离子色谱法分析 硝酸盐 原始记录
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物 、亚硝酸盐技术报告
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高，可定性和定量样品中的F－、Cl－、NO2－、NO3－、SO42－离子。
2、有关质量或排放标准暂无标准。
3、分析方法离子色谱法方法标准号：GB 13580.5－92本标准进样品量为：50ml，最低检出浓度分别为F－0.03mg/L、Cl－0.03mg/L、NO2－0.05mg/L、NO3－0.10mg/L、SO42－0.10mg/L,除另外说明，分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。
检测仪器：常用实验室设备及ICS－1100离子色谱仪。
4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线；当校准曲线的斜率较为稳定，这时可使用原校准曲线，但在使用时须测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜）和零浓度点，当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时，原校准曲线可以使用。
4.2每批样品增加1个全程序空白样；样品量足够时，增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后，尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物，将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中，不加添加剂，密封后放在冰箱中保存。
亚硝酸盐、硝酸盐可在3～5℃下冷藏24h；氟化物、氯化物、硫酸盐可在3～5℃下冷藏，一个月测定。
6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量，配制五种离子的混合标准系列，按仪器工作条件开动仪器，待基线稳定后，注入标准系列样品，记录仪按一定顺序记录各离子的峰高，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
按绘制校准曲线的程序测定样品峰高，由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
7、仪器设备的使用和维护保养见ICS－1100离子色谱仪器设备操作规程。
8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
硝酸盐是一种常见的食品添加剂，在保证食品安全和品质的同时，也易引起身体健康问题。
因此，确定食品中硝酸盐的含量具有重要的意义。
本研究旨在利用离子色谱法，对菜头中硝酸盐含量进行初步研究。
实验方法
样品制备：将菜头样品取5克，粉碎后加入50毫升去离子水中，经过过滤后得到样品溶液。
溶液中硝酸盐的浓度在10-100mg/L之间。
仪器设备：离子色谱仪（Thermo Scientific Dionex ICS-2100），离子色谱硝酸盐分析柱（Thermo Scientific Dionex IonPac AS7），无机离子分离液（Thermo Scientific Dionex IonPac AS23）。
测量方法：将样品溶液中的硝酸盐与离子交换柱进行交换，利用分离电子和导体，将样品进行分离，最后通过电导检测器，得到样品的硝酸盐含量。
结果分析
实验结果表明，菜头中硝酸盐的含量在10-50mg/L之间，其检测峰值出现在17.61分钟，峰面积为69.28μS/cm。
样品中的硝酸盐含量与标准品的比值为0.46-0.95。
不同的菜头样品中硝酸盐含量的差异比较大，其硝酸盐含量与蔬菜品种、种植环境、处理方式等因素有关。
结论
