气相色谱分析中常见的问题.
气相色谱常见问题及处理方法
气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么？气相色谱系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。
对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路：每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。
例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。
02气体为什么要净化？气体纯度要影响灵敏度、稳定性。
净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。
应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
03对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置：对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小：指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常，可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案：-检查样品处理过程，确保样品准备正确。
-更换柱子，确保柱子没有损坏。
-清洗进样器，以确保进样器畅通。
-如果检测器失效，需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时，可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案：-重新校准进样量，确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统，确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速，确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时，可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案：-检查仪器地线连接状态，确保地线连接正确。
-检查进样器密封性，排除漏气情况。
-更换柱子，柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时，可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案：-检查气源压力调节装置，确保气源压力稳定。
-调整气源流量，确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时，可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案：-清洗进样器，确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度，以适应不同的样品。
综上所述，气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括：分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性，保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时，操作人员需要注意仪器的维护保养，以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养，可以延长气相色谱仪的使用寿命，并保持其良好的分析性能。
气相色谱常见问题
气相色谱仪作为一种分析检测仪器，因具有分离效能高、准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点，被广泛地应用于各种领域。
但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方面的原因，常常出现各种问题，严重影响正常的生产，甚至造成巨大经济损失。
本文简单介绍气相色谱仪的几种常见故障及排除方法，以期与从事气相色谱仪维修和使用的同行交流探讨。
一、基线不稳，基线噪音过大原因分析及解决办法：1.载气纯度不够，根据检测需要更换纯度较高的载气。
2.脱氧管，脱水管等载气过滤装置失效，可以查看过滤装置内的颜色变化情况等判断是否需要更换，如失效，应及时更换，防止造成整个检测系统污染。
3.管路有漏气处，打开载气，使用检漏液对管路各连接点进行检漏，发现漏气处，重新连接。
4.进样口、色谱柱或检测器有污染，判断污染出在何处，逐一进行排查，首先，拆下色谱柱连接检测器端，若基线仍不正常，刚说明检测器受污染，需要清洗检测器或用高温老化检测器数小时；每次关机后应使用夹子夹住尾气排放软管，防止空气回流进入检测器造成污染。
若基线正常，检测器未受污染，则打开进样口，用溶剂清洗汽化室、分流平板，更换衬管内玻璃毛或更换新衬管；若基线仍不正常，拆下色谱柱连接检测器端，与进样口端正常连接，通载气，用色谱柱使用温度范围内较高温度老化数小时或用溶剂冲洗色谱柱或更换新色谱柱。
5.静电干扰或仪器电子控制元件问题，检查仪器是否良好接地，检查线路板及各电子部件是否松动，若问题仍旧，拆下通过流量控制阀后管线，用气体流量计测量实际流量是否稳定并且与设定值是否相符，若波动或相差较大，则需要更换气体流量控制阀。
6.检测器老化。
检测器使用时间过久，已达到使用年限，或是日常不正确的操作，致检测器受损严重，则需要更换部件或是更换检测器。
二、自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆原因分析及解决办法：1.进样隔垫上的螺母拧得过紧，隔垫在高温时膨胀更紧，使得进样针难以扎进弄弯针头，拧隔垫螺母不应拧得过紧，随着进样口温度升高，进样隔垫膨胀自然会密封良好，既防止了针头扎弯，又能增加隔垫使用次数。
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规定：1.拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱，送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。
故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。
在线气相色谱仪常见故障及分析
在线气相色谱仪常见故障及分析首先，常见的故障之一是色谱峰峰形不好，表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。
这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。
解决办法是仔细检查进样量和进样器，清洗进样口，检查并更换破损的进样针头，并校准柱温。
其次，发现峰开始时间不稳定，通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。
这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。
解决办法是检查并调整气压，检查气体通道是否畅通，并定期清洗柱端。
此外，色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。
可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。
解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。
还有一些其他常见故障，如基线不稳定、灵敏度不高等。
基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。
解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统，确保其正常工作。
灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。
解决办法是更换新的柱、调整进样量，或者根据需要更换检测器。
在进行在线气相色谱仪故障分析时，应注意以下几点。
首先，要了解仪器的基本工作原理和操作流程，以便能够准确分析故障原因。
其次，要仔细检查仪器的各个部件和连接部位，排除机械故障和漏气现象。
最后，要根据故障的具体表现，有针对性地进行排查，逐步缩小故障范围。
综上所述，在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。
在分析处理这些故障时，应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素，并根据具体情况进行调整和更换。
分析过程中要了解仪器的工作原理，仔细检查仪器的各个部件和连接部位，并根据故障的特点有针对性地进行排查。
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并依据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并依据需要调整5.无载气流，检查压力调整器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，削减进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1～2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1～2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
假如结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1～2圈，并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
气相色谱常见问题及解决办法
气相色谱常见问题及解决1：基线不稳的可能因素1。
进样针受污染。
清洗进样针；做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速2。
1:基线噪音1。
进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2。
色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4。
污染或载气质量降低。
使用高质量的载气或检查气体是否泄露。
一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5。
柱子安装太过。
可重新安装。
