水蒸气蒸馏
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据，以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压，操作时应特别 小心，避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程， 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种，通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来，与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体，使其中一种溶质转移到另一液体中， 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比，萃取法需要使用大量有机溶剂，且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域，如化学、物理学 、生物学等，未来将有更 多的跨学科研究与应用。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
废弃物资源化利用
在工业生产中，废弃物中含有大量的 挥发性成分，通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来，实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高，水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法，未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步，水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新，提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后，应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ，避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
水蒸气蒸馏专题教育课件
知识、理解 知识、理解
运用
运用
备注
试验目旳
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏旳原理和在分离提 纯中旳应用
• 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作
• 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分 离中ห้องสมุดไป่ตู้应用（植物精油、挥发性生物碱）
试验原理
• 1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性旳有机物 质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa） 中，使该有机物质在低于100℃旳温度下， 伴随水蒸气一起蒸馏出来。
问题讨论
• 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管旳末端 为何要插入到接近于容器底部？
• 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检验什么事 项？若安全管中水位上升很高时，阐明什 么问题，怎样处理才干处理呢？
• 作业：P54 1、2 • 试验报告周二上午十点此前试验室办公室
预习提醒
• 下周试验苯胺旳制备 • 比较两种合成方案旳异同（原理、操作） • 为何要加入50%NaOH调至中性才干进行水蒸汽
试验环节及措施
1.加料 将待蒸馏旳按树叶剪碎，置于B中约1/3左右。
2.加水 往A中加水（不超出3/4），然后将塞子塞好
3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同步用 小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增长水旳体 积。
4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶旳瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。
5.将馏出液倾入指定旳瓶中。
水蒸气蒸馏注意事项
对旳安装水蒸气蒸馏装置。 水蒸气发生瓶内装水量为容积旳3/4为宜，内须加沸石。 水蒸气导管须插入到反应瓶液面如下，可往反应瓶内加适量水，但瓶内液体 总体积不宜超出容积旳1/3。 水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为预防水蒸气在反应瓶中 冷凝积累过多，可合适对反应瓶进行加热。 水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作要小心预防烫伤。
化学实验水蒸气蒸馏
实验操作流程
加热
将水加热至沸腾，并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接，收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中，确保蒸汽流量适中 ，以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中，密切观察实验现象，并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后，立即清洗所有使用过的 仪器，确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论，探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点，提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景，为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热，提高加热均匀性和效率，减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜，避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度，避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备，确保其精度和稳定性，以减少误 差。
