多维色谱-2015
高效液相色谱技术在石油化工中的应用
高效液相色谱技术在石油化工中的应用摘要：随着时代的进步和科学技术的发展，高效液相色谱技术作为一种高效、可靠的分离技术，在食品药品、环境、生物科学以及石油化工行业中均得到了广泛的应用。
本文对高效液相色谱产生和发展进行概述，重点介绍了近年来高效液相色谱技术在石油化工领域的有研究进展，为提高高效液相色谱法在石油化工领域的进一步应用及新检验方法的建立提供参考。
关键词：高效液相色谱技术；石油化工；应用Application of high performance liquid chromatographyin petrochemical industryLi Hui，Ye KunHuai'an Product Quality Supervision and Inspection CentreAbstract:With the progress of the times and the development of science and technology, high performance liquid chromatography, as an efficient and reliable separation technology, has been widely used in food and drug, environment, bioscience and petrochemical industry.This paper summarizes the emergence and devolopment of liquid chromatography, and focuses on the research progress of high pernce liquid chromatography in the field of petrochemical industry in recent years. It provides a basis for improving the further application of HPLC in the field of petrochemical industry and establishment of new detection methods.formaKeywords: High performance; Petrochemical industry; Application前言石油资源在我国目前社会能源构成中占据着重要地位，石油化工行业的发展对我国经济能力提升具有十分重要的影响作用，因此，石油化工行业一直是我国的重点发展行业[1]。
多维气相色谱
多维色谱技术
多维色谱技术是将同种色谱不同选择性分离柱或不同类型色谱分离技术组合，构成联用系统的技术。
现在应用最多的是二维色谱，它是在单分离柱基础上发展起来的，其技术关键是联结两色谱分离系统之间的接口设备和技术。
通常由第一个或预分离柱和第二个或主分离柱串联组成，两柱之间通过切换阀或压力平衡装置作为接口，以改变流动相流路，部分在预柱未分离的组分，导入主柱进行第二次分离，从而大大提高系统分离能力。
多维色谱
多维GC/GC-MS色谱仪（岛津中国）
主要应用领域： 1、复杂基质中特定成分分析石油产品（汽油、轻油、煤油等） 香味分 析（食品、饮料等） 2、光学异构体的分析 3、精细化学品、原料中的杂质分析主成分中微量杂质分析• 环境样品中有 害成分分析 特点： 1、采用Multi Deans Switching技术，第一根色谱柱上的峰的保留时间即使经 过多次切割也不会出现漂移 2、采用双柱箱系统，第二根色谱柱的温度程序可独立地充分优化，使系统 适用性大为增强 3、系统采用惰性组件连接，有效抑制组分分解和色谱峰拖尾
（2）多维液相色谱
（1）二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱,在第一维 柱进行初始分离并把这个柱洗脱物间接或直接进入到一个 或多个 第二维柱中,即用离线或 在线的方法实现。离线 方法十分简单,通过收集、浓缩第一维馏分,继而再进入到 第二维来进行分离。但它有耗时、难于自动化、可能污染 样品以及引入外来杂质,而且分析重现性差等缺点。在线 方法是通过切换直接连接一维和二维柱。Huber等 首次报 道了使用在线二维液相色谱体系。典型的在线MDLC是通过 高压切换阀连接两个柱,常用样品环 或捕集柱贮存一定量 的一维洗脱物,直接进入第二维柱中分离。由于这些系统 操作更加复杂且需要专门的接口,实现起来比较困难。但 它重现性好,易于自动化,仍然是值得推荐的方法。二维液 相色谱中 典型的切换方法是中心切割,它只将需要测定的 组分切到下一维,而并未对整个样品进行完全的二维分离。 后来发展的全二维液相色谱 (comprehensivetwodimensionalLC)将样品中的所有组分 进入到第二维中进行分析,能够得到样品的全信息。
