亚硝酸盐氮原始记录
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮的测定（N—（1-萘基）—乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定,根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N—(1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0。
3时，亚硝酸盐与对—氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)—乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰.水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失.水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定.最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。
4.仪器分光光度计5。
试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性.置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70％不含锰的馏出液.亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0。
2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU 1~3ml0.04％高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
（监测）亚硝酸盐（NO2--N）
（监测）亚硝酸盐（NO2--N）亚硝酸盐亚硝酸盐（NO2--N）是氮循环的中间产物，不稳定。
根据水循环条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可于仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在pH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和α-萘胺。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时以冷藏抑制微生物的影响。
一、N-（1-萘基）-乙二胺光度法GB7493--87概述1. 方法原理在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2．干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3．方法的适用范围本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20 mg/L亚硝酸盐氮。
仪器分光光度计试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
（1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4g Mn.H20），加入1-3ml 0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。
硝酸盐氮实验原始记录表
GB/T5750.5-2006 中 5.1 麝香草酚分光光度法 721 分光光度计 33# 仪器条件 每升加 0.8ML 浓硫酸 415nm
计算公式：ρ (N03--N)= m/V ρ (N03--N) 水样中硝酸盐氮（以 N03--N 计）质量浓度，单位为毫克每升（mg/L） m 从标准曲线查得硝酸盐氮的质量，单位为微克（μ g） V 水样体积，单位为（mL） 标准溶液：硝酸盐氮标准使用液溶液（ρ =10μ g /mL） 标准曲线：
硝酸盐氮实验原始记录表实验室原始记录表实验原始记录表实验教学原始记录表模具氮化记录表注氮泵运行记录表液氮卸车记录表小学科学实验记录表实验记录表实验室使用记录表
JSCDC/LH07
硝酸盐氮测定原始记录
样品编号 收样日期 检测项目 检测方法 仪器编号 样品处理 硝酸盐氮 样品名称 检测日期 实验环境 温度: 湿度：
标准样质量 （μ g） 响应值（μ g） 编号
05.00
7.00
10.0
取样量 V
稀释倍数 F
样品响应值(m)
空白响应值(m0)
结果 (mg/L)
平均值
检验者：
校验者：
检毕时间：
硝酸盐氮原始记录
吸光度 A
220nm
275nm
测定结果 C（mg/L）
备注样品前处理：源自检测人： 注：“XXX L”表示未检出
校核人：
审核人：
检测日期: 共 页第 页
标准溶液名称
批号
生产厂家
储备液浓度
使用液浓度
配制日期
有效期
检出限
使用液配制过程
标准曲线 a= b= r=
曲线制备日期
测定条件
计算公式 C A a f b
采样日期
A校 A220 - 2A275 f 为稀释倍数
样品种类
温度（˚C） 湿度（%）
样品状态
样品编号
取样量 稀释 采样地点 采样时间
V(ml) 倍数
年 月 日颁布
第版
第 次修订
样品来源：
硝酸盐氮分析原始记录
使用仪器名称：
仪器型号：
仪器编号：
分析方法
水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法（试行）HJ/T346-2007
《海洋监测规范》第 4 部分：海水分析 GB/17378.4-2007 38.1 镉柱还原法
《生活饮用水标准检验方法》无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 5.2 紫外分光光度法
亚硝酸盐氮分光光度法检验原始记录
亚硝酸盐氮分光光度法检验原始记录
亚硝酸盐氮分析原始记录
样品来源：
使用仪器名称：紫外可见分光光度计仪器型号：仪器编号：
分析方法 (水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T7493-1987
(《生活饮用水标准检验方法》无机非金属指标GB/T5750.5-200610.1重氮偶合分光光度法
(《海洋监测规范》第4部分：海水分析GB/17378.4-200737萘乙二胺分光光度法检出限标准溶液名称亚硝酸钠批号生产厂家储备液浓度使用液浓度配制日期有效期使用液配制过程取()g干燥后的亚硝酸钠溶于水，定容至1L容量瓶中。
稀释50倍后，从中取10mL 定容至100mL容量瓶中标准曲线a=b=r= 曲线制备日期测定条件540nm，1cm比色皿计算公式Ac:色度校正测得吸光度温度（℃）湿度（%）是否需要色度校正：(是(否采样日期样品种类样品状态液体样品编号采样地点采样时间取样量(ml) 吸光度Ac 吸光度A测定结果（）样品前处理：检测人：校核人：审核人：检测日期：
XX有限公司年月日颁布
第1版第1次修订
注：“XXXL”表示未检出共页第页。
水中亚硝酸盐测定原始记录
样品编号：
检验时间：年月日
检验项目
亚硝酸盐
检验方法
GB8538-2016
检测仪器
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
紫外型分光光度计
配制记录
对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）:称取5g对氨基苯磺酰胺，溶于350mL盐酸溶液，用纯水稀释至500mL.此溶液可稳定数月；
盐酸N-(1-萘）-乙烯二胺溶液（1.0/L）:称取0.5g盐酸N-(1-萘）-乙烯二胺溶于500mL纯水，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定数周，如变成深棕色则应重配；
