溶剂干燥方法(二)
有机实验室常有溶剂干燥方法
化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。
为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行进一步的纯化处理。
常用的溶剂处理方法是蒸馏。
如果反应要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。
一般在氮气氛下进行。
试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。
为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。
欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。
一般溶剂的纯化大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。
1. 烷烃如己烷、戊烷等。
首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗，CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
2. 芳香烃类如苯、甲苯、二甲苯等。
CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
3. 氯代烷烃类如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。
水洗除去醇等，CaCl2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。
绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。
长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。
4. 醚类及呋喃类如乙醚、四氢呋喃等。
许多醚类在和空气接触下会慢慢生成不易挥发且结构不明的过氧化物。
过氧化物在加热下容易分解而爆炸。
因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。
检验的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜色变化，则没有过氧化物。
或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾溶液测试。
若有，则加入5% FeSO4或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中并摇动，使过氧化物分解。
CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流蒸出。
储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉黑暗中。
常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃，折光率1.3526，相对密度0.71378。
试剂干燥恒重的方法
试剂干燥恒重的方法试剂干燥恒重是实验室常用的一种方法，用于去除试剂中的水分或其他溶剂，以确保试剂的质量和稳定性。
干燥试剂的目的是为了提高试剂的储存稳定性，避免反应容器中的水分对实验结果的影响，以及提高实验过程的准确性和精度。
干燥试剂有助于提高试剂的保存时间和稳定性，减少保存期间的质量损失。
一、真空干燥法真空干燥法是将试剂放置在真空干燥器中，通过降低试剂周围的气压，使水分迅速蒸发。
真空干燥器通常由一个加热器和真空泵组成。
1.准备工作将待干燥的试剂称定质量，并将其放置在适量的玻璃烧杯或比色皿中。
2.真空干燥将烧杯或比色皿放入真空干燥器中，并打开真空泵。
开启加热器，逐渐提高温度至试剂的干燥温度，通常为80-100℃。
待试剂干燥完全后，关闭加热器，等待几分钟后关闭真空泵。
3.冷却待试剂冷却至室温后，将试剂烧杯或比色皿称重，并记录质量。
二、非真空干燥法非真空干燥法适用于水溶性试剂，常用方法包括加热干燥法、风扇干燥法和灯光干燥法。
1.加热干燥法将待干燥的试剂放入烘箱中，并将烘箱的温度调至试剂的干燥温度，通常为60-80℃。
打开烘箱，将试剂置于其中，并在一定时间（根据试剂的性质而定）后取出试剂。
待试剂冷却至室温后，称重并记录质量。
2.风扇干燥法将待干燥的试剂放入通风良好的房间中，并打开房间内的风扇。
利用风扇的强风将试剂的水分迅速蒸发。
此法常用于一些小分子试剂或试剂盒中的干燥。
3.灯光干燥法将待干燥的试剂放置在光线充足的地方，如在实验室的光台上。
利用太阳光或其他光源的热量将试剂中的水分蒸发掉。
此法常用于一些易挥发的有机试剂的干燥。
总结：试剂干燥恒重法有真空干燥法和非真空干燥法两种常用的方法。
真空干燥法适用于各种试剂，特别是对于热敏性和易分解性的试剂，可以最大程度地保持试剂的纯度和活性。
非真空干燥法则适用于一些水溶性试剂，可以通过加热、通风或光照等方式去除试剂中的水分。
无论采用哪种干燥方法，都应注意控制温度和加热时间，避免过度干燥和损失试剂的活性。
常用有机溶剂分类及干燥方法
中性干 燥剂
碱性干 燥剂 酸性干 燥剂 类别
1升干燥空气中的残留水分（mg） 2×10－5 3×10－3 3×10－3 4×10－3 8×10－3 1.6×10－1 2×10－1 2×10－1 3×10－1 1.4 1×10－4 1.8×10－3 6×10－3
