X射线衍射——粉末样品的制备.
XRD仪器操作范文
XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。
操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。
下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。
一、样品制备1.准备样品。
首先，根据具体要求选择合适的样品。
样品可以是粉末、薄片或块状材料。
确保样品质量良好，具有足够的重现性。
2.样品制备。
对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。
对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。
块状材料可以直接使用。
3.样品装填。
将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。
对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。
对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。
对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。
二、仪器设置1.打开仪器。
首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。
打开仪器电源，启动仪器。
2.样品安装。
根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。
对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。
对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。
3.加载和调整样品位置。
将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。
确保样品与X射线源之间的距离合适。
4.X射线管设置。
根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。
通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。
根据样品的类型和要求进行合理设置。
5.选择扫描范围。
根据样品的特性选择适当的扫描范围。
如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。
否则，可以选择全角度扫描。
6.样品倾斜修正。
对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。
三、数据采集与分析1.开始扫描。
确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。
x射线粉末衍射实验报告
x射线粉末衍射实验报告X射线粉末衍射实验报告引言：X射线粉末衍射是一种重要的实验方法，广泛应用于材料科学、物理学和化学等领域。
本实验旨在通过X射线粉末衍射实验，研究晶体结构和晶体的晶格常数。
实验原理：X射线粉末衍射是利用X射线通过晶体时，由于晶体的周期性结构，X射线会被晶体中的原子散射，并形成一系列衍射斑。
这些衍射斑的位置和强度可以提供关于晶体结构的信息。
实验中使用的X射线源通常是一台X射线衍射仪，而样品则是粉末状的晶体。
实验步骤：1. 准备样品：将晶体样品研磨成粉末状，并均匀地撒在玻片上。
2. 调整仪器：将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，并调整仪器使得X射线能够垂直照射到样品上。
3. 开始测量：打开X射线衍射仪，开始测量衍射图样。
4. 数据处理：将测量得到的衍射图样进行分析，确定衍射斑的位置和强度。
5. 结果分析：根据衍射斑的位置和强度，计算晶体的晶格常数和晶体结构。
实验结果：通过对样品进行X射线粉末衍射实验，我们得到了一张衍射图样。
在图样中，我们观察到了一系列的衍射斑，这些斑点的位置和强度提供了关于晶体结构的重要信息。
根据衍射斑的位置和强度，我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。
晶格常数是晶体中原子排列的基本单位长度，而晶体结构则描述了晶体中原子的排列方式。
通过对实验结果的分析，我们可以得到晶体的晶格常数和晶体结构。
这些结果对于理解晶体的性质和应用具有重要意义。
