原子吸收分光光度法标准操作规程
原子吸收分光光度法标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.原理——原子吸收分光光度法用来测定样品中微量金属元素的一种方法，供试品在高温下经原子化装置产生原子蒸汽，当由待测元素灯光源和单色器产生的特征光照射于原子蒸汽时，原子中的电子从基态跃迁到较高能态需吸收能量，即引起原子对特定波长的吸收，吸收遵循一般分光光度法的吸收定律，通过测定光强度的减弱程度可求出供试品中待测元素的含量。
通常借比较标准品和供试品的吸收度，求得供试品中待测元素的含量。
——原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测器等部件组成。
2.含量测定法——第一法（标准曲线法）在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂。
除另有规定外，一般用去离子水制成水溶液。
将仪器按规定启动后，先将去离子水喷入火焰，调读数为零，再将最浓的标准溶液喷入火焰，调节仪器至近满量程的读数；然后依次喷入每一标准溶液，读数。
每喷完1份溶液后，均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。
取每一浓度3次读数的平均值，与相应浓度作标准曲线。
——按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，将供试品溶液喷入火焰，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相待测元素加入量——第二法（标准加入法）取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份，分别加至4个同体积的量瓶中，除（1）号量瓶外，其他（2）、（3）、（4）号量瓶分别再准确加入比例量的待测元素标准液，均用去离子水稀释至刻度，形成标准液加入量从零开始递增的一系列溶液。
按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，并依法将溶液喷入火焰，读数；将读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量（如上图）。
再以此计算供试品中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法测铁、锰(精)
3.样品前处理： 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净， 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水冲 洗干净。 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按 (5/2)的要求酸化。
4.操作步骤： 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后 分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将 样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述 步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸，直 至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3/6)溶解残渣， 若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加 氯化钙溶液(3/8)1mL，以盐酸溶液(3/6)稀释至 标线。
测量 在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶 液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减 去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶 液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰 时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。 测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。
结果的表示 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按 下式计算，
校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于 50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线， 摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元 素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根 据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液 (3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应 的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中， 要定期检查校准曲线。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）
1、仪器检测条件：
原子吸收分光光度法测铁、锰
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）
1、仪器检测条件：
2、原理：将样品或消解处理过的样品直接 吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化， 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下，根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
3.样品前处理：
采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净， 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水冲 洗干净。
若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液，使p化。
4.操作步骤：
式中：C——实验室样品中铁、锰浓度，mg／L； 式中：C——实验室样品中铁、锰浓度，mg／L；
用水代替试料做空白实验。采用相同的步 11)于50mL容量瓶中，用盐酸(3.
实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按下式计算，
骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按下式计算，
c=m/v
式中：C——实验室样品中铁、锰浓度， mg／L；
m——试料中的铁、锰含量，μg； V——分取水样的体积，mL。
谢谢！
在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶液及空白溶液的吸光度。
