邻苯二甲酸二辛酯生产工艺规程
邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺设计

有机工业合成结课作业---邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺姓名:XXX学号:XXX班级:XX级XXX班XXXX年XX月XX日一、邻苯二甲酸二辛酯的概述 (1)二、原料来源 (1)1.邻苯二甲酸酐 (1)2. 2-乙基己醇(辛醇) (2)3. 生产方法 (2)三、工艺原理 (2)1.反应原理 (2)1.1主反应 (2)1.2副反应 (3)2.反应特点 (3)2.1酯化 (3)2.2中和水洗 (3)2.3醇的分离与回收 (3)2.4脱色精制 (4)3反应的热力学和动力学分析 (4)3.1热力学分析 (4)3.2动力学分析 (4)3.3催化剂 (4)四、工艺条件和主要设备 (5)1.工艺条件 (5)1.1反应温度 (5)1.2原料配比 (5)2 主要设备 (5)五、工艺流程 (6)1.酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸辛酯 (6)2.非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯 (6)2.1酯化 (7)2.2脱醇 (7)2.3中和水洗 (7)2.4汽提干燥 (8)2.5过滤 (8)2.6醇回收 (8)六、三废治理、安全卫生防护 (8)1.三废治理 (8)2.安全卫生防护 (9)七、项目一览表 (9)邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺一、邻苯二甲酸二辛酯的概述邻苯二甲酸二辛酯,C24H38O4,又名邻苯二甲酸双(2一乙基己)酯,简称DOP,是一种重要的增塑剂,主要用来做PVC、赛璐珞的增塑剂、有机溶剂、合成橡胶软化剂。
DOP为无色油状液体,比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ,沸点370 (常压),不溶于水,溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。
产品质量指标GB11406-89,常见的规格有:通用级DOP、电气级DOP、品级DOP、医用级DOP。
二、原料来源邻苯二甲酸二辛酯的主要原料是邻苯二甲酸酐和2-乙基己醇。
1.邻苯二甲酸酐邻苯二甲酸酐(简称苯酐),为白色鳞片结晶,熔点为130.2℃,沸点为284.5℃,在沸点以下可升华,具有特殊气味。
邻苯二甲酸二辛酯毕业设计

年产一万吨DOP间歇式生产工艺设计作者姓名刘飞专业化学工程与工艺指导教师姓名苑庆忠专业技术职务教授目录摘要 (2)ABSTRACT (2)第一章总论 (3)1.1概述 (3)1.2文献综述 (3)1.3设计任务的来源 (4)1.4其他 (4)第二章生产流程方案的确定 (4)第三章生产流程简述 (5)3.1生产过程需要以下几步: (5)3.2工艺流程说明及操作步骤: (5)3.3反应原理: (6)3.4 产品的几个性质 (7)第四章工艺计算 (8)4.1 物料恒算 (8)4.1.1酯化阶段 (8)4.1.2中和水洗 (9)4.1.3脱醇 (10)4.1.4蒸馏(精制) (10)4.2能量恒算 (11)4.2.1酯化阶段 (11)4.2.2脱醇阶段: (16)4.2.3精馏阶段 (17)第五章主要设备的设计和设备选型 (18)5.1搅拌式反应器的设计 (18)5.1.1、筒体几何尺寸的计算 (19)5.1.2 反应釜壁厚的计算 (21)5.1.3罐体法兰 (24)5.1.4接管及其法兰选择 (25)5.1.5开口补强 (25)5.1.6 支座选取 (26)5.1.7搅拌轴、搅拌器及传动装置等的设计和选择 (26)5.2设备选型 (27)5.2.1中和器 (27)5.2.2水洗塔 (28)5.2.3脱醇塔 (28)5.2.4精馏塔 (29)5.2.5换热器选型 (29)5.2.7 储罐 (34)第六章原材料及动力消耗 (35)第七章成本估算 (35)第八章环境保护与安全措施 (36)8.1化工环保 (36)8.2生产人员的健康和安全 (37)8.3防火 (37)8.3.1厂房的耐火等级 (38)8.3.2 防火安全措施 (38)8.4防爆 (38)8.4.1防爆安全措施 (38)8.4.2杜绝火源 (38)第九章设计体会 (39)致谢 (39)参考文献 (39)摘要增塑剂是一种加入到材料中以改变它们的加工性、可塑性、柔韧性、拉伸性的物质。
