中药材和饮片中总鞣质的含量法
紫外分光光度法测定藏药二十五味余甘子丸中总鞣质的含量
紫外分光光度法测定藏药二十五味余甘子丸中总鞣质的含量目的：建立二十五味余甘子丸中总鞣质的含量测定方法。
方法：以没食子酸为对照品，磷钼钨酸为显色剂，检测波长760nm。
结果：没食子酸的线性范围为1.024～10.24μg（r=0.9996），平均回收率99.2%，RSD=0.6% 。
结论：该方法简单、准确、重复性好，可用于二十五味余甘子丸中总鞣质的含量测定。
标签：二十五味余甘子丸；紫外分光光度法；总鞣质；含量测定Abstract：ObjectiveTo set up a method for determination total tannin in ershiwuwei yuganzi pill. Methods Gallic acid to be reference，and colored with Phos phorus molybdenum tungsten acid，the wavelength of detect was set at 760 nm. Results The linearity was obtained within the range of 1.024～10.240 μg （r=0.9996）；The average recovery（n=6）was 99.2%，and RSD was 0.6%. Conclusion The method is simple，accurate and repeatable. It could be adopted to determinate the total tannin in ershiwuwei yuganzi pill.Keywords：ershiwuwei yuganzi pill；UV；total tannin；content determination藏药二十五味余甘子丸为藏医传统验方，处方由余甘子、巴夏嘎、甘青兰等二十六味药材制成的复方制剂，临床用于多血症、高血压、肝胆疼痛、声哑目赤、口渴、口唇发紫、月经不调[1]。
拳参中没食子酸和总鞣质的含量测定
拳参中没食子酸和总鞣质的含量测定娄华勇;刘亚洲;张文芳;潘卫东【摘要】该研究采用高效液相色谱法和紫外分光光度法分别对拳参中的主要成份———没食子酸以及总鞣质进行含量测定。
其中,用高效液相色谱法测定没食子酸的含量,HPLC 条件为 Hypersil GOLD Phenyl 柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),甲醇－0.1％磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL•min-1,检测波长为276 nm。
用紫外分光光度法测定总鞣质的含量,采用2010版《中国药典》一部附录 XB 中鞣质含量测定方法,用干酪素沉淀鞣质,通过干酪素沉淀前后鞣质的变化来确定样品中总鞣质的含量。
结果表明：没食子酸在0.051~1.02μg 范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.1％、100.3％、101.9％,RSD 分别为2.1％、0.8％、2.0％；总鞣质在2.09~10.48μg 范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率分别为102.2％、100.2％、102.1％,RSD 分别为1.3％、1.4％、1.0％。
利用上述方法,还测定了贵州贵阳和四川成都各3批样品中没食子酸和总鞣质的含量差异,发现成都样品中的没食子酸与总鞣质均大于贵阳拳参中的含量,初步分析导致这一结果的原因可能与拳参的生长海拔有关,而成都的海拔范围更适合拳参的生长。
上述两种方法快速、简单、重现性好,可以作为拳参中没食子酸和总鞣质的含量测定方法,而该方法也是首次被用来同时测定拳参中没食子酸和总鞣质的含量,为今后的地方药典标准甚至《中国药典》标准的补充和完善提供了重要依据。
%To further complementand perfect about content of Chinese Pharmacopoeia, the major component-gallic acid and total tannins in Polygonum bistorta were determined by high performance liquid chromatography (HPLC) and ultravio-let (UV) spectrophotometric methods for the essay, respectively. The HPLC condition for determination of gallic acid with Hypersil GOLDphenyl column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) and a mobile phase consisted of methanol and 0.1% phosphoric acid by gradient elution at a flow