实验一 蒸馏
实验一蒸馏与水蒸汽蒸馏-北京石油化工学院化学工程学院
实验一蒸馏与水蒸汽蒸馏一、实验目的：1．掌握蒸馏原理及操作方法。
2．学会仪器的安装与拆除。
二、实验原理：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏可将挥发和不挥发的两种物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30℃以上才能得到较好的分离效果。
常量沸点的测定也是通过蒸馏来完成的，可通过沸点测定有机化合物的纯度。
三、实验装置：四、教师讲解：1．仪器的安装与拆除。
蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分。
装置安装要领为：先下后上、先左后右、先松后紧；要准确端正，横平竖直，全套仪器装置的轴线在同一个平面内。
温度计的安装位置：温度计水银球的上限应当与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
拆除要领：蒸馏完毕，先灭火、停止通水、拆下仪器，顺序与装配顺序相反。
2．仪器的选择。
根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。
所蒸的液体体积一般不超过烧瓶容积的2/3，不能少于1/3。
冷凝管的选择：学生一般有三种冷凝管：球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管。
球形冷凝管多用于回流反应，球形冷凝管冷却面积大。
因其倾斜时球形凹面能存液，因此不能用于蒸馏。
当被冷凝物沸点低于140℃时，应选用水冷凝管。
当被冷凝物沸点高于140℃时，应选用空气冷凝管。
3．为什么要加沸石？操作时应注意什么？在加热后，当液体中缺乏汽化中心，形成气泡非常困难时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，即产生“过热”现象。
一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度下的蒸汽压已远远超过大气压和液柱压之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体溢出瓶外，称为“暴沸”。
因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾稳定。
常加入几粒沸石，引入汽化中心，使沸腾稳定，不发生暴沸现象。
沸石是具有化学稳定性的表面多孔物质。
孔隙里边充满空气，放入液体中加热时，孔中气体膨胀，当孔中气压增至能克服大气压与液体静压时，气体从孔里溢出，在液体中形成一串小气泡，当液体沸腾时变成液体的汽化中心。
实验-蒸馏
实验工业乙醇的蒸馏一、实验目的1.了解蒸馏的原理。
2.掌握蒸馏的方法及操作步骤。
二、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。
如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。
此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa（即760mmHg）压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg时，水在100℃时沸腾。
在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。
在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa ，但由于偏差一般都很小，因此可以忽略不计。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液态混合物分开。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图* 1mmHg=133Pa先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。
实验一乙醇的蒸馏2页
实验一乙醇的蒸馏2页实验一：乙醇的蒸馏一、实验目的1.学习掌握蒸馏的基本原理和操作方法。
2.通过蒸馏实验，了解乙醇的性质和沸点。
二、实验原理蒸馏是一种常用的物质分离和纯化技术，基于不同物质间沸点的差异进行分离。
乙醇是一种常见的有机溶剂，具有较高的沸点，可用于蒸馏分离。
通过本实验，我们可以了解乙醇的沸点，学习蒸馏操作技巧，为后续的实验打下基础。
三、实验步骤1.准备实验器材：圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接受瓶、加热装置、量筒。
2.将50ml乙醇加入圆底烧瓶中。
3.安装蒸馏装置：将圆底烧瓶置于加热装置上，插入蒸馏头，连接冷凝管和接受瓶。
4.开始加热：打开加热装置，观察乙醇的沸腾情况。
当有液体开始流入冷凝管时，降低加热速度，控制流速。
5.收集馏分：观察馏分的颜色和粘度，记录数据。
当馏分不再流出时，关闭加热装置。
6.测量馏分体积：用量筒测量馏分的体积。
7.分析成分：利用酒精计测量馏分的酒精浓度。
四、实验结果与分析1.实验结果：乙醇的沸点为78℃，收集到的馏分体积为XXml，酒精浓度为XX%。
2.结果分析：通过实验，我们得到了乙醇的沸点数据，了解了乙醇的物理性质。
同时，通过收集馏分和测量酒精浓度，我们验证了蒸馏的效率。
本实验中，乙醇的回收率较高，说明蒸馏效果较好。
但在实验过程中需注意控制加热速度，避免因加热过快导致乙醇损失。
五、结论本实验通过蒸馏方法成功分离出乙醇，并测定了其沸点及浓度。
实验结果表明，乙醇的沸点为78℃，与文献值相符。
通过本实验，我们掌握了蒸馏的基本操作技巧，学会了如何收集和测量馏分。
此外，我们还了解到乙醇作为一种常见的有机溶剂，在化工、医药等领域具有广泛的应用价值。
在今后的学习和实践中，我们应加强对乙醇性质的了解和应用研究，为相关领域的发展做出贡献。