亚硝酸根标准溶液:1000mg/L,批号：xxxx；生产厂家：xxxx，有效期:xxxx；
亚硝酸根标准储备液（10μg/mL）:准确量取1.00mL亚硝酸根标准溶液（1000mg/L）置100ml的容量瓶中，加超纯水稀释至刻度，摇匀，配制成10μg/mL的储备液。
检验过程
将样品充分摇匀后，先将水样用酸或碱调至中性，精密吸取50mL置于50mL比色管中。另取50mL比色管6支，分别加入亚硝酸根标准使用液0mL、0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.1 mL、0.2mL用纯水稀释至50mL，摇匀得到含量为0μg、0.1μg、0.2μg、0.5μg、1μg、2μg的标准系列。向水样及标准系列管中分别加入1.0mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置5min。加入1.0ml盐酸萘乙二胺溶液，立即混匀。于波长540nm处，用3cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。
检验结果
试样体积V(mL)
水中亚硝酸盐（以NO2-计）的质量m(μg)
亚硝酸盐（以NO2-计）含量X(mg/L)
平均值 （mg/L)
计算公式水中ຫໍສະໝຸດ 硝酸盐（以NO2-计）含量：X(mg/L)=
实验八 天然水中亚硝酸盐氮的测定
盐酸-α-萘胺分光光度法
一. 原理
酸性介质中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 （磺胺）进行重氮化反应，其产物再与盐 酸萘胺偶合生成红色偶氮染料，于520nm 波长处测定吸光度。
二. 实验步骤
1 配制标准系列
取7个100mL容量瓶，分别加入0、1.00、1.60、2.00、 4.00、8.00、12.00mL亚硝酸盐标准溶液（1.00×103mg/mL），各加入4.0mL对氨基苯磺酸，混匀。放置 5min。 加入醋酸钠溶液加入4.0mL 、盐酸萘胺溶液4.0mL ，混 匀，蒸馏水稀释至刻度摇匀。放置10min。 此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.016、 0.020、0.040、0.0波长）： 520nm 3 工作曲线的绘制 用1cm比色皿，以1号空白标样作参比，在 波长520nm处测量其余6个标样的吸光度Ai 。 以吸光度Ai为纵坐标，亚硝酸盐氮的浓度Ci （mg/L）为横坐标绘制工作曲线。
4 水样的测定
取80mL自来水样，各加入4.0mL对氨基苯磺酸溶 液，混匀。放置5min。 加入醋酸钠溶液加入4.0mL 、盐酸萘胺溶液 4.0mL ，混匀，蒸馏水稀释至刻度摇匀。放置 10min。 用1cm比色皿，测定其吸光度Ax 。然后在工作曲 线上查出Cx 。计算每升水含氮的毫克数。
亚硝酸盐氮测定
中华人民共和国国家标准水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1.1测定上限当试份取最大体积（50 ml）时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20 mg/L。
1.2最低检出浓度采用光程长为10 mm的比色皿，试份体积为50 ml，以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0.003 mg/L。
采用光程长为10 mm的比色皿，试份体积为50 ml，最低检出浓度为0.001 mg/L。
1.3灵敏度采用光成长为10 mm的比色皿，试份体积为50 ml时，亚硝酸盐氮浓度c N=0.20 mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。
1.4干扰当试样pH>11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液（3.12）一滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液（3.4），至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1.8±0.3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100 ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液（3.9），搅拌，静置，过滤，弃去25 ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的产生明显干扰的物质有氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子。
2原理在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺（4-aminobenzene sulfonamide）反应生成重氮盐，它再与N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl)-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride)]偶联生成红色染料，在540 nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10 mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0.2 mg/L以内其呈色符合比尔定律。
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二次供水检测原始记录
受理编号（）检[20 ] 号
检验项目：亚硝酸盐氮检验日期：年月日
检验方法：重氮偶合分光光度法室内温度：℃室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.5.10—2006
1.试剂
标准溶液（自配）：。
标准浓度：ρ(NO2—N)= μg/mL；使用浓度：ρ(NO2—N)= μg/mL ；
配制过程：取mL到mL容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器
具塞比色管，50mL；721分光光度计。
3.分析步骤
3.1样品处理：若水样浑浊或色度较深，可加入氢氧化铝悬浮液静置数分钟后过滤；将水样PH值调至中性
3.2 标准曲线绘制
管号 1 2 3 4 5 6 7 8 样品管水样（mL）50
亚硝酸盐氮
0 0.50 1.00 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50
标准使用液
(mL)
纯水（mL）加水至50mL刻度
对氨基苯磺酰
各管加1mL后混匀，放置2~8min
胺溶液（mL）
盐酸N-（1-
奈）-乙二胺
各管加1.0mL，混匀
溶液（mL）
于540nm测定吸光度并记录
标准物质含
量（μg）
吸光度（A）
标准曲线图、公式及R2见附页
4. 结果计算
亚硝酸盐氮计算公式：ρ(NO2—N) =错误！未找到引用源。
ρ(NO2—N)—水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，mg/L
m—水样中亚硝酸盐氮的质量，μg
V—水样体积，mL
检验者：复核者：
日期：年月日日期：年月日
5. 检验结果
样品编号吸光度（A）
亚硝酸盐氮质量m
（根据直线回归方程
计算所得），μg
计算过程
亚硝酸盐氮含
量（mg/L）
本法检出限：0.001mg/L
检验者：复核者：
日期：年月日日期：年月日。