土壤六价铬的测定方法
微波消解-离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的六价铬
铬是一种主要存在于矿物铬铁矿中的金属元素，随着社会工业生产的不断发展，铬在自然界的分布也随着人类活动而日益广泛。
在采矿、金属冶炼、电镀、制革和农药等工业生产中，往往伴随着大量铬化合物的排放，使之日益成为自然界土壤或水环境中铬的主要来源[1-2]。
铬在土壤环境中的稳定氧化态主要为三价铬Cr （III ）和六价铬Cr （VI ）。
其中，Cr （VI ）的毒性很高，比Cr （III ）高100～1000倍，而且Cr （VI ）在土壤自然环境中不易降解，容易在土壤中积累，造成对土壤、地表水和地下水的污染[3-5]。
由于六价铬在土壤中的主要存在形式包括铬酸根（CrO 4-）和重铬酸根（Cr 2O 72-），具有很强的氧化潜力，且易于渗透入生物膜，在人体细胞内积蓄，对人体细胞内大分子、蛋白质和DNA 产生破坏，表现出强烈的致癌作用，给人类带来了严重的健康问题[6-8]。
因此，需要在农业生产中及时开展土壤中六价铬的监测，从而定量掌握土壤中铬污染的状况，为开展土壤铬污染防治和土壤生态修复奠定基础。
为了从土壤样品中测定总Cr （VI ），需要将可溶性、微溶性和不溶性Cr （VI ）提取到溶液中[9]。
迄今为止，已经开发了许多方法来测定土壤中的六价铬，如二苯碳酰二肼分光光度法（UV ）、碱溶液提取-离子色谱法（IC ）、碱溶液消解-火焰原子吸收光谱法（FAAS ）等[10-12]。
其中，《固体废物六价铬的测定：碱消解-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 687—2014）和《土壤和沉积物六价铬的测定：碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082—2019）均规定了采用火焰原子吸收光谱法测定试样中六价铬的含量，但是上述方法测定前处理耗时长，处理效率低，且高浓度的碱性基体溶液容易在燃烧头表面形成盐积物，造成燃烧头堵塞，导致测量稳定性降低[13]。
近年来，一些专家学者尝试开发更高灵敏度和选择性的分析技术，如ICP-OES 和ICP-MS 进行土壤中的微量或痕量六价铬的测定方法，取得了一定的成效。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法1.分光光度法这是一种常见的六价铬检测方法。
该方法利用六价铬在紫外光区域（200-300 nm）的吸收特性，通过测定吸收度来确定其浓度。
实验中样品需首先经过一系列预处理步骤，如酸化、还原等，以确保六价铬的存在形式。
然后将预处理后的样品与具有特定波长的光源进行反应，测定光的吸收程度，计算出溶液中的六价铬浓度。
分光光度法具有快速、灵敏度高的优点，但需要专业仪器辅助，操作较为繁琐。
2.氢化物生成原子吸收光谱法氢化物生成原子吸收光谱法（Hydride generation atomic absorption spectroscopy，HGAAS）是一种灵敏度高且选择性好的分析方法。
该方法基于六价铬与酸性溶液中的还原剂（如氢气）反应生成具有吸收特性的氢化物化合物，然后利用原子吸收光谱仪测定氢化物化合物在特定波长处的吸收度。
该方法对检测废水、土壤和废弃物中六价铬具有较高的准确性和精密度。
3.离子色谱法离子色谱法是一种可以测定水溶液中离子浓度的方法，也可以用于六价铬的测定。
该方法通过分析样品中的六价铬离子与其中一种特定酸或配体形成的络合物的色谱分离，然后利用色谱仪进行检测。
离子色谱法具有操作简单、准确高的优点，适用于不同类型的水样、废水和废弃物中六价铬的测定。
4.氧化还原滴定法氧化还原滴定法是一种经典的测定六价铬的方法。
在该方法中，首先通过氢氧化钠溶液将六价铬还原为三价铬，接着使用硫酸作为滴定剂与还原后的三价铬发生反应，根据滴定所需的滴定剂体积来计算六价铬的浓度。
该方法操作简单、无需昂贵的仪器设备，适用于实验室和现场应用。
综上所述，六价铬的检测方法有很多种，每种方法都有其适用的场景和优缺点。
在实际应用中，应根据具体情况选择最合适的检测方法，并与其他分析技术相结合，以准确、快速地测定六价铬的浓度，保护环境和人体健康。
原子吸收测定工业用地土壤中的六价铬
原子吸收测定工业用地土壤中的六价铬摘要：三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。
许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
关键词：原子吸收；六价铬；污染土壤1 引言三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。
铬对人体的危害主要表现在对皮肤、黏膜、眼睛等的刺激作用。
如果皮肤长期接触铬会产生皮炎、湿疹等，如果不慎摄入铬可能导致肺堵塞、肝功能下降等状况[1]。