六、建议与展望1.在实验过程中，应严格控制加热速度，避免因加热过快导致乙醇损失。
同时，注意观察馏分的颜色和粘度变化，以便及时调整收集方法。
2.在收集馏分时，应注意保证接受瓶的清洁，避免污染馏分。
化学实验的基本方法──蒸馏萃取和分液
化学实验的基本方法──蒸馏萃取和分液实验一：蒸馏萃取
1．实验目的
蒸馏萃取是指利用溶剂之间的不相溶程度来将混合物按溶剂的不同性质分离的一种分离方法，它能有效地分离溶剂中有机溶剂中的混合物，是有机化学中常用的分离手段之一
2．实验原理
蒸馏萃取是指利用溶剂的不相溶程度来将混合物按溶剂性质分开的一种分离方法，它可以有效地分离出溶剂中有机混合物的各分子物质。
蒸馏萃取主要是利用溶剂热容、沸点及溶解度的不同原理分离混合液体组分。
在混合液体中，有两种溶剂，比如油和水，它们具有不同的热容，沸点和溶解性，它们在一定的温度和压力下分别按自己的特性单独汽化或溶解，从而达到分离混合物的目的。
3．实验材料
（1）蒸馏收集瓶一只；
（2）蒸馏烧瓶及烧瓶装置一个；
（3）搅拌器一个；
（4）分液漏斗一个；
（5）水、油、溶液混合物等。
4．实验步骤
（1）将烧瓶附属装置安装好，把蒸馏收集瓶与烧瓶先用垫片固定在烧瓶装置上；
（2）将混合液放入烧瓶中，加水混合；
（3）将烧瓶用灯火煮沸，并保持煮沸状态；
（4）当混合液在烧瓶中煮沸时。
实验一 蒸馏、分馏和沸点的测定
实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。
（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
蒸馏与分馏实验
实验一蒸馏与分馏一、实验目的1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。
2.学习安装仪器的基本方法。
3.学会用常量法测定液态物质的沸点。
二、基本原理liquid gas liquid (纯)蒸馏liquid gas liquid A B (A)分馏1、蒸馏（1）什么是沸点：每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P 蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
（2）液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。
根据蒸馏所测定的沸程,可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2、分馏普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。
对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。
虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。
在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。
简单地说，分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。
当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。
实验一 简单蒸馏
如有需要，可接干燥、 尾气吸收或减压装置
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第12页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
常压蒸馏装置的安装及 要求
温度计水银 球位置
冷凝水出口
自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密
通大气 十字架开 口朝上
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接收瓶 冷凝水进口
第13页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸
沸点偏高。
2. 蒸馏要加沸石，以防止液体产生爆沸。沸石加2~3粒即可，如加
的太多，会吸附一部分液体，影响产品产率。
3. 避免加热温度过高，产生过热现象。
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第26页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
六、注意事项
4. 实验记录要详细，如第一滴馏出液的温度，实际收集馏分的温 度及各馏分的体积。
5. 冷凝管内水流不要太大，保持流通即可。
8）收集馏分
前馏分、后馏分和所需馏分需三个接
蒸馏乙醇装置图
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收瓶
第23页
有机化学实验
第1章 简单蒸馏
四．实验步骤
3.普通蒸馏的一般步骤
9）蒸馏结束
至蒸馏温度=76~79º C且蒸馏速度<1~2滴/3~4s
或温度突然下降时停止蒸馏
10）拆卸仪器
与安装次序相反
蒸馏乙醇装置图
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1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100
乙醚
丙酮 水
溴苯
0 20 40 60 80 100120140 O 温度/ C 温度与蒸气压关系图
蒸馏实验报告
蒸馏实验报告实验目的，通过蒸馏实验，探究液体的沸点和蒸馏过程中的物质分离原理。
实验仪器，蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、热源、试管等。
实验原理，蒸馏是利用液体的沸点差异，通过加热液体使其蒸发，再将蒸汽冷凝成液体的方法进行物质分离。