2.多维色谱发展现状
（1） 二维气相色谱
（2） 二维液相色谱
ASTM-D标准中文版5
ASTM-D标准中⽂版5北京博诚⾏标企业管理咨询有限公司←点击进⼊官⽹ASTM D4835-1989 丙⼆醇单甲基醚⼄酸酯 20 中⽂ASTM D4836-1989 双丙⼆醇单基醚 20 中⽂ASTM D4837-1989 丙⼆醇单甲基醚 20 中⽂ASTM D4849-2002b 纱线和纤维的标准术语 120 中⽂ASTM D4850-2003a 织物的标准术语 150 中⽂ASTM D4856-1999(2004) ⼯作场所⼤⽓中硫酸酸雾的测定(离⼦⾊谱法) 50 中⽂ASTM D4869-2005(R2011) 陡坡屋⾯⽤浸渍沥青有机油毡垫层的标准规范 90 中⽂ASTM D4884-2014a ⼟⼯织物缝合或热粘结缝隙强度的标准试验⽅法 100 中⽂ASTM D4886-2010(R2016) 测定⼟⼯织物耐磨性的标准试验⽅法(砂纸/滑块法) 80 中⽂ASTM D4914-2016 在试坑内⽤灌砂法测定⼟和岩⽯原位密度的标准试验⽅法 280 中⽂ASTM D4926-2006 ⽤X射线粉末衍射法测定含硅和铝的催化剂中的γ-氧化铝含量 30 中⽂ASTM D4929-2017 测定原油中有机氯含量的标准试验⽅法 280 中⽂ASTM D4931-2006(R2011) ⽣⽯油焦中总⽔分的标准测试⽅法 70 中⽂ASTM D4944-2011 ⽤碳化钙⽓压试验机现场测定⼟壤中⽔(⽔分)含量的标准试验⽅法 100 中⽂ASTM D4945-2012 深基础⾼应变动态试验的标准试验⽅法 130 中⽂ASTM D4952-2012(R2017) 定性分析燃料和溶剂中活性硫的标准试验⽅法(Doctor试验) 80 中⽂ASTM D4959-2007 直接加热测定⼟壤中含⽔量的标准测试⽅法 80 中⽂ASTM D4966-1998(R2004) 纺织品耐磨性试验⽅法(马丁代尔磨损试验仪法) 80 中⽂ASTM D4976-2012a 聚⼄烯塑料模塑和挤塑材料的标准规范 120 中⽂ASTM D5001-2010(R2014) 球柱润滑性评定仪(BOCLE)测定涡轮燃料润滑性的标准试验⽅法 150 中⽂ASTM D5002-1999(R2010) 采⽤数字式密度计法测量原油密度和相对密度的试验⽅法 90 中⽂ASTM D5026-2015 测定塑料动态机械性能的标准试验⽅法:拉伸法 80 中⽂ASTM D5030-2013a 在试坑内⽤灌⽔法测定⼟和岩⽯原位密度的标准试验⽅法 280 中⽂ASTM D5034-2009 纺织品断裂强度及伸长率测试⽅法(抓样法) 140 中⽂ASTM D5035-2011(R2015) 纺织品断裂⼒及伸长率测试(条样法) 120 中⽂ASTM D5038-2001 纺织品保存标准术语 20 中⽂ASTM D5064-2007(R2012) 实施补漆试验以评估涂层相容性的标准规程 50 中⽂ASTM D5103-2001 合成短纤维长度及长度分布的标准试验⽅法(单纤维试验) 60 中⽂ASTM D5104-2002 纺织纤维收缩的标准试验⽅法(单纤维试验) 80 中⽂ASTM D5116-2010 通过⼩型环境室测定室内材料/产品的有机排放物的标准指南 220 中⽂ASTM D5125-1991 ISO流量杯法测定油漆和有关物体的粘度 80 中⽂ASTM D5135-1990 苯⼄烯的⽑细管⽓相谱分析 50 中⽂ASTM D5136-1990 ⾼纯对⼆甲苯 20 中⽂ASTM D5137-1990 ⼄酸已酯 20 中⽂ASTM D5147-2014 改性沥青板材抽样和检验的标准试验⽅法 120 中⽂ASTM D5164-1991 丙⼆醇和⼆丙⼆醇 20 中⽂ASTM D5191-2015 ⽯油产品蒸⽓压的标准试验⽅法(微量法) 150 中⽂ASTM