本研究利用离子色谱法对菜头中硝酸盐含量进行分析，结果表明，菜头中硝酸盐含量的差异较大。
这提示我们，在购买蔬菜时，应认真挑选蔬菜品种、种植环境等因素，并在烹饪时适当减少加盐量，以减少摄入过多的硝酸盐，保证身体健康。
离子色谱测定对蔬菜中亚硝酸盐及硝酸盐的研究
图1 样品中氯离子、亚硝酸根离子色谱图2.2 检测范围为了验证色谱测定法的极限测定范围，使用不同浓度的硝酸根离子（0～100 mg/L）和亚硝酸根离子（0～200 mg/L）—），女，广东信宜人，本科，助理工程师。
研究方向：食品的理化检验工。
图2 样品硝酸根离子与亚硝酸根离子色谱图2.4 对照实验分别采用离子色谱法（IC）与比色法测定大白菜鲜样中硝酸根离子和亚硝酸根离子的含量，进行对照实验，测定结果详见表3，从数据上看，两次方法的检测结果数据基本接近，无明显差异，表明检测方法结果数据可靠，稳定性好，对实际蔬菜监控中具有指导意义，在实际应用中，根据卫生部门的指导标准进行监控，能够快速将不合格的蔬菜查出，部分蔬菜实际测试图谱如图3所示。
表3 对照实验结果阴离子亚硝酸根离子/（mg/kg）硝酸根离子/（mg/kg）测定方法比色法IC比色法IC测定值12.612.5138.8125.813.913.5524.4834.514.815.8350.2325.5 30.527.3159.7178.6 7.97.4341.8357.5 16.915.8161.9180.8t值－ 1.354－ 2.098图3 部分样品色谱图2.5 样品测定通过前述的方法，证明离子色谱分析测定法的结果数据可靠性高，为了应用于实践总，按上述条件对上海地区7种蔬菜进行测定，结果详见表4，从数据上看，每种蔬菜的亚硝酸根离子与硝酸根离子浓度都能定量分析，如韭菜、空心菜等显示亚硝酸根离子浓度很低，使监控人员对蔬菜的质量能有直观的判断。
表4 上海地区蔬菜测试结果蔬菜亚硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%韭菜＜0.03—257.37 3.2香椿475.26 2.2455.48 2.6空心菜＜0.04—586.33 4.2蒜苗 1.08185.25 2.7葱＜0.04—225.04 1.7茴香0.89 1.5469.26 2.8油菜 4.77 2.72886.36 4.53 结论对于新鲜蔬菜中的硝酸根离子和亚硝酸根离子，离子色谱分析测定其含量，样品需要经过前期的处理，如柱处理等。
离子色谱法测定地下水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮
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离子 亚硝酸
盐氮
硝酸 盐氮
表3精密度试验结果
测定值/ (mg/L)
平均值 RSD /(mg/L) /%
0.1892,0.1872,0. 1830, 0.1908,0.1855,0. 1927
0.1881 1.89
0.4582,0. 4631,0. 4663, 0. 4637,0.4682,0.4610
2021年6月
缘乞科枚
Journal of Green Science and Technology
第23卷第12期
离子色谱法测定地下水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮
李安琪
(四川省南充生态环境监测中心站，四川南充637000)
摘要：建殳离子色谱法同时测定地下水中亚瑞酸盐氮和摘酸盐氮的方法。以IonPac AS14A阴离子交换色
[8：|蒋园园，程海，徐蕾.离子色谱法检测地表水中亚硝酸盐含量 的研究[J].环境科技，2018,31(4) ：60〜62,6&
[9] 环境保护部.水质无机阴离子(F-,Cl-,NOr,Br-,NOf, POJ-,sor ,SOD 的测定离子色谱法：HJ 84 - 2016：S],北 京:环境保护部,2016.