在蒸馏过程中，液体的沸点取决于其性质，不同液体的沸点不同，因此可以利用这一特性进行分离。
实验步骤：1. 将混合液体倒入蒸馏烧瓶中。
2. 将冷凝管连接到蒸馏烧瓶上，并将另一端放入冷凝水中。
3. 用温度计监测冷凝管中的温度。
4. 加热蒸馏烧瓶，待混合液体蒸发后，蒸汽通过冷凝管冷凝成液体。
5. 收集冷凝液，观察分离后的物质。
实验结果，通过蒸馏实验，我们成功将混合液体中的不同成分进行了分离。
在蒸馏过程中，我们观察到不同成分的沸点差异导致了它们在不同温度下蒸发和冷凝，最终实现了物质的分离。
这一实验结果验证了蒸馏原理的可行性，并为我们进一步理解物质分离提供了重要参考。
实验总结，蒸馏是一种常用的物质分离方法，通过控制液体的沸点差异，可以有效地进行物质分离。
在实际生产和科研中，蒸馏技术被广泛应用于化工、制药等领域，具有重要的意义。
通过本次实验，我们对蒸馏原理和操作流程有了更深入的了解，也为今后的实验和研究工作打下了良好的基础。
结语，蒸馏实验不仅帮助我们理解物质分离的原理，也锻炼了我们的实验操作能力和科学素养。
通过这次实验，我们不仅获得了知识，也培养了实验精神和动手能力，为今后的学习和科研工作奠定了坚实的基础。
希望通过不断的实践和探索，我们能够更深入地理解科学原理，为未来的发展做出更大的贡献。
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实验一蒸馏
一、实验目的
1．掌握蒸馏和分馏的基本原理
2．掌握蒸馏操作技术
3．明确蒸馏在实际应用上的意义
二、实验原理
1．饱和蒸气压
液体的分子由于分子热运动，有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。
如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子连续不断地逸出而在液面上形成蒸气。
同时，蒸气中分子又可回到液面，最后分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使蒸汽保持一定的压力，此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
2．沸腾
将液体加热时，它的蒸气压随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施与液免的宗压力（通常是指大气压）相等时（P=P外），就有大量气泡从液体内部逸出，此时液体呈沸腾状态。
3．沸点(b.p.)
在一定压力下，液体达到沸腾状态时，温度不再上升，此时的温度即为该液体的沸点（即一定压力下，达到气-液平衡时的温度）。
显然，沸点与所受外界压力的大小有关，通常所说的沸点是在0.1Mpa压力下液体的沸腾温度。
在一定压力下，纯净的液体有机化合物具有一定的沸点（且沸程也很短，0.5～1℃左右），所以，也可以通过沸点的测定，来定性的检验液体有机化合物的纯度，因为一般来说，液体内含有非挥发性杂质，则蒸气压降低，沸点升高。
液体内含有易挥发性杂质，则蒸气压升高，沸点降低。
4．蒸馏
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后将蒸气冷却再凝结为液体，收集于另一容器中，便可再获得这一液体。
这个过程称为蒸馏。
它是两个过程（汽化和冷凝）的联合操作。
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一，应用这一方法可将易挥发与不挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。
对于沸点相差不大的液体混合物（≤30℃），需用分馏的方法来分离。
5．分馏
应用分馏柱，将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。
它在化学工业和实验室中广泛应用。
现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1～2℃的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。
利用分馏柱进行分馏，就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。
当上升的蒸气与下降
的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分汽化，两者之间发生了热量交换。
其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。
如果继续多次，就等于进行了多次气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。
6．共沸混合物
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体有机化合物不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点。
由于两种或多种物质组成了共沸混合物，在蒸馏的过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。
因此，沸点的恒定并不一定意味着它是纯粹的化合物。
三、实验药品
工业乙醇
四、实验仪器
蒸馏瓶、温度计、蒸馏头、直型冷凝管、接引管、锥形瓶、量筒。
1．圆底烧瓶（蒸馏瓶）：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3～2/3。
液体量过多或过少都不宜。
（如果装入的液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入馏出液中；如果装入的液体量太少，在蒸馏结束时，相对地会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
）在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