D5194-1991 液体芳烃中微量氯化物的试验 50 中⽂ASTM D5199-2012 测量⼟⼯合成物公称厚度的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D5211-1991 对⼆甲苯原料和⼆甲苯 20 中⽂ASTM D5261-2010 测量⼟⼯布单位⾯积质量的标准试验⽅法 50 中⽂ASTM D5291-2010 ⽯油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法(仪器测定法) 130 中⽂ASTM D5289-2012 ⽤⽆转⼦硫化仪测定橡胶性能的标准测试⽅法 120 中⽂ASTM D5293-2017a ⽤冷起动模拟装置测量-10⾄-35发动机油表观粘度的标准⽅法 190 中⽂ASTM D5304-2015 ⽤氧⽓超压评估中间馏分燃料贮存安定性的标准试验⽅法 110 中⽂ASTM D5309-1992 环已烷-999 20 中⽂ASTM D5321-2014 通过直接剪切测定⼟壤-⼟⼯合成材料和⼟⼯合成材料，⼟⼯合成材料界⾯抗剪强度标准试验⽅法 150 中⽂ASTM D5332-2000 棉纤维长度及长度分布的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D5333-2003 测量⼟壤塌陷潜在可能性的标准试验⽅法 70 中⽂ASTM D5373-2016 测定煤分析样中碳、氢和氮及煤炭分析样中碳的标准试验⽅法 190 中⽂ASTM D5397-2007(R2012) ⽤缺⼝恒拉伸负荷试验对聚烯烃⼟⼯膜的耐应⼒开裂性能评价的标准试验⽅法 100 中⽂ASTM D5402-2006(R2011) 采⽤溶剂擦拭法评估有机涂层耐溶剂性能的标准规程 80 中⽂ASTM D5442-1993(R2013) 使⽤⽓相⾊谱法分析⽯油蜡的标准试验⽅法 100 中⽂ASTM D5443-2014 ⽯油馏分⾄200中烷烃，环烷烃和芳烃的烃类型分析标准⽅法(多维⽓相⾊谱法) 190 中⽂ASTM D5452-2012 使⽤实验室过滤法测定航空燃料中颗粒污染物的标准试验⽅法 150 中⽂ASTM D5453-2016e1 轻质烃，⽕花点⽕发动机燃料，柴油机燃料及发动机燃料的总硫含量测定标准试验⽅法(紫外荧光法) 180 中⽂ASTM D5470-2017 热导性电绝缘材料热传输特性的标准试验⽅法 130 中⽂ASTM D5542-2004(R2009) 使⽤离⼦⾊谱法分析⾼纯度⽔中痕量阴离⼦的标准试验⽅法 150 中⽂ASTM D5587-2015 梯形法测定织物撕裂强度的标准试验⽅法 120 中⽂ASTM D5596-2003(R2016) ⽤显微镜评定聚烯烃⼟⼯合成材料中碳⿊分散度的标准试验⽅法 70 中⽂ASTM D5602-2011 屋⾯薄膜试样抗静态刺穿性能的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D5607-2008 在恒定法向⼒下实施岩⽯样品的实验室直接剪切强度试验标准试验⽅法 110 中⽂ASTM D5630-2013 塑料中灰分含量测定的标准⽅法 80 中⽂ASTM D5647-2001 ⽤光电仪法测定纱线⽑⽻的标准指南 60 中⽂ASTM D5685-2011 “玻璃纤维”(玻璃纤维增强热固性树脂)压⼒管管件标准规范 90 中⽂ASTM D5705-2014 测量残留燃料油上⽅⽓相硫化氢的试验⽅法 80 中⽂ASTM D5709-2009 ⽯油焦筛析的标准测试⽅法 60 中⽂ASTM D5721-2008(R2013) 聚烯烃⼟⼯薄膜在热风炉中⽼化的标准实施规程 70 中⽂ASTM D5731-2008 测定岩⽯点载荷强度指数以及岩⽯强度应⽤分类的标准试验⽅法 140 中⽂ASTM D5748-1995(R2012) 测定拉伸缠绕膜的抗突出物刺穿性的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D5762-2012 ⽯油和⽯油产品中氮含量的测定⾈进样化学发光法 90 中⽂ASTM D5777-2000(R2011)e1 ⽤于地下勘测的地震折射法使⽤标准指南 210 中⽂ASTM D5778-2012 ⼟壤电⼦摩擦锥和压电静⼒触探试验的标准试验⽅法 240 中⽂ASTM D5783-1995(R2012) 