1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化还原反应
1-苯基3-甲基-吡唑啉酮-5电喷雾质谱裂解途径的研究
由图 ２ 所示 出现了较强 的ｍ ｚ １５ １ Ｍ ／ 为 ７ ． 的［ ＋ ］ Ｈ 的准分子离子峰 ， 这是 由于 吡唑 啉酮环上
的 Ｎ原 子含 有孤对 电子容易加 合一 个 Ｈ质 子形 成 正离 子 的缘故 。同时还 出现 了 ｍ ｚ １７ ０的 Ｎ ／ 为 ９． ａ
加合离子［ Ｎ ］ ｍ ｚ ２ ３０的 Ｋ加合离子 Ｍ＋ ａ 、 ／ 为 １． ［ Ｋ 以及 ｍ ｚ ３９ ０［Ｍ＋ 和 ｍ ｚ Ｍ＋ ］ ／ 为 ４ ． ２ Ｈ］ ／ 为 ３ １０［Ｍ＋ ａ ７． ２ Ｎ ］ 的 Ｍ非共价键簇离子峰（ 簇离
１苯 基 ３ 甲基 一 唑 啉酮 ． 一 一 吡 ５电喷 雾质 谱 裂 解 途 径 的 研 究
关 淑 霞ｈ ， 志 刚 ， 海 南 宋 春 红 宋 增 强 俞 于 ， ，
（．大庆 石油 学 院化学 化工学 院 ， 龙江 大 庆 １３ １ ； １ 黑 ６３ ８ ２ ．哈尔滨理 工大 学化 学与 环境工 程学 院 ， 龙江 哈 尔滨 １０ ８ ） 黑 ５ ００
１ １ 试剂 与 仪器 ．
得到 的一级 质谱见 图 ２ 左 ） （ 。
美 国 安 捷 伦 公 司 Ａ ｉｎ １０ Ｌ ／ Ｄ ｔ ｐ ｇｅｔ１０ Ｃ ＭＳ ｒ ｌ ａ
Ｉ ｊ 【 ｛ Ｊ
。 跏
∞ 辑 船
骺 ｌ 】
．
Ｌ————－ —— Ｌ ｊｊ —— — — —— —上 ＿ —
ｆａ ｍｅ ｔｌｉｎ ｅ ｖ ｄ ｆｏ ｔ ｅ ｋ ｔ ｄ ｅ ｏ ｓ ｍｅ ｆ ｈ ｓｃ ｍｐ ｕ ｄ ｗ ｒ ｉｃ ｓ ｅ ｂ ｕ ｎ ｅ ｃ ｒｅ ｐ ｎ ｉ ｇｆａ ｍｅ ｔｔ ｎ ｒ ｇ ｎａ ｏ ｓｄ ｒ ｅ ｒｍ ｈ ｅ ｏ ａ ｎ ｌｉｏ ｒ ｏ ｉ ｏ ｏ ｎ ｅ ｅ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ａ ｏ ｔａ ｄ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｄｎ ｒｇ ｎ ａ ｉ ｉ ｎ ｓ ｔ ｈ ｏ
高效液相色谱法测定血清葡萄糖
高效液相色谱法测定血清葡萄糖陈忠余;张天娇;张传宝;张江涛;周伟燕;闫颖;陈文祥【摘要】目的建立一种测定血清葡萄糖(glucose,Glu)的高效液相色谱法(HPLC),探讨其能否作为血清Glu测定的参考方法.方法以D-半乳糖(D-galactose)为内标物,用无水乙醇沉淀、去除血清中的蛋白质,在pH9.1条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)反应,用HPLC测定血清Glu衍生产物、D-半乳糖衍生产物,用标准曲线法定量；对建立的方法进行方法学评价.结果本法测定血清Glu的批内变异系数(CV)为0.33％～ 0.67％,平均0.51％；批间CV为0.02％～ 0.85％,平均0.38％；总CV为0.47％～ 1.03％,平均0.68％.回收率为98.22％～ 101.96％.分析Glu 的参考物质SRM 965a,测定结果与认定值的偏差为-0.928％～0.347％,平均偏差为- 0.072％.结论初步建立了测定血清Glu的HPLC法；该法准确、精密,有望作为血清Glu测定的候选参考方法.【期刊名称】《临床检验杂志》【年(卷),期】2011(029)009【总页数】3页(P660-662)【关键词】葡萄糖;高效液相色谱;1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮【作者】陈忠余;张天娇;张传宝;张江涛;周伟燕;闫颖;陈文祥【作者单位】重庆市第一人民医院检验科,重庆400011;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730【正文语种】中文目前国际上测定血清Glu的参考方法有德国临床化学会(German Federation of Clinical Chemistry and Laboratory Medicine，DGKL)[1]、美国国家标准和技术研究院(National Institute of Standards and Technology，NIST)[2]和比利时根特大学[3]的同位素稀释气相色谱质谱(isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry，ID-GC/MS)法、美国疾病控制中心[4](Centers for Disease Control，CDC)和日本临床化学会(Japanese Society of Clinical Chemistry，JSCC)的己糖激酶法。
异烟酸
异烟酸摘要：本文对异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的方法进行了改进，在不改变其它步骤的前提下，以去离子水代替二甲基甲酰胺所配得的吡唑啉酮溶液及异烟酸溶液作为显色剂。