连续型生产邻苯二甲酸二辛酯的工艺流程

连续型生产邻苯二甲酸二辛酯的工艺流程1.首先,将苯乙烯和氧气送入反应釜中。
First, styrene and oxygen are fed into the reactor vessel.2.当达到适当的温度和压力后,加入催化剂来促进反应。
When the appropriate temperature and pressure are reached,a catalyst is added to promote the reaction.3.反应会产生邻苯二甲酸,并将其蒸馏提取出来。
The reaction produces phthalic acid, which is thendistilled and extracted.4.接下来,将邻苯二甲酸与辛醇进行酯化反应。
Next, phthalic acid undergoes esterification with octanol.5.酯化反应需要加入酸催化剂来增加反应速率。
Esterification reaction requires the addition of acid catalyst to increase the reaction rate.6.随后,将反应混合物进行分离,提取出邻苯二甲酸二辛酯。
The reaction mixture is then separated to extract dioctyl phthalate.7.最后,通过精馏和过滤等步骤,获得最终的产品。
Finally, the final product is obtained throughdistillation and filtration steps.8.这个工艺流程需要严格的控制条件和操作技能。
This process requires strict control conditions and operational skills.9.高纯度的原材料和催化剂是确保产品质量的关键。
增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的制备

增塑剂邻苯二甲酸二辛酯的制备一、实验目标1.了解邻苯二甲酸二辛酯的主要性质和用途。
2.理解邻苯二甲酸二辛酯的合成原理及掌握其合成方法。
二、产品特性与用途邻苯二甲酸二辛酯,实为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。
化学式C24H38O4,分子量390.56,结构式为邻苯二甲酸二辛酯为无色无臭液体。
密度0.9861 g/cm3(20℃),熔点-55℃,沸点390℃。
不溶于水,溶于乙醇、乙醚、矿物油等有机溶剂。
邻苯二甲酸二辛酯是使用最广泛的增塑剂,与大多数合成树脂和橡胶有良好的相溶性。
广泛应用于聚氯乙烯各种软制品的加工,如薄膜、薄板、人造革、电缆料和模塑品等。
本品还可以用于硝基纤维素漆,使漆膜具有弹性和较高的抗张强度。
三、实验原理苯酐和2-乙基己醇在硫酸催化下发生酯化反应生成邻苯二甲酸二辛酯。
其主反应为:副反应为:(R为2-乙基己烷基)酯化后反应混合物用碳酸钠溶液中和,发生如下反应:RHSO 4 + Na 2CO 3RNaSO 4 + NaHCO 3RNaSO 4 + Na 2CO 3 +H 2OROH + Na 2SO 4 + NaHCO 3中和后再经过洗涤、干燥、过滤及减压蒸馏,即得成品。
四、主要仪器与药品1.主要仪器电热套、机械真空泵、蒸馏装置、铁架台等。
2.主要药品2-乙基己醇,AR ;苯酐,AR ;碳酸钠饱和溶液,AR ;浓硫酸,AR 。
五、实验内容与操作步骤1.邻苯二甲酸二辛酯合成将25克苯酐及50克2-乙基己醇加入到250mL 干燥的三口烧瓶中,并加入0.5mL 浓硫酸作为催化剂,再加入几粒沸石,如图所示。
