纹图谱,采用高效液相梯度洗脱方法,对10批白花提取物进行色谱分离,所得图谱经"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"处理;白花提取物样品间相似度好,均大干0.95.建立的白花提取物参照图谱与红花品种参照图谱进行了黄酮成分比较.结果表明,白花提取物的参照图谱与红花品种的参照图谱在峰构成和峰高上有显著差异,其1、5、6、7号主要特征峰的峰高和峰面积远大于红花品种,且白花提取物不含羟基红花黄色素A.采用HPLC指纹图谱研究从整体上鉴定白花提取物中黄酮类成分可行.【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2015(028)005【总页数】3页(P2340-2342)【关键词】红花;变异白色红花;指纹图谱;黄酮【作者】孙佩;赵春艳;童文;周海玉;杨晓;叶霄;胡尚钦;张超【作者单位】四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所,四川成都610300;成都中医药大学,四川成都611137;四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所,四川成都610300;成都中医药大学,四川成都611137;四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所,四川成都610300;四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所,四川成都610300;四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所,四川成都610300;四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所,四川成都610300【正文语种】中文【中图分类】R282.7红花来源于菊科植物红花（Carthamus tinctorius L.）的干燥花［1］。
在四川简阳地区，红花有着悠久的栽培历史。
作者所在中药材课题组对简阳红花地方品种进行选育过程中，筛选出花冠表现为白色的红花变异材料‘BH-1’，以下简称白花。
白花和红花花色性状不同，于丹等人测定白花总黄酮及山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量较红花大幅度提高，分别提高2.7和33.8倍［2］。
第四部分-中药指纹图谱研究实例
时间(min) 0 75 90
A（﹪） 100 75 75
B（﹪） 0 25 25
丹参色谱图
DAD1 E, Sig=280,10 Ref =of f (20051021\FENZHEN1.D) mAU
78.626
90
1’-丹参素钠 2’-原儿茶醛 13’-丹酚酸B
13'
80
70
60
50
40
30
1'
本实验共收集10批丹参和红花，经鉴定 为正品，符合药典要求.
丹参
样品号
来源
产地
1
Salvia miltiorrhizae Bge
安徽
2
Salvia miltiorrhizae Bge
安徽
3
Salvia miltiorrhizae Bge
安徽
4
Salvia miltiorrhizae Bge
安徽
5
Salvia miltiorrhizae Bge
200
150
100
50
0
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
min
0
10
20
30
40
50
60
70
80
min
DAD1 E, Sig=280,10 Ref =of f (20051021\FENZHEN1.D) mAU
250 丹参药材样品280nm色谱图
200
DAD1 C, Sig=326,10 Ref =of f (20051021\FENZHEN1.D) mAU
min
DAD1 B, Sig=205,10 Ref =of f (20051021\FENZHEN1.D) mAU
高效液相色谱法在中药化学指纹图谱研究中的应用(6)
1-2色谱条件及系统适用性试验 Cromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm， 5µ m)；流动相乙腈50mmol· -1磷酸二氢钾 L 溶液(磷酸调pH 3.0) (50:50)，内含SDS 12.5mmol· -1；检测波长345nm；流速 L 1mL· -1；柱温为室温；进样量10µ min L； 盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱与 其他峰的分离度均大于1.5。
2方法与结果 2-1稳定性试验 取酒制黄连供试液，分别于0，2， 4，6，8，12，24，36，48h进样10µ L， 记录指纹图谱。 2-2精密度试验 取酒制黄连供试液，重复进样6次， 记录指纹图谱。
2-3重复性试验 取酒制黄连药材粉末6份，精密称定， 按1-1项下方法制备供试液，分别进样， 记录指纹图谱。结果表明，各主要色谱 峰相对保留时间和相对峰面积比值无明 显变化，RSD分别为0.02%~1.02%和 1.24%~ 1.93%，符合指纹图谱要求。
2-4指纹图谱的建立
2-5相似度计算与系统聚类分析
图2 黄连不同炮制样品聚类谱系图
1.5.3中药提取物或制剂中间体的质量 评价
示例一： 穿心莲提取物的HPLC指纹图谱研究 蒋珍藕，饶伟源，陈秋虹，等. 中成药, 2008,30(2):243.
1-1色谱条件和系统适用性试验 Waters C18色谱柱；以乙腈为流动 相(A)和0.1%磷酸溶液为流动相(B)进行 梯度洗脱，流速：1.0mL/min；检测波 长为254nm；柱温：25℃。记录60min 色谱图，35min以后没有出峰，说明 35min内穿心莲提取物成分出峰完全。
虽然无论是原药材、中间体还是成 品，都因组方已固定、生产工艺相对恒 定，而使药品的安全性不可能直接通过 指纹图谱来保障，但因为中药指纹图谱 可直接解决中间体、成品的批间一致性 及稳定性问题，从而可以间接并最终保 障成品的安全性和有效性。
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25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
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红花高效液相色谱指纹图谱研究
61、辍学如磨刀之石，不见其损，日 有所亏 。 62、奇文共欣赞，疑义相与析。
63、暧暧远人村，依依墟里烟，狗吠 深巷中 ，鸡鸣 桑树颠 。 64、一生复能几，倏如流电惊。 65、少无适俗韵，性本爱丘山。
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