试验结果表明：改进后新方法的精密度rsd＜5%，加标率回收率为92.0～105.0%，通过电镀废水和标准样品的比对试验表明，改进后的方法与标准方法对同一样品的测定结果无显著性差异，满足监测分析要求。
关键词：氰化物异烟酸—吡唑啉酮改进abstract: it improve that determination of cyanide in water and wastewater by isonicotinic acid - pyrazolonespectrophotometric methods in this paper. under the premise of without changing the other steps, with deionized water instead of dimethylformamide as worthy ofthe pyrazolone solution and iso-nicotinic acid solution as a chromogenic agent. the results showed that:the new method improved the precision rsd <5%, plus standard rate of recovery was 92.0 ~ 105.0%.electroplating wastewater and standard sample by comparison of the tests showed. the improved methods and standard methods for the determination of the same sample was no significant difference. to meet the monitoring and analysis requirements.keyword:cyanideisonicotinic acid – pyrazoloneimprove 中图分类号： o623.76+2 文献标识码： a 文章编号：前言二甲基甲酰胺(dimethylfommmide，dmf) 为一种无色、有淡胺味的液体，是工业上经常使用的有机溶剂，它和水及大部分的有机溶剂具有良好的混溶性，广泛应用于纤维、皮革、染料、有机合成及制药等工业生产中。
中草药多糖实验方案 2013.11.21
中草药多糖的提取分离与鉴定分离纯化蛋白质、酶、多糖和核酸。
对于生物大分子结构和功能的研究，了解生命活动的规律，阐明生命现象的本质以及指导工业生产、医药实践都有重大的理论和实践意义。
糖类物质作为生物大分子具有多种重要的生物功能，参与了生命过程的各种活动。
近年来从植物与真菌中分离出的多糖因具有促进免疫功能、抗肿瘤、抗突变、抗病毒、降血糖等功能而日益受到重视，从各种生物材料，尤其是中草药中提取具有一定生物学活性多糖的研究，成为热点研究领域。
多糖结构与功能关系的研究是东北师范大学生命科学学院的特色研究方向，为使教学与科研有机地结合，本实验以中草药为材料，分离制备多糖并对多糖含量、多糖组成及多糖分子量分布进行鉴定。
生物大分子分离纯化方法很多，主要利用大分子之间分子大小、形状、酸碱性、溶解度、极性、电荷和对其他分子的亲和性等特性的差异进行分离纯化。
如盐析、盐溶、有机溶剂沉淀、电泳、超速离心、超滤、离子交换层析、吸附层析、亲和层析、疏水层析和结晶等。
生物大分子分离纯化的一般程序为：1. 选材。
选择合适的生物材料，并采用与石英砂研磨、超声波振荡、高压挤压、交替冻融法或酶消化法进行预处理。
2.提取。
让被提取的生物大分子以溶解状态充分地释放出来，并尽可能保持原来的生物活性。
影响提取收率的重要因素主要取决于提取物质在溶剂中溶解度大小、溶剂的理化性质及提取时间。
例如，极性物质易溶于极性溶剂，非极性物质易溶于非极性有机溶剂中；碱性生物大分子易溶于酸性溶剂，酸性生物大分子物质易溶于碱性溶剂；温度升高时，溶解度一般相应增大；对于蛋白质、酶等远离其等电点处的pH 值，溶解度增加；提取时间愈长，溶解度愈大，而同时杂质溶解度也增大。
故提取的最佳条件的选择，必须综合分析各种影响因素，合理地搭配各种提取条件。
3. 浓缩。
当生物大分子提取液获得后，选用一套适当方法，将所要的目的物与其他大分子分离，主要用盐析法、等电点沉淀法、有机溶剂分级分离等。
糖类化合物PMP衍生分析进展
