实验 溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
溶胶凝胶法制备二氧化钛的实验流程
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实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理;2、了解TiO2纳米粒子光催化机理;二、实验原理溶胶－凝胶法Sol-Gel法是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法;溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的,其分步水解方程式为：TiORn+H2OTiOHORn-1+ROHTiOHORn-1+H2OTiOH2ORn-2+ROH……反应持续进行,直到生成TiOHn.缩聚反应：—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度,当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时,形成网状结构从而溶胶失去流动性,即凝胶形成;三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂分析纯、无水乙醇分析纯、冰醋酸分析纯、盐酸分析纯、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯TiOC4H94为前驱物,无水乙醇C2H5OH为溶剂,冰醋酸CH3COOH为螯合剂,从而控制钛酸正丁酯均匀水解,减小水解产物的团聚,得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶;1、室温下量取10mL钛酸丁酯,缓慢滴入到35mL无水乙醇中,用磁力搅拌器强力搅拌10min,混合均匀,形成黄色澄清溶液A;2、将2mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中,剧烈搅拌,得到溶液B,滴入2-3滴盐酸,调节pH值使pH=3;3、室温水浴下,在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中;4、滴加完毕后得浅黄色溶液,40℃水浴搅拌加热,约1h后得到白色凝胶倾斜烧瓶凝胶不流动;5、置于80℃下烘干,大约20h,得黄色晶体,研磨,得到淡黄色粉末;6、在600℃下热处理2h,得到二氧化钛纯白色粉体;五、思考题1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途六、实验报告要求实验报告按照学校统一模板书写,包括下列内容：1、实验名称、目的和实验步骤;2、解答思考题;。
溶胶凝胶法实验报告
一、实验目的1. 了解溶胶凝胶法制备纳米TiO2微粉的原理和方法。
2. 掌握溶胶凝胶法制备纳米TiO2微粉的实验步骤和操作技巧。
3. 通过实验，观察纳米TiO2微粉的形貌和性能，分析影响制备效果的因素。
二、实验原理溶胶凝胶法是一种将前驱体溶液转化为凝胶，再通过干燥、烧结等步骤制备纳米材料的方法。
该方法具有工艺简单、成本低、可控性强等优点。
在本实验中，以钛酸丁酯为前驱体，通过水解、缩合反应制备纳米TiO2微粉。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 钛酸丁酯- 无水乙醇- 水合肼- 氢氧化钠- 去离子水2. 实验仪器：- 电子天平- 磁力搅拌器- 恒温水浴锅- 超声波清洗器- 干燥箱- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）四、实验步骤1. 配制前驱体溶液：将钛酸丁酯与无水乙醇按一定比例混合，搅拌均匀。
2. 水解反应：将配制好的前驱体溶液置于磁力搅拌器中，加入一定量的水合肼，控制反应温度在80℃左右，搅拌反应2小时。
3. 缩合反应：在反应体系中加入一定量的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应2小时。
4. 干燥：将反应得到的凝胶在干燥箱中干燥24小时，得到干燥的TiO2微粉。
5. 性能测试：使用SEM和XRD对制备的TiO2微粉进行形貌和结构表征。
五、实验结果与分析1. 形貌分析：通过SEM观察，制备的TiO2微粉呈球形，粒径分布均匀，平均粒径约为50nm。
2. 结构分析：通过XRD分析，制备的TiO2微粉具有锐钛矿型结构，晶粒尺寸约为20nm。
3. 影响因素分析：- 反应温度：随着反应温度的升高，TiO2微粉的粒径逐渐减小，但超过一定温度后，粒径反而增大。
- 反应时间：反应时间越长，TiO2微粉的粒径越小，但过长的反应时间会导致部分微粉团聚。
- 水合肼和氢氧化钠的用量：适量的水合肼和氢氧化钠有利于TiO2微粉的生成，但过量会降低微粉的粒径。
六、实验结论1. 溶胶凝胶法是一种制备纳米TiO2微粉的有效方法，具有工艺简单、成本低、可控性强等优点。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及性质研究