讨论与结论：X射线粉末衍射实验是一种非常有用的方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。
通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。
然而，X射线粉末衍射实验也存在一些限制。
首先，样品必须是粉末状的晶体，这对于某些晶体样品来说可能是困难的。
其次，实验结果的分析和解读需要一定的专业知识和经验。
综上所述，X射线粉末衍射实验是一种重要的实验方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。
通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。
X 射线衍射测试样品制备方法
X 射线衍射仪（XRD）
（1）
在1D XRD测试中，样品的制备方法主要有两种：（1）将固体粉末铺洒在干净的硅片基底上，加热至熔融态以消除样品的热历史，以0.5 °C/min 速率缓慢降至室温，提供足够长的退火时间使得样品结构充分地发育，该方法操作简单，适用于热稳定性好的样品；（2）将固体样品溶于有机溶剂(沸点通常低于100 °C，挥发性视样品性质而定)，配制成~20 mg/mL的浓溶液，将其在硅片基底上浇膜。
在合适温度(通常为室温)下将溶剂挥发完全，然后升温高于溶剂沸点，真空干燥12 h后测试。
该方法需要避免薄膜中存在气泡，溶剂需要挥发完全，适用于热稳定性较差的样品。
（2）
在2D XRD测试中，样品的常规制备方法为：将样品加热至各向同性态，然后降温到液晶相温度区间，在刮刀与样品共同恒温一段时间后，使用刮刀迅速剪切样品取向。
样品剪切取向后，或淬冷至室温，或恒温退火一段时间后缓慢降至室温，视样品情况而定。
另外，样品还可拉伸制成纤维进行取向：将样品加热至各向同性态，然后降温到液晶相温度区间，在镊子与样品共同恒温一段时间后，使用镊子迅速夹住样品拉起，淬冷至室温。
（3）
在变温小角X射线散射测试中，样品用铝箔包裹，达到每个温度后需要稳定15分钟，然后进行测试，曝光时间为25 min。
热台控温范围为室温至300 °C，精度为±0.1 °C。
X射线粉末衍射法
实验五χ射线粉末衍射法测定药物的多晶型一、实验目的1.熟悉χ-射线粉末衍射法确定药物多晶型的基本原理与方法2.掌握x-射线粉末衍射图谱的分析与处理方法二、基本原理χ-射线衍射是研究药物多晶型的主要手段之一，它有单晶法和粉末χ-射线衍射法两种。
可用于区别晶态与非晶态、混合物与化合物。
可通过给出晶胞参数，如原子间距离、环平面距离、双面夹角等确定药物晶型与结构。
粉末法研究的对象不是单晶体，而是许多取向随机的小晶体的总和。
此法准确度高，分辨能力强。
每一种晶体的粉末图谱，几乎同人的指纹一样，其衍射线的分布位置和强度有着特征性规律，因而成为物相鉴定的基础。
它在药物多晶的定性与定量方面都起着决定性作用。
当χ-射线（电磁波）射入晶体后，在晶体内产生周期性变化的电磁场，迫使晶体内原子中的电子和原子核跟着发生周期振动。
原子核的这种振动比电子要弱得多，所以可忽略不记。
振动的电子就成为一个新的发射电磁波波源，以球面波方式往各个方向散发出频率相同的电磁波，入射χ-射线虽按一定方向射入晶体，但和晶体内电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线。
当波长为λ的χ-射线射到这族平面点阵时，每一个平面阵都对χ-射线产生散射，如图5-1。
图5-1 晶体的Bragg-衍射先考虑任一平面点阵1对χ-射线的散射作用：χ-射线射到同一点阵平面的点阵点上，如果入射的χ-射线与点阵平面的交角为θ，而散射线在相当于平面镜反射方向上的交角也是θ，则射到相邻两个点阵点上的入射线和散射线所经过的光程相等，即PP'=QQ'=RR'。
根据光的干涉原理，它互相加强，并且入射线、散射线和点阵平面的法线在同一平面上。
再考虑整个平面点阵族对χ-射线的作用：相邻两个平面点阵间的间距为d，射到面1和面2上的χ-射线的光程差为CB+BD，而CB=BD=dsinθ，即相邻两个点阵平面上光程差为2dsinθ。
根据衍射条件，光程差必须是波长λ的整数倍才能产生衍射，这样就得到χ-射线衍射（或Bragg衍射）基本公式：2dsinθ =nλ（5-1）θ为衍射角或Bragg角，随n不同而异，n是1，2，3……等整数。
粉末样品制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握粉末样品的制备方法，确保样品的均匀性和代表性。
2. 熟悉粉末样品在X射线衍射（XRD）分析中的应用，提高实验操作技能。
3. 了解粉末样品制备过程中可能遇到的问题及其解决方法。
二、实验原理粉末样品的制备是XRD分析的基础，其目的是获得均匀、具有代表性的粉末样品。
