多聚钒酸铵沉淀条件的研究

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多聚钒酸铵制备高纯五氧化二钒实验研究

多聚钒酸铵制备高纯五氧化二钒实验研究

多聚钒酸铵制备高纯五氧化二钒实验研究钒及化合物广泛应用于冶金、化工、医疗、能源等领域。

五氧化二钒是重要的钒化合物之一,是制备钒基合金、钒系合金、钒电池和催化剂的基础原料。

我国提钒产品以纯度为98%左右的工业五氧化二钒为主。

随着钒应用领域的扩大,新材料及钒电池等行业对高纯钒产品(99%以上)的需求不断增加。

本文在文献资料研究的基础上,本着高效、经济的原则,针对陕西商洛地区石煤提钒生产的多聚钒酸铵产品(95.41%),进行深度净化制备高纯五氧化二钒的实验研究,确定了工艺路线和工艺条件,研究成果对提高陕南地区钒产业经济效益有重要的应用价值。

主要研究内容如下:(1)以石煤酸性浸出制备的多聚钒酸铵为原料,采用直接碱溶除铁→净化除硅、磷→碱性沉钒→煅烧→高纯五氧化二钒的技术路线。

较采用工业五氧化二钒原料制备高纯五氧化二钒,流程短,经济高效;(2)多聚钒酸铵采用氢氧化钠溶液碱溶除铁工艺。

实验结果表明,将固液比为1:4的多聚钒酸铵产品50g溶解在质量分数为7.5%的氢氧化钠溶液中,在90℃的条件下,搅拌反应2h,进行沉淀铁离子,可有效脱除铁离子,除铁率能达到92%以上。

固液分离后,滤液进一步进行除杂净化。

(3)除铁净化后的富钒液采用氯化镁深度净化除硅、磷。

进行了氯化镁加入量、反应时间、pH值、反应温度和静置时间等因素对除杂率及钒损失率的影响实验。

结果表明:加入质量分数为20%的MgCl2 10m L,控制溶液为弱碱性,在初始pH值为9.5、反应温度60℃、反应30 min条件下。

可有效去除溶液中的硅、磷等杂质,脱除率可达到96%以上。

(4)偏钒酸铵结晶及高纯五氧化二钒制备。

通过实验,考察了偏钒酸铵生成过程的反应时间、铵盐加入量、反应温度、溶液初始pH值、静置时间等因素对偏钒酸铵晶体形成过程的沉钒率的影响。

最佳沉钒工艺条件为:反应时间1 h、加铵系数K=1.4、反应温度90℃、初始pH值为8.8~9.2之间、搅拌转速为300 r/min。

从酸浸石煤的萃取液中沉淀多聚钒酸铵

从酸浸石煤的萃取液中沉淀多聚钒酸铵

从酸浸石煤的萃取液中沉淀多聚钒酸铵Ξ张 云 范必威 彭达平(成都理工学院应用化学系,610059)摘 要: 进行了酸浸石煤萃取液铵盐直接沉钒的工艺研究,对沉钒的主要影响因素,如加铵系数、溶液pH 值、沉钒时间、温度等均进行了详细实验,得出了合理的沉钒工艺参数:在pH =4.0,加铵系数315;沉钒时间60~90min ,以及温度不低于80℃的条件下,从含钒16~20g/L 的萃取液中沉钒,沉钒率可达98%以上,产品质量达国家标准。

研究还表明,由于S O 42-,C O 32-,Na +,Cl -等的影响,从酸浸石煤萃取液沉钒与从水浸液沉钒相比,一些工艺参数如pH 、K NH 3等有较大差别。

关键词: 沉淀 五氧化二钒 萃取 石煤 酸浸中图分类号:TF84113 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2001)02-0157-04 从焙烧后的钢钒渣或石煤的水浸液中沉钒的传统工艺为:酸性水解沉粗钒—碱溶—铵盐精制的二次沉钒工艺。