每100mL水样加5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。 铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。
m——试料中的铁、锰含量，μg； 6)调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线。 当硅的浓度大于50mg／L时，对锰的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。 用水代替试料做空白实验。
原子吸收分光光度法
特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（汞可达10-8g）
四、分光系统：单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值 ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条 谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）指通过单色器出射狭缝的某标称波 长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择 狭缝宽度（S）来确定： W=DS
该法可消除基 体干扰；不能消 除背景干扰；
使用标准加入法应注意以下几点： （1）标准加入法的基础是待测元素浓度与其吸光度 成正比，因此待测元素的浓度应在此线性范围内。 （2）为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4 个点来作校准曲线。加入标准溶液的量应适当，以 保证曲线的斜率适宜，太大或太小的斜率，会引起 较大的误差。 （3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除 背景吸收的干扰。如存在背景吸收，必须予以扣除， 否则将得到偏高的结果。
二、基态与激发态原子的分配
共振线 波长/ nm Cs 852.1 Na 589.0 Nj/N0 T=2000 K 4.44×10-4 9.86×10-6 T=3000 K 7.24×10-3 5.88×10-4 T=4000 K 2.98×10-2 4.44×10-3 T=5000 K 6.82×10-2 1.51×10-2
2.标准加入法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同 量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。
原子吸收分光光度法
20102010-8-2
样品的预处理问题对于仪器分析最终 的结果起着至关重要的作用，它是仪器分 析及药物分析中极其重要的一部分，也是 仪器分析中非常困难和劳动力密集的一个 环节。对于什么样的样品该用什么样的方 法预处理并没有一个一定之规。对于“ 法预处理并没有一个一定之规。对于“我 手头的样品需采用什么方法处理” 手头的样品需采用什么方法处理”这样的 问题，通常需要化学工作者凭借多年的工 作经验，通过反复的多次实验， 才能得到 回答。
20102010-8-2
八、原子吸收分光光度计的使用规程
1、开启计算机、打开分光光度计主机，输入
用户名和密码，运行AAWin软件。 用户名和密码，运行AAWin软件。 2、仪器进入初始化。 3、选择元素灯。 4、测量参数调整，并寻峰。 5、开启助燃气和燃烧气，调整原子化器位置。 、开启助燃气和燃烧气，调整原子化器位置。 6、进行样品测量设置。
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六、测定条件的选择：
3．原子化条件：
火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在 200nm以下的元素，不宜选用乙炔火焰。对于易 200nm以下的元素，不宜选用乙炔火焰。对于易 电离的元素，宜选用低温火焰。而对于易生成难离 解化合物的元素，则宜选用高温火焰。 石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原子化温 度。
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火焰原子化器
常用的原子化器是预混合型火焰原子 化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原 子化器、和石英原子化器。 预混合型火焰原子化器由雾化器、预 混合室、缝式燃烧器及相应的气路组成。 雾化器是关键部件，其作用是将试样雾化 成直径为微米级的气溶胶。雾化效率直接 影响元素的测定灵敏度。
原子吸收分光光度法铜
原子吸收分光光度法铜、锌、铅、镉检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，一般仪器的测定范围。
铜：0.05-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铅：0.2-10mg/L；镉：0.05-1 mg/L；2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
4.3高氯酸（HClO4）:ρ=1.67g/ml，分析纯。
4.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
原子吸收分光光度法操作程序
原子吸收分光光度法标准操作程序1.目的为了规范原子吸收分光光度测定法的操作，建立本程序。
2.范围适用于本公司产品检验所用相关原子吸收分光光度测定法的操作。
3.职责3.1 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核和执行。
3.2 质量保证部负责本规程的审核和监督执行。
3.3 质量副总负责本规程的批准。
4.内容4.1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸气时，如有一光辐射作用于原子，当辐射频率相应于原子中电子从基态跃迁到较高能态所需要的能量时，即引起原子对特定波长的吸收。
吸收通常发生在真空紫外、紫外及可见光区。
原子吸收光谱为线光谱，通过测定该特征波长光谱线的吸收度可以计算出该待测元素的含量。
原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律。
实验条件固定时特定波长处的吸收度值与样品中原子浓度成正比。
但实验参数的变化会影响结果值。
原子吸收分光光度法测量对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素。
测定的样品一般经高温破坏成原子态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。
4.1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。
4.1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱，原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射，否则检测器得不到准确测量信号。
因此，需要应用能满足上述要求的线光源。
原子吸收分光光度法常用的线光源为空心阴极灯。
灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征辐射光谱。
被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。