6。
载气流速不合适。
重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化.2。
2：基线噪声波动大1。
电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。
2。
测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染.需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
3：分离度下降1。
柱温不同。
检查柱温。
2。
不同的色谱柱的维数和相位。
核实色谱柱的特性。
3。
改变载气流速.4。
色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
5。
进样器的改变.检查进样器的设置.6。
样品的浓度或溶解能力的改变。
试用一个不同的浓度。
4：峰形改变答：1.检测器响应改变。
检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。
检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3。
色谱柱受污染。
5：进样器或载气被污染1。
GC在40—50℃保持8小时或8小时以上.2。
气相常见问题及解决方法
气相常见问题及解决方法气相技术在化学分析中具有广泛的应用，但是在实践中可能会遇到一些常见的问题。
下面将列举一些常见问题及其解决方法，以帮助您更好地应对气相分析过程中的困难。
1. 检测信号弱：如果您在气相分析中遇到信号弱的问题，首先需要检查仪器的参数设置是否正确。
确保气流速度、柱温、检测器温度等参数都符合分析要求。
另外，检查进样量和进样方式是否正确，以确保足够的样品量进入系统。
如果以上步骤都正常，可以尝试更换柱子以及检测器，或者进行柱子的再准备。
2. 色谱峰形状异常：如果在气相分析中发现色谱峰形状异常，可能是由于柱子质量不佳或者柱子损坏引起的。
可以尝试更换柱子，并确保正确安装柱子，避免残留空气进入柱内。
此外，也要注意样品的准备方法和进样量是否符合要求，过高或过低的进样量都可能导致色谱峰形状异常。
3. 杂质干扰：在气相分析中，杂质干扰是常见的问题之一。
如果遇到杂质干扰，可以考虑采用适当的柱子和检测器选择来增加分离度和选择性。
此外，也可以尝试优化样品的准备方法，如适当的萃取、净化等步骤，以减少杂质对分析结果的影响。
4. 响应不稳定：如果在气相分析中发现仪器响应不稳定，首先要检查仪器的进样系统和气流系统是否正常工作。
确保供气系统稳定，如气源的纯度和压力等。
另外，也要检查仪器的检测器是否需要维护和校准，如需要，及时进行维护和校准操作。
综上所述，气相分析中可能出现的常见问题及其解决方法包括检测信号弱、色谱峰形状异常、杂质干扰和响应不稳定等。
通过正确设置仪器参数、优化样品准备和进样方法、选择合适的柱子和检测器，以及定期维护和校准仪器，这些问题都可以得到有效解决，从而获得准确可靠的气相分析结果。
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气相色谱分析中常见的问题1基线噪音过大可能的原因解决方案注释进样器被污染清洗进样器：更换衬管、金密封垫尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗色谱柱被污染烘烤色谱柱将烘烤时间限制在1-2小时用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检测器被污染清洗检测器通常噪音随时间增大，而不是突然增大气体被污染或质量差使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现色谱柱插入检测器过长重新安装色谱柱参考GC手册，确定适当的插入距离进入检测器的气体流速不正确按照建议的值调节流速参考GC手册，确定适当的流速使用MS，ECD或TCD时有泄漏检查并排除泄漏通常位于柱接头或进样器处检测器灯丝老化，灯或电子倍增器老化更换适用的部件隔垫降解更换隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2基线不稳定或干扰可能的原因解决方案注释进样器被污染清洗进样器尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗检测器不平衡使检测器稳定某些检测器可能需要24小时才能稳定色谱柱没有老化好充分老化色谱柱对痕量分析要更严格一些在程序升温过程中载气流速改变在很多情况下是正常的MS，TCD和ECD响应随流速变化色谱柱被污染修整色谱柱将色谱柱前端切去1/2—1米用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱检查进样口污染色谱柱活性不可逆，更换色谱柱仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配改变样品溶剂较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾使用保留间隙3-5米保留间隙足够不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度保留值增加，峰拖尾会减弱分流比过低增加分流比分流放空的流速比应为20ml/min或更高色谱柱安装差重新安装色谱柱较早流出的峰更容易拖尾某些活性化合物总是有拖尾无对胺类和羧酸最为常见3分裂峰可能的原因解决方案注释进样技术改变技术通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。
使用自动进样器将样品溶剂混合成一种溶剂改变样品溶剂溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重色谱柱安装差重新安装色谱柱通常插入距离非常不恰当样品在查样器中降解降低进样器温度温度过低会使峰变宽或拖尾改为柱上进样需要柱上进样器样品聚焦不好使用保留间隙对于不分流和柱上进样GC色谱分析中最常见的问题中国色谱网(2007-11-22 14:20:13) 文章作者：未知基线噪音过大基线不稳定或干扰分裂峰保留时间波动峰大小改变分离度降低气相色谱分析测试过程中常见问题及解决中国色谱网(2007-11-19 15:17:31) 文章作者：未知一、标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大：减少进样量。
4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对：检查并调整温度2.不正确的载气流速：检查并调整流速。
3.样品进样量太大：减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装八、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。
如压力≤500psi，请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫气相色谱的一般检查方法和应用实例中国色谱网(2007-11-14 13:38:01) 文章作者：未知目录(1)故障分析方法(2)注意事项(3)故障分析举例(4)谱图分析故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇组成:由哪些部分组成◇作用:各部分起什么作用◇原理:各部分的工作原理是怎样的◇判别:如何判别工作正常与否◇注意事项:检修过程中哪些方面必须注意故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全第一,防止事故发生.2.保护设备,避免故障扩大,转移.◇确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素.◇故障检查:1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查,寻找故障原因.2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查,寻找故障原因.3.经验推断法:根据经验积累,检查,寻找故障原因.4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查,寻找故障原因.5.综合法:综合使用上述各种方法,检查,寻找故障原因.故障分析方法(三)▲GC故障的种类:◇气路部分故障:气体输入不正常,气体品种不对或纯度不够,气路泄漏,气路堵塞,气路污染,气路部件故障,流量设置不正常,色谱柱问题,等等.◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常,温度控制部分故障,键盘或显示部分故障,开关门不正常,点火不正常,电流设置不正常,量程或衰减设置不正常,其他功能性故障,等等.◇检测器输出信号不正常:无信号输出,输出信号零点偏离,输出信号不稳定,输出信号数值不对,等等.◇其他故障:气源不正常,电网电压不正常,二次仪表不正常,机械类故障,等等.故障分析方法(四)▲故障的判别:◇基础:检查,寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法.掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成,作用,工作原理.◇输入与输出:通常仪器的每个部分,部件,甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能.◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电源,以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号.判别FID 放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障.B. 如果输入输出均正常,则放大器正常.C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定.◇收集与积累:积极收集,认真记录,不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解,熟悉,掌握,牢记这些故障判别方法.注意事项(一)▲关于人体安全与环境保护:⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境.GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:§A.氢气泄漏造成爆炸,燃烧等安全事故.§B.电子捕获放射源造成人体伤害,环境污染事故.§C.易燃易爆,有毒,腐蚀性等危险性样品造成安全事故,人体伤害,环境污染事故.§D.高电压,大电流造成触电事故.§E.高温造成的烫伤事故.§F.其他说明书上已有描述的相关注意事项.