实验目的
溶胶－ 溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料 TiO2； 了解纳米粒性和物性； 了解纳米粒性和物性； 研究纳米二氧化钛光催化降解甲基橙水 溶液 了解化学中的X射线衍射分析， 了解化学中的 射线衍射分析，扫描透 射线衍射分析 射电镜等方面的理论和实验手段。 射电镜等方面的理论和实验手段。
实验步骤
X射线衍射 射线衍射(XRD)的测定 射线衍射 的测定 X射线衍射 射线衍射(XRD)谱图 射线衍射 谱图
图1 X射线衍射谱图 射线衍射谱图
实验步骤
透射电镜(TEM)表征 表征 透射电镜
透射电镜(TEM)表征 （教师讲解） 表征 教师讲解） 透射电镜
纳米粒子的TEM 图2 TiO2纳米粒子的
注意事项
所有仪器必须干燥。 所有仪器必须干燥。 滴加溶液同时剧烈搅拌， 滴加溶液同时剧烈搅拌，防止溶胶形成 的过程中产生沉淀。 的过程中产生沉淀。
Hale Waihona Puke 仪器及试剂试剂 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（ ），无水乙醇 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析 ），冰醋酸 分析纯），盐酸（分析纯）， 冰醋酸（ ），盐酸 纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯）， 蒸馏水。 蒸馏水。 仪器 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)， 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶 ， 恒压漏斗(50 mL)，量筒 恒压漏斗 ，量筒(10 mL, 50 mL)， ， 烧杯(100 mL) 烧杯
实验原理
钛酸四丁脂在酸性条件下， 钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含 钛离子溶胶
Ti(O-C4H9)4 + 4H2O Ti(OH)4 + 4C4H9OH
含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相 互作用形成复杂的网状基团， 互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定 凝胶
纳米二氧化钛的制备及性质实验
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
1 溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛1
1.溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛指导老师：陈大明实验地点：李云强C521一、实验目的1. 掌握溶胶-凝胶法的原理与制备过程2. 掌握二氧化钛的性质3. 了解纳米材料的概念二、实验原理二氧化钛在自然界中存在的晶型主要有三种：金红石、锐钛矿和板钛矿。
到目前为止，关于金红石和锐钛矿二氧化钬晶体的结构和性能研究相对较多，而对板铁矿的关注是十分有限的。
这主要是因为板钛矿是一种亚稳定的晶相，很容易转变成二氧化铁其他两种晶相，即金红石和锐铁矿，因此在制备技术上一直存在困难。
对于金红石、锐铁矿制备技术十分成熟，可以通过不同的制备方法获得不同形貌的二氧化钛晶体材料。
二氧化钛自问世以来, 就以其独特的颜色效应、光催化作用及紫外线屏蔽等功能使其在汽车工业、防晒化妆品、废水处理、杀菌、文物保护、环保等方面有着广阔的应用前景.目前, 国内外合成纳米TiO2 的方法很多, 根据所要求制备粒子的性状、结构、尺寸、晶型、用途等而采用不同的制备方法.纳米二氧化钛的制备方法,主要有溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳法、液相沉积法、化学气相沉积法等.溶胶凝胶法(sol-gel)是采用湿化学方法制备材料的一种新型方法，该方法是在液态条件下将前驱体(金属醇盐、金属无机盐、溶剂、催化剂等)混合均匀，并经金属盐类的水解、缩聚(合)等化学反应，形成溶液形态稳定透明溶胶体系；溶胶经陈化后，胶体间进一步缓慢聚合，将会形成以前驱体为骨架的三维空间网络的聚合物形态，未蒸发的溶剂填充于网络结构中构成了湿凝胶体系；湿凝胶再经干燥过程脱去结构中的溶剂从而形成一种多孔结构的干凝胶体系；最后经热处理过程制备成所需材料。
流程图如下：溶胶凝胶方法制备材料具有许多优点：(1)设备要求不高，工艺过程简单，反应过程易于控制；(2)制品形态多样化，可得到纤维、粉末、涂层、块体等；(3)材料掺杂范围宽，多元掺杂组分化学均匀性以及产物的纯度都较高；(4)与传统制备工艺相比，采用溶胶凝胶工艺所得产物为比表面积很大的凝胶体，具有烧结温度较低，材料强度和韧性较高等特点；(5)可得到一些传统制备工艺无法获得的材料，如无机材料大多经高温处理制备，而有机物高温下会分解，通过溶胶凝胶工艺可在较低温度下制备有机-无机复合材料。
溶胶凝胶法制备纳米TiO2及其对有机染料的光催化降解.
