何首乌药典标准
欧洲药典中对何首乌的定义

欧洲药典中对何首乌的定义引言何首乌,学名为Polygonum multiflorum Thunb,属蓼科,是一种传统的中药材,被广泛用于中医药领域。
在欧洲药典中,对何首乌的定义和规定起着重要的指导作用,为保证其质量和安全性提供了参考标准。
本文将对欧洲药典中对何首乌的定义进行全面、详细、完整且深入地探讨。
何首乌的外观特征欧洲药典中对何首乌的定义首先包括了其外观特征的详细描述。
根据欧洲药典的规定,何首乌的根茎呈团状、扭曲状或球状,长约20-50cm,直径约1-3cm。
表面黝黑色至棕褐色,稍带光泽。
根茎的表面有横向的纹路,并可见斑点。
何首乌的理化性质欧洲药典还对何首乌的理化性质进行了详细规定。
根据欧洲药典的要求,何首乌的水分含量不应超过10%,灰分含量不应超过5%。
此外,何首乌还应满足一定的溶解度要求。
在欧洲药典规定的测定条件下,何首乌的溶解度应满足特定的标准。
何首乌中活性成分的含量要求何首乌作为中药材,其中的活性成分含量是评估其质量的重要指标。
欧洲药典中对何首乌中部分活性成分的含量进行了规定。
例如,欧洲药典规定何首乌中大黄素的含量应不低于0.5%,还规定了其他一些活性成分的含量要求。
这些含量要求是根据对何首乌药理活性的研究和临床经验制定的。
何首乌的质量控制为保证何首乌的质量和安全性,欧洲药典中对何首乌的质量控制进行了详细规定。
首先是对何首乌的鉴别要求,通过比较何首乌的外观特征、理化性质和活性成分含量,可以鉴别真正的何首乌。
此外,欧洲药典还规定了何首乌的含量测定方法、杂质限度和微生物限度等方面的要求,以确保何首乌的质量符合规定。
含量测定方法欧洲药典中对何首乌中活性成分含量的测定方法进行了规定,常用的方法包括高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)。
这些方法已经得到了广泛的验证和应用,可以准确、快速地测定何首乌中活性成分的含量。
杂质限度欧洲药典对何首乌中一些有害物质的限度进行了明确规定。
例如,重金属的含量应符合特定的限度要求,保证何首乌的安全性。
中药药理-8何首乌-839

【方剂举例】 何人饮《景岳全书》:何首乌、人参、
2 其他药理作用
❖ 综上所述 与何首乌补肝肾、益精血、乌须发、
强筋骨功效相关的药理作用为促进造血功 能,提高机体免疫功能,降血脂,抗动脉 粥样硬化,保肝,延缓衰老,影响内分泌 功能,润肠通便等作用。何首乌功效作用 的物质基础主要为磷脂、蒽醌类、葡萄糖 苷类等成分。
近人多单用制首乌常服以治高血压、高脂血症、动脉硬 化等。
白首乌 为萝摩科植物
戟叶牛皮消Cynanchum bungei Decne、耳叶牛 皮消C. auriculatum
Royle ex Wight 或隔山
牛皮消C. wilfordii
(Maxim.) Hemsl.的块根。 含磷脂类成分,主要有 磷脂酰胆碱、磷脂酰乙 醇胺和磷脂酰肌醇。尚 含较多的C21甾甙。有 补肝肾、益精血、止心 痛及健脾益气的功能。
制何首乌:水分不得过12.0%,总灰分不 得过9.0%。醇溶性浸出物不得少于5.0%。
照高效液相色谱法测定,含2,3,5, 4’—四羟基二苯乙烯—2—O-β-D-葡萄糖 苷不得少于0.70%。
含结合蒽醌以大黄素和大黄素甲醚计不得 少于0.10%。
性味归经:
甘、苦、涩,温。归肝、心、肾经。
功能主治:
【药理作用】 1 与功效主治相关的药理作用
何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发、 强筋骨之功效。主治经血亏虚,头晕眼花, 须发早白,腰酸脚软,遗精,崩带等证。 ❖ (1)促进造血功能 ❖ (2)增强免疫功能
何首乌 检验标准操作规程

何首乌检验标准操作规程 文件编码:S0P-QC-ZJ-3115-02题 目 何首乌检验标准操作规程制定部门:质量检验中心颁发部门:质量管理部 分发部门:质量管理部、质量检验中心制定人: 日期: 年 月 日 审核人: 日期: 年 月 日 批准人: 日期: 年 月 日生效日期: 年 月 日变更历史:1.2003年3月制定; 2.《中国药典》2005年版2005年7月执行修订; 3.《中国药典》2010年版2010年10月执行修订。
目 的:建立何首乌检验标准操作规程。
规范检验操作,确保何首乌质量。
适用范围:适用于何首乌的检验。
责 任 者:质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内 容:1品名:何首乌2取样:按药材和饮片取样标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6065)取样3 检验依据:何首乌内控质量标准(STP-QS-ZJ-3043)4性状:取本品置明亮处用肉眼观察,本品呈团块状或不规则纺锤形,尺量长6-15cm ,直径4-12cm 。
表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕。
体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。
鼻闻气微,口尝少许味微苦而甘涩。