常用有机溶剂分类及干燥方法 适用溶剂 醇类溶剂 烃，醚，环己胺，液氨 烃，卤代烃，醇，胺，醚，四氢呋喃，二甲亚砜，六甲基磷酰胺 醚类 烃，卤代烃，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等 醇，醚，酯，低级脂肪酸 醇 干燥烃，卤代烃，醚硝基化合物，环己胺，腈，二硫化碳 烃，胺，酯，甲酰胺 各种溶剂 胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚 碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂 醇，碱性物质，腈，酰胺 饱和烃，卤代烃，硝酸，溴 烃，卤代烃，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液态二氧化硫 适用溶剂
常用有机 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 序号 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 类别 金属， 金属氢 化物 干燥剂 Al，Ca，Mg Na，K CaH LiAlH4 CaSO4，NaSO4，MgSO4 CuSO4 CaC2 CaCl2 活性氧化铝 分子筛 KOH，NaOH K2CO3 BaO，CaO H2SO4 P2O5 干燥剂 五氧化二磷 氢氧化钾（熔融） 浓硫酸 无水硫酸钙 氧化镁 氢氧化钠（熔融） 氧化钙 无水氯化钙 95％硫酸 无水硫酸铜 分子筛 活性氧化铝 硅胶 1升干燥空气中的残留水分（mg）
备注
不适用溶剂 卤代烃，甲醇，酯，酸，酮，醛与某些胺
再生温度（℃）
备注
甲醇 伯醇，甘油，酚，某些类型的胺，酯
酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺 酸性物质 酮，酸性物质和酯类 醇，酚，酮，不饱和烃 醚，酮，醇，胺 不适用溶剂
实验操作技巧：萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作[修改版]
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实验操作技巧：萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸：1）、选择有机溶剂。
乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。
乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。
应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。
2）、选择分液漏斗的大小。
通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。
请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。
3）、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。
大量的原料需要大量的溶剂。
常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。
4）、洗涤有机层以除去杂质。
洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。
最好重复洗涤2~3次。
酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。
大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。
（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。
这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。
此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。
）5）、反向萃取回收损失的产品。
如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。
可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。
6）、在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）。
此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。
7）、干燥有机层。
将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。
通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。
溶 剂 干 燥 方 法
溶剂干燥方法一些溶剂因为种种原因总是含有杂质，这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话，可直接使用。
可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时，必须将杂质除去。
虽然除去全部杂质是有困难的，但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。
除去杂质的操作称为溶剂的精制，故溶剂的精制几乎都要进行脱水，其次再除去其他的杂质。
1溶剂的脱水干燥：溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造，处理或者由于副反应时作为副产物带入的，其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。