通过研磨、过筛、混合等步骤，使样品颗粒均匀分布，便于后续的XRD测试。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：待测样品、研钵、研杵、筛网、称量纸、玻璃板、载玻片、压片机等。
2. 实验仪器：X射线衍射仪、电子天平、扫描电子显微镜等。
四、实验步骤1. 样品研磨：- 将待测样品放入研钵中，用研杵进行研磨。
- 研磨过程中，注意观察样品颗粒的变化，直至达到所需的细度。
- 研磨完成后，将研磨好的样品取出，备用。
2. 过筛：- 将研磨好的样品用筛网进行过筛，筛选出符合要求的颗粒。
- 筛选过程中，注意观察筛网上的样品颗粒分布情况，确保样品均匀。
3. 混合：- 将筛选好的样品放入称量纸中，用玻璃棒进行搅拌混合。
- 混合过程中，注意观察样品的均匀性，确保样品中各成分分布均匀。
4. 压制样品：- 将混合好的样品均匀铺在载玻片上，用压片机进行压制。
- 压制过程中，注意控制压力，避免样品过度压缩或破裂。
5. 样品测试：- 将压制好的样品放入X射线衍射仪中，进行XRD测试。
- 测试过程中，注意观察衍射图谱，分析样品的结构特征。
五、实验结果与分析1. XRD测试结果：- 通过XRD测试，成功获得样品的衍射图谱。
- 根据衍射图谱，可以确定样品的晶体结构、晶粒大小等信息。
2. 样品制备效果分析：- 通过本次实验，成功制备了均匀、具有代表性的粉末样品。
- 样品制备过程中，注意控制研磨、过筛、混合等步骤，确保样品的均匀性。
六、实验讨论1. 样品研磨：- 研磨过程中，注意控制研磨时间，避免样品过细或过粗。
- 选择合适的研磨方法，如球磨、研钵研磨等。
2. 过筛：- 根据实验需求，选择合适的筛网孔径，确保样品颗粒均匀。
粉末衍射 原理
粉末衍射原理
粉末衍射是一种X射线衍射技术，用于研究结晶物质的晶体结构。
它是将粉末样品放在一个旋转台上，并使用X射线辐射样品，从而产生衍射图样。
粉末衍射技术的原理基于布拉格方程，即nλ = 2dsinθ，其中n 是正整数，λ是入射X射线的波长，d是晶格常数，θ是衍射角度。
当入射X射线的波长和样品的晶格常数已知时，通过测量衍射角度可以计算晶格常数。
相反地，如果样品的晶格常数已知，通过测量衍射角度可以确定入射X射线的波长。
粉末衍射的关键步骤是样品的制备和X射线的辐射。
为了获取粉末样品，通常将物质研磨成粉末，并通过均匀分散以减小衍射峰的宽度。
然后将样品放在一个旋转台上，以使X射线可以辐射整个样品。
X射线通过样品时会和晶体的原子发生相互作用，并在特定的方向上发生衍射现象。
衍射角度取决于晶体的晶格常数和X射线的波长。
通过在旋转台上逐渐改变样品与X射线间的角度，可以获取一系列衍射信号。
这些信号会被一个X射线探测器接收并记录下来，形成衍射图样。
衍射图样中的每个衍射峰代表了不同晶面的反射，其位置和强度提供了有关样品晶体结构的信息。
粉末衍射技术广泛应用于材料科学、物理学、化学等领域，用于研究晶体结构、相变、晶格缺陷等方面的问题。
它是一种非破坏性的分析方法，可以在不破坏样品的情况下获取有关样品晶体结构的重要信息。
粉末X射线衍射分析
粉末X射线衍射分析粉末X射线衍射（Powder X-ray Diffraction, PXRD）是一种利用X 射线衍射原理来研究固体样品中晶体结构的技术。
通过将样品制备成粉末状，然后照射入射的X射线束，观察样品对X射线的衍射现象，从而得到关于晶体结构的信息。
PXRD技术在材料科学、地球科学、化学和生物学等领域中得到了广泛的应用。
它可以用于确定晶体的晶胞参数、晶格类型、晶体取向、晶体纯度以及晶体的定性和定量分析等。
此外，PXRD还可以用于研究固体材料的物理性质、结构相变和畴结构等方面。
PXRD的实验设置一般包括X射线源、样品台、检测器和数据处理软件等。
X射线源一般使用X射线管产生的X射线束，它的波长通常为0.1~1埃。
样品台用于放置样品，并且可以进行旋转和倾斜以获得不同的衍射角度。
检测器则用于测量入射X射线和衍射X射线的强度。
常用的检测器包括平板探测器、多道峰宽检测器和二维探测器等。
数据处理软件则用于处理和分析实验数据，从而得到关于样品晶体结构的信息。
在PXRD实验中，首先需要将样品制备成细颗粒的粉末状。
这是因为样品颗粒越细，对X射线的散射强度越大，从而可以得到更多的衍射峰，提高数据的质量和分析的准确性。
制备粉末样品的方法包括研磨、球磨和溶剂离子交换等。
接下来，将制备好的样品放置在样品台上，并照射入射的X射线束。
入射X射线通过样品后，会发生衍射现象。
根据布拉格关系，可以将入射的X射线与衍射的X射线之间的关系表示为：2dsinθ = nλ其中，d为晶体的晶面间距，θ为衍射角，n为衍射的次数，λ为入射X射线的波长。
通过测量衍射的角度和波长，可以计算出晶体的晶面间距和晶体结构的信息。