4.1.1.2 原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物化学型和冷蒸汽型。
火焰型原子化器样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质需要不同能量使其离子状态装变成基态的原子。
入射光通过基态的原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。
TAS990原子吸收分光光度计操作流程
TAS-990原子吸收分光光度计操作流程TAS—990原子吸收分光光度计(火焰)操作规程一、准备1. 准备好待测样品溶液.2. 准备好相应元素的标准溶液, 并注意溶液的浓度范围3. 装好待测元素的空心阴极灯.二、通电、开灯、供气、排气1. 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟.2. 运行AA-Win软件,启动联机.3. 联机后转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化.4. 进入燃烧器参数设置对话框,设置火焰高度,通过设置燃烧位置值,使得元素灯火斑正好位于燃烧器的正上方 .在点火前设置燃气流量为1500~1700ml/min 之间,不要太大.点着后,再根据具体元素分析要求来调整.5. 进行录峰操作,使得仪器位于原始分析的灵敏波长位置.让能量达最大值后,选择“自动能量平衡”,然后关闭窗口.6. 进入标样测量主菜单,进入校正曲线对话框.7. 进入标样数据输入,将标样浓度依次输入,然后将光标移动到第一标样后退去.8. 选好测量重复次数、样品的数目等参数.9. 启动空气压缩机,先开风机,再开工作开关, 使空气压力为0.25~0.3Mpa.10. 打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示在0.05Mpa.11. 按键点火.三.测试1. 吸取去离子水,清洗燃烧器系统.2. 吸取空白溶液,进行基线校正.3. 作工作曲线.4. 依次测定未知样,仪器会直接给出未知样浓度.5. 测定过程和测定结束时,均需插人“标液”进行校检.四、关机1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统.2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶.3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关.4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯.5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。
冷后，盖上防尘罩。
TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉)使用操作规程1准备工作1.1 拿去仪器罩，开氮气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右，开冷却水；放置被测元素的空心阴极灯。
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1目的制订，规范。
2范围适用于3责任3.1 QC检验人员负责对本规程的执行。
3.2 QC主管负责对本规程的执行进行监督。
4定义无5内容5.1简介:原子吸收分光光度法由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，吸收遵循一般分光光度法的吸收定律，通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。
通常借比较标准品和供试品的吸收度，求得样品中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法测定对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素，测定的样品一般经高温破坏成原子状态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。
5.2 仪器原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测器、记录显示系统和数据处理系统等部件组成。
5.2.1光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯，灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。
被测元素只能用于该元素的空心阴极灯进行分析。
5.2.2 原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四●火焰型原子化器样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质所需不同能量使其离子化态转变成基态的原子，入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度，以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。
常用的混合物气体为空气－乙炔。
●电热型原子化器又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。
石墨炉原子化器为电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。
在测定规程中炉内通过氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。
5.2.3单色器通常用衍射光栅为色散元件。
仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力。
单色器的结构与一般紫外可见分光光度计相同。
5.2.4检测器一般采用对紫外及可见光敏感的宽谱带工作范围的光电倍增管作为检测元件。
要求检测器的输出信号灵敏度高、噪音低、漂移小及稳定性好。
5.2.5 记录仪和数据处理系统原子吸收分光光度计常用绘图打印机记录测定结果。
数据处理系统需能测量信号积分值和制备标准曲线及统计计算处理。
有的仪器将参数设定操作系统和数据处理系统放在一起工作。
5.2.6背景干扰的消除。
背景吸收干扰是原子吸收测定中常见的现象，造成背景干扰的原因多种多样，并往往随样品情况的变化而变化。
5.2.7原子吸收分光光度计的的检定5.2.7.1波长准确度与重复性根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-90的规定，双光束原子吸收分光光度计波长示值误差应不大于0.5mm，波长重复性优于0.3mm。
波长准确度与重复性检定方法按空心阴极灯上规定的工作电流，将汞灯点亮稳定后，在光谱带宽0.2mm条件下，从汞、氖谱线253.7、365.0、435.8、546.1、640.2、724.5和871.6nm中按均匀分布原则，选取3~5条逐一作三次单向（从短波长向长波长方向）测量最大能量波长示值，计算谱线波长测量值与标准值的平均误差，波长重复性为3次测定中最大值与最小值之差。
5.2.7.2分辨率仪器光谱带宽为0.2nm时，应可分辨锰279.5nm和279.8nm的5.2.7.2.1 分辨率检定方法将锰灯点亮，稳定后在光谱带宽为0.2nm时调节光电倍增管的高压，使279.5nm谱线能量读数为100.扫描测量锰双线。