接通冷凝水,加热使反应混合物沸腾并回流,酯化反应3小时。
反应过程中,分离出分水管下层的水分。
反应结束后,打开分水管下端出口,继续蒸馏,从分水管下端出口分离出苯(回收)。
温度升高到110℃时(这时已蒸馏出苯和水分),停止加热。
2.反应混合物的分离将反应混合物倒入装有30mL 蒸馏水的200mL 的烧杯中,用饱和碳酸钠溶液调节pH 值为7~8。
DOP增塑剂的生产工艺过程

DOP增塑剂的生产工艺过程邻苯二甲酸二辛脂,简称DOP。
分子式:C24H38O4分子量:390.30性质:无色油状液体,比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ,沸点370 (常压),不溶于水,溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。
质量指标:GB11406-89表邻苯二甲酸二辛酯性能指标项目优级品一级品外观透明、无可见杂质的油状液体色度(铂-钴)号≤ 30 40酯含量%≥ 99.5 99密度(p20)g/cm 3 0.982-0.988 0.982-0.988酸度(以苯二甲酸计)%≤ 0.01 0.015加热减量%≤ 0.2 0.3闪点℃≥ 195 192热处理后色度(铂-钴)号≤ 100 -体积电阻系数. cm≥ 1x10″ -邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂,主要用于聚氯乙烯树脂的加工,还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工,也可用于造漆、染料、分散剂等。
通用级DOP,广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。
用其增塑的PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。
电气级DOP,具有通用级DOP的全部性能外,还具有很好的电绝缘性能,主要用于生产电线和电。
品级DOP,主要用于生产食品包装材料。
医用级DOP,主要用于生产医疗卫生制品,如一次性医疗器具及医用包装材料等。
主要用途:DOP是通用型增塑剂,主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工,也可用于造漆、染料、分散剂等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。
运输:用槽罐车装运,本品应存放于通风、干燥处、远离火源。
邻苯二甲酸二辛酯的工业生产一.概述DOP的制备早在U33年就被批准为专利,工业化生产至今已有40多年历史,早期以间歇式作业为主,60年代出现半连续化工艺,即酯化部分为间歇式,酯化以后各工序改成连续式,目前国内普遍采用此法。
国外对全连续化工艺的研究虽然开展得比较早,但实现投产还只是近十多年间的事。
年产8万吨邻苯二甲酸二辛酯(DOP)生产车间初步工艺设计

年产8万吨邻苯二甲酸二辛酯(DOP)生产车间初步工艺设计一.总论1.概述1.1增塑剂DOP的性质DOP化学名为邻苯二甲酸二辛酯,是一个带有支链的侧链醇酯,无色油状液体,有特殊气味。
比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ,沸点370 (常压),不溶于水,溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。
与二丁酯(DBP)相比,DOP的挥发度只有DBP的1/20;与水的互溶性低,并有良好的电性能,但也有其不足点,其在热稳定性、耐迁移性、耐寒性和卫生性方面稍差。
1.2产品用途邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂,主要用于聚氯乙烯树脂的加工,还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工,也可用于造漆、染料、分散剂等。