水的存在不仅对许多化学反应，就是对重结晶，萃取，洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。
因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的，又是经常进行的操作步骤。
尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分，但在最好还是要进行脱水，干燥。
精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂，以防止溶剂吸潮。
溶剂脱水的方法有下列几种：（1）干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。
干燥剂有固体，液体和气体，分为酸性物质，碱性物质，中性物质以及金属和金属氢化物。
干燥剂的性质各有不同，在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质，才能有效达到干燥的目的。
在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应；干燥剂兼做催化剂时，应不使溶剂发生发生分解，聚合，并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。
此外，还要考虑倒干燥速度，干燥效果和干燥剂的吸水量。
在具体使用时，酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂，碱性物质的干燥用碱性干燥剂，中性物质的干燥用中性干燥剂。
溶剂中有大量水存在的，应避免选用与水接触着火（如金属钠等）或者发热猛烈的干燥剂，可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水，使水分减少后再使用金属钠干燥。
加入干燥剂后应搅拌，放置一夜。
温度可以根据干燥剂的性质，对干燥速度的影响加以考虑。
干燥剂的用量应稍有过剩。
在水分多的情况下，干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层，此时应进行分离并加入新的干燥剂。
有机溶剂干燥
常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。
若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 420 0.7914。
甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。
人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。
有机溶剂的脱水干燥
有机溶剂的脱⽔⼲燥有机溶剂的脱⽔⼲燥1、⽤于⼲燥剂脱⽔这是液体溶剂在常温下脱⽔⼲燥最常⽤的⽅法。
(1) ⾦属、⾦属氧化物⼲燥剂铝、钙、镁常⽤于醇类溶剂的⼲燥。
钠、钾适⽤于烃、醚、环⼰胺等溶剂⼲燥。
绝不能⽤于卤代烷，有爆炸危险。
也不能⼲燥甲醇、酯、酸、酮、醛与某些胺类。
醇中含微量⽔分时，可加⼊少量⾦属钠直接蒸馏。
氢化钙 1g氢化钙定量地与0.85g⽔反应。
因此，它⽐碱⾦属、五氧化⼆磷⼲燥效果好。
适⽤于烃、卤代烷、醇、胺、醚等，特别是四氢呋喃等环醚、⼆甲亚砜、六甲氧磷酰胺等溶剂的⼲燥。
LiAlH4常⽤于醚等溶剂的⼲燥。
(2) 中性⼲燥剂CaSO4、Na2SO4、MgSO4适⽤于烃、卤代烷、醚、酯、硝基甲烷、酰胺、腈等溶剂的⼲燥。
CuSO4⽆⽔硫酸铜为⽩⾊，含有5个分⼦结晶⽔时变为蓝⾊，常⽤于检验溶剂中微量的⽔分。
CuSO4适⽤于醇、醚、酯、低级脂肪酸的脱⽔。
甲醇与CuSO4能形成加成物，故不能使⽤。
CaCl2适⽤于⼲燥烃、卤代烃、醚、硝基化合物、环⼰胺、腈、⼆硫化碳等。
CaCl2能与伯醇、⽢油、酚、某些类型的胺、酯等形成加成物，故不适⽤。
活性氧化铝适⽤于烃、胺、酯、甲酰胺等的⼲燥。
分⼦筛与其它⼲燥剂相⽐，分⼦筛在⽔蒸⽓分压低和温度⾼时吸湿容量仍很显著，吸湿能⼒⼤。
各种溶剂⼏乎都可以⽤分⼦筛脱⽔，故⼴泛应⽤。
(3) 碱性⼲燥剂KOH、NaOH 适⽤于⼲燥胺等碱性物质和四氢呋喃。
酸、酚、醛、醇、酮、酯、酰胺等不适⽤。
K2CO3适⽤于碱性物质、卤代烷、醇、酮、酯、腈、溶纤剂等溶剂的⼲燥。
不适⽤于酸性物质。
BaO、CaO 适⽤于⼲燥醇、碱性物质、腈、酰胺。
不适⽤于酮、酸性物质和酯类。
(4) 酸性⼲燥剂H2SO4适⽤于⼲燥饱和烃、卤代烃等。
醇、酚、酮、不饱和烃等不适⽤。
P2O5适⽤于烃、卤代烃、酯、⼄酸、腈、⼆硫化碳的⼲燥。
不适⽤于醚、酮、醇、胺等的⼲燥。
2、分馏脱⽔与⽔的沸点相差较⼤的溶剂，可⽤分馏效率⾼的蒸馏塔进⾏分馏脱⽔，这是常⽤的脱⽔⽅法。
常用有机溶剂分类及干燥方法
常用有机溶剂分类及干燥方法第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。
在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。
如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性，残留量必须控制在规定的范围内，如：苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。
第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。