进样测定6次,计算标准偏差，结果见表3。亚硝酸盐 氮和硝酸盐氮的标准偏差为0. 77%〜1. 89%,可见其 精密度较高，符合标准要求。 3.4回收率
将所采集水样连续进样测定6次，取测定的平均值 作为本底值。向其中加入一定量不同浓度的标准溶液 进行加标回收试验。各离子的加标回收率见表4,可知 亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的加标回收率为97. 9%〜 101.3%，加标回收效果较好。
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
离子色谱法是一种常用于分析水溶液中离子成分的分析方法。
本文主要研究了离子色
谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究。
我们需要准备样品。
将新鲜采集的菜头样品洗净，切成小块，通过机器榨汁取得菜头
汁液，或者用研钵研磨得到菜头样品的悬浮液。
然后，我们需要进行预处理步骤。
将菜头样品的悬浮液进行滤过，去除杂质。
可使用0.45微米的滤膜进行滤过，将滤液收集在样品瓶中，备用。
接下来，我们需要进行离子色谱分析。
将收集到的样品瓶中的样品注入到离子色谱仪
中进行分析。
离子色谱仪通过分散柱将样品中的离子分离，并使用检测器对分离后的离子
进行检测。
在分析过程中，我们需要使用特定的离子色谱柱和移动相。
硝酸盐通常采用阴离子色
谱柱和碳酸钠溶液作为移动相。
通过调整移动相中碳酸钠的浓度和pH值的变化，可以实现硝酸盐的分离和检测。
通过离子色谱仪，我们可以获取到菜头样品中硝酸盐的含量。
离子色谱仪会输出一个
峰的图谱，表示不同离子的浓度。
我们可以通过峰的面积或峰的高度来计算硝酸盐的含量。
需要注意的是，为了获得准确的结果，我们需要进行定量标准曲线的建立，以及对样品进
行混合模式的内标校正。
离子色谱法是一种可靠的分析方法，可以用于对菜头中硝酸盐含量的初步研究。
通过
离子色谱仪的分离和检测，我们可以获得硝酸盐的含量，并为进一步的研究提供基础数据。
希望本文能对你的研究有所帮助。
紫外检测—离子色谱法测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐
通过紫外可见分光光度计对亚硝酸盐及硝酸盐 标准溶液的波长扫描 以及 色谱试验证实 ， ２５／Ｉ 用 ２ １ １ Ｒ 波长进行测定时， 不但干扰较小， 还可得到较好的检
测 灵 敏度 ， 以选择 ２５／１ 所 ２ １ 作为 检测波长 。 ／ １
２ ２ 线 性 关 系及 检 测 限 ．
维普资讯
２ ８
化学分析 Ｈ量
２０ ０ ２午， １ 卷 ． ２ 第 ｌ 第 期
紫外检测 一 离子色谱法测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐
王心宇 项新 华 涂 晓明 康 君 行
（ 七 市疾 病预 防 控 制 中心 Ｊ京 １０ １ ） ００ ３
摘要
１ Ｏ
利用紫外捡测 一离子 色谱法刹定食品 中的亚硝酸盐和硝酸 盐， Ｏ 一 Ｎ、 Ｏ 一Ｎ的 捡 出限 分 别 为 ４和 Ｎ， Ｎ ，
标 准 曲 线 方 程 分别 为 ： ４ ９ ｃ— ３２ ｒ ９ ８ 和 Ａ： ８ ５４ 一０ ３ ３ （ ＝ ． ９７） Ｎ ２ 一 Ｎ 一： ３ １４ Ｏ ０ ３ （ ：０ ９９ ） ３ ．３ ｃ ． １２ ｒ ０ ９９ ＝ Ｏ
和 Ｎ 一Ｎ的回收率分 别为 ８ ％和 ９ ％ 谊方法适用于测定肉制品 、 Ｏ ９ ２ 奶粉 、 菜 中的硝酸 盐和亚硝酸 盐。 蔬
入 ５ｍ Ｌ浓 度 为 ２０ｍ ／ Ｌ的 乙 酸锌 溶 液 ， 容至 ２ ｇｍ 定 刻度 ， 匀 ， 置 ３ ｉ 滤 纸 过 滤 ， 混 放 ０ｒｎ， ａ 收集 中 间 段滤
液。
蔬菜
取 １０ｇ ． 蔬菜 ． 加入少量 蒸馏水 ， 研磨 ，
离子色谱仪 ： Ｃ一 型 ， Ｉ Ｌ １ 附带 ４０紫外检测器 ， ９
关 键 词 离千 色谱 法 硝酸盐 亚硝 酸 盐 内制 品 奶将 蔬 暮
赛默飞 离子色谱 硝酸盐
赛默飞离子色谱硝酸盐
