核磁共振波谱仪仪器构成
核磁共振谱仪原理
核磁共振谱仪原理
核磁共振谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是基于核磁共振现象，通过测量样品中核磁共振信号的频率和强度来确定样品分子的结构、组成和化学环境等信息。
核磁共振谱仪主要由磁场系统、射频系统、检测系统和计算机数据处理系统等组成。
其中，磁场系统是核磁共振谱仪最关键的部分之一，它提供稳定的磁场，并保证磁场均匀度，以便对样品中的核磁共振信号进行准确的测量。
在磁场的作用下，样品中的核自旋会受到磁场的影响，产生塞曼能级结构，各自旋态之间可以通过吸收或发射射频信号进行转换。
当射频信号的频率等于样品中核自旋的共振频率时，核自旋就会跃迁至另一个能级，产生共振信号。
通过改变磁场强度和射频信号频率，可以得到不同的共振信号，从而分析样品中不同的化学成分。
除了核磁共振信号的强度和频率外，还可以通过化学位移、耦合常数、弛豫等参数来分析样品的结构和性质。
核磁共振谱仪可以应用于化学、生物、医药、材料等领域，是一种非常重要的分析手段。
- 1 -。
核磁共振扫描仪组成结构
核磁共振扫描仪组成结构我有个朋友叫小李，他最近老是感觉身体不舒服，头晕目眩的。
于是就去了医院，那医院里可真是人山人海，各种仪器设备让人眼花缭乱。
这其中最让小李好奇又有点害怕的，就是那个看起来像个大圆筒的核磁共振扫描仪了。
今天咱们就跟着小李的这次就医经历，来好好了解一下这个神秘的核磁共振扫描仪的组成结构。
当小李被护士带到核磁共振检查室的时候，他看到这个大家伙，心里就犯嘀咕：“这到底是个啥玩意儿啊？”护士姐姐似乎看出了他的心思，笑着说：“这可是个很厉害的检查仪器呢。
”这个核磁共振扫描仪从外观上看，就像一个巨大的白色圆筒横在那里，仿佛是一个来自未来世界的神秘通道。
其实这个核磁共振扫描仪主要由磁体系统、梯度系统、射频系统、计算机系统和其他辅助设备这几大部分组成。
咱们先来说说这个磁体系统，它就像是扫描仪的心脏。
磁体系统又分为主磁体、匀场线圈和磁屏蔽体等部分。
主磁体产生强大的静磁场，你可以想象它是一个超级大力士，稳稳地把周围的磁场都给控制住。
这个磁场有多强呢？就像是有无数双无形的大手，牢牢地抓住那些要被检查的身体部位的原子。
要是没有这个强大的磁场，那这核磁共振扫描仪可就没法工作啦，这就好比汽车没有发动机一样，只能干瞪眼。
再看看梯度系统，它就像是一个精确的导航仪。
这个系统可以在主磁体产生的均匀磁场基础上，产生一些微小的、线性变化的磁场。
这有什么用呢？这就像是给身体里的原子们指明方向，告诉它们该怎么排列，这样才能准确地捕捉到身体内部的信号呢。
小李听着护士的介绍，忍不住问：“那这些原子就这么听话吗？”护士姐姐笑着回答：“那可不，在这么强大的磁场和精确的引导下，它们就得乖乖听话啦。
”射频系统呢，就像是一个信号发射器和接收器。
它会发射出特定频率的射频脉冲，就像是在给身体里的原子发送一个特殊的信号，让它们产生共振。
这个共振可神奇了，就像是一群士兵听到了统一的号令，整齐划一地行动起来。
然后射频系统再接收这些原子共振后返回的信号，这些信号里就包含了身体内部结构的信息呢。
核磁共振仪的结构
图7-10 核磁共振仪示意图—扫场线田 3—射频振荡路 4—射频接受器及放大器 —记录仪或示波器均匀的磁场。
但实际上磁铁的磁场不可能很均匀，因此需要使样品管以一定速度旋转，以克服磁场不均匀所引起的信号峰加宽。
射频振荡器不断地提供能量给振荡线圈，向样品发送固定频率的电磁波，该频率与外磁场之间的关系为的薄壁玻璃管。
测定时样品常常被配成溶液，这是由于液态样品可以得到分辨较好的图谱。
要求选择采用不产生干扰信号、溶解性能好、稳定的氘代溶剂。
如纯液体粘度大，应用适当溶剂稀释、(CD往也难分开，如辅以化学位移试剂来使被测物质的NMB峰产生位移，从而达到重合峰分开的方法，已为大家所熟悉和应用，并称具有这种功能的试剂为化学位移试剂，其特点是成本低，收效大。
常用的化学位移试剂是过渡族元素或稀土元素化合物，但如果与其他测试手段，如元素分析、紫外、红外谱则是鉴定化合物的一种重要工具。