通用级DOP,广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。
用其增塑的PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。
电气级DOP,具有通用级DOP的全部性能外,还具有很好的电绝缘性能,主要用于生产电线。
品级DOP,主要用于生产食品包装材料。
医用级DOP,主要用于生产医疗卫生制品,如一次性医疗器具及医用包装材料等。
主要用途:DOP是通用型增塑剂,主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工,也可用于造漆、染料、分散剂等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。
本品是一种多种树脂都有很强溶解力的增塑剂,能与多种纤维素树脂、橡胶、乙烯基树脂相溶,有良好的成膜性、粘着性和防水性。
常与邻苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纤维素的薄膜、清漆、透明纸和模塑粉等制作中。
少量用于硝基纤维素的制作中。
亦可用作丁腈胶的增塑剂。
本品还可用作驱蚊油(原油)、聚氟乙烯涂料、过氧化甲乙酮以及香料(人造麝香)的溶剂。
可以作为酯交换法生产邻苯二甲酸二环己酯和邻苯二甲酸高碳醇酯以及其他有机合成的原料。
1.3 DOP在国民经济中的重要性邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是目前使用最广泛的增塑剂,约占我国增塑剂总量45%,是重要的通用型增塑剂,任何增塑剂都是以它为基准来加以比较的,技术经济上占有绝对优势。
年产0万吨邻苯二甲酸二辛酯工艺设计方案

年产10万吨邻苯二甲酸二辛酯工艺设计方案清晨的阳光透过窗帘的缝隙,洒在办公室的角落,我坐在桌前,思绪如泉涌,关于年产10万吨邻苯二甲酸二辛酯的工艺设计方案,在我的脑海中逐渐勾勒出轮廓。
我们要明确项目背景。
我国是全球最大的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)生产国,市场需求巨大。
然而,传统的生产工艺存在能耗高、污染严重等问题,因此,开发高效、环保的新工艺迫在眉睫。
一、工艺流程1.原料准备选用优质邻苯二甲酸酐(PA)和辛醇为原料,确保产品质量。
原料需经过严格的质量检测,合格后方可进入生产线。
2.酯化反应将PA和辛醇按一定比例投入酯化反应釜,加热至160℃,同时加入催化剂,保持反应釜内压力为0.5MPa。
酯化反应过程中,不断搅拌,以促进反应进行。
反应时间约为4小时。
3.蒸馏酯化反应完成后,将物料送入蒸馏塔进行蒸馏。
塔顶温度控制在220℃,塔底温度控制在250℃。
塔顶馏分为DOP产品,塔底残液可回收利用。
4.精制将蒸馏得到的DOP产品送入精制塔,进行进一步精制。
塔顶温度控制在240℃,塔底温度控制在260℃。
塔顶馏分为精制DOP产品,塔底残液可回收利用。
5.包装精制DOP产品经过冷却、过滤后,进行包装。
包装材料要求清洁、干燥,避免产品受潮。
二、设备选型1.酯化反应釜2.蒸馏塔选用浮阀塔,直径为1.2m,塔高为10m。
塔内填充瓷环,以增加气液接触面积。
塔顶设有冷凝器,塔底设有再沸器。
3.精制塔选用填料塔,直径为1.2m,塔高为10m。
塔内填充活性炭,以去除杂质。
塔顶设有冷凝器,塔底设有再沸器。
4.冷却器选用壳管式冷却器,直径为0.6m,长度为3m。
冷却器材质为不锈钢,传热效率高。
三、环保措施1.废气处理生产过程中产生的废气,经过活性炭吸附处理,去除有害物质,达标排放。
2.废水处理生产过程中产生的废水,经过中和、絮凝、过滤等工艺处理,达到国家排放标准。
3.废渣处理生产过程中产生的废渣,经过焚烧处理,减少环境污染。
四、经济效益分析1.投资回报期本项目总投资约1亿元,预计投产后3年即可收回投资。
邻苯二甲酸二辛酯生产工艺规程