rate of 1.0 mL•min-1. The detection wavelength was 276 nm by wavelength scanning from 190-400 nm. On the other side, the total tannins were determined by Casein Method according to appendices XB in Phar-macopoeia of the People’s Republec of China (2010 ed), and the results were obtained by calculating the contend chang of total tannins before and after combination with the casein. The results showed that the linear range was 0.051-1.02 μg for gallic acid, the average recovery rates were 99.1%, 100.3%, 101.9%, and RSDs were 2.1%, 0.8%, 2.0%, respectively. The linear range was 2.09-10.48 μg for the total tannins, the average recovery rates were 102.2%, 100.2%, 102.1%, and RSDs were 1.3%, 1.4%, 1.0%, respectively. The investigation indicated that both methods had a preferable result for meth-odology validation. On the other hand, the essay also researched the P. bistorta from Guizhou and Sichuan, respectively, and the results showed that the conten of gallic acid and total tannins in P. bistorta had a great difference both Guizhou and Sichuan, the gallic acid and total tannins in P. bistorta from Guiyang were 1.53, 1.37, 1.12 mg•g-1 and 5.01, 4.87, 5.23 mg•g-1, respectively. And gallic acid and total tannins in P. bistorta were 2.72, 3.35, 2.46 mg•g-1 and 5.01, 4.87, 5.23 mg•g-1 from Chengdu, respectively. A preliminary analysis on this issue was made with many factors, as far as we know, the deciding factor should be the altitude. The references showed that the best condition for P. bistorta was an elevation from 800 to 3 000 m, while, the altitude ofGuiyang at range of 800 to 1 600 m and altitude at range of 1 000 to 3 000 m for Chengdu. So, we belived that altitude of Chengdu was more amenable to the efficient growth of the P. bistorta, which futher caused the contents of gallic acid and total tannins relatively higher than Guiyang. The results provide a theory basis for pharmaceu-tical company to select P. bistorta for producing drugs. The research revealed that those methods were rapid, simple and re-producible and could be used to determine gallic acid and total tannins in P. bistorta. However, methods were the first to be used for determine gallic acid and total tannins in P. bistorta simultaneously, these data provide a basis for the further com-plement and perfect about content of Chinese Pharmacopoeia.