该工艺不仅试剂和能量消耗大,而且沉钒率低。

20世纪80年代以来,从钢钒渣中提钒的国营大厂如攀枝花钢厂等逐步改为酸性铵盐直接沉钒工艺[1,2],既省去了沉粗钒和碱溶工序,又降低了试剂和能量消耗,提高了回收率。

但对于大多数石煤提钒厂来说,由于浸出液钒浓度低、杂质多,仍采用传统的两步沉钒法。

若对焙烧后的含钒石煤采用稀酸浸出,则钒的回收率比传统水浸工艺提高的同时,各种杂质如镁、钙、铁等也进入溶液,使水解沉钒更难以进行。

对这种酸浸液,目前大多采用萃取或离子交换处理[3,4],这样不仅溶液可得到净化,而且V 2O 5浓度由浸出的几克/升提高到了数十克/升,为后续沉钒创造了有利条件。

酸浸液经萃取或离子交换后的高浓度含钒液,虽然很多杂质被除去,而且钒浓度高,但和钢钒渣的水浸液相比,在组成上仍有很大的差别,如在酸浸和萃取等工序中引入了较多的S O 2-4、C O 2-3或Cl-,对这种反萃液或洗脱液能否直接采用铵盐沉钒来得到合格产品,目前还未见这方面报道。

沉钒实验报告

沉钒实验报告
从酸浸石煤的离子交换解吸液中沉淀偏钒酸铵
1 实验目的
在弱碱性条件下对沉淀偏钒酸铵实验条件 (加铵系数、 温度、 及沉淀时间等) 进行研究,以达到优化,从而提高沉钒效率。
2 实验原料及方法
2.1 实验原料 实验所用浓H2SO4,NaOH和NH4Cl均为国产分析纯试剂。钒溶液采用由石煤矿经 过酸浸、氧化、离子交换树脂吸附-解吸、MgCl2共沉淀除杂等工序得到, 溶液pH 值为9.0, 其主要成分见表1。 项目 含量(g\L) V2O5 25.16 Al 0.002 Fe 0.001 Ca 0.04 Si Mg
0.001 1.52
表1 钒浸出液主要化学成分 2.2
仪器 实验方法
电子天平;电热恒温水浴锅;磁力搅拌器;ICP。 2.3
准确量取50mL原料液,室温下, 按实验要求加入适量铵盐,搅拌至铵盐溶解分 散,在水浴锅中恒温加热、搅拌至规定的沉钒时间,冷却后过滤,测量溶液中V2O5 浓度,计算沉钒率。 NH4Cl加入量用加铵系数K表示: K =
产品检验
在pH =9.0,K=5,温度50 ℃条件下搅拌沉钒60 min ,冷却、过滤,并用少量 NH4Cl 溶液洗涤、烘干,放入马弗炉中在400~500 ℃下煅烧,得五氧化二钒粉末, 对产品进行检测(见表5) ,其纯度达到国家标准。 项目 V2O5 Si Fe P S As Na2O V2O4 物 理 + K2O 状态 国 家 标 准 ( ω \%) 本 产 品 (ω \%) 表5 五氧化二钒质量对比
图3.时间对沉钒率的影响图
3.4 优化条件实验
根据以上单因素条件实验结果,取两份含钒26.31g\L的溶液,在pH = 9.0、 加铵系数K=5、 温度50℃、 沉钒时间60min条件下, 进行沉钒。 测得溶液中残余V2O5 浓度分别为0.287g\L和0.275g\L。沉钒率分别高达98.90%和98.94%。此条件为最 优条件。 3.5

制备高品质多钒酸铵工艺参数优化与研究

制备高品质多钒酸铵工艺参数优化与研究

化学化工C hemical Engineering制备高品质多钒酸铵工艺参数优化与研究冯国晟(河钢承钢钒钛事业部,河北 承德 067002)摘 要:工业生产航空航天用五氧化二钒、高纯五氧化二钒、工业级五氧化二钒以及三氧化二钒等产品需要低杂质、大颗粒、低水份的多钒酸铵或偏钒酸铵,目前生产以上产品使用最多的是多钒酸铵。