准确称量试剂和样品，避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温，避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速，控制馏出液的收集速度，提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置，以减少有害气体的排放，保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构，提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。
水 蒸 气 蒸 馏
水蒸气蒸馏二.基本原理1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
2．原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。
互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量（m A和m H2O）之比，等于两者的分压（P A 和P H2O）分别和两者的相对分子质量（M A和18）的乘积之比，所以馏出液同水的质量之比可按下式计算：例如，苯甲醛和水的混合物用水蒸气蒸馏时，苯胺的沸点178℃, 苯胺和水的混合物在97.8℃就沸腾。
在这个温度下，苯甲醛的蒸气压是？Pa,水的蒸气压是？Pa，两者相加等于101325Pa。
苯甲醛的相对分子质量为106.12，比重1.046；所以馏出液中苯甲醛与水的质量比等于三.水蒸汽蒸馏的装置常用的水蒸气蒸馏装置，它包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。
1、安全管：在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。
2、T形管：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常蒸汽压力升高的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。
3、蒸馏瓶中的液体量不能超过其容积的1/3。
水蒸气蒸馏法
1 水蒸气蒸馏法精油与菜籽油,橄榄油等各种植物油虽然不同,但都有易于挥发的性质,因此也叫做挥发油。
又兼各种精油大部分不溶或较少溶解于水,所以天然香料工作者根据精油这一特性采用水蒸气蒸馏法从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来。
与水蒸气接触变化较少的一些芳香成分,使用这一方法最为简便,因此在天然香料生产中, 这一方法应用得最广。
水蒸气蒸馏法由于设备和操作方法上的不同可分为:1.1 水上蒸馏水上蒸馏, 又称为隔水蒸馏。
这一方法是在蒸锅的下部装一块多孔的隔板,隔板上铺上粗麻布防止植物的碎料落入锅底,且有利于蒸汽的穿透。
将要蒸的原料匀衬的放在锅内的隔板上,水放在板下,水面距隔板留有相当距离,防止水沸腾时将原料打湿影响蒸馏效果。
锅内冷水的加热可用直接火加热、蒸汽夹套、密闭的蛇形蒸汽盘管, 或多孔的蒸汽管能使蒸汽冲入水中,水热之后则饱和的低压蒸汽经由原料而上升。
其上升的水蒸气穿过植物原料与精油一齐蒸馏出来。
一经冷却便凝缩成油水混合物, 然后从其中分离出精油。
直接火的蒸馏器也有缺点,那就是:在蒸馏中原料碎片可能落入锅底与过热的底部釜壁接触,从而产生焦气影响精油质量,其次受加热面的限制,蒸馏速率小,劳动生产率低,作为水上蒸馏的另一项缺点,在于低压蒸汽不易蒸出精油的高沸点成分。
1.2 水中蒸馏水中蒸馏也称“泡蒸”和水煮蒸馏。
这一方法是将要蒸馏的原料放入没有假底(隔板)的蒸馏锅中,锅中预先装有占有其蒸馏容积60％左右的清水。
原料浸在水面或完全浸在水中,水的加热可用前节所述任何常用方法,最常用的是用直接火加热。
如果用间接蒸汽的盘管加热至沸,然后再用直接蒸汽冲入锅中起搅拌作用则更有利于蒸馏。
这种方法的特点只是使原料与滚水直接接触,能充分发挥水渗作用。
锅中水如装的过满,水受热后体积膨大,或者有的原料受热后产生气泡,会造成冲料进入冷凝器的现象。
1.3 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏又称“汽蒸”, 简单地称为蒸汽蒸馏。
与前述方法基本相同,惟锅底并不加水,锅内植物原料也装载在有孔的隔板之上,将饱和或过热的水蒸气,常常在较大气压更高的压力下,由带孔的汽管喷入锅的下部,使水蒸气能均匀的通过隔板及其装载的原料而上升,植物中的芳香成分随着蒸汽上升蒸馏出来。
水蒸气蒸馏的方式
水蒸气蒸馏的方式
水蒸气蒸馏是一种分离混合物中组分的方法，主要是通过利用水蒸气的沸点低于混合物中其他成分的沸点，使混合物在加热的情况下将水蒸气和其他成分分离出来，再通过冷却和凝结将水蒸气转化为液态水，从而得到纯净的其他成分。
水蒸气蒸馏的基本步骤包括：
1.将混合物放置到蒸馏瓶内，在下面加入适量的水。
2.烧制热源，对蒸馏瓶进行加热。
3.当温度上升到混合物中某个成分的沸点时，该成分开始沸腾并转化为气态，进入导管并与水蒸气一起被升到塔顶。
4.在塔顶的冷凝器中，水蒸气和目标成分被冷却并凝结成液体，被收集到其他容器中。
5.重复以上步骤，直到所有需要分离的成分都被收集到。
水蒸气蒸馏通常用于分离液态混合物中的挥发性成分，如精油、酒精和醋酸等。
这种方法具有操作简单、成本较低、分离效率高等优点，因此被广泛应用于食品、药物、化妆品和化学工业等领域。
水蒸气蒸馏
实验名称:水蒸汽蒸馏一、实验目的1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。
2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
适用范围(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：P = P H2O + P A，当总蒸气压（P）与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：假定两组分是理想气体，则根据PV = nRT = WRT / M得W A / W H2O = M A P A /M H2O P H2O。
例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。
这时P H2O = 703.5 mmHgP C6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，M C6H5CHO = 106，M H2O = 18，代入上式得W C6H5CHO/W H2O=106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）即蒸馏10 mL C6H5CHO，有22 mLH2O被蒸出。
