分光光度法-(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮(环境监测岗专业考试)
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮与总氮的测定水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮，当pH 偏高时，主要是NH 3，反之，是NH 4+。
水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以与生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。
水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。
在缺氧环境中，水中的亚硝酸盐也可受微生物作用，复原为氨；在富氧环境中，水中的氨也可转变为亚硝酸盐。
亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去血红蛋白在体内运输氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反响生成具有致癌性的亚硝胺类物质，尤其在低pH 值下，有利于亚硝胺类的形成。
水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以与水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。
当然，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用复原为亚硝酸盐。
硝酸盐进入人体后，经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用，当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时，可是婴儿得变性血红蛋白症。
因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。
天然水中的氨，在有充足氧的环境中，在微生物的作用下，可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。
水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。
它可以判断水体污染的程度：〔1〕如水中主要有机氮和氨氮，明确水近期受到污染，由于生活污水中成有大量病原细菌，所以此水在卫生学上是危险的。
〔2〕如水中主要含有亚硝酸盐，说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段，致病细菌尚未完全消除，应引起重视。
〔3〕如果水中主要含有硝酸盐，说明水污染已久。
自净过程根本完成，致病细菌也已消除，对卫生学影响不大或几乎没有危险性。
一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L，超过这个值，该水体以前有可能受过污染。
正如测定水中溶解氧〔DO〕，了解水中有机物被氧化的程度，评价水的“自净〞作用一样，测定水中各类含氮化物，也可了解和评价水体被污染和“自净〞作用。
采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮
采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮标题：采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮引言：在水环境监测和水质评估中，准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量是非常重要的。
亚硝酸盐氮是一种关键的指示性参数，其浓度变化可以反映水体中氮的循环和污染程度。
本文将介绍一种常用且广泛应用的分析方法——分光光度法，用于测定水质中亚硝酸盐氮的含量。
我们将从基本原理、实验步骤、结果分析以及应用前景等方面进行详细的探讨。
正文：一、基本原理分光光度法是一种基于物质对特定波长的光的吸收程度来确定其浓度的分析方法。
在测定水质中亚硝酸盐氮的含量时，通常使用的是钠重铬酸钾法。
其基本原理是亚硝酸盐与钠重铬酸钾在酸性条件下反应生成重铬酸铵，并伴随着颜色的变化。
利用分光光度法测量反应后溶液的吸光度，并与标准曲线相对比，我们可以确定亚硝酸盐氮的浓度。
二、实验步骤1. 样品准备：收集所需水样，注意避免样品的污染，并取得适量的样品用于分析。
2. 标准曲线制备：准备一系列浓度已知的标准溶液，例如0mg/L、1mg/L、2mg/L等。
将标准溶液分别加入试管中，按照相同的程序和条件进行反应，并测量吸光度。
3. 水样处理：将样品进行适当的处理，如过滤、调整pH值等。
注意确保样品的稳定性和可读性。
4. 反应过程：将处理后的样品与钠重铬酸钾试剂按照一定的比例混合，并放置一定的时间进行反应。
5. 光度测量：利用分光光度计测量反应后溶液的吸光度，确保选定的波长与钠重铬酸钾试剂发生反应的波长一致。
6. 数据处理：利用标准曲线的吸光度值和对应的浓度值，计算样品中亚硝酸盐氮的浓度。
三、结果分析分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮的含量可得到准确可靠的结果。
在测定过程中，需注意以下几个关键点：1. 样品的前处理尤为重要，确保样品的稳定性和可读性。
如有必要，进行适当的过滤和调整pH值。
2. 反应过程中，溶液的混合均匀和充分反应时间的保证对结果的精确性有重要影响。
3. 分光光度计的稳定性和准确性也是保证结果准确性的关键因素。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定引言水质中的亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标，它通常是由于化学肥料、工业废水等原因引起的。
亚硝酸盐氮对人体和环境都具有一定的危害性，因此准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍一种常用的测定方法——分光光度法。
仪器与试剂仪器：1.分光光度计：用于测量样品吸光度。
2.恒温槽：用于控制反应温度。
3.称量仪：用于精确称取试剂。
试剂：1.硫酸：用于调节样品pH值。
2.硫酰胺：还原剂，将亚硝酸盐还原为亚氨基化合物。
3.磷钼酸铵：与亚氨基化合物反应生成深蓝色络合物，作为测定的指示剂。
操作步骤1.取适量待测水样，并进行预处理。
根据样品的不同特性，可以选择适当的预处理方法，如调节pH值、去除悬浮物等。
2.准备标准曲线。
取一系列亚硝酸盐氮标准溶液，分别加入硫酸和硫酰胺，使亚硝酸盐完全还原为亚氨基化合物。
然后加入磷钼酸铵试剂，生成深蓝色络合物。
使用分光光度计测量各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3.测定待测水样的亚硝酸盐氮含量。
