水体中溶解性磷酸盐测定
水中总磷的测定
实验步骤
１、预处理 （１）水样 取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL 50mL具塞比色管 取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL 标线＋4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧， 标线＋ 加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧， 置于高压蒸汽消毒器中消解 （２）标准曲线 取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0 50mL具塞比色管 取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至25ml 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至25ml 加塞捆纱布后， ＋4mLK2S2O8 ，加塞捆纱布后，同样放在高压蒸汽消毒器中消 解
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数据处理
C(PO43-,mg/L)= mx / V mx— 由校准曲线查得的磷含量（ug） 由校准曲线查得的磷含量（ug） V — 水样体积（mL） 水样体积（mL）
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六、思考题
１、过硫酸钾消解的作用？ 过硫酸钾消解的作用？ ２、用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气 用分光光度计测吸光度时， 泡对结果有什么影响？ 泡对结果有什么影响？
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水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水体中一种重要的污染物，也是水体的一种重要的指示物之一。
对总磷的测定对于人们了解水体的质量和特性有重要意义。
总磷是指水体中溶解和悬浮态磷化物总和，其包括聚磷酸酯、磷酸盐、磷酸根离子等。
总磷的测定主要包括分光光度法、比色法和化学发光法等。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，它采用分光光度计和适当的滴定液对水样中的总磷进行测定。
分光光度法是以磷酸根根离子作为检出元，将其配制为色素探针，然后用分光光度计对样品的吸光度进行测定，从而计算出样品中的总磷含量。
比色法也是一种常用的总磷测定方法，它利用比色杯中的比色剂和含有磷酸根根离子的样品对总磷进行测定。
该方法是添加比色剂，当比色剂与样品反应时，比色剂中的磷酸根离子会被磷酸根离子所取代，使样品的吸光度发生变化，从而将吸光度变化与样品中的总磷含量建立起一一对应的关系，从而确定水样中的总磷含量。
化学发光法是一种近年来发展起来的总磷测定方法，它利用激发器对水体中的总磷物质进行激发，从而产生磷光，并将磷光的强度与样品中的总磷含量建立起一一对应的关系。
该方法具有易于操作、灵敏度高、精确度高等优点，可以很好地代替其它总磷测定方法。
自20世纪80年代以来，随着科技发展和环境污染的加剧，对水质中总磷的测定变得更加重要。
目前，总磷测定过程涉及到诸多技术，其操作步骤较为复杂，必须建立准确的技术程序才能得到准确的测定结果，这是不可忽视的，因此，总磷测定的准确性尤为重要。
总磷的测定方法有很多，但各种方法都有一定的局限性，比如，分光光度法时受干扰系数影响，容易产生偏差；比色法灵敏度低，不适合对低浓度的总磷进行测定；化学发光法仪器较贵，检测时间较长。
因此，总磷的测定应根据具体情况，选择最适宜的方法以保证测定结果的准确性。
综上所述，总磷是水体中重要的污染物，对总磷的测定对于人们了解水体的质量和特性有重要意义。
目前，总磷的测定主要采用分光光度法、比色法和化学发光法等，但由于各种方法都存在一定的局限性，因此总磷的测定应根据具体情况，选择最适宜的方法以保证测定结果的准确性。
水中溶解性总固体的检测方法对比研究
水中溶解性总固体的检测方法对比研究关键词：溶解性总固体，对比分析1引言溶解性总固体（Total Dissolved Solids，TDS），又称总矿化度，指溶解在水中的固体的总量，是表征水体矿化程度的重要指标。
水体中溶解的硝酸盐、氯化物、磷酸盐等物质，会对设备产生腐蚀、结垢等影响，因而是生活饮用水及其水源水中最常见也是最重要的检测项目之一[1]。
目前，测定水中溶解性总固体的国标方法是GB/T 5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》中的称量法：将过滤后的水样经水浴蒸汽蒸干后于烘箱中烘一定时长，恒重后根据蒸发皿前后质量差计算水样中溶解性总固体的浓度，该法原理简单，但操作费时、过程繁琐，在水浴过程中，水样长期暴露于空气中，易吸附空气中的灰尘等杂质[2]，并且水浴锅孔有限，不适用大批量样品分析。
另外，电导率法也可以直接测定生活饮用水中的溶解性总固体，其原理是利用水样中的阴、阳离子在电场作用下产生的电流来测定溶解性总固体的含量，此方法无需任何前处理、测量速度快、成本低，适合大批量样品分析，但因水样中各离子成分比较复杂，不同离子的导电性能存在差异，导致测量结果存在误差[3]。
国标法规定了105℃和180℃均可测定溶解性总固体，考虑到不同水体的复杂程度各不相同，本实验采用蒸汽法（国标法）、直接水浴法、直接烘干法和电热板法对四种水（自来水、市售商品水、包装饮用水、企业中水）中的溶解性总固体于180℃条件下进行分析，将测定结果与国标法进行对比，并对其测量结果的相对标准偏差、实验用时进行统计分析。
2 实验材料与方法步骤2.1 实验材料电子天平（德国塞多利斯CP225D）；电热鼓风干燥箱（北京科伟永兴仪器有限公司G2-06）；电热恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）；可调式电热板（北京科伟永兴仪器有限公司180514G9754）；100mL蒸发皿；干燥器；碳酸钠（分析纯）2.2实验方法2.2.1 蒸汽法（国标法）将洁净的蒸发皿于烘箱中180℃烘30min，取出，于干燥器内冷却30min后，于分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004g）。
水质中磷酸盐测定的误差分析
水质中磷酸盐测定的误差分析摘要：在自然水体及污水中，磷主要是以磷酸盐的形态存在与于水质中，主要包括正磷酸盐、缩合磷酸盐以及有机结合磷酸盐。
在自然水体中，磷酸盐的含量并不高。
化肥和化学工业产生的工业废水和生活污水中含有大量的磷。
若水中磷的含量过高，则会引起藻类的过度繁殖，若浓度达到一定程度，则形成富氧化，会引起湖泊、河流、海水的透明度下降，水质恶化，对海洋环境造成破坏。
在水质环境质量评价中，磷是一项非常重要的指标。
总磷含量的测定在锅炉用水、冷却水和污水的运行和排放监控中起着非常重要的作用。
关键字：总磷；磷酸盐；标准曲线；水处理锅炉水、冷却水中的磷，一般根据磷的赋存状态，主要是测定总磷、溶解全磷、溶解正磷。
总磷是通过消化（一般采用过硫酸钾消化方法）转变为正磷酸盐的水样品；可溶性全磷是将水样品经0.45微米滤膜过滤后，经消化后转变成正态全磷的结果；可溶磷酸根是通过滤膜直接过滤后得到的可溶磷酸根。
可以看出，无论测定何种形态的磷，正磷酸盐的测定都是磷测定的最后指标，其测定方法主要是离子色谱法和钼酸铵分光光度法。