邻苯二甲酸二辛酯生产工艺规程编号:Q/TRB-Z04.7-1:2003天津溶剂厂二○○三·六一、概述1.产品名称:邻苯二甲酸二辛酯 学名:邻苯二甲酸-2-乙基己酯 别名:绝缘级二辛酯 英文简称:DOP2.产品的分子式、结构式、分子量 分子式:43824O H C 结构式:分子量:390.623.产品的理化性质①性状:无色或微黄色非水溶性的油状液体,能与乙醇、丙酮等有机溶剂相混溶,不溶于水。
②物理常数沸点:370℃(1.0325×105Pa,760mmHg ) 折光率:1.4859(20℃) 闪点:218.33℃(开杯) 粘度:81.4CP (厘泊)(20℃) 相对密度:0.9861(20℃) 燃点:241℃ 冰点:-55℃ 熔点:-16℃ 流动点:-41℃体积电阻:11101⨯(Ω·cm ) 比热:(50~150℃)平均为0.57卡/克 蒸发热:23.6千卡/克分子C O CH 2 CH (CH 2)3 CH 3OC 2H 52H 5C O CH 2 CH (CH 2)3 CH 3溶解度:在水中小于0.1%(20℃)挥发热:(150℃)20mg/2cm小时4.产品的应用范围本产品是一种性能较好的主增塑剂,由于它具有较好的相溶性,较低的挥发性,较低的抽出性,较好的低温柔软性良好的电器性能及对热和光的抵抗性。
因此,除广泛应用于聚氯乙烯薄板、薄膜、人造革、硝酸纤维素、合成橡胶工业外还应用于电缆粒子制造,医疗器械等方面。
5.国内外生产工艺及本厂工艺简介目前,国外生产有以下几种工艺:酸性触媒生产工艺(硫酸或对甲基苯磺酸)、非酸触媒生产工艺(金属氧化物,两性触媒,或酯类触媒)及无催化剂工艺,在单元生产方式上有连续法(各工艺单元均连续),半连续法(脱醇、中和连续)及间歇法,目前,国内以硫酸为触媒的生产工艺正在逐步转向非酸触媒的生产工艺,单元生产方式连续法和间歇法兼有。
6.我厂目前的生产工艺为间歇法非酸触媒生产工艺。
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邻苯二甲酸二辛酯生产工艺规程编号:Q/TRB-Z04.7-1:2003天津溶剂厂二○○三·六一、概述1.产品名称:邻苯二甲酸二辛酯 学名:邻苯二甲酸-2-乙基己酯 别名:绝缘级二辛酯 英文简称:DOP2.产品的分子式、结构式、分子量 分子式:43824O H C 结构式:分子量:390.623.产品的理化性质①性状:无色或微黄色非水溶性的油状液体,能与乙醇、丙酮等有机溶剂相混溶,不溶于水。
②物理常数沸点:370℃(1.0325×105Pa,760mmHg ) 折光率:1.4859(20℃) 闪点:218.33℃(开杯) 粘度:81.4CP (厘泊)(20℃) 相对密度:0.9861(20℃) 燃点:241℃ 冰点:-55℃ 熔点:-16℃ 流动点:-41℃体积电阻:11101⨯(Ω·cm ) 比热:(50~150℃)平均为0.57卡/克 蒸发热:23.6千卡/克分子C O CH 2 CH (CH 2)3 CH 3OC 2H 5C 2H 5C O CH 2 CH (CH 2)3 CH 3O溶解度:在水中小于0.1%(20℃)挥发热:(150℃)20mg/2cm小时4.产品的应用范围本产品是一种性能较好的主增塑剂,由于它具有较好的相溶性,较低的挥发性,较低的抽出性,较好的低温柔软性良好的电器性能及对热和光的抵抗性。
因此,除广泛应用于聚氯乙烯薄板、薄膜、人造革、硝酸纤维素、合成橡胶工业外还应用于电缆粒子制造,医疗器械等方面。
5.国内外生产工艺及本厂工艺简介目前,国外生产有以下几种工艺:酸性触媒生产工艺(硫酸或对甲基苯磺酸)、非酸触媒生产工艺(金属氧化物,两性触媒,或酯类触媒)及无催化剂工艺,在单元生产方式上有连续法(各工艺单元均连续),半连续法(脱醇、中和连续)及间歇法,目前,国内以硫酸为触媒的生产工艺正在逐步转向非酸触媒的生产工艺,单元生产方式连续法和间歇法兼有。
6.我厂目前的生产工艺为间歇法非酸触媒生产工艺。
二、产品质量指标1.产品现行质量标准和内控标准注:产品标注的各项指标检验方法均按“增塑剂统一检验方法”规定进行,内控指标各项指标按国家GB/T11406-2001制定,引用GB/T1664-1995;GB/T4472-1984;GB1672-1988;GB/T6489.1~6489.4-2001。