按每日用药10克计算的每日允许接触量如下：2－甲氧基乙醇（50ppm）、氯仿（60ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、1，2，3，4－四氢化萘（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、环丁砜（160ppm）、嘧啶（200ppm）、甲酰胺（220ppm）、正己烷（290ppm）、氯苯（360ppm）、二氧杂环己烷（380ppm）、乙腈（410ppm）、二氯甲烷（600ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、N，N－二甲基甲酰胺（880ppm）、甲苯（890ppm）、N，N－二甲基乙酰胺（1090ppm）、甲基环己烷（1180ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、二甲苯（2170ppm）、甲醇（3000ppm）、环己烷（3880ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）。
第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。
急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性，但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。
在无需论证的情况下，残留溶剂的量不高于0.5％是可接受的，但高于此值则须证明其合理性。
这类溶剂包括：戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。
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③碱性干燥剂
KOH，NaOH：适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。
酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不适用。
K2CO3：适用于碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂等溶剂的干燥。
不适用于酸性物质。
BaO，CaO：适用于干燥醇，碱性物质，腈，酰胺。
不适用于酮，酸性物质和酯类。
酸性干燥剂
H2SO4：适用于干燥饱和烃，卤代烃，硝酸，溴等。
醇，酚，酮，不饱和烃等不适用。
P2O5：适用于烃，卤代烃，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液态二氧化硫的干燥。
醚，酮，醇，胺等不适用。
(2)分馏脱水
沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔（精馏塔）进行脱水，这是一般常用的脱水方法。
（3）共沸蒸馏脱水
与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。
如果含有极微量水分的溶剂，通过共沸蒸馏，虽然溶剂有少量的损失，但却能脱去大部分水。
一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。
（4）蒸发，蒸馏干燥
进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的，可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。
例如，乙二醇，乙二醇－丁醚，二甘醇－乙醚，聚乙二醇，聚丙二醇，甘油等溶剂都适用。
（5）用干燥的气体进行干燥
将难挥发的溶剂进行干燥时，一般慢慢回流，一面吹入充分干燥的空气或氮气，气体带走溶剂中的水分，从冷凝器末端的干燥管中放出。
此法适用与乙二醇，甘油等溶剂的干燥。
（6）其他
在特殊情况下，乙酸脱水克采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐，或者直接加入乙酐干燥。
甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融，冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。
此外还有冷却干燥的方法。
如烃类用冷冻剂冷却，其中水分结成冰而达到脱水目的。
2溶剂的精制方法
一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。
然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂，必须将这些杂质预先除去，方法之一是分子筛法。
分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类，例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛，4埃的称4A 分子筛，5埃的称5A分子筛，9埃的称10X分子筛，10埃的称13X分子筛。
表3－2为各种分子所选用的分子筛类型。
例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇，用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。
适用方法与干燥剂脱水方法相同，用填充层装置较好。
溶剂进行精制时，其装置，器皿等材料的选择对溶剂的纯度有影响，一般使用玻璃仪器较好。
（1）脂肪烃的精制
脂肪烃中易混有不饱和烃和硫化物，可加入硫酸搅拌至硫酸不在呈色为止，用碱中和和洗涤，在经水洗干燥蒸馏。
（2）芳香烃的精制
与脂肪烃的精制相同。
苯可用重结晶精制
（3）卤代烃的精制