【期刊名称】《广西植物》【年(卷),期】2016(036)006【总页数】6页(P752-757)【关键词】拳参;没食子酸;鞣质;高效液相色谱【作者】娄华勇;刘亚洲;张文芳;潘卫东【作者单位】贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵阳 550002;贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵阳 550002; 贵州大学生命科学院，贵阳550025;贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵阳 550002; 贵阳中医学院，贵阳 550002;贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵阳 550002【正文语种】中文【中图分类】Q946.84拳参为蓼科蓼属(Polygonum) 植物拳参(Polygonum bistorta)的根茎，多年生草本，别名紫参、牡蒙、山是、草河车、倒根草，一般春、秋季挖取根茎，除去须根，洗净，晒干。
中药饮片的质量标准与检测方法
中药饮片的质量标准与检测方法中药饮片是中医药学中的一种剂型，被广泛用于中药的制备与应用中。
为了确保中药饮片的质量，制定了一系列的质量标准与检测方法。
本文将为您介绍中药饮片的质量标准和常用的检测方法。
一、中药饮片的质量标准1. 外观标准中药饮片的外观应均匀，无杂质，颗粒大小一致。
颜色鲜艳，表面光滑，无破损、变形、霉斑等缺陷。
外观标准的制定可以根据不同的中药饮片进行调整，以确保其外观的整洁美观。
2. 质量标准中药饮片的质量标准主要包括含量测定、指纹图谱、水分含量、挥发性物质等指标。
其中，含量测定用于确定中药饮片中有效成分的含量，指纹图谱用于鉴别中药饮片的来源和质量稳定性，水分含量和挥发性物质则用于评估中药饮片的干燥程度和挥发性成分的含量。
3. 重金属、农药和微生物限量标准中药饮片中可能含有重金属、农药残留和微生物等有害物质，在质量标准中设置了对这些有害物质的限量标准。
例如，对重金属的限量标准通常包括汞、铅、砷、镉等元素的含量限制，对农药残留的限量标准则根据实际情况设置，对微生物的限量标准则包括细菌总数、霉菌和酵母菌等指标。
二、中药饮片的检测方法1. 含量测定方法常用的含量测定方法有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和紫外分光光度法（UV）。
这些方法可以根据药材的特性选择合适的测定方法，通过测定样品中有效成分的含量，评估饮片的质量。
2. 指纹图谱方法指纹图谱是通过对中药饮片中化学成分进行分析，建立特征图谱用于鉴别中药饮片的来源和质量稳定性。
常用的指纹图谱方法包括高效液相色谱指纹图谱（HPLC）和红外光谱法（IR），这些方法可以通过比较样品与标准图谱的相似度，判断中药饮片的质量。
3. 重金属和农药残留检测方法重金属和农药残留的检测方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、气相色谱质谱法（GC-MS）等。
这些方法通过测定样品中有害物质的含量，判断中药饮片中是否超过了限量标准。
中药饮片炮制操作的质量要求
中药饮片炮制操作的质量要求一、净药材的质量要求和检查方法1.经净制后的药材必须按大小粗细分档，无虫蛀、无霉变、无走油泛黑，无杂质。
杂质包括非药用部位、伪品、混淆品、异物、无机杂质如沙石、泥块、尘土等。
2.质量指标2.1药典规定枸杞子杂质不得过0.5%；五味子、桃仁杂质不得过1%；山茱萸杂质（果核、果梗）不得过3%；女贞子杂质不得过3%；小茴香、穿山甲杂质不得过4%；草乌杂质（残茎）不得过5%；酸枣仁杂质（核壳等）不得过5%；蒲黄杂质不得过10%。
2.2饮片通则规定2.2.1根、根茎、藤木、叶、花、皮、菌藻类等类的药屑杂质不得过2%。
2.2.2果实、种子、全草等类的药屑杂质不得过3%。
2.2.3树脂类的杂质不得过3%。
2.2.4动物类的杂质不得过2%。
2.2.5矿物类的杂质不得过2%。
3.杂质检查法3.1取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5-10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。
3.2将各类杂质分别称重，计算其在供试品的含量（%）。
杂质含量（%）=杂质的重量/样品总重量*100%3.3注意3.3.1药材中混杂的杂质如和正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。
3.3.2个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。
3.3.3杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。