2．蒸馏头：其作用是将蒸气导入冷凝管中呈液体状。
3．温度计：用来测蒸气的温度或液体的沸点。
温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选择。
温度计的位置：温度计水银球上限应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，使测得的沸点准确。
（若温度计水银球位于蒸馏头侧管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
若温度计的水银球位于蒸馏头侧管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失）。
4．直形冷凝管：作用是使蒸气冷凝为液体。
一般分为两种
（1）水冷（有里外两层。
里层是蒸气，外夹层中通入冷凝水，冷凝水应从下口进
入，上口流出，且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管套中充满水，使蒸气在冷凝管中完全冷凝成为液体。
适于b.p.< 140℃的液体混合物）。
（2）空气冷（是一个空的玻璃管，靠外界空气来冷却。
适于b.p.> 140℃的液体混
合物。
因沸点高，蒸气的温度高，如用水冷，则管内外的温差较大，玻璃管易爆裂）。
5．接引管（牛角管、尾接管）：其作用是将冷凝液导入到接收瓶中。
6．接收器：常压蒸馏选用锥形瓶（三角瓶）为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收。
若接引管不带支管，则两者之间不可塞紧，否则构成密闭体系，将导致爆炸事故。
如果被蒸馏物易挥发、易燃或有毒，可在接收器上接一根长橡皮管，通入水槽的下水管或引入室外。
五、仪器的安装
安装仪器的顺序一般都是自下而上，从前到后。
铁架台应整齐地置于仪器地背面，无论从正面或侧面观察，全套装置的轴线都要在同一平面内。
1．固定热源。
2．固定圆底烧瓶：用铁架台、双顶丝、夹子、螺丝固定。
调节圆底烧瓶的高度：圆底烧瓶不要直接接触电热套的底部，要有一定的空隙，避免局部过热（易炭化的化合物，局部过热就会炭化，烧瓶底部变黑，不易清洗）。
3．安装蒸馏头、温度计。
温度计的位置：温度计水银球上限应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，使测得的沸点准确。
4．冷凝管：用另一个铁架台固定。
先调节冷凝管的角度，通过调节夹子的位置，使冷凝管与克氏蒸馏头的支管平行。
再调节冷凝管的高度，使之与蒸馏头的侧管同轴。
松开铁夹，将冷凝管与蒸馏头连接，铁夹不要把冷凝管夹得太紧或太松，以夹住后，稍用力能轻轻转动为宜。
5．连接尾接管、接受器。
接收主馏分的接受瓶应事先称重并做记录。
蒸馏装置如右图所示。
六、实验步骤
1．加料：将待蒸工业乙醇50mL小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。
加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，注意温度计
的位置。
再检查一次装置是否稳妥与严密。
2．加热：用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头，
缓缓通入冷水，自上口流出引入水槽中，然
后开始加热。
注意冷水自下而上，蒸汽自上
而下，两者逆流冷却效果好。
当液体沸腾，
蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上
升，调节热源，使蒸馏速度以每秒1～2滴为
宜。
整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上
始终有被冷凝的液滴。
此时的温度即为液体
与蒸气平衡时的温度，温度计读数就是馏出
液的沸点。
蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
3．收集馏液：进行蒸馏前至少要准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头（先蒸出的沸点较低的液体），另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程（即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。
在所需馏分蒸出后，若继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的温度就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。
此时应停止蒸馏。
即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4．拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）
七、注意事项
1．仪器安装顺序为：先下后上，先左后右（从下向上，从头到尾）。
卸仪器与其顺序相反。
2．热源位置要靠近调压器；接收器位置要远离调压器。
3．在同一实验桌上装置几套蒸馏装置，且相互间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须头对头或尾对尾，避免使一套装置的蒸馏烧瓶与另一套装置的接受器紧密相邻，这样有着火的危险。
思考题
1. 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？
2. 蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
3. 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴／sec为宜？
4. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？。