糖类化合物PMP衍生分析进展张璐瑶;赵峡;陈欢欢【摘要】糖类物质的结构与组成分析在揭示其生物学功能方面发挥着重要作用,糖类化合物的衍生化分析是实现其高灵敏度定性和定量检测的有效方法.该文对一种条件温和、灵敏度高、选择性好的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)的衍生化分析方法在糖类化合物的单糖组成、聚合度、取代度、异构体分析以及在N/O-糖链的释放和定量分析等方面的应用进展进行了综述.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】6页(P367-372)【关键词】1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP);衍生化方法;糖类分析;综述【作者】张璐瑶;赵峡;陈欢欢【作者单位】中国海洋大学医药学院,海洋药物教育部重点实验室,山东省糖科学与糖工程重点实验室,山东青岛266003;中国海洋大学医药学院,海洋药物教育部重点实验室,山东省糖科学与糖工程重点实验室,山东青岛266003;中国海洋大学医药学院,海洋药物教育部重点实验室,山东省糖科学与糖工程重点实验室,山东青岛266003【正文语种】中文【中图分类】O629.1;G353.11生物体内的糖类物质已被证明具有抗肿瘤、抗炎、免疫调节等重要的生物活性，对糖类进行定性定量分析研究有助于探索糖类生物学功能以及相关疾病的发病机理[1]。
然而由于糖类物质极性大，缺乏光学吸收基团，无法满足高灵敏度分析手段的检测要求，糖类分析手段成为制约整个糖类研究领域发展的瓶颈[2]。
衍生化可使糖链带上紫外或荧光基团，在满足高灵敏度光学检测的同时提高离子化效率，为糖类物质的分析提供了新的技术。
常用的衍生化试剂有紫外和荧光两种[3]，在众多的衍生试剂中，以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为代表的1,3取代的吡唑啉酮类衍生试剂和糖链还原性末端的反应在弱碱性介质中进行，与其它在酸性介质中反应的衍生试剂相比，具有条件温和、衍生产物稳定、无立体异构体、紫外吸收强、不损失唾液酸、适于多种类型糖链分析等优点，被广泛应用于糖类化合物的分析[4]。
地下水 氰化物的测定
FHZDZDXS0068 地下水 氰化物的测定 吡啶吡唑啉酮分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0068地下水—氰化物的测定—吡啶-吡唑酮分光光度法1 范围本方法适用于地下水中氰化物的测定。
最低检测量为0.1μg。
测定范围：0.4μg/L～16μg/L。
2 原理“氰化物”是指在本分析方法条件下，能将其氰基作为氰离子而测定的含氰化合物。
当在酸性环境中与乙酸锌存在下蒸馏时，分析结果包括了简单氰化物和部分络合氰化物中的氰。
在中性或弱酸性介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓度成正比。
铁、钴、镍的氰络合物较为稳定，毒性较小。
为了测定水中的表观氰化物（不包括稳定络合氰化物），试样蒸馏时加入乙酸锌，一方面是为了消除硫化物的干扰（生成硫化锌沉淀不被蒸出），同时也抑制了上述各稳定络合氰化物的分解。
Cu2+、Hg2+、Fe3+、S2-、I-、SCN-等离子对氰化物的测定有不同程度的干扰，经过预蒸馏，大部分干扰可以消除，但仍不能消除硫氰化合物的干扰。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水和等效纯水。
3.1 酒石酸（C4H6O6）。
3.2 乙酸，36%。
3.3 氢氧化钠溶液（10g/L）。
3.4 乙酸锌溶液（100 g/L）。
3.5 磷酸盐缓冲溶液（pH6.8）：称取34.0g磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g磷酸氢二钠（Na2HPO4）共溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。
用酸或碱溶液调节溶液pH为3.8。
3.6 氯胺T溶液（10g/L）。
现用现配。
3.7 吡啶-吡唑啉酮溶液：称取0.5g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（C10H10ON2）溶于100mL无水乙醇中，加吡啶0.5mL，混匀。
此溶液在室温下可保存7天。
3.8 氰离子标准溶液3.8.1 氰离子标准贮备溶液3.8.1.1 配制：称取2.51g氰化钾（KCN，剧毒！小心操作）溶于适量氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]中，移入1000mL容量瓶中，并以此氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化还原反应
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化还原反应苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮是一种有机化合物，其结构中包含苯环、甲基、吡唑环和啉酮基团。
在化学合成中，它可以通过多种方法合成，其中之一是通过氧化还原反应。
氧化还原反应是化学反应的一类，它涉及到电子的转移。
氧化反应是指一种物质失去电子，即被氧化，而还原反应是指一种物质获得电子，即被还原。