5鉴别:5.1仪器:显微镜、电热恒温水浴锅、电热恒温鼓风干燥箱、薄层喷雾气压泵、三用紫外分析仪、电子天平、高速粉碎机5.2试剂与试液:5.2.1试剂:乙醇、苯.5.2.2试液水合氯醛:取水合氯醛5g ,加水15ml 与甘油10ml 使溶解,即得。
甘油乙醇:取甘油、稀乙醇各1份,混合,即得。
磷钼酸硫酸试液:取磷钼酸2g ,加水20ml 使溶解,再缓缓加入硫酸30ml 摇匀,即得。
5.3对照品与对照药材:何首乌对照药材5.4操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6034)检查。
本品横切面:取本品几根放入250 ml烧杯中,加水100ml,用水润30分钟软化后,取中上部,用刀片徒手切片,切成20µm的薄片,选取平整的薄片置载玻片上,滴加水合氯醛试液2滴,将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡,即停止加热,补充试液后再加热,直至透化完全。
何首乌、制何首乌质量标准及检验操作规程

XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:何首乌制何首乌1.2 汉语拼音:Heshouwu Zhiheshouwu2 代码:何首乌制何首乌3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:7检验操作规程:7.1试药与试剂:乙醇、何首乌对照药材、羧甲基纤维素钠、三氯甲烷、甲醇、水、乙腈、磷酸、盐酸、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2仪器与用具:显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、回流装置、硅胶H薄层板、紫外光灯、烘箱、马弗炉、分液漏斗、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4鉴别:取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷-甲醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查:7.5.1何首乌水分:不得过10.0%(附录15第二法)。
总灰分:不得过5.0%(附录17)。
7.5.2制何首乌水分:不得过12.0%(附录15第二法)。
总灰分:不得过9.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6含量测定:7.6.1何首乌二苯乙烯苷避光操作。
照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。
《中华人民共和国药典》2020年版收载何首乌和制何首乌质量标准【鉴别】项的商榷

《中华人民共和国药典》2020年版收载何首乌和制何首乌质量标准【鉴别】项的商榷王雪婷;杨建波;程显隆;汪祺;高慧宇;宋云飞;王莹;魏锋;马双成【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2022(24)10【摘要】目的:讨论完善《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版何首乌及制何首乌的薄层色谱鉴别项。
方法:考察超声及加热回流2种不同的样品制备方式,以及用二氯甲烷-甲醇-甲酸、乙酸乙酯-石油醚-甲酸展开系统代替原标准中三氯甲烷-甲醇展开系统的可行性,同时比较了不同显色条件。
结果:2种制备方式制得的样品在相同的展开条件下展开结果并没有明显差异,超声提取操作更加简便;以二氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶1∶0.3)和石油醚-乙酸乙酯-甲酸(5.0∶1.0∶0.3)代替三氯甲烷-甲醇展开系统后,喷10%硫酸乙醇显色剂并在紫外灯365 nm下检视,薄层色谱板上斑点明显增多且分离效果好,较《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌薄层色谱鉴别条件更理想。
结论:改进后的方法毒性低、简便易行、可行性良好,为进一步完善《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌质量标准提供参考。
【总页数】9页(P1877-1885)【作者】王雪婷;杨建波;程显隆;汪祺;高慧宇;宋云飞;王莹;魏锋;马双成【作者单位】中国食品药品检定研究院【正文语种】中文【中图分类】R282.5【相关文献】1.对《中华人民共和国药典》2005年版(一部)石斛药材的收载原则、植物基源及拉丁学名等问题的商榷2.《中国药典》2020年版收载五加皮和当归质量标准[鉴别]项的商榷3.对《中国药典》2020年版收载"黄藤素""黄藤素片"质量标准〔检查〕项的商榷4.《中国药典》2020年版收载的含雄黄的中药制剂质量标准探讨5.关于红花质量标准修订的建议——与《中华人民共和国药典》年版(一部)商榷因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