中药材软化操作的质量要求、质量指标和检查方法二、软化药材采取操作的质量要求1.质量要求经软化后的药材，必须无泥沙等杂质，无伤水，无腐败，无霉变、异味，软硬适度，达到“药透水尽”的要求。
2质量指标2.1喷淋药材未润透或水分过大的不得超过5%。
2.2淘洗及抢水洗药材水分过大或未透者不得超过5%。
2.3浸泡药材未泡透者不得超过5%，伤水的不得超过3%。
2.4闷润药材未润透的不得超过10%。
3.检查方法3.1取定量样品，用下列方法拣出未润透和水分过大的药材，合并称重计算。
各类化学成分的提取、分离与检识技术—鞣质(中药化学课件)
HOOC HO
OH
HO
OH
HO
OH COOH
六羟基
联苯二酸
2H2O HO
O CO
OH OH
HO
OC
O
逆没食子酸
O
CO
OH
HO
OH
HO H2O
OH COOH
黄没食子酸
可水解鞣质——逆没食子鞣质
O C O OH
HO
OH
HO OR COOH
R= -glc-glc 诃子鞣质
可水解鞣质——逆没食子鞣质
3．还原性 鞣质具有较强还原性，能还原斐林试剂，可使 KMnO4褪色， 鞣质极易被氧化，碱性条件下能使其氧化速度加快。
4．沉淀特性
（1）与蛋白质作用：鞣质可与蛋白质（如明胶溶液）结合生 成沉淀，使蛋白质变性。
（2）与重金属盐的作用：鞣质分子中有邻位酚羟基，故可与 多种金属离子鳌合。鞣质的水溶液遇Fe3+产生蓝（黑）色或绿 （黑色）色或沉淀，由于大多数植物药材中含有鞣质，因此通过 煎煮法提取药材中有效成分时，应避免铁器接触。
然后冷藏24小时，滤过
沉淀
滤液
低温可使之沉淀
灌封于安瓿再次加热灭菌
中药注射剂
（2）石灰法
方法一
中药水溶液
加氢氧化钙
沉淀
滤液
鞣质可与氢氧化 钙产生钙盐沉淀
方法二
中药粗粉
药材中加入石灰乳， 用各种方法提取。
提取液
鞣质与钙盐产生 沉淀留在药材中。
（3）明胶法
已分离提纯
中药水提液
加入4％明胶溶液，滤过
沉淀
HO HO HO HO
HOOC
OH
COO CH2 O
中药鞣质成分的性质及应用
中药鞣质成分的性质及应用发表时间：2009-12-15T15:31:39.263Z 来源：《中外健康文摘》第26期供稿作者：尹克鑫[导读] 鞣质又称单宁，是存在于植物体内的一类结构比较复杂的多元酚类化合物，可分为水解鞣质和缩合鞣质两大类。
尹克鑫（合肥市第一人民医院安徽合肥 230061）【中图分类号】R943.1 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085(2009)26-0266-02【摘要】鞣质又称单宁，是存在于植物体内的一类结构比较复杂的多元酚类化合物，可分为水解鞣质和缩合鞣质两大类。
目前对中药中的鞣质研究较少，但是鞣质的作用却不容忽视。
【关键词】中药鞣质没食子五倍子药理测定去除鞣质是某些中药中的重要成分，具有许多重要的药理学作用，常见的含鞣质的中药有地榆、五倍子、虎杖、诃子、萹蓄、大黄等。
1 鞣质的分类 1.1水解鞣质是一类由酚酸及其衍生物与葡萄糖或多元醇通过甙键或酯键而形成的化合物，可被酸、碱、酶催化水解，根据水解后所得酚酸类的不同，可分为没食子酸鞣质和逆没食子酸鞣质两类。
常见的药材有五味子、没食子、柯子等。
1.2缩合鞣质是一类由儿茶素或其衍生物棓儿茶素等黄烷-3-醇化合物以碳-碳键聚合而形成的化合物。
一般三聚体以上才具有鞣质的性质，不能被酸、碱水解。
水溶液在空气中久置能进一步缩合，形成不溶于水的红棕色沉淀，称为鞣红。
与酸、碱共热时，鞣红的形成更快。
常见的药材有儿茶、茶叶、虎杖等。
2 常见中药中鞣质的药理作用与应用 2.1鞣质的一般药理作用鞣质具有收敛性，内服治疗胃出血、水泻等症，外用于创伤、灼伤，可使创伤后渗出物中蛋白质凝固，形成痂膜，可减少分泌和防止感染，鞣质能使创面的微血管收缩，有局部止血作用。
还能凝固微生物的原生质，有一定的抗菌作用，有的可抗肠道病菌，用作止痢药；鞣质外用能沉淀蛋白质，用作创面保护药和局部止血药，治疗烧、烫伤；鞣质还能作为生物碱和重金属中毒时的化学解毒剂，它能与这些物质生成沉淀，减少吸收或不被人体吸收。
断面红棕色及类白色土茯苓药材中总鞣质的含量分析
断面红棕色及类白色土茯苓药材中总鞣质的含量分析土茯苓在药材断面有类白色及淡红棕色2种。
在前期的实验发现，2种断面颜色的土茯苓在抗炎效果和化学成分方面有较大差异。
该文首次以紫外-可见分光光度法对28个不同采集地断面红棕色及类白色土茯苓中的总鞣质含量进行比较分析，旨在为该药材资源的合理开发利用及质量控制提供一定的实验及理论依据。
在实验中对2010年版《中国药典》鞣质含量测定方法中加样回收进行了改进，以鞣酸代替没食子酸进行加样回收试验。
标签：断面红棕色及类白色土茯苓；总鞣质；加样回收；鞣酸；紫外-分光光度法土茯苓为百合科植物光叶菝葜Smilax glabra的干燥根茎。
具除湿，解毒，通利关节之功能[1]。
历版《中国药典》均记载土茯苓在药材断面有类白色及淡红棕色2种，本课题组长期调查的结果表明，全国药材市场上根据其产地不同，将断面红色或白色分为2类来分别使用，如四川、广东、广西、浙江产者为断面类白色，贵州、湖南产者为断面红棕色，从而使该药材在应用上多样化、复杂化。
在前期的实验中作者发现，土茯苓有较好的抗炎作用，2种断面颜色的土茯苓在化学成分方面也存在较大差异。