目前世界多国已经将铬定为有害元素，禁止在日用品和食品中出现。
而且许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，人们在分析铬含量时就希望能够测出不同价态铬的含量。
然而以前的原子吸收光谱法测铬，测得的结果为铬的总量。
本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
实验部分2.1 主要仪器和试剂2.1.1 主要仪器原子吸收分光光度计（WFX－130A型）；铬空心阴灯；搅拌加热装置（具有磁力加热搅拌器，控温装置，可升温至100℃）；真空抽滤装置；pH计（精度为0.1pH单位）；天平（量感为0.1mg）；尼龙筛（0.15mm）。
2.1.2主要试剂六价铬标准储备液（含铬量 1000mg/L）；六价铬标准使用液（含铬量 100mg/L）；优级纯硝酸；碳酸钠；氢氧化钠；氯化镁；磷酸氢二甲；磷酸二氢钾；磷酸氢二甲-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=7);碱性提取液：称取30g碳酸钠和20g氢氧化钠溶于水中，稀释定容至1L，储存于密封聚乙烯瓶中；滤膜（0.45um)；聚乙烯薄膜。
2.2 实验内容2.2.1 分离六价铬称取5g（精准至0.01g）样品置于250 ml烧杯中，加入50.0ml碱性提取液，再加入400mg氯化镁和0.5ml磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液，放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口置于搅拌器上。
常温搅拌5分钟，开启加热装置，加入搅拌至90-95℃，保持60分钟。
土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子
吸收分光光度法
土壤和沉积物中的六价铬是一个普遍存在的环境问题，这对环境和人类健康都会产生影响。
因此，需要对土壤和沉积物中的六价铬进行测定。
碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤和沉积物中六价铬的方法。
在这种方法中，土壤和沉积物的样品首先与碱溶液反应，从而使六价铬转化为可溶性铬。
随后，将提取的溶液放入火焰原子吸收分光光度器中进行测定。
测定中使用的是光谱法，即利用金属原子吸收的特性来定量分析六价铬的含量。
该方法具有以下优点：
1. 该方法可以快速、准确地测定土壤和沉积物中的六价铬含量。
2. 该方法能够对样品进行完全矿化，从而消除干扰。
3. 该方法不受溶剂干扰，可以适用于各种盐酸和氢氧化钠溶液中的沉积物和土壤。
4. 该方法的成本比较低，且使用简单。
然而，该方法也有以下缺点：
1. 该方法需要精确的常数和标准曲线，因此需要比较精密的仪器来进行测定。
2. 该方法不能区分六价铬和三价铬，因此需要进行区分。
3. 该方法需要对土壤和沉积物样品进行处理，因此可能会影响样品的原貌。
总的来说，碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种有效的测定土壤和沉积物中六价铬含量的方法。
根据不同的实验条件，可以选择相应的方法来进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。
六价铬测定的国标方法
六价铬测定的国标方法六价铬是一种污染物，常见于电镀、染料生产、化工等工业过程中。
其排放对环境和人体健康都有潜在风险。
因此，准确测定和监控六价铬的含量十分重要。
国标方法是在这方面实施的专门标准，下面将介绍六价铬测定的国标方法。
国标方法分为以下几个方面：样品采集与预处理、六价铬离子浓度测定、分析仪器的使用和质量控制。
1.样品采集与预处理：-样品选择：通常采集沉积物、水样、土壤、废水等。
根据需要选择合适的样品类型。
-样品采集：遵循标准采集程序，采用非金属工具进行采集，避免污染和杂质的引入。
-样品保存：样品保存在干燥，密封，暗处，防止光线和其他污染物的干扰。
2.六价铬离子浓度测定：-化学方法：如草酸法、滴定法、化学还原法等。
这些方法通过化学反应将六价铬转化为三价铬，并测定三价铬的浓度。
-分光光度法：利用六价铬与其他物质形成络合物，通过吸光度的变化测定络合物的浓度，间接测定出六价铬的浓度。
-电化学方法：如电位滴定法、电化学石墨电极法等。
这些方法利用电化学反应的原理，直接测定六价铬的浓度。
3.分析仪器的使用：-分光光度计：用于化学方法和分光光度法中，测定络合物的吸光度。
-电位滴定仪：用于电位滴定法中，测定六价铬的浓度。
-电化学石墨电极仪：用于电化学石墨电极法中，测定六价铬的浓度。
4.质量控制：-校准曲线：使用不同浓度的六价铬标准溶液建立校准曲线，用于定量测定未知样品中的六价铬浓度。
-空白试验：检测背景污染物引入的测量误差，需要进行空白试验，并在后续测量中进行修正。