将待测水样加入硫酸和硫酰胺，进行还原反应。
然后加入磷钼酸铵试剂生成深蓝色络合物，使用分光光度计测量其吸光度。
4.根据标准曲线计算待测水样中亚硝酸盐氮的含量。
结果与讨论结果处理根据分光光度法的原理，我们可以得到待测水样的吸光度值。
通过标准曲线可以求得对应的亚硝酸盐氮含量。
结果讨论根据测定结果，我们可以评估水质中亚硝酸盐氮的含量。
如果超过了相关标准限值，说明水质存在污染问题，需要采取相应的措施进行治理。
实验注意事项1.操作过程中应注意安全，避免接触试剂和废液。
2.严格控制实验条件，确保测量结果的准确性和可靠性。
3.遵守相关操作规范，保证实验的科学性和可重复性。
总结分光光度法是一种常用的水质亚硝酸盐氮测定方法。
通过使用分光光度计和适当的试剂，可以准确测量水样中亚硝酸盐氮的含量。
这对于保护环境和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，需要注意操作规范和安全措施，并严格控制实验条件以获得可靠的结果。
亚硝酸盐氮的测定分光光度法
铝
硫酸盐
100
0.00
0.00
试份最大体积为 50.0mL 可测定亚硝酸盐氮浓度高至 0.20mg/L 浓度更高时 可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后 再取样 6.2 测定
用无分度吸管将选定体积的试份移至 50mL 比色管(或容量瓶)中 用水稀释至标线 加入 显色剂(3.5)1.0mL 密塞 摇匀 静置 此时 pH 值应为 1.8 0.3
按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度 cN (mg/L)
cN
=
(V1c1
−
0.0500V2 ) × 50.00
7.00 ×1000
=
140V1c1
−
7.00V2
…………………
2
式中 V1 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量 mL V2 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸酸钠标准溶液总量 mL c1 经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度 mol/L 7.00 亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量 50.00 亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量 mL 0.0500 草酸钠标准溶液浓度 c(1/2Na2C2O4) mol/L
3.7 亚硝酸盐氮中间标准液 cN 50.0mg/L 取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3.6)50.00mL 置 250mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液贮于棕色瓶内 保存在 2~5 可稳定一星期
3.8 亚硝酸盐氮标准工作液 cN 1.00mg/L 取亚硝酸盐氮中间标准液(3. 7)10.00mL 于 500mL 容量瓶内 水稀释至标线 摇匀 此溶液使用时 当天配制
1.3 灵敏度 采用光程长为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 时 亚硝酸盐氮浓度 cN=0.20mg/L 给
土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定
1.适用范围本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取－分光光度法。
本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。
当样品量为 40.0 g 时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10 mg/kg、0.15 mg/kg、0.25 mg/kg，测定下限分别 0.40 mg/kg、0.60 mg/kg、1.00 mg/kg。
2.方法原理2.1 氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在 630 nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.2 亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸 N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.3 硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸 N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543 nm 处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。
硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。
3.试剂和材料除非另有注明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.2 mS/m（25℃时测定）的去离子水。
3.1 氨氮3.1.1 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
3.1.2 二水柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）。
3.1.3 氢氧化钠（NaOH）。
3.1.4 二氯异氰尿酸钠（C3Cl2N3NaO3·H2O）。
3.1.5 氯化钾（KCl）：优级纯。
3.1.6 氯化铵（NH4Cl）：优级纯于105 ℃下烘干 2 h。
环境监测试题-水质分析-亚硝酸盐氮测定复习试题
亚硝酸盐氮考核复习试题一、填空题1.国家颁布的水质亚硝酸盐氮测定标准分析方是 _______________________ ，方法的国标号码为_______________ 。
答：N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸分光光度法；GB7493-872.当试样体积为50ml，采用光程长为10mm勺比色皿，以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出浓度，此值为________________ 。
用光程长为30mm的比色皿，最低检出浓度为___________ 。
答: 0.003mg/l ; 0.001mg/l 。
3.当采用光程长为10mnt勺比色皿，试样体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度C N=0.20ml/l ，给出吸光度约为_________ 单位。