三、使用原料及水、电、汽能耗1.所用原料的理化性质及储运和使用时注意事项。
①原料的理化性质A .邻苯二甲酸酐(俗称:苯酐) 分子式:348O H C 分子量:148.12 结构式:外观及性状:外观为白色或微带其它色调的鳞片状或结晶粉末,有吸水性,水解成邻苯二甲酸,本品难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚、苯和氯仿等。
可燃,遇明火、高热、强氧化剂有燃烧的危险,易升华,储运时应避免受潮及燃烧。
物理常数:O OCOC熔点:131.2℃闪点:165℃(开口) 自燃点:570℃ 沸点:295℃密度:1.202g/cm 3 (140℃) 蒸汽压:1mmHg(96.5℃) 0.13kPa8.7mmHg(140℃) 0.16kPa爆炸极限:1.7~10.4% 最小爆炸浓度:0.015g/L注:本厂使用标准为优等品、一级品。
B .辛醇:(2-乙基己醇) 分子式:OH HC 178 分子量:130.23 结构式:外观及性状:无色透明无悬浮物油状液体,有特殊气味,微溶CH 3 (CH 2)3 CH CH 2 OH C 2H 5于水,能与大多数有机溶剂混溶。
对眼结膜及鼻膜有刺激性。
本品可燃,遇明火、高热和氧化剂有发生燃烧的危险,储运时应注意以上特性。
理化常数:相对密度:0.834(20℃)粘度:10CP(20℃)凝固点:-76℃沸点:183.5℃(760mmHg)闪点:81.11℃折光率:1.4328比热:0.564(卡/克·度)受温度影响密度20d的变化:0.00073/1℃4体积膨胀系数(10~20℃):0.00088/℃汽化潜热:98卡/克·度溶解度(20℃):辛醇在水中0.1%(重量)水在辛醇中2.6%(重量)共沸组成:(760mmHg)醇20%,水80%;共沸点为99.1℃醇42.1%,水57.9%;共沸点为96.7℃注:辛醇(2-乙基己醇)允许使用规格:优等品、一级品。
C .钛酸四异丙酯 分子式:Ti O H C 42812物化性质:无色或浅黄色透明液体,在潮湿空气中发烟,在水中易分解,溶于多种有机溶剂,毒性未知,具有刺激性作用。
遇热、明火、氧化剂有燃烧的危险。
沸点:232℃(1333Pa ) 凝固点:14.8℃ 熔点:20℃相对密度:0.955(25℃) 折射率:1.46 粘度:2.11mPa ·s 闪点:12℃灭火剂:2CO 、1211、砂土、干粉D .纯碱分子式:32CO Na 分子量:106物化性质:白色粉末状结晶,与酸起中和反应,易溶于水。
E .活性炭外观及性状:黑色粉末、粒状或棒状固体,有很强的吸附性和脱色性。
活性炭YQB-14②原料使用和储运时的注意事项A.2-乙基己醇:应注意储存于通风仓间内,远离火种、热源,应与氧化剂分开。
B.苯酐:储存于通风干燥的仓间内,远离火种、热源,应与氧化剂隔离存放。
C.钛酸四异丙酯:存放在阴凉通风处,密封保存,与氧化剂等隔离存放。
D.碳酸钠:密封保存、防潮、与酸隔离存放。
2.原料理论消耗定额苯酐:379.5kg/t,成品;辛醇:666.7kg/t,成品3.动力消耗定额水:0.9t/t 电:35kWh/t汽:0.2t/t 煤:0.076t/t4.本单位历史最好水平及国内先进水平本单位历史最好水平:苯酐:379.6kg/t (2001年)辛醇:670.0kg/t (2001年)行业先进水平:(山东宏信化工股份有限公司)苯酐:380.0kg/t辛醇:668.0kg/t四、反应原理及工艺条件(一)反应原理 1.酯化工序此工序主要反应是酯化反应即苯酐和辛醇在催化剂和加热的条件下生成邻苯二甲酸二辛酯和水。
反应分两步进行。
第一步:苯酐和辛酯反应生成苯二甲酸单辛酯,以下式表示:此反应不需要在催化剂作用下即可进行,温度在120~130℃时反应可以基本完成。
第二步:苯二甲酸单辛酯和辛醇反应生成苯二甲酸二辛酯和水以下式表示:此步反应需要在Cat 钛酸四异丙酯作用下进行,反应液温在225~235℃可以基本完成。
酯化反应的总反应式为:此反应为一可逆反应,为使反应尽快向形成酯的方向进行必须将反应过程中生成的水迅速从反应体系中移出(移除水比移除酯来的容易,且有利于提高原料苯酐利用率)。