-定期质检：定期检查仪器的准确性和灵敏度，对已知浓度样品进行测量，检查偏差是否符合标准要求。
以上是六价铬测定的国标方法的基本流程和步骤，各项操作需根据具体标准的要求进行。
在实际应用中，还需注意操作规范，准确记录实验数据，并进行数据处理和分析，以确保结果的可靠性和准确性。
综上所述，六价铬测定的国标方法是一项关键的监测工作，它为环境保护提供了科学依据，并为控制六价铬排放提供了技术支持。
火焰原子吸收法测定土壤中六价铬
火焰原子吸收法测定土壤中六价铬为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中的污染物测定，生态环境部制定了三项土壤和沉积物测定标准，分别是：《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 1080-2019)》；《土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 1081-2019)》；《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法(HJ 1082-2019)》。
三项标准均为首次发布，将于2020年6月30日正式实施。
前言铬在自然界中分布较广，主要以铬铁矿的形式存在。
工业上主要用于制造各种优质合金，也被广泛用于电镀、皮革、印染等行业。
铬可通过受腐蚀金属或者工业废物的排放进入环境，使土壤和水体受到不同程度的污染。
另外铬还有多种化合价态，在自然界中主要以三价铬和六价铬的形式存在。
其中六价铬的毒性较大，可以通过皮肤、消化道、呼吸道等途径进入人体，长期或短期接触都可能致癌。
2018年6月，生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了GB36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》，该标准规定了土壤中六价铬的限值。
接着2019年12月31日生态环境部发布了HJ 1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（2020年6月30日实施），该标准明确了土壤中六价铬的检测方法。
本文参照上述标准，使用北京海光仪器有限公司生产GGX-910塞曼火焰原子吸收分光光度计对土壤中六价铬进行了分析测定。
该型号仪器采用恒定磁场-横向塞曼扣背景，对土壤、沉积物、岩石等复杂基体样品的测量有着显著的优势。
1.实验部分1.1 主要仪器与试剂火焰原子吸收分光光度计：GGX-910，北京海光仪器有限公司超纯水机、铬空心阴极灯、分析天平、数显恒温磁力搅拌器、真空抽滤装置、PH计、0.45µm滤膜六价铬标准溶液：100mg/L硝酸（优级纯）、碳酸钠、氢氧化钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、六水合氯化镁碱性提取溶液：称取30g碳酸钠与20g氢氧化钠溶于水，定容至1L。
土壤中六价铬的测定方法
土壤中六价铬的测定方法
六价铬（Chromium(Ⅵ)）是土壤环境污染的一种重要污染物，其存在于土壤中
不仅有害于土壤肥力，而且会通过植物等向人体转移，可能对健康造成危害。
因此，测定土壤中六价铬的值非常重要。
测定土壤中六价铬的方法有物质定量分析法、溶剂提取法以及酸洗分离法等。
其中，物质定量分析法是一种常用的测定方法，这种方法可以排除将六价铬与具有和它一样的物质进行分离的干扰，进而较准确地测定土壤中的六价铬含量。
物质定量分析法测定土壤中六价铬含量需要借助一些仪器设备，常见的仪器是
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪（AAS）以及气体色谱法（GC），在实际操作中，可以采用大量的土壤抽样，建立标准曲线，根据标准曲线给出六价铬浓度值等方法。
除了物质定量分析法外，溶剂提取和酸洗分离也常用于测定土壤中的六价铬含量。
溶剂提取法的操作过程比较简单，也可以在实际操作中作为补充。
六价铬容易沉积在土壤黏壁中，酸洗分离法可以将六价铬与土壤黏壁分离，使六价铬之结合态彻底松解，以准确检测出土壤中的六价铬含量。
正确准确地测定土壤中六价铬的浓度，对于研究六价铬在土壤中的环境行为有
着重要意义，可以帮助我们更加全面地认识它对环境及人体健康的影响。
因此，对六价铬测定的研究仍然日益增多，以期获得更多的洞察，做出更好的相应措施，让我们的土壤环境可持续发展，从而更好地保障人们的健康。
土壤六价铬的测定作业指导书
土壤六价铬的测定作业指导书参考：US EPA 3060A:1996&US EPA 7196A：19921适用范围本指导书适用于土壤中六价铬（Cr6+）的测定。
2 测定原理利用碱性消解程序从样品中萃取六价铬Cr（Ⅵ）。
六价铬Cr（Ⅵ）在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼反应，形成一种红-紫罗兰色的络合物。