答: 0.67。
4.干扰及消除：（1）水样呈碱性（pH> 11）时，氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显的干扰。
遇此情况，可向试样中加入______ 溶液1滴，边搅拌边逐滴加入_______ 溶液，至_______ 刚消失。
则在加入_______ 后，体系pH值为 __________ ，而不影响测定。
答：（1）酚酞；磷酸；红色；显色剂；1.8 ± 0.3。
5.水中亚硝酸盐是 _________ 分解过程的_________ 产物，极不稳定，可被进一步_______ 成为_______ ，也可被___________ 成 ______ ，采样后应 ___________ 。
答：含氮化合物；中间；氧化；硝酸盐；还原；氨；尽快分析测定。
6.亚硝酸盐氮样品应该用 _________ 或_____________ 采集，样品采集后_______ 分析，不要超过_______ 小时。
若需短期保存1-2天，可以在每升实验样品中加入 __________________ ，并保存于___________ 。
答：玻璃瓶；聚乙烯瓶；尽快；24；40mg氯化汞；2-5°C。
利用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮
利用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮标题：利用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮引言：水是生命之源，而水质的污染对人类和自然环境都带来了严重的威胁。
亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标，它来自于氮化物的氧化过程，可能会导致水体中毒性物质的生成。
因此，准确测定水中亚硝酸盐氮的含量对于保护水资源以及人类健康至关重要。
本文将介绍分光光度法及其在水质分析中测定亚硝酸盐氮的应用。
正文：一、亚硝酸盐氮的背景亚硝酸盐氮是指水体中亚硝酸盐（NO2-）的氮含量，它是水体中一项重要的指标之一。
亚硝酸盐氮的来源包括化肥的使用、工业废水排放以及生物降解等。
当水体中亚硝酸盐氮超过一定浓度时，会形成亚硝酸盐（亚硝酸）及硝酸盐（硝酸），这两种物质对人体健康和水生态环境都具有潜在的风险。
二、分光光度法原理分光光度法是一种常用的分析方法，它基于物质对特定波长的光的吸收而进行定量分析。
对于测定水中亚硝酸盐氮，分光光度法通常基于亚硝酸盐与酚类染料（如苯骈酚）之间的反应。
该反应中，亚硝酸盐与苯骈酚形成带有紫红色的化合物，其吸收峰位在520 nm左右。
通过测定样品吸光度的变化，可以间接推断亚硝酸盐的含量。
三、分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮的步骤1. 样品制备：将待测水样进行采集，并采取适当的预处理，如过滤、酸化等，以提高测量的准确性。
2. 标准曲线的绘制：准备一系列不同浓度的亚硝酸钠溶液，分别加入苯骈酚试剂，并进行反应。
测定各标准溶液的吸光度，并根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。
3. 样品测定：取适量的预处理样品，加入苯骈酚试剂，充分混合后反应一定时间。
利用分光光度计测定样品的吸光度，并通过标准曲线确定亚硝酸盐氮的浓度。
4. 质量控制：添加质量控制方便（如加入标准样品）进行仪器仪表验证和试剂反应的可靠性。
5. 数据处理：根据吸光度与浓度之间的关系，计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度值，并进行相应的单位换算。
四、观点和理解在测试水质中亚硝酸盐氮时，分光光度法是一种准确、快速且经济的选择。
亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮
2.7.7 硫化物
（一）种类：水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-和S2-， 酸溶性的金属硫化物，以及不溶性的硫化物和有机硫化 物。
通常所测定的硫化物系指溶解性的及酸溶性的硫化物。
（二）意义：硫化氢毒性很大，可危害细胞色素，氧化 酶，造成细胞组织缺氧，甚至危及生命：它还腐蚀金属 设备和管道，并可被微生物氧化成硫酸，加剧腐蚀性。 因此，是水体污染的重要指标。
（三）间接火焰原子吸收法
水样中加入磷酸，硫化物－→硫化氢，用氮气 带出，通入含有过量铜的吸收液，生成硫化铜沉淀， 分离后，测定上清液中剩余铜离子，间接测定硫化 物的含量 。 适用于各种水样中硫化物测定。
透气薄膜（聚四氟乙烯， 微孔疏水，选择型透 气），只能透过NH3； H2O,O2不透过
平头pH玻璃电极响应 NH3↑→OH-↑→pH电极响应
返回
(一)氨氮
5、滴定法
当水样中的氨氮较高时，可用该方法．取一定量 水样，调节pH在6.0一7.4，加入氯化镁使呈微碱性。 加热蒸馏，释出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收 液，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴 定。
返回
3.气相分子吸收光谱法
在水样中加入次溴酸钠，氨、铵盐→亚硝酸盐 －盐酸－、－乙－醇 →二氧化氮，用空气载入气相分子吸收光谱 仪，测量对213.9nm光的吸光度，以标准曲线法定量。
水样中含有亚硝酸盐时－－测定并扣除； 水样中含有有机胺时－－ 蒸馏分离。
(一)氨氮4、电极法（ NH3 ）气敏氨电极为一复合电极
2.7.6含氮化合物
(一)氨氮 以游离氨（NH3）和离子氨（NH4+）形式存在的氮
一、纳氏试剂分光光度法 二、水杨酸—次氯酸盐分光光度法 三、电极法 四、滴定法 (二)亚硝酸盐氮 (三)硝酸盐氮 (四)凯氏氮（有机氮） (五)总氮
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(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮分类号：W6-5一、填空题1．亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成，在缺氧或无氧条件下被还原为。
①答案：硝酸盐氨直至氮2．水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中的分解。
此外化肥、酸洗等工业废水和中亦可能有亚硝酸盐排入水系。
①答案：含氮有机物农田排水3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。
采集后要尽快分析，不要超过h，若需短期保存(1～2d)，可以在每升水样中加入40mg 并于2～5℃保存。