制何首乌质量标准

1.目的:通过制定制何首乌质量标准,为采购和检验提供依据,以确保制何首乌的质量。
2.范围:适用于制何首乌的质量控制。
3.责任:质量管理部、生产技术部、储运部、采购部。
4.内容:4.1 基本信息4.1.1物料名称品名:制何首乌汉语拼音:Zhiheshouwu拉丁名:POLYGONI MULTIFLORI RADIX PRAEPARATA4.1.2物料代码:Z354.1.3质量标准依据:《中国药典》2015年版一部(第176~177页)、四部通则0502、0832、2302、0512、02134.1.4批准供应商:见质量管理部批准的供应商清单4.2取样及检验操作规程编号物料、中间产品(待包装产品)、成品取样标准操作程序 2S-307703 制何首乌检验标准操作规程 2S-3373034.3定性和定量的限度要求4.3.1法定质量标准【来源】本品为何首乌(蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根)的炮制加工品。
【制法】秋、冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥,得何首乌。
取何首乌片或块,照炖法(《中国药典》2015年版四部通则0213)用黑豆汁拌匀,置非铁质的适宜容器内,炖至汁液吸尽;或照蒸法(《中国药典》2015年版四部通则0213),清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸,蒸至内外均呈棕褐色,或晒至半干,切片,干燥。
每100kg何首乌片(块),用黑豆10kg。
黑豆汁制法取黑豆10kg,加水适量,煮约4小时,熬汁约15kg,豆渣再加水煮约3小时,熬汁约10kg,合并得黑豆汁约25kg。
【性状】本品为不规则皱缩状的块片,厚约1cm。
表面黑褐色或棕褐色,凹凸不平。
质坚硬,断面角质样,棕褐色或黑色。
气微,味微甘而苦涩。
【鉴别】取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。
2020版药典中药材何首乌
2020版药典中药材何首乌HeshouwuPOLYGONI MULTIFLORI RADIX本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb. 的干燥块根。
秋、冬二季叶枯萎时釆挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。
【性状】本品呈团块状或不规则纺锤形,长6~15cm,直径4~12cm。
表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。
体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。
气微,味微苦而甘涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞,充满棕色物。
韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4~11个,为外韧型,导管稀少。
根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。
薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。
粉末黄棕色。
淀粉粒单粒类圆形,直径4~50μm,脐点人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2~9分粒组成。
草酸钙簇晶直径10~80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。
棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。
具缘纹孔导管直径17~178μm。
棕色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。
(2)取本品粉末0. 25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各,2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷-甲醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过10.0%(通则0832第二法)。
何首乌的常用计量
何首乌的常用计量
何首乌是一种中药材,常用于中医药方中,具有润肠通便、滋阴补肾等功效。
然而,何首乌也具有一定的毒性,过量服用可能会对肝肾功能造成损害,因此在使用时需要严格控制用量。
关于何首乌的常用计量,根据《中国药典》的规定,何首乌的常用量为6~12克。
这一用量是根据何首乌的药效、毒性以及人体对药物的吸收、代谢等因素综合考虑而得出的。
在实际应用中,医生会根据患者的具体病情、体质等因素,对何首乌的用量进行适当调整。