用紫外-可见分光光度计在540nm处测量其吸光度，从而定量检测样品中的六价铬含量。
3 仪器和设备3.1 消解容器：250mlL锥形瓶3.2 100mL量筒或其他量器3.3 容量瓶3.4 0.45μm滤膜，最好为纤维质或聚碳酸酯3.5 紫外-可见分光光度计及1cm比色皿3.6 经校准的pH计3.7 经检定的电子分析天平3.8 恒温水浴振荡器4试剂与溶液4.1 1,5-二苯卡巴肼，>98%。
4.2 六价铬标准溶液：100mg/L，为已购买的有证标准物质。
4.3 六价铬标准使用溶液（5mg/L）：取10mL六价铬标准溶液（4.2）稀释并定容至100mL 容量瓶中。
4.4 丙酮，分析纯。
4.5 硝酸（HNO3），分析纯。
储存在20℃至25℃的阴暗处。
如果浓HNO3有淡黄色则不要使用，这显示NO3-无效还原为NO2，对Cr（Ⅵ）是一种还原剂。
4.6 无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯，在20—25℃下密封保存。
4.7 氢氧化钠（NaOH）：分析纯，在20—25℃下密封保存。
4.8 无水氯化镁（MgCl2）：400mg MgCl2约含100mgMg2+，在20—25℃下密封保存。
4.9 磷酸盐缓冲溶液：制备PH值为7的缓冲溶液，将87.09K2HPO4（分析纯）和68.04KH2PO4（分析纯，不含结晶水）溶解于700mL水。
移至1L的容量瓶中并稀释至刻度线。
制备的溶液含有0.5mol/L K2HPO4和0.5mol/L KH2PO4。
4.10 消解溶液：称取20.0gNaOH和30g Na2CO3用水溶解后转移至1L容量瓶定容，储存在20℃至25℃的密闭聚乙烯瓶中，且每月重新配制。
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土壤六价铬的测定方法
土壤六价铬的测定方法主要包括化学计量法、光谱分析法和电化学分析法。
下面将分别介绍这三种方法的原理和操作步骤。
一、化学计量法：
化学计量法是利用化学反应使六价铬与试剂发生定量反应，然后根据反应产物的性质来测定六价铬的含量。
该方法操作简单，准确度高。
原理：
将土壤样品与试剂反应，六价铬与试剂发生反应生成带颜色的化合物，通过光度计或比色计测定反应产物的吸光度或色度来计算六价铬的含量。
操作步骤：
1. 准备土壤样品：将土壤样品颗粒较大的杂质去除，然后使土壤样品均匀细致地进行粉碎，取样。
2. 提取六价铬：将土壤样品与一定比例的提取剂混合，经过搅拌、振荡等手段使六价铬与提取剂充分接触，然后离心分离出提取液。
3. 反应：将提取液与反应试剂混合，使六价铬与试剂发生反应，形成带颜色的化合物。
4. 测定吸光度或色度：将反应产物的吸光度或色度测定出来，可以使用光度计或比色计进行测量。
5. 计算六价铬的含量：根据反应产物的吸光度或色度值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。
二、光谱分析法：
光谱分析法是利用光的吸收、散射、发射等现象来测定物质的含量和性质。
常用的光谱分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）等。
原理：
利用土壤中六价铬的特征吸收波长或荧光波长，通过物质对特定波长光线的吸收或发射来测定六价铬的含量。
操作步骤：
1. 准备土壤样品：与化学计量法相同，将土壤样品进行处理，使之符合实验要求。
2. 前处理：将土壤样品进行溶解、稀释等处理，得到适宜浓度的土壤提取液。
3. 仪器调试：调整贬值室的焦点和灵敏度，保证仪器的正常工作状态。
4. 吸收或发射测量：将土壤提取液放入光谱仪的吸收室或发射室，测量吸收光谱或发射光谱。
5. 计算六价铬的含量：根据土壤提取液的吸收峰值或发射峰值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。
三、电化学分析法：
电化学分析法是利用电化学技术来测定溶液中物质的含量和性质。
土壤六价铬可以通过阳极溶出、阴极溶出和电解析等方法进行测定。
原理：
六价铬在特定条件下，与电极发生反应产生电流或电势的变化，通过测量电流或电势变化来测定六价铬的含量。
操作步骤：
1. 准备土壤样品：与前两种方法相同，将土壤样品进行处理，使之符合实验要求。
2. 提取六价铬：通过一定的提取方法，将土壤样品中的六价铬提取到溶液中。
3. 电化学测定：将提取液放入电化学仪器的电解池中，设置合适的工作电位和扫描速率，测定六价铬的电流和电位变化。
4. 计算六价铬的含量：根据电位和电流的测定值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。
需要注意的是，以上三种方法在使用时需要注意操作规范和安全措施，确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，不同方法的适用范围和操作条件会有所差异，需要根据具体实验要求选择合适的方法进行测定。