而从含钒溶液中提取与回收钒的方法有多种,目前最常用和最成熟的方法是酸性铵盐沉淀法,而影响酸性铵盐沉钒的因素主要有:钒液质量、沉淀液的pH值、杂质含量、悬浮物、铵盐的加入量、沉钒时间、沉淀过程中的酸度、温度等。

本研究通过实验以及生产实践的方法对以上影响因素进行了工艺参数优化,通过铝法除杂参数的优化可以得出,除杂温度不高于80℃、搅拌时间6~9分钟、pH值8~9,除杂系数0.8~0.95。

钒液浓度在28g/l左右时采用一次加酸沉淀,进液后直接加铵盐和硫酸(进液温度42℃左右),沉淀酸度控制在1.9~2.4之间。

硫酸铵沉钒反应温度大于95℃,氯铵沉钒温度大于90℃,加铵系数调整为0.8左右。

通过工艺参数的优化和研究,多钒酸铵的品质得到提升,同时降低了产线辅料以及能源成本。

关键词:钒液;沉钒;铝法除杂;铵盐沉钒中图分类号:TD646 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2020)24-0148-2Optimization and Study on process parameters for preparation of high quality ammonium polyvanadateFENG Guo-sheng(Vanadium and titanium Business Department of Chenggang,Chengde 067002,China)Abstract: Ammonium polyvanadate or ammonium metavanadate with low impurity, large particle and low water content is needed for the industrial production of vanadium pentoxide, high purity vanadium pentoxide, industrial grade vanadium pentoxide and vanadium trioxide for aerospace. At present, ammonium polyvanadate is the most used product in the production of the above products. There are many methods to extract and recover vanadium from vanadium containing solution. At present, the most commonly used and mature method is acidic ammonium salt precipitation. The main factors affecting the precipitation of vanadium by acidic ammonium salt are: the quality of vanadium solution, pH value of precipitation solution, impurity content, suspended solids, amount of ammonium salt, precipitation time, acidity and temperature in the precipitation process. In this study, the process parameters of the above factors were optimized through experiments and production practice. Through the optimization of the parameters of aluminum method, it can be concluded that the impurity removal temperature is not higher than 80 ℃, the stirring time is 6~9 minutes, the pH value is 8~9, and the impurity removal coefficient is 0.8~0.95. When the concentration of vanadium solution is about 28g / L, acid precipitation is used once. Ammonium salt and sulfuric acid are directly added after the solution is fed into the solution (the feed temperature is about 42℃), and the acidity of precipitation is controlled between 1.9 and 2.4. The reaction temperature of vanadium precipitation with ammonium sulfate is higher than 95℃, the temperature of vanadium precipitation with ammonium chloride is higher than 90℃, and the ammonium addition coefficient is adjusted to about 0.8. Through the optimization and research of process parameters, the quality of ammonium polyvanadate was improved, and the production line auxiliary materials and energy costs were reduced.Keywords: vanadium solution; precipitation of vanadium; impurity removal by aluminum method; precipitation of vanadium by ammonium salt在实际生产过程中,一般要通过调节钒液酸度、铵盐加入量、钒液杂质含量、沉钒温度以及搅拌速度等条件尽可能缩短沉钒时间,以达到生产高质量多钒酸铵和降低生产工序成本的目的。

多聚钒酸铵沉淀条件的研究

多聚钒酸铵沉淀条件的研究

多聚钒酸铵沉淀条件的研究近年来,随着全球能源非常紧张,大量的矿产资源被消耗,由矿物质构成的特殊材料和复合材料在科研和工业领域经常被引用,使得研究多聚钒酸铵沉淀条件变得尤为重要。