在氧化还原反应中，氧化剂与还原剂相互作用，并转移电子以完成化学反应。
对于苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，它可以被氧化剂氧化，形成一个氧化的产物。
氧化剂是一种能够氧化其他物质的化合物，通常具有较高的氧化能力。
在这种反应中，氧化剂将电子从苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮转移到自身，同时还原。
在氧化还原反应中，苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮可以被氧化剂氧化成具有更高氧化态的产物。
这个反应可以用以下化学方程式表示：苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮+氧化剂→氧化产物在这个反应中，氧化产物可以是苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的氧化形式，也可以是其他有机化合物。
具体化学方程式将取决于所使用的氧化剂以及反应条件。
对于苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化还原反应的具体机理和反应条件，需要根据实际情况来确定。
不同的氧化剂和反应条件可能导致不同的反应过程和产物。
在实验室中，可以通过调整氧化剂的种类和浓度，反应温度和反应时间等因素来控制氧化还原反应的进行。
氧化还原反应广泛应用于有机合成中，是许多重要化合物的合成途径之一。
通过氧化还原反应，可以合成具有不同性质和功能的有机化合物，用于药物合成、材料科学和其他领域的研究。
总结起来，苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮可以通过氧化还原反应进行化学转化。
这个反应的具体机理和条件需要根据实际情况来确定。
氧化还原反应是一类重要的化学反应，在有机合成中具有广泛的应用前景。
通过氧化还原反应，可以合成具有不同性质和功能的有机化合物，为科学研究和工业应用提供了重要的手段。
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮化学品安全技术说明书
第十部分：稳定性和反应活性
稳定性： 禁配物： 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物：
MSDS 化学品安全技术说明书
第十一部分：毒理学资料
急性毒性： LD50：无资料；LC50：无资料 亚急性和慢性毒性：
刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性：
第十二部分：生态学资料
生态毒理毒性： 生物降解性：
其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂 能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火 源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 一氧化碳、二氧化碳。 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。 处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。 灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。
丙酮 化学品安全技术说明书
第一部分：化学品名称
化学品中文名称： 化学品英文名称：
中文名称 2： 技术说明书编码：
CAS No.： 分子式： 分子量：
丙酮 acetone 阿西通
249 67-64-1 C3H6O 58.08
第二部分：成分/组成信息
有害物成分 丙酮
含量
CAS No. 67-64-1
第三部分：危险性概述
第四部分：急救措施
皮肤接触： 眼睛接触：底冲洗皮肤。 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼 吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 饮足量温水，催吐。就医。
第五部分：消防措施
危险特性：
有害燃烧产物： 灭火方法：
健康危害：
燃爆危险：
急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、 头晕、易激动。重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷。对眼、鼻、喉有刺 激性。口服后，先有口唇、咽喉有烧灼感，后出现口干、呕吐、昏迷、酸中 毒和酮症。慢性影响：长期接触该品出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、 乏力、易激动等。皮肤长期反复接触可致皮炎。 本品极度易燃，具刺激性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化还原反应
苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮是一个重要的有机化合物，它的氧化还原反应具有许多重要的应用和意义。
在本文中，我们将介绍苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化还原反应的机理、条件和应用等方面的内容。
首先，我们来了解一下苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的结构和性质。
它的分子式为C10H9N3O，分子量为191.19 g/mol。
它是一种由苯环、吡唑环和酮基组成的化合物，具有较高的化学稳定性。
该化合物可以通过不同的合成方法得到，例如通过苯甲酸和2-氨基-3-甲基吡啶的反应，再进行氧化步骤得到。
苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的氧化还原反应主要涉及到酮基的还原和氧化两个反应。
其中，酮基的还原反应是将酮基还原为醇基，氧化反应则是将酮基氧化为酮烷基。
这两个反应都是非常重要的有机化学反应，可以通过适当的条件和催化剂来实现。
对于苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的还原反应，常用的催化剂是钠硼氢化物（NaBH4）或锂铝氢化物（LiAlH4）。
在适当的溶剂中加入催化剂，将苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与催化剂反应，就可以得到相应的醇
基产物。
这个反应过程通常要在较低的温度下进行，以避免产生副反
应和杂质的产生。
苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的氧化反应则需要使用适当的氧化剂。
常用的氧化剂包括邻苯二酚（Hydroquinone）、四氧化二氮（N2O4）
和过氧化氢（H2O2）等。
在反应中加入适当的氧化剂，并根据需要调
整反应的条件，就可以将苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化为酮烷基。
值得注意的是，这两个反应虽然是互逆的，但在实际应用中往往
是选择其中一个反应进行。
一方面，由于苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮具
有较高的化学稳定性，其还原反应需要较强的还原剂和反应条件，因
此在实际应用中较少见。
另一方面，苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的氧化
反应则得到了广泛的应用。
苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的氧化反应在有机合成中具有多种应用。
首先，它可以用作合成其他有机化合物的中间体。
通过选择不同的氧
化条件，可以将苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化为其他酮烷基化合物，
从而实现有机合成的目的。
例如，将苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化为
相应的酮烷基，再将该化合物用作后续反应的起始物质，可以制备特
定的萘衍生物。
其次，苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的氧化反应还可以用于药物合成。
它可以作为制备抗菌药物、抗癌药物和抗病毒药物等的中间体。
通过
对苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的选择性氧化反应，可以得到具有特定生
物活性的化合物，从而为药物发现和设计提供有力的支持。
最后，苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的氧化反应还可以用于有机光电
材料的合成。
该化合物可以作为合成含氮六元杂环的化合物的起始物质，通过适当的氧化条件，可以实现杂环的构建和功能化。
这对于合
成新型的电致发光材料、有机太阳能电池和有机场效应晶体管等具有
重要的意义。
综上所述，苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的氧化还原反应具有重要的
意义和广泛的应用。
它不仅可以作为合成其他有机化合物的中间体，
还可以用于药物合成和有机光电材料的合成等方面。
通过进一步的研
究和开发，相信苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的氧化还原反应将会有更广
泛的应用和发展。