样品采集及处理

→ 出具检验报告。
（4）正确采样的原则
①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品 的组成、质量和卫生状况。 ②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散 （如水分、气味、挥发性酸等）。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 ⑥采样标签应完整、清楚，每件样品的标签须标记清楚， 尽可能提供详尽的资料。
样品采集及处理
医药健康学院
食品&化学检验工培训
一、样品的采集
1、基础知识
（1）概念
食品&化学检验的首项工作就是从大量的分析对象中抽取一部 分分析材料供根系化验用，这些分析材料即样品。这项工作称 为样品的采集。又叫采样。 采样：就是从总体中抽取样品的过程；
样品：就是从总体中抽取一部分分析材料。
（2）采样的意义
3、采样方法
随机抽样、代表性取样
液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或 其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混 匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器 中。
粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三 层中的不同部位分别采取部分样品，混合作为检 样。 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采 取不同部位的样品或混合后采样。 罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据 批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的 包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10 个。
①浸提法，又叫浸泡法：从固体样品提取被测成分 ②溶剂萃取法：从液体样品提取被测成分
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（4）盐析法
向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中溶解度大 幅度降低，而从溶液中沉淀出来。如蛋白质的盐析。
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（5）化学分离法
磺化法或皂化法 本法在处理油脂或含脂肪样品时经常采用的方法。如残 留农药的分析，或脂溶性维生素的测定等，油脂被硫酸磺化， 或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，从而达到分离的目的。
② 完整保留被测组分；
③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果
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4. 主要方法：
（1）有机物破坏法 （2）蒸馏法
（3）溶剂提取法
（4）盐析法 （5）化学分离法 （6）色层分离法 （7）浓缩
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（1）有机物破坏法
测定样品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结 合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。
4、采样注意的问题：
（1）采样工具、容器、包装纸应清洁，不应带入任何杂质或 被测组分； （2）样品在检测前，不得收到污染、发生变化。 （3）样品抽取后，应该迅速送到检测室进行分析。 （4）在感官性质上差别很大的样品不能混在一起，要分开包 装，并注明其性质。 （5）盛装容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器 上要贴上标签，做好标记。
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⑥偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶 然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一， 具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、 分析人员的操作不一致所产生的。
⑦灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。 评估数据可信度的分析
①标准偏差法。可以正确反映若干测定值之间的离散究竟 有多大
3）检验人员应填写好检验记录。
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2.选择检验方法时需考虑的因素
1）分析要求的灵敏度、精密度、准确度
2）分析方法的简繁和速度
3）样品特性
如样品的形态、含量，干扰物质的形态、 含量等。
4） 现有条件
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六、检验结果的表示方法
1. 结果的表述：
平行样的测定值报告其算术平均值，根据数值修约的原则 对方法进行核查，一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标 准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位 有效数，如铅卫生标准为1mg/kg；报告值可为1.0mg/kg。
少量样品的采集
1>原始样品的采集：随机采样
虹吸法采样
电动搅拌器搅拌后采样 2>平均样品的采集：
液体试样：按需要量采样
颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
四分法是指将原始样品充分混合后堆积在清洁的玻璃板上，压 平成厚度在3cm以下的图形，并划成“+”字线，将样品分成四份， 取对角的两份混合，再用同样方法分四份，取对角的两份，直到获 得平均样品。
二、样品的制备
1.含义：指对检样进行分取、清理、粉碎、混匀的过程。
2.目的：得到平均样品。 3.制备方法：①液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌 ； ②互不相溶的液体：先分离，再分别取样；③固体样品： 切细、粉碎、捣碎、研磨等；④罐头：除核、去骨、去调 味品、捣碎。
三、样品的保存
1.目的：确保样品的适时性
2、采样步骤供试品采样来自检样 平均样品混合
处理、编分
原始样品 检验样品 复检样品 留样样品
正确采样的步骤：
获取检样：从各批样品中的各个部位，运用相应的技 术手段或方法，取适量的样品。
将检样混合到一起，得到原始样品。
平均样品：将原始样品经过技术处理后，抽取的作为 分析检验用的部分称为平均样品。
②测定真实值的相对偏差或真实值的相对平均偏差。
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2.原则：干燥、低温、避光、密封。
3.方法：放在密闭、洁净容器内，置于合适的环境保存。 易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太 长易分解的要避光保存。 4.注意事项：环境清洁干燥、存放样品按日期、批次、编号 摆放。
四、样品的预处理
1.含义：利用化学或物理方法对样品进行分解，提取浓 缩等操作，以保证检验得到可 靠的结果的过程。 2.目的：消除干扰因素，保留被测组份。 3.原则：① 消除干扰因素；
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沉淀分离法
利用沉淀反应发生分离的方法。即向试样中加入沉淀 剂，使被测组分沉淀下来，或干扰组分沉淀除去，从而达 到分离的目的。
掩蔽法
本法是利用掩蔽剂与样品液中干扰成分发生反应，形 成不干扰的测定的成分，即掩蔽起来。此法能简化操作步 骤，检验中应用广泛，常用于金属元素的测定。
（6）色谱分离法
尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取 的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果 也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为 重要。
意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。
（3）检验程序
无论什么检品，也无论检什么项目，都要按一个共 同程序进行，一般为：
样品的采集、制备→样品预处理→检验过程→数据 记录与处理
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2. 样品测定值的单位，应与卫生标准一致。
3. 其它按有效数字运算规则保留。 4. 常用单位：mg/100g, mg/100mL, mg/100L, g/kg, g/L g/100g,
5. 感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合 格产品。
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需要明确的基本概念 ①真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物 理量称为真实值。 ②准确度：测定值与真实值的接近程度。 ③精确度：多次平行测定结果相互接近的程度。 ④误差：测定值与真实值之差。 ⑤系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一 定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏 高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误差、方法误差、 试剂误差和操作误差等。
③缺点：易产生大量有害气体，空白值高。
④注意问题：适当温度，防暴沸，防毒气，加氧化剂时应 冷却沿壁加入。
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（2）蒸馏法
①常压蒸馏：简单，但不适应于热稳定性差的物质 ②减压蒸馏：热不稳定，或沸点较高可用 ③水蒸汽蒸馏：用水蒸汽加热蒸馏 适用对象：沸点较高，易炭化，易分解物质。
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（3）溶剂提取法
1）干法灰化 （如重金属测定）
①原理：高温灼烧将有机物破坏 。 ②优点：破坏彻底、操作简单、空白值低。 ③缺点：破坏时间长，温度高，挥发性金属损失高。
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2）湿法消化
（如凯氏定氮法测蛋白质含量）
①原理：加强氧化剂消煮，使有机物完全分解氧化，待测 成分转化为无机状态存在于消化液中。
②优点：分解速度快，时间短，金属挥发逸散损失小。
薄层层析法
纸层析法
气相色谱法
液相色谱法
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（7）浓缩法
常压浓缩
减压浓缩
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五、检验
1. 检验要求
1）严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不 安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。 2）理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上，测定方 法应有检出限、精密度、准确度等技术参数。
正确的采样数量和方法：
数量：依据分析项目的要求、方法的要求及被检物的 均匀程度三个因素确定采样数量。
平均样品：一式三份，每份不少于0.5kg，分别供检验、 复检、备查。 方法：根据样品类别，材质，类型，性状调整。
采样时的记录
样品名称 采样地点 时间 数量 采样方法以及采样人 签封