本文旨在探讨多聚钒酸铵沉淀条件的研究状况,提出有效的沉淀条件,并介绍有关研究的最新进展。

首先,多聚钒酸铵是一种复合氧化物,它含有金属钒杂质,能够有效提高复合氧化物的力学性能和耐蚀性能。

同时,多聚钒酸铵具有良好的分散性、可溶性和稳定性,有利于构建多种类型的复合材料,以满足科学研究和工业应用的需求。

其次,沉淀是多聚钒酸铵合成过程中非常重要的一个环节。

一般来说,采用沉淀的方法能够有效的提高多聚钒酸铵的性能和稳定性,以满足有关研究的要求,可以更好的应用于科研和工业领域。

为此,必须研究其合成过程中不同的沉淀参数,确定有效的沉淀条件,使得多聚钒酸铵的力学性能、耐蚀性能和可溶性性能达到最佳水平。

再次,发展过程中,关于多聚钒酸铵沉淀的研究也在持续发展之中。

多聚钒酸铵沉淀的成功控制和稳定控制一直是研究者们努力探索的课题。

如最近报道的研究结果,不同温度、浓度和pH值对多聚钒酸铵沉淀的影响也有了更深入的研究和认识,这些参数已经成为多聚钒酸铵沉淀最主要的控制参数。

最后,本文介绍了多聚钒酸铵沉淀条件的研究状况,提出了一些有效的沉淀控制条件,并介绍了科学研究和工业应用方面的最新进展。

未来,研究者们将继续深入研究多聚钒酸铵沉淀的影响因素,设计出更精确的实验条件和流程,以保证料的性能和稳定性,为科研工作和工业应用提供更有效的支撑。

总之,多聚钒酸铵沉淀条件的研究具有重要的意义,能够有效改善多聚钒酸铵的性能和稳定性,有助于复合氧化物科学研究和工业应用的发展。

此外,研究人员还需要进一步了解多聚钒酸铵沉淀的控制参数,并继续努力改善其相关性能,以更好地满足科研和工业的需求。

沉钒实验报告

沉钒实验报告

产品检验
在pH =9.0,K=5,温度50 ℃条件下搅拌沉钒60 min ,冷却、过滤,并用少量 NH4Cl 溶液洗涤、烘干,放入马弗炉中在400~500 ℃下煅烧,得五氧化二钒粉末, 对产品进行检测(见表5) ,其纯度达到国家标准。 项目 V2O5 Si Fe P S As Na2O V2O4 物 理 + K2O 状态 国 家 标 准 ( ω \%) 本 产 品 (ω \%) 表5 五氧化二钒质量对比
NH 4Cl 加入量(g) 母液中V2O5量(g)
3
实验结果与讨论
3.1
加铵系数K对沉钒率的影响
取含钒25.16g\L溶液,在pH=9、温度80℃、水浴1小时条件下,探索加铵系 数K对钒沉淀率的影响,见表2。由表2得沉钒率与加铵系数K关系见图1。 由图1可知,沉钒率随铵盐用量的增加而增大,加铵系数在2-3之间时沉钒率 有明显增大。pH=8~9时,溶液中的钒主要以V4O12-4(即VO3-)形式存在。当向钒 溶液中加入NH4Cl时,将发生复分解反应,生成溶解度很小NH4 VO3的白色结晶。 溶液中NH4+浓度增大,一方面有利于NH4 VO3沉淀的生成,另一方面因同离子效 应也会降低NH4 VO3的溶解度,故铵盐过量有利于沉钒【1】。当加铵系数超过3以后 增加不明显,但K=5时沉钒率达到98.69%,为提高钒的回收率,选择K=5作为最佳 沉钒加铵系数。 加铵系数 2 3 4 5
0.001 1.52
表1 钒浸出液主要化学成分 2.2
仪器 实验方法
电子天平;电热恒温水浴锅;磁力搅拌器;ICP。 2.3
准确量取50mL原料液,室温下, 按实验要求加入适量铵盐,搅拌至铵盐溶解分 散,在水浴锅中恒温加热、搅拌至规定的沉钒时间,冷却后过滤,测量溶液中V2O5 浓度,计算沉钒率。 NH4Cl加入量用加铵系数K表示: K =