●上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器;按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压,大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等.注意事项(二)▲关于仪器的保护:⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大.应该注意的内容如下所述:§A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的.§B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝.热导检测器还必须防止氧气,空气进入,否则可能造成钨丝氧化.§C.电子捕获检测器必须防止氧气,空气,杂质进入,否则极易污染.§D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠.氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠.§E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射.§E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好.§F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统,进样及检测系统,色谱柱.§G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度.§H.其他说明书上已有描述的相关注意事项.注意事项(三)▲关于老化.⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障.各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化. §B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化.§C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化.§D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化.§E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化.故障分析举例(一)▲气路部分不正常.⊙指气路系统出现堵塞,泄漏,无压力指示,无气体输出等故障.§A.检查气源部分(气瓶,气体发生器等)是否正常.§B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常.§C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段.§D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段.§E.检查检测器的气体输入,输出是否正常.§F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法. §G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查.故障分析举例(二)▲仪器启动不正常.⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常.§A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常.§B.利用万用表检查主机保险丝,变压器及其连接件,电源开关及其连接件,以及其他连接线是否正常.§C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常.§D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查.§E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常.§F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器,保险丝等是否正常.§G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察.§H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障.故障分析举例(三)▲温度控制不正常.⊙指不升温或温度不稳定.§A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常.§B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障.§C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下.§D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻,加热丝是否正常.§E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器,可控硅是否正常.§F.如果铂电阻,加热丝等均正常,则是微机板故障.§G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件,连接线是否存在断路,短路,以及接触不良的现象.故障分析举例(四)▲点火不正常.⊙指FID,NPD,FPD检测器不能点火或点火困难.§A.检查载气,氢气,空气是否进入检测器,否则检查气路部分.§B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置.§C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路,接触不良,以及检查点火丝形状是否正常.§D.点火丝正常的情况下,FID,FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分.§E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分. §F.检查检测器是否存在污染,堵塞现象.§H.检查检测器内部是否存在漏气现象.故障分析举例(五)▲出部分反峰:⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移.§A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步.§B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常).§C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象.§D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰.§E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置.§F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰.故障分析举例(六)▲出峰后零点偏移:⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点.§A.各气体流量是否正常(数值,稳定).§B.柱箱,检测器的温度是否正常(数值,稳定).§C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件§D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化.§D.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化.§E.减少进样量.§F.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短.故障分析举例(七)▲基流过大,无法调零(1):⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零.§A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良,绝缘退化等因素:1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良,绝缘退化等现象.2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗.3.检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化.4.检查是否离子信号线故障,放大器电路板故障,输出信号线故障,积分仪/工作站故障.5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大.§B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:1.检查各种气体是否污染或流量不正常,漏气.2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗.故障分析举例(八)▲基流过大,无法调零(2):§C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:1.检查载气是否污染或流量不正常.2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象.3.检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化.§D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口,进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗.故障分析举例(九)▲基线扭动(1):⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围,无法走直稳定.●注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意.同时检查仪器的接地是否正确并且良好.§A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:1.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗.2.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老。