①答案：24 氯化汞4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向每100m1试样中加入2ml ，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试样测定。
①答案：氢氧化铝悬浮液5．分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH ，于4℃以下保存，在h内进行测定。
②答案：＜2 246．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg／L时，可取100m1水样，加入1m1 0.5mol／L的，混匀后，滴加至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
②答案：硫酸溶液0.02mol／L高锰酸钾溶液7．目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用法和法。
③答案：紫外电极8．紫外分光光度法适用于和中硝酸盐氮的测定。
③答案：清洁地表水未受明显污染的地下水9．紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用和进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。
③答案：絮凝共沉淀大孔中性吸附树脂二、判断题1．水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。
( )答案：正确2．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐时，明显干扰物质为氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高(三价)铁离子。
( )答案：正确3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，通常是基于重氮偶联反应，生成橙色染料。
( )①答案：错误正确答案为：生成红色染料。
4．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮时，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。
( )①答案：正确5．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐氮时，如果使用光程长为20mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度大于0.2mg/L时，其呈色符合比尔定律。
( )①答案：错误正确答案为：使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度小于0.2mg/L时其呈色符合比尔定律。
6．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，蒸于水样的操作步骤是：吸取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微酸性，置于水浴上蒸干。
( )②答案：错误正确答案为：用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微碱性(pH约为8)。
7．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，在水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研磨使硝化反应完全。
( )②答案：正确8．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，可加3～5ml氨水显色。
( )②答案：错误正确答案为：在搅拌下加入3～4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。
9．酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮，制备标准曲线时，将一定量标准溶液预先一次统一处理(蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内定容)备用。
( )②答案：正确10．酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮时，若水样中含有氯离子较多(10mg/L)，会使测定结果偏高。
( )②答案：错误正确答案为：若水样中含有氯离子较多(10mg/L)，会使测定结果偏低。
11．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间，需在溶液中加入2m1氯仿(三氯甲烷)作保存剂，至少可稳定6个月。
( )②答案：正确12．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，因为发烟硫酸在室温较低时凝固，所以在取用时，可先在40～50℃隔水水浴中加温使其熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
( )②答案：正确13．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，需在220nm和300nm波长处测定吸光度，以校正硝酸盐氮值。
( )③答案：正确14．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，树脂使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水作参比，在220nm和275nm波长处检验，测得的吸光度应为最大值，否则需再生。
( )③答案：错误正确答案为：测得的吸光度应近于零，否则需再生。
15．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时；如水样中亚硝酸盐氮低于0.1mg／L，可不加氨基磺酸溶液。
( )③答案：正确16．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，绘制波长—吸光度曲线。
水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220nm与275nm附近不应该有肩状或折线出现。
( )③答案：正确17．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，参考吸光度比值(A275／A220×100％)应小于50％。
( )③答案：错误正确答案为：参考吸光度比值(A275／A220)<100％)应小于20％，且越小越好。
18．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样如经过紫外吸收光谱分布曲线分析、参考吸光度比值检验后，符合要求，则可不经过预处理，直接测定。