利用制钒废水中回收的含钒铬渣制备多钒酸铵的工艺研究

利用制钒废水中回收的含钒铬渣制备多钒酸铵的工艺研究
收 稿 日期 : 0 20 —4 2 1 —10
1 6







第 4 1卷
比 例 的 ( H )S 完 全 溶 解 , 续 调 节 p 至 N 0 待 继 H 1 — ., 于 9  ̄ 中进 行 匀 速缓 慢 搅 拌沉 钒 2 。 .2 置 8 2 0C水 h 沉 钒后 进行 过滤烘 干 , 到红 色鱼 籽状 的多钒 酸铵 。 得
渣制备碱式硫酸铬的工艺 , 不仅使钒铬共沉渣 中钒
将 浓 缩 液 用 H:0 调 节 p 为 4 5 加 入 一 定 s H —,
作 者简 介 : 邓棹 栩 (96) 18一,男 ,四川 人 ,硕士 研究 生 ,主要 研究 方 向 : 机工艺 无
通 讯联 系人 : 虎 ( 6一,男 ,四川 人 ,硕士 生导师 ,主要研 究方 向 : 杨 1 7) 9 无机 工艺 、流 态化 工艺
反应速率增加 , 温度升高可以加快分子 、 离子的运动
速度 。 由图可知 ,0C 6  ̄为最 佳碱 浸温度 。
表 明, 钒的浸 出浓度随碱浓度 的增 大而逐渐 升高, 根据化学反应平衡原理, 当反应物达到一定浓度即 2 o ・ 后 , mlL 能使反应平衡右移 , 从而加快反应速
度 。由图可 知 ,to ・ -为最佳 碱浓 度 。 2 l L o

22 水 浸 比对钒 溶 出率 的影 响 . 水 浸 比对 钒 溶 出率 的影 响 见 图 3 图 3表 明 , 。 钒 浸 出浓 度一
但 是 随着 铝 盐 的继 续 增 加 , 盐 水 解 成 A(H 絮 铝 I ) O
定的比例之后 , 钒的溶解度才能达到最大值 , 从而使 溶出效果最好 。从经济 的角度考虑 , 钒要尽可能地 提取 出来 , 故选 择 1 1 5: 为最佳 水 浸 比。

多钒酸铵精制工艺研究

多钒酸铵精制工艺研究


< 1 5 mg/ L 、 Si
<50 0
沉 钒 初 始 度 控 在 终 度 控 在 加 铵 数 钒 腾 时 m g/L 、


£*
40  ̄ 50
最温

£*
95  ̄ 1 00



0 0 6 5 .





间 20  ̄

0m



在此 条 件 下 可 制 得 品 位高 、 杂 质 含量 低 的 钒 酸 铵 。
偏黄絮


APV 晶 核 ,
生成速 度 慢
沉钒物

颗粒
紧密

上 清 液悬
浮物较少
桔黄絮


APV 晶 ,
核 生成 速 度 较 快
沉钒物颗粒紧密


2 3 8 5 .
87 . 25
0 9 .

上 清 液 悬 浮 物较 多 暗红 色 APV 晶 核 生 成 速 度快 物 料发 粘
体 长 大 过程 中 不 同 因 素 对 沉钒 的 影 响 最 终 得 到 较 ,
好 的 酸 性 铵 盐 沉 钒条 件 。

实 验试 剂 仪器 及 方 法 、
1 . 1 试 验 试 剂 及 仪 器
试 验 试 剂 : 浓 硫 酸 试剂 ( 分 析 纯 ) , 氯 化 铵 ( 工 业


pH

9 2 1 .

1 .

加 入 适 量 的 氯 化 铵 加 热 至沸 腾 上 清 液合 格 后 用
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