应能分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。
5.2.7.3基线稳定性火焰原子化法测定30min内静态基线和点火基线的稳定度，应不大于下表的指标。
5.2.7.3.1基线稳定性检定方法静态稳定性的测定光谱带宽0.2nm、量程扩展10倍，点亮铜灯，原子化器未工作状态下测定。
单光束仪器与铜灯同时预热30min、铜灯预热3min后，按按上述相同条件测定。
点火基线稳定性的测定按测铜的最佳条件，用乙炔/空气火焰，吸喷去离子水10min后，在吸喷状况下重复的测量。
5.2.7.4边缘波长能量带宽为0.2nm，响应时间不大于 1.5s条件下，对砷193.7nm和铯852.1nm谱线进行测量，谱线的峰值应能调到100%，背景值/峰值应不大于2%。
5min内谱线的最大瞬时噪声（峰-峰）应不大于0.03A，谱线能量为100%时，光电倍增管的高压应不超过最大高压值的85%。
5.2.7.5火焰法测定铜的检出限（CL(n=3）)和精密度（RSD）使用中的仪器应分别不大于0.02μg/ml和1.5%。
5.2.7.5.1检出限的检定仪器参数调至最佳工作状态，用空白溶液0.5mol/LHNO调零，分别对3种铜标准溶液（0.50、1.00、3.00μg/ml）各进行33次重复测定，取3次测定平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度（S）。
S=dAdc[A(μg/ml)]在上述条件下，扩展标尺10倍，对空白溶液（或浓度3倍于检出限的溶液）进行11次吸光度测量，并求出相对标准偏差（SA），计算铜的检出限如下/S（μg/ml）CL(n=3)=3SA5.2.7.5.2精密度的检定在上一项测定中选择标准溶液之一，其吸光度在0.1～0.3范围进行7次测定，求出相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。
5.2.7.6石墨炉法测定镉的检出限（QL（n=3）），特征量（C,M.）和精密度（RSD），使用中的仪器应分别不大于4pg、2pg和7%。
5.2.7.6.1 检出限和特征量的检定仪器参数调至最佳工作状态，分别对空白溶）和3种镉标准溶液（0.50、1.00、3.00μg/ml）各进行3次液（0.5mol/LHNO3重复测定，取3次测定平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定镉的灵敏度（S）。
S=dA/dQ= dA/d（c×V）(A /pg)式中 C为溶液浓度（ng/ml）;V为取样体积（μl）。
上述条件下对空白溶液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差（SA）。
计算镉的检出限如下QL（n=3）=3S/S(g)A仪器测定镉的特征量计算如下C．M．=0.004/S(pg)5.2.7.6.2精密度的检定在（2.6.1）测定中，对3.00ng/ml的镉标准溶液进行了7次重复测定，即为仪器测镉的精密度。
5.2.7.7火焰法中样品溶液吸喷量（F）和表观雾化率（ε）应用本法可测定火焰原子化雾化的效率，样品的吸喷量应小于3ml/min；雾化率应不小于8%。
5.2.7.7.1吸喷量和表观雾化率的检定在与2，5相同条件下，于10ml量筒内注入去离子水至10ml刻线，将毛细管插入筒底部，同时启动秒表，测量1min 时间内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F），取出进样毛细管，至废液管出口无废液排出，将该管放入有一段水封的10ml 量筒（量筒内）。
另一量筒（量筒2）内注入10ml水，在上述条件下将毛细管插入水中，至10ml水全部系喷完毕，废液管中无废液排出后，测量排出废液体积V(ml)，并计算表观雾化率（ε）。
ε=（10-V）/10×100%5.2.7.8背景校正能力背景信号约为1A时，校正后的信号应不大于该值的1/30。
5.2.7.8.1火焰原子化器的仪器在镉228.8nm时先用无背景校正方式测量，调零后将吸光度约为1A的屏网插入光路读得吸光度A1；再在背景校正方式调零，插入网读取吸光度A2，A1/A2值应符合2.8规定。
5.2.7.8.2石墨炉原子化器的仪器参数调至测镉的最佳状态，先用无背景校正方式，用移液管加入一定量的氯化钠（5.0mg/ml）溶液使产生1A左右吸光度信号，读取吸光度（峰高法）A1，再用有背景校正方式全样测定，读取吸光度A2，的值应符合5.2.7.8的规定。
5.3样品测定操作方法5.3.1标准曲线法先配制一个被测元素的标准贮备液，通常可用该元素的基准化合物或纯金属按规定方法配制，亦可从有关单位中购得，用通常用作空白的溶液稀释成标准工作液。
再按测定方法的操作步骤配制一组合适的系列标准溶液。
在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入供试品溶液配制中相应的试剂。
除另有规定外，一般用去离子水制成水溶液。
将仪器按规定启动后，先将去离子水喷入火焰，调读数为零，再将最浓的标准溶液喷入火焰，调节仪器至满量程的读数，然后依次喷入每一标准溶液，读数。
每喷完1份溶液后，均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。
取每一浓度3次读数的平均值，与相应浓度作标准曲线。
按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，将供试品溶液喷入火焰，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应浓度，计算元素的含量。
供试品溶液测定完后，应用与供试品溶液浓度接近的标准溶液进行回校。
标准曲线应取符合线性范围的浓度。
样品的测定读数宜在线性范围中间或稍高处。
石墨炉原子化器的标准曲线可以用相同体积不同浓度的系列标准溶液或用相同浓度不同体积的标准液制备，一般以前者为佳。
5.3.2标准加入法取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份，分别加至4个同体积的量瓶中，除(1)号瓶外，其他(2)、(3)、(4)号量瓶分别再准确加入比例量的待测元素标准液，均用去离子水稀释至刻度，形成标准溶液加入量从零开始递增的一系列溶液。
按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后操作，并依法将溶液喷入火焰，读数；将读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此焦点与原点的距离即相当与供试品溶液取用量中待测元素的含量（如图）。
再以此计算供试品中待测元素的含量。
标准加入法仅适用于上述标准曲线法的工作曲线呈线性并通过原点的情况。
5.3.3杂质检查法取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制备成对照溶液。
照上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，并将对照溶液喷入火焰,调节仪器使具合适的读数(a)；在相同的操作条件下喷入供试品溶液，读数(b)；b值应小于(a-b)。
内标法在标准溶液和供试品中分别加入第二元素作为内标元素。
测定分析元素和内标谱线的吸光度比值，并以此对被测元素的含量或浓度绘制工作曲线。
内标元素要求与被测元素在基本或原子化器中表现的物理、化学性质相同或相似。
且试样中不应含有这种元素。
该方法只适用于于双通道原子吸收分光光度计。
5.4测量操作注意事项5.4.1样品取样要有代表性，取样量应根据被测元素的性质、含量、分析方法及要求的分析精度决定。
标准样品的组成应尽可能与被测样品接近。