1磷酸盐测定的误差来源在各种测量方法中，误差是不可避免的，一般可分为系统性误差、偶发误差和错误误差。
通常情况下，由于仪器的不稳定，测试环境的改变，以及操作者的习惯等原因而引起的系统误差，可以通过对仪器进行修正，对环境条件进行控制，并纠正不良的习惯来加以消除。
随机误差通常是一种不确定的、不易控制的误差。
但是，如果使用相同精度的仪器，在相同的情况下，如果测量的次数达到一定的数量，就会发现，偶然误差是符合统计学的，它的算术平均值会逐步趋近于零。
因此，从理论上来说，可以采用多个测量的平均法来降低偶然性的误差。
另一种错误是过失错误，它完全是由人的原因引起的，例如，工作态度粗心，操作马马虎虎，过度疲劳等不良状态因素引起的。
克服错误错误的措施包括：增强操作人员的责任心、完善操作规程、强化数据审计等。
为确保分析结果的准确、准确，使分析结果的误差降到最低，已成为分析工作的首要任务。
总磷的测定(钼锑抗分光光度法)解读
六、思考题
１、过硫酸钾消解的作用？ ２、用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气 泡对结果有什么影响？
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总磷的测定
（钼锑抗分光光度法 ）
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实验目的
１、了解磷（总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷） 的测定方法
２、掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计 算方法
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数据处理
C(PO43-,mg/L)= mx / V mx— 由校准曲线查得的磷含量（ug） V — 水样体积（mL）
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蓝色络合物（磷钼蓝）
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１、预处理
实验步骤
（１）水样
取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL 标线＋4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧， 置于高压蒸汽消毒器中消解
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城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
量过高(如0.2mg/L超过)，可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程
度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的
重要指标。
1、方法选择
水中磷的测定Leabharlann 通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)
测定方法
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸
盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂
等)，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或者水生生物中。
普通天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废
溶解性磷，如图所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法
(灵敏度较低，干扰较多)，而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及
的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。
2、样品的采集与保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐
的测定，不加任何保存剂，于2~50C冷处保存，在24h内进行分析。
(一)水样的预处理
采集的水样即将经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）
七、磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在与溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1.方法选择水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性磷酸盐和总溶解性磷，如图3-3-5所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多），而孔雀绿-磷钼杂多酸法是灵敏度较高，且容易普及的方法。
罗丹明6G（Rh6G）荧光分光光度法灵敏度最高。
2.样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，与2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1.仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。
②电炉2kW。
③调压器，2kV A，0~220V。
④50ml（磨口）具塞刻度管。
2.试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3.步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
实验七、活性磷的测定
实验七、活性磷的测定
研究性试验 以SnCl2还原法测定活性磷时，钼蓝化合物的颜 色强度受盐度的影响较大，以至于用纯水制作的工 作曲线计算结果时，形成一定的误差。 若用纯水和浓度为25%的NaCl溶液进行盐度调 节、以自然海水和淡水的含盐量（或离子含量）作 为盐度调节考虑的上、下限，请设计不同的盐度剃 度，利用SnCl2还原测定法，求出不同盐度下相应的 盐误差校正系数。
实验八、水中铁的测定
原理
亚铁离子（Fe2+）在pH为3～9的水溶液中，可与 邻菲啰啉生成极稳定的血红色的螯合阳离子，其最大 吸收波长在508nm附近。测总铁时，需要用盐酸羟胺 将Fe3+离子还原成Fe2+离子后，才能显色。不加盐酸 羟胺，被测定的只是亚铁离子。在用盐酸羟胺还原的 情况下，用本法测定的实际上是水中的Fe3+、Fe2+及 在该pH条件下能参与反应的胶态铁和配位铁离子。 以1cm比色皿测定时，最低检出限为0.03 mg/L ，线 性浓度范围为0～4.5mg/L。本方法显色迅速，加入显 色剂后立即显色，且颜色稳定。
实验七、活性磷的测定
目的要求
1. 掌握钼蓝光度比色法测定磷酸盐的方法原理及实验条件。 2. 了解水体中各种不同形态磷的分离处理过程。 3. 验证盐度对吸光值的影响（设计）。
概述
水体中的磷主要以颗粒态和溶解态存在，以孔径为0.45μm醋 酸纤维滤膜为界。不通过的为颗粒态，主要为含有机磷和无机磷 的生物体碎屑及某些磷酸盐矿物颗粒；能通过0.45μm滤膜的为 溶解态磷酸盐，包括有机磷和无机磷，其中溶解态无机磷是正磷 酸盐，主要以HPO42-和PO43-的离子形式存在。