谱从三个方面给人们提供了化合物结构的信息，即化学位移、峰的裂分和偶合常数、各峰的相对面积。
可利用标准谱图。
例如，高分子标准谱图集。
使用时，必须注意测提供了较详细的三种不同的尼龙，其为较宽的单峰，而CO]测定，往往无需标准校正，而且快速，尤其适用于线形分子的数均分子量的距甚远，设它们的面积（或积分强度）之比分别为x和的数均分子量峰的准确积分和样品中不能有水。
图7-12 聚乙二醇的60MHz氢谱数目成比例的原则，就可以定量计算共聚组成。
现以苯乙烯如果共聚物中有一个组分至少有一个可以准确分辨的峰，就可以用它来代表这个组分，推算出组成比。
一个实例是苯乙烯左右的一个孤立的峰A 总双烯类高分子的几何异构体大多有不同的化学位移，可用于定性和定量分析。
例如，聚异戊二烯可能有以下四种不同的=5.08。
用此法测得天然橡胶中之比。
顺。
用此法测得天然橡胶中还可用于研究高分子链上几何异构单元的分布，从图用c表示ttc和ttt不同δ值处出峰，从而提供了几何异构序列分布的信息-17 聚异戊二烯链的顺1,4和反l,4单元异丁烯共聚物的序列结构的研究，该H-NMR处分别有一些吸收蜂，它们二单元组；而在δ=35-19进一步可以看区共振峰的相对强度随共聚物的组成而变，根据-19 各种组成的偏氯乙烯-异丁烯共聚物 7-19。
核磁共振波谱仪的组成
核磁共振波谱仪的组成
核磁共振波谱仪（NMR Spectrometer）是一种基于核磁共振现象研
究物质结构和性质的科学仪器。
它由以下几个组成部分构成：
1.主磁体（Magnet）：主磁体是核磁共振波谱仪的核心组成部分，用于产生高强度和稳定的静态磁场。
主磁体一般采用超导技术，使得其能
够产生在几个特定频率下工作的恒定磁场。
2.脉冲发生器（Pulse Generator）：脉冲发生器是核磁共振波谱仪中用
于产生特定的脉冲信号的重要设备，这些脉冲信号用于激发样品分子
的核自旋的共振吸收。
脉冲发生器还可以控制脉冲信号的大小、序列、时间长度和重复次数等。
3.探头（Probe）：探头是核磁共振波谱仪中连接样品和波导的部分，
它的主要功能是使激励输入脉冲和检测样品反应时产生的信号能够被
传播到信号处理器中。
探头的性能对实验结果具有极大的影响。
4.梯度线圈（Gradient Coils）：梯度线圈可以在样品的不同位置产生可
调节的磁场梯度，使得核磁共振波谱仪可以成像样品内部的空间分布。
梯度线圈一般有三个方向，可以产生三维立体图像。
5.信号处理器（Signal Processor）：信号处理器是核磁共振波谱仪中最
后一个组成部分，它接收从探头中传输过来的核磁共振信号，并对信
号进行数字化、放大、滤波、相位调节和频率转换等处理，最终输出
采集到的谱图数据。
以上是核磁共振波谱仪的主要组成部分，这些组件通过复杂的控制系统和控制软件相互配合，共同构成了一台现代化的核磁共振波谱仪。
傅里叶变换核磁共振波谱仪原理
傅里叶变换核磁共振波谱仪（Pulse Fourier Transform-NMR）是一种用于分析物质成分和结构的核磁共振波谱仪。
与连续波核磁共振波谱仪相比，它增设了脉冲程序控制器和数据采集及处理系统。
在分析过程中，傅里叶变换核磁共振波谱仪通过产生强而短（1~50s）的脉冲来激发待测核，并在脉冲终止时及时打开接收系统，采集自由感应衰减信号（FID）。
待被激发的核通过弛豫过程返回平衡态时再进行下一个脉冲的激发。
核磁共振波谱仪主要由以下三部分组成：
1. 磁体：用于产生强磁场，使原子核在磁场中发生共振现象。
2. 射频源（射频振荡线圈）：用于产生射频场，激发原子核进行跃迁。
3. 接收线圈：用于接收被激发核产生的信号（自由感应衰减信号，FID）。
傅里叶变换核磁共振波谱仪的工作原理是：在强磁场中，某些元素的原子核和电子能量本身具有磁性，被分裂成两个或两个以上量子化的能级。
吸收适当频率的电磁辐射，可以在所产生的磁诱导能级之间发生跃迁，即产生核磁共振现象。
当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。
在接收过程中，傅里叶变换核磁共振波谱仪采集到的信号是各个频率成分的叠加。
通过傅里叶变换，可以将这些频率成分分离出来，得到频率域的表示。