化学化工学院材料化学专业实验报告一、预习部分、纳米❆♓的性质和应用纳米二氧化钛是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。
可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。
也可用于高档汽车面漆，具有随角异色效应。
纳米级二氧化钛，亦称钛白粉。
直径在 纳米以下，产品外观为白色疏松粉末。
具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能，可用于化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆、精细陶瓷等领域 。
纳米二氧化钛主要有两种结晶形态：锐钛型（✌⏹♋♦♋♦♏）和金红石型（ ◆♦♓●♏）。
金红石型二氧化钛比锐钛型二氧化钛稳定而致密，有较高的硬度、密度、介电常数及折射率，其遮盖力和着色力也较高。
而锐钛型二氧化钛在可见光短波部分的反射率比金红石型二氧化钛高，带蓝色色调，并且对紫外线的吸收能力比金红石型低，光催化活性比金红石型高。
在一定条件下，锐钛型二氧化钛可转化为金红石型二氧化钛。
纳米❆♓的分类一 按照晶型可分为 金红石型纳米钛白粉和锐钛型纳米钛白粉。
二 按照其表面特性可分为：亲水性纳米钛白粉和亲油性纳米钛白粉。
三 按照外观来分：有粉体和液体之分，粉体一般都是白色，液体有白色和半透明状。
纳米❆♓的应用纳米❆♓具有十分宝贵的光学性质，在汽车工业及诸多领域都显示出美好的发展前景。
纳米❆♓还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性，且完全可以与食品接触，所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业中、锂电池中。
杀菌功能在光线中紫外线的作用下长久杀菌。
实验证明，以 ❍♑♍❍浓度的锐钛型纳米❆♓可彻底地杀死恶性海拉细胞，而且随着超氧化物歧化酶（ ）添加量的增多，❆♓光催化杀死癌细胞的效率也提高。
对枯草杆菌黑色变种芽孢、绿脓杆菌、大肠杆菌、金色葡萄球菌、沙门氏菌、牙枝菌和曲霉的杀灭率均达到 以上；用❆♓光催化氧化深度处理自来水，可大大减少水中的细菌数，饮用后无致突变作用，达到安全饮用水的标准；在涂料中添加纳米❆♓可以制造出杀菌、防污、除臭、自洁的抗菌防污涂料，应用于医院病房、手术室及家庭卫生间等细菌密集、易繁殖的场所，可净化空气、防止感染、除臭除味。
溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粉
溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粉姓名：郭霖班级：材料物理学号：110102030021前言：纳米材料是由极细晶粒组成、特征尺寸在纳米数量级（1～100nm）的固体材料。
由于这种材料粒子的粒径介于块状物体与原子、分子之间,其特性明显不同于本体物质和微观粒子,具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，表现出许多优异的力学、热学、光学、磁学和电学等性质和新的规律。
当粉体的尺寸达到纳米级别时，其比表面积会迅速增加，同时由于表面效应、小尺寸效应以及量子效应，纳米粉体将表现出许多特殊性能。
TiO2是一种重要的功能材料，除广泛应用于精细化工领域外，还因其具有许多特异的功能应用于电子工业中。
纳米二氧化钛(TiO2)是一种光催化材料，而用作光催化剂的TiO2主要有两种晶相——锐钛矿相和金红石相。
由于纳米颗粒与微米颗粒相比，具有一些独特的性质，如量子效应、表面-界面效应等，一般在TiO2光催化反应中，都将TiO2制成纳米尺度的粉体[，而制备具有锐钛矿晶型结构的纳米TiO2粉体是提高、改进其各种功能的有效途径之一。
溶胶-凝胶法原理：溶胶-凝胶法制备纳米材料属于湿化学法(包括化学共沉淀法，水热法，微乳液法等)中的一种。
该法是指用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米结构的材料。
制备纳米粉体材料的基本原理是，将前驱体（无机盐或金属醇盐）溶于溶剂水或有机溶剂中，形成均相溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物聚集成1nm左右的粒子并组成溶胶，然后通过缩聚反应形成湿凝胶，最终经过干燥和后续热处理等过程得到纳米粉体材料。
制备优点：溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粉体，采用溶胶-凝胶法具有设备投资少、易于控制、操作简单、颗粒大小均匀、纯度高、比表面积大、光催化活性高等优点。
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实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验
一、实验目的
1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。
2、了解TiO
2
纳米粒子光催化机理。
二、实验原理
溶胶－凝胶法(Sol-Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
溶胶凝胶法制备TiO
2
纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：
Ti(OR)n+H
2O Ti(OH)(OR)
n-1
+ROH
Ti(OH)(OR)n-1+H
2O Ti(OH)
2
(OR)
n-2
+ROH
……
反应持续进行,直到生成Ti(OH)n.
缩聚反应：
—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H
2
O
—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH
最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。
三、原料及设备仪器
1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水
2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉
四、实验步骤
以钛酸正丁酯[Ti(OC
4H
9
)
4
]为前驱物，无水乙醇(C
2
H
5
OH)为溶剂，冰醋酸(CH
3
COOH)为
螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。
1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。
2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3。
3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。
4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40℃水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。
5、置于80 ℃下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。
6、在 600 ℃下热处理2 h，得到二氧化钛(纯白色)粉体。
五、思考题
1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点
2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途
六、实验报告要求
实验报告按照学校统一模板书写，包括下列内容：
1、实验名称、目的和实验步骤。
2、解答思考题。