通过测量不同的衍射角度和对应的衍射强度，可以绘制出所谓的“衍射图”或“衍射谱”。
在衍射图中，每个衍射峰对应于一个特定的晶面间距。
根据衍射峰的位置、强度和形状，可以确定晶体的晶胞参数和晶体结构的类型。
此外，衍射峰的强度还可以用于估算晶体的相对含量，从而进行定量分析。
实验三十 X射线衍射法测定晶胞常数——粉末法
南京大学化学实验报告实验题目：X射线衍射法测定晶胞常数——粉末法姓名：院系：日期：一.实验目的1.熟悉X射线衍射仪的基本结构并掌握其使用方法2.掌握X射线粉末法进行物相鉴定二.实验原理晶体是由具有一定结构的原子、原子团（或离子团）按一定的周期在三维空间重复排列而成的。
反映整个晶体结构的最小平行六面体单元称为晶胞。
晶胞的形状和大小可通过夹角和三个边长来描述，因此和称为晶胞常数。
一个立体的晶体结构可以看成是由其最邻近两晶面之间距为d的这样一簇平行晶面所组成，也可以看成是由另一簇面间距为d’的晶面所组成……其数无限。
当某一波长的单色X射线一一定的方向投射到晶体上时，晶体内的晶面像镜面一样反射入射线。
但不是任何的反射都是衍射，只有那些面间距为d，与入射的X射线的夹角为，且两相邻晶面反射的光程差为波长的整数倍n的晶面簇在反射方向的散射波，才会相互叠加而产生衍射，如下图所示。
光程差，而上式即为Bragg方程，其中n称为衍射级数。
如果样品与入射线夹角为，晶体内某一簇晶面符合Bragg方程，那其衍射方向与入射线方向的夹角为2，如图。
对于多晶样品，，在样品中的晶体存在着各种可能概率的晶面取向，拥有与入射X射线成角且面间距为d的晶面簇的晶体不止一个，而是无穷个，且分布在以半顶角为2的圆锥面上，如图。
在单色X射线照射多晶体时，满足Bragg方程的晶簇面不止一个，而是有多个衍射圆锥对应于不同面间距d的晶面簇和不同的角。
当X射线衍射仪的计数管和样品绕样品中心轴转动时，就可以把，满足Bragg方程的所有射线记录下来。
衍射峰位置2与间距（晶胞大小与形状）有关，而衍射线的强度（即峰高）与该晶胞内原子的种类、数目以及他们在晶胞中的位置有关。
由于任何两种晶体其晶胞形状、大小和内含物总存在着差异，所以2和相对强度可作物相分析的依据。
对于绝大多数物质而言，其2角都大于，通常称为广角XRD。
晶胞大小的测定。
以晶胞常数结晶学可推出：对于四方晶体，因，，上式可化简为对于立方晶系，因晶胞参数，从衍射普中各衍射峰所对应的2，通过Bragg方程求得的只是相对的各的值。
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2. 制作试片的技巧
粉末均匀撒入样品池→用小刀剁实压紧→刮去多余凸出粉末
压片法
涂片法 粉末撒在25mm × 35mm×1mm的 载玻片上→滴上 足量的丙酮或酒精（假如试样在其中不溶解）→待 丙酮/： （1）塑合法 （2）喷雾法
需要注意的问题：对于同一系列的样品，如果力道差别 很大，就会引起样品密度的变化，从而会使衍射的强度 受到影响。
X射线的穿透能力很强，一般在10μm~20μm的数量 级。所有必需考虑试样的厚度 通常仪器所附的制作试样的试样矿的厚1.0~2.0mm, 对所有试样的要求已经足够了
1.
粉末试样的准备
在粉末样品的制备中，需要把试样研磨成适合衍射实验用 的粉末；然后把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。 确保采样的代表性和试样成分的可靠性，衍射数据才有意 义。 一、对试样粉末粒度的要求 二、关于试片平面的准备
三、关于试片的厚度
四、制作试样的技巧 1. 粉末试样的准备 2. 制作试片的技巧
试样在受到X射线照射的体积中要保证有足够的 晶粒，保证X射线照射到的样品颗粒取向随机 要测到良好的的衍射线，晶粒不易过细，应在 0.1μm~10μm，晶粒过细会引起衍射线宽化， 如纳米材料
一般讲，尺寸细且均匀，颗粒成球状，性质比较稳定的 粉末样品是比较理想的。
关于压制样品：一般的粉末样品最好能够盖满整个样品 槽，较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布 也可以，压得时候不要用太大的力气，对于一些粘性比 较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻 压平，然后将称量纸轻轻取下来即可。
将试样研磨、过筛至手摸无颗粒感
对于软而不便研磨的物质，可冷却变脆，然后研磨 若试样中具有不同硬度的物质，在研磨中需要不断过筛， 分离出粉化部分，防止过细，最后将试样混合均匀
若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒，可直接 使用，如岩石、金属等
金属和合金试样可碾压成平板使用，考虑到加工过程中 引起择优取向，可做退火处理。