卤代烃含水，酸，同系物及不挥发物等，在水和光的作用下可能生成光气和氯化氢，以及含有醇，酚，胺等添加剂的稳定剂。
精制时用浓硫酸洗涤数次至无杂色为止，除去醇及其它有
机杂质。
然后用稀碱溶液煮沸分解除去，水洗干燥后蒸馏。
（4）醇的精制
醇中主要的杂质是水，可参照溶剂的脱水干燥进行精制。
（5）酚的精制
酚中含有水，同系物以及制备时的副产物等杂质，可用精馏或重结晶精制。
甲酚有邻，间，对位三种异构体。
邻位异构体用精馏分离；间位异构体与醋酸钠形成络合物，或与2，6－二甲基吡啶，尿素形成加成物而分离；对位异构体与……
（6）醚，缩醛的精制
醚，缩醛的主要杂质是水，原料及过氧化物。
在二噁烷及四氢呋喃中尚含有酚类等稳定剂。
精制时用酸式亚硫酸钠洗涤，其次用稀碱，硫酸，水洗涤，干燥后蒸馏。
因为蒸馏时往往有过氧化物生成，因此注意蒸馏到干固之前必须停止，以免发生爆炸事故。
（7）酮的精制
酮中主要的杂质时水，原料，酸性物等杂质，脱水后通过分馏达到精制的目的。
在有还原性物质存在时，加入高锰酸钾固体，摇动，放置3～4日到紫色消失后蒸馏，再进行脱水分馏。
需要特别提纯的酮时，可加入酸式亚硫酸钠与酮形成加成物，重结晶后用碳酸钠将加成物分解，蒸馏，再进行脱水，分馏，得到精制产物。
苯乙酮用重结晶精制。
（8）脂肪酸，酸酐的精制
脂肪酸中主要含水，醛，同系物等杂质。
甲酸除水之外其余的杂质可用蒸馏除去。
其他脂肪酸可用高锰酸钾等氧化剂一起蒸馏，溜出物再用五氧化二磷干燥分馏。
乙酸也可用重结晶精制。
乙酐的杂质主要是乙酸，用精馏可达到精制的目的。
（9）酯的精制
酯中只要的杂质有水，原料（有机酸和醇）。
用碳酸钠水溶液洗涤，水洗后干燥，精馏到精制目的。
（10）含氮化合物的精制
①硝基化合物
主要杂质是同系物。
脂肪族硝基化合物加中性干燥剂放置脱水后分馏，芳香族硝基化合物用稀硫酸，稀碱溶液洗涤，水洗后加氯化钙脱水分馏。
硝基化合物在蒸馏结束前，蒸馏烧瓶内应保持少量残液，以防止爆炸。
②腈
主要杂质是水，同系物。
乙腈能与大多数有机物形成共沸物，很难精制。
水可用共沸蒸馏除去，高沸点杂质用精馏除去。
也可以加五氧化二磷回流，常压蒸馏。
③胺
胺中主要含有同系物，醇，水，醛等杂质。
胺分为伯，仲，叔胺。
甲胺的精制：从其水溶液中萃取，蒸馏，以除去三甲胺；分馏以除去二甲胺；纯品甲胺的精制可将甲胺盐酸盐用干燥的氯仿萃取，用醇重结晶数次，用过量的氢氧化钾分解。
气态甲胺用固体氢氧化钾干燥，氧化银除去氨，再经冷冻剂冷却以液化精制。
二甲胺的精制：加压下精馏除去甲胺，或将二甲胺盐用乙醇重结晶，氢氧化钾分解后通过活性氧化铝，并用冷冻剂冷却液化得到纯品。
三甲胺的精制：其精制用萃取蒸馏或共沸蒸馏。
加乙酐蒸馏，伯胺和仲胺发生乙酰化沸点增高，分馏便可得到三甲胺。
④酰胺
含有水，胺，酯，铵盐等杂质，用分子筛脱水后精制。
（11）硫化物的精制
二氧化硫含有水，硫，硫化物等杂质，用玻璃蒸馏器精馏。
二甲亚碸用分子筛或氢氧化钙脱水后，用玻璃蒸馏器精馏。
（11）无机溶剂的精制
主要杂质是水分，重复蒸馏可达到精制目的。
甲苯：分子量，92.13；沸点（760mmHg,℃），110.625；比重（20℃/25℃），0.86694/0.86230。
精制方法：甲苯是由煤焦油的分馏或石油的芳构化而获得的。
因此，其中混有苯，二甲苯，烷烃以及微量的甲基噻吩等。
精制时的一般用浓硫酸去洗涤除去噻吩。
为了防止发生磺化反应，温度必须控制在30℃以下。
分去硫酸层后，在加入新的硫酸洗涤，直到硫酸不在呈色为止。
依次加入10％碳酸钠水溶液和水洗涤，无水氯化钙干燥，蒸馏。
甲苯中的微量水分，可用金属钠或五氧化二磷做干燥剂除去。
实验室工作中用到氢化钙回流2－3小时，在分馏精制。
正己烷：分子量，86.17；沸点（760mmHg,℃），68.7；比重（20℃/4℃），0.659。
精制方法：己烷是从天然汽油，直馏汽油＆轻馏分获得的，故杂质是沸点相近的烃类，苯＆水。
去除沸点相近的化合物非常困难。
除去苯可用等体积的硝化剂【58％（wt），浓硫酸；25％（wt）,浓硝酸，17％（wt）水的混合物】一起摇动8h后分层，分去混酸后，分别用浓硫酸，碱和水洗涤。
水分的除去可用无水氯化钙，金属钠，五氧化二磷和分子筛等，最后再分馏精制。
四氢呋喃：四氢呋喃可由1，4－丁二醇脱水或呋喃氢化而得。
除含有制造过程中带入的杂质外，还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。
精制之前必须检查有无过氧化物存在，否则不能进行蒸馏或加热蒸发，以免发生爆炸。
过氧化物的检查方法与乙醚相同，可用2％酸性碘化钾溶液进行。
过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。
或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。
一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流，然后在氢化铝锂存在下蒸馏，即可除去水，过氧化物，抗氧剂和其他杂质。
回流和蒸馏应在氮气流下进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行。
也可在除去过氧化物后，用氯化钙和无水硫酸钠干燥，过滤，分馏的方法进行精制。
实验室方法：将钠剪成小块加入到甲苯中，然后接上冷凝管至回流，趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂（很细小的钠颗粒，越小越好），然后倒出甲苯，接着把四氢呋喃倒进去，加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。
如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮，还不变色就是钠不够多，再加入一些钠至溶液变蓝。