除了注意何首乌的用量外,还需要注意其使用方法和配伍禁忌。
一般来说,何首乌可以煎汤内服,也可以制成丸、散等剂型使用。
在配伍方面,何首乌应避免与某些药物同时使用,以免产生不良反应或影响药效。
此外,对于不同的人群,何首乌的用量也可能有所不同。
例如,对于老年人、儿童、孕妇等特殊人群,应谨慎使用何首乌,并根据具体情况调整用量。
总之,何首乌的常用计量为6~12克,具体用量应根据患者的具体情况进行调整。
在使用何首乌时,需要注意其使用方法和配伍禁忌,并遵循医生的建议和指导。
同时,对于特殊人群应谨慎使用何首乌,并密切关注其不良反应和药物相互作用情况。
请注意,以上内容仅供参考,不构成专业医疗建议。
在使用何首乌或其他中药材时,请务必咨询专业医生或中医师的意见,以确保安全和有效。
何首乌的化学成分及药理、毒理综述-药学论文-基础医学论文-医学论文
何首乌的化学成分及药理、毒理综述-药学论文-基础医学论文-医学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——何首乌是蓼科植物何首乌( Polygonum multiflorumThunb) 的干燥块根,是历代的补益中药。
据炮制方法不同,有何首乌与制何首乌之分。
何首乌有解毒,消痈,润肠通便的功效,制何首乌主要用于补肝肾,益精血,乌须发,强筋骨[1]。
查阅中国期刊全文数据库,发现近二十年来,人们对何首乌的研究日趋深入,为了客观认识何首乌、合理开发利用中药材,并为临床安全用药提供依据,本文就何首乌的化学成分及药理、毒理以及化学成分与功效毒性的关系进行综述。
1 何首乌的化学成分随着现代中药学的发展,人们越来越认识到中药的化学成分是阐明其生物活性( 包括有效性和毒性)物质基础。
何首乌的化学成分主要包括二苯乙烯苷、蒽醌类、磷脂类等[2]。
1975 年Hata[3]首次报道从中国首乌中分离得到了新的二苯乙烯类化合物。
二苯乙烯苷是何首乌的主要质控标准,《中国药典》2010 年版规定何首乌中的含量应不低于1.0%,制何首乌不低于0.7%。
蒽醌类主要为大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素苷、大黄素甲醚苷等[4],2010 年版《中国药典》规定结合蒽醌以大黄素和大黄素甲醚的总量计,何首乌和制首乌中均不得少于0.10% 。
2 何首乌的药理学活性近年来的研究发现,何首乌具有降血脂[5]、增强免疫[6]、抗氧化[7]、延缓衰老[8]等广泛的药理学活性,这与其主要化学成分的药理活性密切相关。
二苯乙烯苷是何首乌中特有的生物活性成分,研究表明二苯乙烯苷具有抗氧化清除自由基的作用[9]、保护肝脏的作用[10]、降血脂及抗动脉粥样硬化作用[11]、防治老年痴呆的作用[12]、提高记忆功能的作用[13]等。
何首乌中的蒽醌类成分( AGPMT) 具有抗肿瘤及提高免疫功能的作用[14]。
蒽醌类化合物黄酸具有保肝、抗纤维化,抗氧化,防治糖尿病肾病,抗肿瘤,抗菌,防治动脉粥样硬化等作用[15]; 大黄酚具有抗衰老,改善学习记忆、认知能力,提高抗缺氧能力和耐力作用[16]。
常见中药标准含量
常见中药标准含量中药是我国传统医药的重要组成部分,它们以天然的药材为基础,经过科学的加工和炮制制成药品。
而中药标准含量是指中药中有效成分的含量范围,它直接关系到中药的疗效和安全性。
本文将介绍几种常见中药的标准含量。
一、人参人参是中医常用的补益药材,含有丰富的人参皂苷等有效成分。
根据国家药典规定,人参中总皂苷的标准含量为3%~7%。
这个含量范围可以确保人参的疗效稳定,同时也能保证其安全性。
二、川芎川芎,又称当归,是一种常见的补血中药。
川芎中主要有效成分为川芎素,根据国家药典规定,川芎素的标准含量为0.3%~1.0%。
此范围内的含量可以保证川芎的药效,并且不会引起不良反应。
三、黄连黄连是一种清热燥湿、解毒的中药,主要含有黄连素等有效成分。
国家药典规定黄连素的标准含量为6%~10%,这个范围内的含量可以确保黄连的疗效,而高于10%的含量可能导致黄连的毒副作用增加。
四、枸杞子枸杞子是一种常用的补肾养肝中药,富含枸杞多糖等有效成分。
国家药典规定枸杞多糖的标准含量为8%~40%。
较低的含量可能药效不明显,而过高的含量可能导致枸杞的药效过强而引起不良反应。
五、黄芩黄芩是一种清热泻火的中药,含有黄芩苷等有效成分。
国家药典规定黄芩苷的标准含量为3%~8%。
这个含量范围内的黄芩可以发挥其良好的清热作用,而低于3%和高于8%的含量都可能影响其疗效。
六、何首乌何首乌是一种补血养肝的中药,主要含有腺苷等有效成分。
据国家药典规定,何首乌中腺苷的标准含量为0.1%~3%,这一范围内的含量可以保证何首乌的疗效和安全性。
通过以上对几种常见中药标准含量的介绍,我们可以看出,中药标准含量的范围是经过科学研究和实验验证的,它们在一定范围内既能保证中药的药效,又能避免不良反应的发生。
因此,在选择和使用中药时,应该遵循标准含量的要求,以确保药物的疗效和安全性。
同时,对于不同的中药,其标准含量也有所不同,医生和患者在用药时应该遵循相应的标准。
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何首乌
Heshouwu