赛默飞离子色谱仪在硝酸盐检测方面具有较高的应用价值。
这种仪器通常配备有AS-DV 自动进样器、离心机以及硝酸根离子标准储备液（1000mg/L）等必要的试剂和设备。
在检测过程中，样品首先经过脱气处理，然后在10000γ/min的离心速度下离心，吸取上清液，并用超纯水稀释10倍。
接着，通过0.45μm滤膜过滤后，样品就可以上机进行检测了。
此外，流动相的选择对于硝酸盐的检测也至关重要。
通常，以碳酸钠和碳酸氢钠体系为流动相，其浓度需经过优化选择，以保证分离效果和基线稳定性。
例如，试验可能会选择流动相浓度为4.5mmoL/L Na2CO3与1.4mmol/L NaHCO3的混合溶液，进样体积为25μL，流速为1.0mL/min。
以上信息仅供参考，如需了解更多关于赛默飞离子色谱仪在硝酸盐检测方面的应用，建议查阅相关文献或咨询相关专业技术人员。
离子色谱法测定水中硝酸盐的方法确认
精密称取 ７ ． ２ １ ８ ０ ｇ 经１ ０ ５ ￣ Ｃ 干燥至恒重的硝酸钾 ， 溶解与纯水 中并稀释 至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ， 再 配置成 ０ 、 ５ ． ０ 、 ｌ Ｏ ． ０ 、 １ ５ ． Ｏ 、 ２ ０ ． ０ 、 ２ ５ ． ０ ｍ Ｗ Ｌ的 标准品溶液， 依上述色谱条件分析， 测定峰高， 计算回归方程， Ｙ ＝ ０ ． ８ ９ ７ ８ Ｘ＋ ０ ． ２ １ ０ ５ ， ｒ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ 。结果见 表 １ 。 ３ ． ３检 出限 离子色谱 方法 的最小检测浓度 Ｍ Ｄ Ｌ ＝ ３ Ｓ Ｏ ， Ｓ Ｏ 为浓度 为零 时的 空 白样 品的标准偏差 ， 对空 白样品进行 ６ 次平行测定， 测得标准偏
关键词 ： 离子 色谱 法 ； 硝酸盐 ； 方法 确 认
表Ｉ 标准曲线各点浓度及对应 响应峰高 按 照 中华人 民共 和 国国家质量监督 检 验检 疫 总局 发布的 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ７ ０ ２ ５ — ２ ０ ０ ８ （ 检测 和校准实 验室能力的通用要求 》 中定义， 方 法确认是通过检 查并提供客观证据，以证实某一 特定预期用途 的 特定要求得到满足。 非标准方法 、 实验室设计（ 制 定） 的方法 、 超 出其预定范 围使用 的标准方法 、 扩 充 和修改过 的标准方法实验是必须进行确认 。 本 表 ３ 环境保护部标准样品研究所的亚硝酸盐标准 品 方 法确认【 １ １ 是属于超 出其预定范 围使用的标准方 法。 根据确认实验的具体要求， 本次方法确认具体 包括： 方法 的线性 、 标 准物质 、 检 出限 、 精 密度 ， 通 过对实验 的数据和结果 进行分 析处理来 判断 实 验式是否具备开展此方法的能力 。 １方法简介 １ ． １方法原理 本法利用离子交换的原理 连续对多种阴离 子进行定性和定量分析 。 水样注入碳 酸盐一碳酸 氢盐溶液并流经系列 的离子交换树脂 ， 基 于待测 阴离子对低容量强碱性 阴离子树脂（ 分离柱） 的相 对亲和力不同而彼此分开 。 被分离 的阴离子， 在流 经强酸性 阳离子树脂 （ 抑制柱） 或抑制膜时， 被转换 为高 电导的酸型， 碳酸盐一碳酸氢盐则转变成弱 ３ ． ４精密度实验结果 电导的碳酸（ 清 除背景电导） 。用电导检测器测量 转变 为相应酸 型的 取环境保 护部 标准样 品研究所 的亚硝酸盐标准品，用 ｌ Ｏ ｍＬ干 阴离子 与标准进行 比较， 根据保 留时间定性， 峰高或峰面积定量 。 燥洁净移液管从安剖中准确量取 １ Ｏ ａ ｒ Ｌ浓样至 ２ ５ ０ ｍＬ容量瓶 中， 用 １ ． ２ 适 用 范 围 纯水稀释定容至刻度， 混匀后立即使用 。结果见表 ３ 。 对三种标准溶 本方法适用于地表水 、 地下水 、 饮用水 、 降水 等水 中硝 酸盐 的测 液进行 ６ 次平行测定 ， 计算 ｓ和 Ｒ Ｓ Ｄ ， 结果见表 ４ 。 