这种技术可以用于测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置等。
核磁共振谱仪
一维PRF-NMR实验
优势：
PRF-NMR实验测定速度快，除可进行核的动态 过程、瞬变过程、反应动力学等方面的研究外， 还易于实现累加技术。因此，从共振信号强的19F、 1H到共振信号弱的13C、15N核，均能测定。
虑进动和偶合的脉冲。
射频脉冲的作用：对自旋体系施加射频脉冲以实现对体系的控制。
FFT
射频脉冲翻转角
纵向磁化强度M0在射频脉冲的作用下，偏离z轴，与z轴成θ角，这个θ角称为 翻转角。使M0发生θ角翻转的射频脉冲称为θ角脉冲。
θ = B1（ 为脉冲持续时间）
一维PRF-NMR实验
在脉冲傅里叶变换核磁共振仪（PFT－NMR）中，采用恒定磁场，用一定频率宽 度的射频强脉冲辐照试样，激发全部欲观测的核，得到全部共振信号。当脉冲 发射时,试样中每种核都对脉冲中单个频率产生吸收.接收器得到自由感应衰减 信号(FID),这种信号是复杂的干涉波,产生于核激发态的弛豫过程。
电磁体 (80MHz和100MHz，脉冲傅里叶变换谱仪)
• 超导磁体 (100MHz以上)
超导磁体的结构：
1、液氮容器的气门 2、液氦容器气门 3、高绝缘和高真空 4、主磁场螺旋线圈+液氦 5、样品升降和选择装置 6、NMR样品管 7、室温匀场线圈 8、探头
2
2
1
5
1
4
4
6
78
谱仪控制台
➢射频源：类似于激发源。为提高分辨率，频率波动应小于10-8，输出功 率(小于 1W)波动应小于1%。 ➢锁场系统： a) 通过磁通稳定器补偿磁场漂移（温度、磁铁内电流的变化）; b) 通过场频连锁。 ➢匀场系统：将通有电流的线圈放入磁场中，利用它产生的磁场来补偿磁场本身的 微小不均匀性。现在开发的探头基本上具备了梯度匀场功能。 ➢气路系统：控制样品的升降，样品的旋转 (20-30转/s)。样品旋转时要注意：在 样品管试液上加一塞子，防止产生旋涡；样品旋转产生旋转边带，在信号峰两侧出 现对称小峰，引起干扰，可通过改变转速观察边带信号的移动，以识别哪些是边带 ，哪些不是。
核磁共振波谱仪组成
核磁共振波谱仪组成核磁共振（NMR）是化学、生物学和医学等领域常用的一种分析手段。
对于NMR技术的实现，核磁共振波谱仪是关键设备之一。
下面将介绍核磁共振波谱仪的组成。
1.主磁场系统主磁场是核磁共振波谱仪的核心组成部分，主要由大型超导磁体、氦制冷系统和磁场调节系统组成。
超导磁体是核磁共振波谱仪的关键部件，能产生稳定且强大的磁场。
氦制冷系统则用于维持磁体的低温状态，以实现超导磁体的超导状态。
磁场调节系统用于使超导磁体的磁场满足实验要求。
2.无线电波系统无线电波系统是核磁共振波谱仪的驱动部分，主要由射频发生器、功率放大器、天线和探头等组成。
射频发生器发出高频无线电波，功率放大器将其放大后，通过天线和探头输入到样品中。
这些设备的设计和选择决定了波谱质量的好坏。
3.数字控制系统数字控制系统则是核磁共振波谱仪的智能部分，既包括波形数字化系统，又包括调制、解调和数字信号处理系统等。
数字控制系统的作用是将样品产生的信号转换为数字信号，并对其进行处理和优化，以得到高质量的谱图结果。
4.样品输送和控制系统样品输送和控制系统是核磁共振波谱仪中的样品进出口，主要由自动取样器、磁管和气缸等组成。
自动取样器能够自动将样品放入磁管中，磁管和气缸则起到固定和控制样品位置的作用。
这些设备的性能将影响到样品进出的速度和稳定性。
5.计算机系统计算机系统是核磁共振波谱仪中最重要的组成部分，既包括硬件，又包括软件。
计算机的作用是对数字信号进行处理、分析、控制和储存，以实现波谱生成和数据管理等功能。
计算机系统的算法和结构对波谱分析和数据处理有着决定性的影响。
综上所述，核磁共振波谱仪是由主磁场系统、无线电波系统、数字控制系统、样品输送和控制系统以及计算机系统等五大部分组成的。
每一部分都有其独特的功能和特点，共同发挥着协同作用，实现了核磁共振技术的应用和发展。
核磁共振波谱仪
对碳谱和氢谱，基准物质最常用四甲基硅烷。
对于核磁共振氢谱的测量，应采用氘代试剂以便不产生干扰信号。