水蒸气蒸馏的定义
水蒸气蒸馏的定义
水蒸气蒸馏是一种化学分离技术，常用于从液态混合物中分离出不同挥发性物质。
它利用水蒸气在高温下将混合物中的挥发性成分带出，再由冷凝器将水蒸气冷却成液态。
这样，液态混合物中的挥发性成分就可以被分离出来了。
水蒸气蒸馏广泛应用于工业生产和实验室中。
在工业上，水蒸气蒸馏被用于从精炼石油中分离出烷基苯类化合物，并且还可以从天然气中分离出液态烷烃。
在实验室中，水蒸气蒸馏通常用于从植物和动物中提取天然产物。
水蒸气蒸馏与常规的蒸馏过程不同，常规蒸馏过程依靠沸点差异来实现物质的分离。
而水蒸气蒸馏则依靠挥发性成分在水蒸气中的溶解度差异来实现分离。
因此，即使两个物质的沸点相同，也可以通过水蒸气蒸馏将它们分离出来。
水蒸气蒸馏的具体操作方法是将混合物加热至沸腾状态，使挥发性成分与水蒸气混合。
然后，将水蒸气通过冷却管冷却成液态，并收集分离出的挥发性成分。
温度、压力和水蒸气的流速是影响水蒸气蒸馏效果的重要因素。
此外，选择合适的冷却器也是影响水蒸气蒸馏效果的关键因素。
总之，水蒸气蒸馏是一种重要的化学实验技术，可以用于从液态混合物中分离出不同挥发性物质。
掌握好操作技巧并选择合适的设备和条件，可以提高水蒸气蒸馏的效率。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验名称 水蒸气蒸馏
【实验目的】
（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。
（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
【实验原理】
水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
被分离或提纯物必须具备以下几个条件： ①不溶或难溶于水
②其沸腾下与水不发生化学反应
③在100℃时必须具有一定的蒸气压[至少666.5~1333Pa（5~10mHg）] 根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：P = P H 2O + P A ，当总蒸气压（P ）与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：
假定两组分是理想气体，则根据PV = nRT = WRT / M 得W A / W H 2
O = M A P A /M H 2O P H 2
O 。
例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。
这时P H 2
O = 703.5 mmHg
P C 6H 5
CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，M C 6H 5
CHO = 106，M H 2
O = 18，代入上式得
W C 6H 5
CHO /W H 2
O =106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)
即每蒸出0.473 (g) C 6H 5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C 6H 5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H 2O）
即蒸馏10 mL C 6H 5CHO，有22 mLH 2O被蒸出。
这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。
水蒸气蒸馏可有效分离或提纯①高沸点且易分解的有机物；②含有大量树脂状或不挥发性杂质，一般蒸馏，萃取难分离的有机物；③被吸附于大量的固体物
质的液体有机物。
【仪器、药品】
常量水蒸气蒸馏仪器：
水蒸气发生器；长颈圆底烧瓶；直形冷凝管；接尾管；100 mL、50 mL三角瓶各一个；10 mL量筒；125 mL分液漏斗；250 mL烧杯一个。
药品：苯甲醛
【物理常数】
试剂 M m.p.(℃) b.p.(℃) d204S H2O 苯甲醛 106 -26 179 1.04-1.046 微溶
【实验装置图】
水蒸气蒸馏装置
实验步骤及注意事项
1．在水蒸气发生瓶中，加入约占容器容积3/4 的水。
2．取10mL 苯甲醛加入长颈瓶中，依据情况补加80-100ml水。
安装水蒸气蒸馏装置。
3．加热蒸馏：加热前先打开T形管螺旋夹，直到有蒸气时才关上螺旋夹，使蒸气通入蒸馏烧瓶，必要时蒸馏烧瓶可加热促使其快速蒸馏，以免其水份大量增加。
4 馏出液无明显油珠，澄清透明时，再多收集10 mL 左右清液，便可停止蒸馏。
5. 馏出液转移到分液漏斗，分出苯甲醛。
操作要点和说明
1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。
安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。
2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。
4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。
在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。
6、控制蒸馏速度2~3 d/s。
在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。
如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。
7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。
8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。
9、停止蒸馏时，先旋开螺旋夹，再移去热源，否则会倒吸。
10、按安装相反顺序拆卸仪器。
【实验结果】
回收率 V = 3.3 mL 66%
【讨论】
产品回收率低的原因是什么？
【思考题】
1.提纯苯甲醛为什么要用水蒸气蒸馏的方法？除什么杂质？用蒸馏可否？还可
以用什么方法提纯？
2.C
6H
5
CHO进行水蒸气蒸馏时，在97.9沸腾，P C6H5CHO=? P H2O=? 蒸馏5 mL C6H5CHO，
理论上有多少毫升水被蒸出？水蒸气发生器中应加入约多少毫升水进行分离5
mL C
6H
5 CHO？
3. 进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？
4、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？
5、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？。