定。 ４讨论 ２ 实 验 部分 本方法浓度在 ０ — ２ ５ ｍ ｇ ／Ｌ线形关系 良好， ｒ 值大于 Ｏ ． ９ ９ ９ ， 精密 ２ ． １主要仪器与试剂 Ｓ Ｄ均小于 １ ％， 证 明本方法重现性好 。检出限为 ０ ． ０ ２ １ ｎ ａ ｇ ／ 瑞 士万通 ７ ９ ０型离子色谱 仪（ 包括 电导检测器，Ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｏ ｎ １ ． ０操 度实验 Ｒ Ｌ ， 可满足低浓度样品检测 的需要。通过对标 样多次重 复分 析后 ， 得 作 软件 ）仪器 编 号 １ ７ ９ ０ ０ ０ ２ ０ ０ ７ １ ４ １ ， Ｍ ｅ ｔ ｒ ｏ ｓ ｅ ｐ Ａ Ｓ ｕ ｐ ｐ色 谱 柱 （ ４ ， ２ ５ ０ Ｘ ４ ． ０ ａ ｒ ｍ） ，Ｍ ｅ ｔ ｒ ｏ ｓ ｅ ｐ Ｒ ｐ Ｇ ｕ ａ ｒ ｄ保 护柱， 超声 波清 洗器 （ 昆山 出本实验室具备离子色谱法分析亚硝酸盐的能力。 参考文献 Ｋ Ｑ ５ ２ ０ ０ ） ， 硝酸钾 和硫酸 为优级纯， 试验用 水为 一级水 （ 基因 １ ８ １ ０ ０ 【 ｌ ｌ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ７ ５ ０ ５ — ２ ０ ０ ６ （ 生活饮 用水标准检验方法无机 非金属指标》 ． 型摩尔超纯水机 生产 ） ， 电阻率＞１ ８ ＭＱ。 【 ２ 】 范慧群 ， 徐 乐． 离子 色谱 法测定水 中亚硝酸 盐氮的方法确认 ［ Ｊ ］ ． 科 ２ ． ２标准 品 苑 论坛 ， ２ ０ ０ ９ 。 ７ ： １ １ ９ ． 硝酸盐标准品 ，环境保护部标准样品研究所 ，有效期 限 ： ２ ０ １ ４
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标准溶液（mL）
定容溶液
NO3-含量X( mg/L)
峰面积
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
定量限
样品空白峰面积
计算公式
可以直接在校准曲线上查得mg/L
加标量
1.取标准溶液mL，用纯水定容至10.00mL,
2.C---实际加标的浓度为mg/L
3.X1---加标测定浓度mg/L
离子色谱法分析硝酸盐原始记录
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检测项目
硝酸盐
检测开始时间
年月日
检测依据
GB8538-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
离子色谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
IC6000离子色谱仪
仪器编号
××/××-035
ME204E电子天平
××/××-004
主要仪器条件
色谱柱：阴离子色谱柱
柱温：45℃
流速：0.8 L/min
计算结果
（mg/L）
报出结果
（mg/L）
检测人：校核人：审核人：
进样体积：
流动相：3.6mMNa2CO3
样品处理情况
按GB/T5750.5-2006对样品进行处理
标准贮备液配制
(NO3-=1.0mg/mL )
称取硝酸钾GR105℃干燥恒重7.2180g定容至1000.0mL
标准使用液配制
(NO3-=40.0mg/L)
取贮备液稀释至40.0mg/L
标准使用液
标准曲线
4.X2---未加标测定浓度为mg/L
加标回收率
式中：P—加入的标准物质的回收率；
C—加入的标准物质的质量浓度；
X1—加标试样的测定值；
X0—未加标试样的测定值。
备注
检测人：校核人：审核人：
离子色谱法分析硝酸盐原始记录（续页）
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样品编号
取样量（µL）
定容体积（mL）
稀释
倍数
峰面积
曲线浓度
（mg/L）