而鞣质是植物界中普遍存在的一类次生代谢产物，具有抗菌、抗病毒和抗肿瘤的作用，近年来越来越多的研究表明鞣质具有清除生物体内过剩的自由基，维护细胞膜的流动和蛋白质的构象，从而在抑制脂质过氧化及心血管病、抗肿瘤、抗突变、抗衰老、抗白内障等方面有独到功效[2]。
故鞣质是天然的抗氧化剂，在土茯苓中有收敛、止血、抗炎及抗菌的作用。
而有关断面红棕色及类白色土茯苓药材鞣质的含量未见报道，故本文首次对28个不同采集地断面红棕色及类白色土茯苓中的总鞣质含量进行比较分析，旨在为该药材资源的合理开发利用及质量控制提供一定的实验及理论依据。
1材料紫外-可见分光光度计（GBC-20，澳大利亚照生公司）、超声提取仪（SK8210LHC，上海科导超声仪器有限公司）、1/1万分析天平（AB104-N，梅特勒上海有限公司）、没食子酸对照品（批号110831-200302，中国食品药品检定研究院）、鞣酸、无水碳酸钠、钨酸钠、钼酸钠、盐酸、磷酸、硫酸锂、溴、干酪素等均为分析纯，蒸馏水为实验室自制。
玉葡萄根药材鞣质含量的测定
玉葡萄根药材鞣质含量的测定任永福;刘红斌【摘要】目的:建立玉葡萄根药材中鞣质含量的测定方法.方法:用紫外分光光度法进行测定,测定波长为760 nm.结果:没食子酸对照品浓度在1.01 μg/mL～10.08μg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好(r =0.9997,n=6),平均回收率97.76%(RSD=2.09%,n=9)样品溶液在显色反应以后再稳定30 min,此后的90 min内样品稳定.结论:该方法稳定性较好,精密度、重现性及回收率变异系数均在3%以下,方法准确可靠,可用于玉葡萄根鞣质含量的测定.【期刊名称】《云南中医中药杂志》【年(卷),期】2011(032)007【总页数】2页(P70-71)【关键词】玉葡萄根;鞣质;紫外分光光度法【作者】任永福;刘红斌【作者单位】云南省药物研究所制药厂,云南昆明,650111;云南省药物研究所,云南昆明,650111【正文语种】中文【中图分类】R284玉葡萄根[1]为云南地区民间使用的草药,具有祛风除湿、舒筋活络、消肿镇痛之功效,用于跌打损伤等的治疗,是“金品”痛舒胶囊、肿痛气雾剂等系列药品使用的药材之一。
曾收载于《中国药典》(1977年版)、《云南省药品标准》(1996年版)。
目前标准中仅有鞣质的定性鉴别,对其含量测定未见报道,本文参照中国药典[2],采用紫外分光光度法[3]对玉葡萄根鞣质的含量测定进行方法学研究,以期能对该药材的质量控制提供技术参考。
1 实验材料与仪器1.1 试剂试药玉葡萄根采自安宁市、楚雄市和大姚县。
没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110831-200302);磷钼钨酸试液(按《中华人民共和国药典》2005年版一部附录ⅩⅤB配制);干酪素(化学纯);水为重蒸水;提取用的乙醇为化学纯,其他试剂试药为分析纯。
1.2 仪器 UV2501分光光度计(日本 Shimadzu);天平(Metler Toledo)。
2 方法与结果2.1 鞣质的测定方法2.1.1 总酚精密量取供试品溶液2 mL,置25 mL棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下方法,自“加入磷钼钨酸试液1 mL”起,加重蒸水10 mL,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg),计算,即得。
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中药材和饮片中总鞣质的含量法
《中国药典》2015年版四部通则2202
本法用于中药材和饮片中总鞣质的含量测定。
实验应避光操作。
对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg）。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分別加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在760nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备取药材粉末适量（按品种项下的规定），精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50ml，精密量取续滤液20ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法总酚精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得。
不被吸附的多酚精密量取供试品溶液25ml，加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中，密塞，置30℃水浴中保温1小时，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得。
按下式计算鞣质的含量：
鞣质含量=总酚量-不被吸附的多酚量
【附注】测定时，同时进行干酪素吸附空白试验，计算扣除空白值。