为测定化学位移值，需加入一定的基准物质。基准物质加在样品溶液中称为内标。若出于溶解度或化学反应性等的考虑，基准物质不能加在样品溶液中，可将液态基准物质（或固态基准物质的溶液）封入毛细管再插到样品管中，称之为外标。
开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。
超导核磁共振波谱仪：
200-400HMz；可 高达600-700HMz；
样品的制备：
01
试样浓度：5-10%；需要纯样品15-30 mg；
02
傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg ；
03
标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%；
扫描是由低场扫向高场吸收峰越多，不同的氢越多（吸收峰的峰形与红外的相反）。
测定方法：
在测试样品时，选择合适的溶剂配制样品溶液，样品的溶液应有较低的粘度，否则会降低谱峰的分辨率。若溶液粘度过大，应减少样品的用量或升高测试样品的温度（通常是在室温下测试）。
对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
04
溶剂：1H谱 四氯化碳，二硫化碳；
05
氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物；
装有试样液的试样管放到磁场强度很大的两块电磁铁中间，用射频振荡器高度稳定地发出固定频率的电磁波（ν不变），在扫描发生器中，通直流电流，可连续的调节外加磁场的强度进行扫描—扫场。当磁场强度达到一定值H0时试样中某一类型质子发生能量跃迁（共振），然后，射频接受器通过射频接受线圈，接受共振信号，信号经过放大在记录器上绘出核磁共振谱图。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
核磁共振波谱仪仪器构成
一、核磁共振波谱仪的基本原理
核磁共振波谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer）是一种用于研究物质中原子核的结构和性质的仪器。
其基本原理是利用物质中原子核的自旋角动量和外加磁场之间的相互作用，通过给样品施加射频脉冲，使原子核从低能级跃迁到高能级，然后测量其回到基态时所发出的无线电频率，从而获得原子核的共振信号。
二、核磁共振波谱仪的仪器构成
1. 磁场系统
核磁共振波谱仪的磁场系统主要由大型超导磁体和磁场梯度线圈组成。
超导磁体产生均匀持续的强磁场，常用的磁场强度为1-20特斯拉。
磁场梯度线圈用于在样品空间内产生磁场梯度，以解析不同位置的共振信号。
2. 射频系统
射频系统主要由射频发生器、射频放大器和探头三部分组成。
射频发生器产生特定频率和强度的射频脉冲信号，射频放大器将其放大至足够强度，探头则将射频信号传输至样品的附近。
3. 检测系统
检测系统主要包括接收线圈、调谐电路和接收器。
接收线圈将
样品发出的高频信号转换为电信号，并将其传输至接收器，接收
器再进行放大、滤波和数字化处理。
4. 控制系统
控制系统用于控制整个仪器的运行。
它包括仪器的开关控制、
温度控制、数据采集与处理等功能。
5. 计算机系统
计算机系统是核磁共振波谱仪的核心部分，它用于控制仪器的
运行参数、采集原子核共振信号、进行数据处理和分析，并最终
生成波谱图谱。
6. 样品及样品装载系统
样品是核磁共振波谱分析的研究对象，常见的样品包括液体样
品和固体样品。
样品装载系统用于将样品放置在仪器的样品室中，并确保样品处于磁场的均匀度区域。
7. 显示与记录系统
显示与记录系统主要由显示器、打印机和存储设备组成。
显示
器用于实时显示样品的核磁共振波谱图谱，打印机用于将波谱图
谱输出成纸质文档，存储设备则用于长期保存和管理数据。
总结：
核磁共振波谱仪由磁场系统、射频系统、检测系统、控制系统、计算机系统、样品及样品装载系统以及显示与记录系统组成。
这
些组成部分共同工作，通过操控磁场、射频信号和样品，从而实
现对样品中原子核结构和性质的研究。