( )③答案：正确19．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如果水样中含有有机物，而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。
( )③答案：正确20．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中存在六价铬时，应采用氢氧化铝为絮凝剂，并放置0.5h以上，再取上清液供测定用。
( )③答案：正确三、选择题1．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，如水样pH值＞11，应以酚酞作指示剂，滴加溶液至红色消失。
( )①A．1.5mol／L硫酸B．1.5mol／L盐酸C．1.5mol／L磷酸D．1.5mol／L硝酸答案：C2．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮，采用光程长为10mm的比色皿，当取样体积为50ml时，以吸光度0.0l单位所对应的浓度值为最低检出浓度，此值为mg ／L。
( )①A. 0.001 B．0.002 C．0.003 D．0.004答案：C3．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮的测定上限为mg/L。
( )①A．0.10 B．0.20 C．0.30 D．0.40答案：B4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，配制亚硝酸盐氮标准贮备液的方法为：。
( )①A.准确称取一定量NaNO2，加水溶解定容B．准确称取一定量NaNO2，溶解于水中，用KMnO4溶液、Na2C2O4标准溶液标定C．称取一定量NaN02溶解稀释，用K2CrO7标准溶液标定答案：B5．N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，亚硝酸盐标准贮备液应保存于棕色试剂瓶中，并加入作保存剂。
( )①A.KMnO4B．HCl C．氯仿D．H2SO3答案：C6．制备无亚硝酸盐的水应使用的方法是：。
( )①A.过离子交换柱B．蒸馏水中加入KMnO4，在碱性条件下蒸馏C．蒸馏水中加入KMnO4，在酸性条件下蒸馏D．蒸馏水中加入活性炭答案：B7．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，标定NaNO2贮备液时，要把吸管插入KMnO4液面以下加入NaNO2贮备液，目的是。
( )①A.防止溶液乱溅，而对结果造成影响B．防止NO2-遇酸后，转化挥发C．防止受环境污染答案：B8．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，采用光程为30mml的比色皿，试样体积为50m1时，最低检出浓度为mg／L。
( )②A．0.002 B．0.02 C．0.2 D．2.0答案：B9．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了去除氯离子干扰，可以加入使之生成AgCl沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤。
( )②A．AgNO3B．Ag2SO4 C．Ag3PO4答案：B10．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，其最低检出浓度为mg/L。
( )③A．0.02 B．0.04 C．0.06 D．0.08答案：D11．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，其测量上限为mg/L。
( )③A．2 B．4 C． 6 D．8答案：B四、问答题1．简述N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮的原理。
①答案：在磷酸介质中，pH值为1．8±0．3时，亚硝酸根离子与4—氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
2．简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。
②答案：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中为黄色化合物，于410nih波长处测量吸光度。
3．酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，水样若有颜色应如何处理?②答案：每100m1水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初的20m1滤液。
4．酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，制备硝酸盐氮标准使用液时，应同时制备两份，为什么?②答案：用以检查硝化是否完全。
如发现两份溶液浓度有差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。
5．简述紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的原理。
③答案：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
6．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如何制备吸附柱?⑧答案：新的树脂先用200ml 水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml 甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出水液滴落于烧杯中无乳白：色为止。
树脂装入柱中时，树脂间不允许存在气泡。
7．列举紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的主要干扰物(举出4种以上)。
③答案：溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等。
五、计算题1．用光度法测定某水样中亚硝酸盐含量，取4.00ml 水样于50ml 比色管中，用水稀释至标线，加1.0ml 显色剂，测得NO 2-N 含量为0.012mg ，求原水样中NO 2--N 和NO 2-含量。
①答案：()()86.9142161400.3/00.30.41000012.0//22=⨯+⨯==⨯==---L m g C V M L m g C NO N NO 2．用酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，取10.0ml 水样，测得吸光度为0.176。
校准曲线的回归方程为厂0.0149X ＋0.004(x 为50ml 水中NO 3--N 微克数)，求水样中NO 3--N 和NO 3-的浓度。