POLYGONI MULTIFLORI RADIX 本品为蓼科植物何首乌Polygortum muLti florum Thunb.的干燥块根。
秋、冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。
【性状】本品呈团块状或不规则纺锤形,长6~15cm,直径4~12cm。
表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。
体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。
气微,味微苦而甘涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木拴层为数列细胞,充满棕色物。
韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4~11个,为外韧型,导管稀少。
根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。
薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。
粉末黄棕色。
淀粉粒单粒类圆形,直径4~50μm,脐点人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2~9分粒组成。
草酸钙簇晶直径10~80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。
棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。
具缘纹孔导管直径17~178μm。
棕色块散在,形状,大小及颜色深浅不一。
(2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷一甲醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷一甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过10. 0%(附录ⅨH 第一法)。
总灰分不得过5.0%(附录ⅨK)。
【含量测定】二苯乙烯苷避光操作。
照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。
理论板数按2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
结合蒽醌照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇O.l%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。
理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg,大黄素甲醚40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。
另精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,水浴蒸干,精密加8%盐酸溶液20ml,超声处理(功率100W,频率40kHz)5分钟,加三氯甲烷20ml,水浴中加热回流1小时,取出,立即冷却,置分
液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至lOml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。
测定法分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结合蒽醌含量=总蒽醌含量一游离蒽醌含量.
本品按干燥品计算,含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍浸,润透,切厚片或块,干燥。
本品呈不规则的厚片或块。
外表皮红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕。
切面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性;横切面有的皮部可见云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。
气微,味微苦而甘涩。
【含量测定】结合蒽醌同药材,含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.05%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【含量测定】(二苯乙烯苷)同药材。
【性味与归经】苦、甘、涩,微温。
归肝、心、肾经。
【功能与主治】解毒,消痈,截疟,润肠通便。
用于疮痈,瘰疬,风疹瘙痒,久疟体虚,肠燥便秘。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。