+ C 8H 17OH 120 130℃~OO C C 8H 17O C OH O O C OC + 2 C 8H 17OH O C 8H 17C 8H 17+ H 2O O C OC OO C C 8H 17C OH + C 8H 17OH C 12H 28O 4Ti O O C C 8H 17C O C 8H 17+ H 2O为加快反应速度,反应过程中采取如下措施:A .加入适量钛酸四异丙酯作Cat ,以降低反应活化能。
B .增加反应醇的浓度,反应过程中使醇超过反应的理论量,其目的是:a .根据质量作用定律:增加辛醇浓度可以促使反应向生成酯的方向进行,提高苯酐转化率。
b .醇与反应体系中的水形成共沸物经冷凝冷却后利用冷凝液辛醇和水的比重差异将水分出(共沸组成为辛醇20%、水80%,该组成下的共沸点为99.1℃)。
c .采取常压高温酯化。
2.脱醇后处理工序(即间歇脱醇工序) ①酯化打料闪蒸闪蒸是一个醇、酯分离过程,采取酯化酸度合格后,利用酯化余热,在真空条件下,将酯化反应过程中过量醇大部分脱出,经冷凝冷却后收集到醇水收集罐中。
②处理酸值与降色此工序是为了中和未反应完全的单酯酸,使粗酯酸度合格,同时改善成品色泽、破坏催化剂的处理过程。
此工序是一个化学过程。
主反应为碳酸钠与未反应完全的单酯酸进行中和反应,其反应式为:副反应为邻苯二甲酸二辛酯的皂化反应,处理时,处理剂加入量过多,物料呈碱性,在操作温度下会发生酯的皂化反应,其反应式为:Na 2CO 3 + H 2O + OO C C 8H 17C OH+ NaHCO 3OC ONa OO C C 8H 17+2Na 2CO 3 + 2H 2OOC ONa +2NaHCO 3OC ONa+2C 8H 17OH OC OO C C 8H 17O C 8H 17此反应严重降低了酯的收率,而且给后工序造成困难(成品混浊,不易过滤),降低碱水在物料中的停留时间可大大降低该反应速度。
③脱醇间歇脱醇也是一个醇、酯分离过程。
酯化粗酯经过闪蒸、处理后,利用水蒸气蒸馏原理,从釜底蒸汽分配盘通入活蒸汽与酯化反应中过量醇形成共沸物而蒸出,经冷却后将水分出;为使过量醇脱干净,又在较低温度下操作,保证成品质量,故采取减压操作。
活蒸汽是脱醇的一个重要条件,通入量过小醇脱不干净,但通入量过大会影响系统真空度及脱出醇中夹带酯的含量,不利于酯化色泽。
因此,通入量要适当,以保证脱醇需要的正常热量及系统真空度。
此工序不应有化学反应,但在系统真空度低、活气量太大时会有酯的水解,增大成品酸度,降低酯的收率。
3.过滤工序此工序是二辛酯成品精制的最后一个过程,通过密闭网板式过滤机将后处理成品中的活性炭及其它机械杂质除去制得成品,以得入库,此过程是一个物理净化过程,没有任何化学反应。
(一)工艺条件(包括物料配比、反应参数等)1.酯化工序:(1)原料配比:分子比:苯酐:辛醇=1:2.6重量比:苯酐:辛醇=1:2.3催化剂为总投料量的0.24‰2.后处理工序:(1)打料闪蒸工艺参数:闪蒸系统真空度要求不低于-0.080MPa ;闪蒸后要求物料密度应为:0.9653cm /g ~0.9803cm /g (20℃)。
(2)中和工艺参数: A .处理剂配比:碱为物料重量的0.15‰~0.35‰; 水为物料重量的6‰~9.2‰。
中和一次作业投料量(kg )B .工艺参数:加碱液时液温:180℃~200℃; 加入时间控制在:3分钟以内; 系统真空度:不低于-0.080MPa ;处理合格时酸度:≤0.01%(以苯二甲酸计); (3)脱醇工艺参数:系统真空度:不低于-0.080MPa ; 加处理剂温度:180℃~200℃通入活蒸汽液温:150℃~190℃;通入活蒸汽压力:0.15MPa ~0.20MPa ;通入活蒸汽时间:通30~40分钟,干蒸10分钟;再通20分钟,再干蒸20分钟后取样验闪点。
脱醇合格时物料闪点:≥198℃; 脱醇合格时物料色度:≤60#(Pt-Co );脱醇合格时物料酸度:≤0.01%(以苯二甲酸计);此过程结束后,产品体电基本合格,若不合格,在系统真空度不低于-0.080MPa下,干蒸30分钟至体电≥1.0×1011 ·cm(4)降色工艺参数当脱醇后粗酯色度>60#(Pt-Co)时需进行降色操作。