地质环境勘探⽤带⽔基钻流的直接旋转钻机和地下⽔质量监督设备安装的标准导则 100 中⽂ASTM D5797-2007 汽车⽕花点⽕发动机⽤甲醇燃料(M70~M85)标准规范 280 中⽂ASTM D5808-2009a(R2014) 微库仑法测定芳烃及其相关化合物中有机氯化物含量的标准试验⽅法 100 中⽂ASTM D5853-2017a 原油倾点测定的标准试验⽅法 160 中⽂ASTM D5868-2001(R2014) 纤维强化塑胶(FRP)粘结⽤搭接剪切粘合剂的标准试验法 50 中⽂ASTM D5882-2016 深基础低应变冲击完整性测试的标准试验⽅法 120 中⽂ASTM D5885-2015 利⽤⾼压差⽰扫描量热法测定聚烯烃⼟⼯合成织物的氧化感应时间的标准试验⽅法 90 中⽂ASTM D5904-2002(R2017) 通过紫外线、过硫酸盐氧化和薄膜电导率检测对⽔中总碳、⽆机碳和有机碳测定的标准试验⽅法140 中⽂ASTM D5972-2015 航空燃料冰点的标准测试⽅法(⾃动相转换法) 80 中⽂ASTM D5984-2011 ⽤显⾊指⽰剂滴定法对新的和已⽤过的润滑剂中碱值的半定量现场试验的试验⽅法 50 中⽂ASTM D5994-2010(R2015)e1 织物状⼟⼯膜测量芯厚度的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D5997-2015 通过紫外线、过硫酸盐氧化和薄膜电导率检测对⽔中总碳和⽆机碳进⾏在线监测的标准试验⽅法 120 中⽂ASTM D6026-2013 ⼟⼯技术数据使⽤有效数字的标准规程 90 中⽂ASTM D6079-2011 ⽤⾼频往复装置评定柴油润滑性的标准试验⽅法 100 中⽂ASTM D6110-2010 测定塑料凹⼝试样抗夏⽒冲击性能的标准试验⽅法 280 中⽂ASTM D6124-2006(R2011) 医⽤⼿套上残留粉末的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D6147-1997(R2014) 硫化橡胶和热塑性弹性体的标准试验⽅法—压缩状态下⼒衰减(应⼒松弛)的测定 110 中⽂ASTM D6198-2001e1 运输包装设计指南 80 中⽂ASTM D6217-2011 通过实验室过滤测定中间蒸馏燃料中微粒污染物的标准试验法 100 中⽂ASTM D6241-2014 使⽤50mm探头测定⼟⼯织物和⼟⼯织物相关产品静态穿刺强度的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D6304-2016e1 ⽤卡尔费歇尔库仑滴定法测定⽯化产品，润滑油及添加剂中⽔分的标准测试⽅法 120 中⽂ASTM D6316-2004 煤和焦炭的固体残渣中总碳的测定，可燃烧碳和碳酸盐碳 60 中⽂ASTM D6317-2015 通过紫外线、过硫酸盐氧化和薄膜电导率检测对⽔中总碳、有机碳和⽆机碳低⽔平测定的标准试验⽅法140 中⽂ASTM D6349-2008 电感耦合等离⼦体原⼦发射光谱测定煤和焦炭及其燃烧残渣中的主要和微量元素 120 中⽂ASTM D6364-2006 (R2011) 测定⼟⼯合成材料短期压缩⾏为的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D6376-2010 通过波长⾊散X射线荧光谱测定⽯油焦中痕量⾦属的试验⽅法 80 中⽂ASTM D6392-2012 测定由热熔法制造的⾮增强⼟⼯膜接缝完整性的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D6414-2006 酸提取或湿法氧化/冷原⼦吸收测定煤和煤燃烧残留物中总汞 80 中⽂ASTM D6429-1999(R2011)e1 地表地球物理学⽅法选择标准指南 150 中⽂ASTM D6489-1999(R2012) 测定⽤防⽔涂料处理过的硬化混凝⼟吸⽔率的标准试验⽅法 50 中⽂ASTM D6526-2012 ⽤⽑细管柱⽓相⾊谱法分析甲苯的标准试验⽅法 100 中⽂ASTM D6554-2000 100%全棉劳动布标准性能规范 80 中⽂ASTM D6560-2012 原油和⽯油产品中沥青质测定(正庚烷不溶物)标准试验⽅法 120 中⽂ASTM D6563-2012 ⽓相⾊谱法分析苯、甲苯、⼆甲苯(BTX)浓缩物的标准试验⽅法 100 中⽂ASTM D6584-2010ae1 ⽓相⾊谱法测定B-100⽣物柴油脂肪酸甲酯中游离⽢油和总⽢油含量的试验⽅法 110 中⽂ASTM D6587-2000 纱线⽀数的标准试验⽅法(⾃动试验仪法) 90 中⽂ASTM D6595-2017 ⽤旋转圆盘电极原⼦发射光谱法测定已⽤润滑油或已⽤液压流体中磨损⾦属和污染物的标准试验⽅法 120中⽂ASTM D6614-2000 纺织织物拉伸性能的标准试验⽅法(CRE法) 70 中⽂ASTM D6637-2015 使⽤单肋或多肋拉伸法测定⼟⼯格栅拉伸性能的标准试验⽅法 100 中⽂ASTM D6667-2010 ⽤紫外荧光法测定⽓态烃和液化⽯油⽓中总挥发硫的试验⽅法 150 中⽂ASTM D6693-2004(2015)e1 测定⾮增强聚⼄烯和⾮增强软质聚⼄烯⼟⼯膜拉伸性能的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D6706-2001(R2013) 测量⼟⼯合成材料在⼟壤中抗拔⼒的标准试验⽅法 100 中⽂ASTM D6717-2001 弹⼒纱线密度的标准试验⽅法(绞纱试样) 60 中⽂ASTM D6720-2001 评价弹⼒纱弹性恢复能⼒的标准试验⽅法(绞纱法) 60 中⽂ASTM D6760-2016 超声波跨孔测试法测定混凝⼟深地基完整性的标准试验⽅法 150 中⽂ASTM D6774-2002 变形纱线卷曲及收缩性能的标准试验⽅法(动态变形纱线试验仪法) 80 中⽂ASTM D6786-2008 ⾃动光学粒⼦计数器测定矿物绝缘油中粒⼦数的标准试验⽅法 60 中⽂ASTM D6797-2002 织物顶破强⼒标准试验⽅法—等速伸长(CRE)钢球顶破试验 60 中⽂ASTM D6817-2013a 刚性聚苯⼄烯⼟⼯泡沫材料的标准规范 80 中⽂ASTM D6906-2012a(R2016) ⽤波长⾊散X射线荧光法测定⾦属基材上钛处理涂层重量的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D6938-2010 ⽤核法测量⼟壤和⼟壤团聚体原地密度及含⽔含量的标准检测⽅法 150 中⽂ASTM D7012-2014e1 不同应⼒和温度状态下完整岩芯试样抗压强度及弹性模数的标准试验⽅法 190 中⽂ASTM D7111-2016 通过感应耦合等离⼦体原⼦发射光谱法(ICP-AES)来测定中间馏分燃料中痕量元素的标准试验⽅法 190 中⽂ASTM D7213-2015 ⽤⽓相⾊谱分析法测定⽯油馏分(沸程为100～615)沸程分布的标准试验⽅法 260 中⽂ASTM D7042-2014 采⽤斯塔宾格粘度计测定液体动⼒粘度和密度(及计算运动粘度)的标准试验⽅法 160 中⽂ASTM D7049-2004(R2010) ⼯作场所⾦属切削液⽓溶胶含量的标准测试⽅法 80 中⽂ASTM D7091-2013 涂覆于⿊⾊⾦属的⽆磁涂层和涂覆于有⾊⾦属的⽆磁和不导电涂层的⼲膜厚度的⽆损测量规程 90 中⽂ASTM D7180-2005(R2013)e1 ⼟⼯技术项⽬⽤膨胀聚苯⼄烯(EPS)⼟⼯泡沫的使⽤标准指南 60 中⽂ASTM D7209-2006 废物减少、资源回收以及使⽤再⽣聚合物材料和产品的标准指南 150 中⽂ASTM D7263-2009 实验室测定⼟壤试样的密度(单位重量)标准⽅法 100 中⽂ASTM D7307-2006(R2016) 热塑性交通标志材料取样的标准规程 70 中⽂ASTM D7396-2014 为涂漆制备新的连续锌涂层(镀锌)钢表⾯的标准指南 60 中⽂ASTM D7500-2015 ⽤⽓相⾊谱分析法测定馏分和润滑基油(沸程为100～735)沸程分布的标准试验⽅法 280 中⽂ASTM D7504-2018 ⽤⽓相⾊谱分析和有效碳数法测定单环芳⾹烃中痕量杂质的标准试验⽅法 190 中⽂ASTM D7582-2012 通过宏观热重量分析进⾏煤炭和焦炭的⼯业分析的标准试验⽅法 120 中⽂ASTM D7621-2014 通过快速液相萃取测定燃油中硫化氢的标准测试⽅法 140 中⽂ASTM D7639-2010(R2014) ⽤X射线荧光法测定⾦属基材上锆处理涂层重量或厚度的标准试验⽅法 80 中⽂ASTM D7671-2010e1 银⽚试验法测试汽车⽕花点⽕式发动机燃料对银的腐蚀作⽤的标准试验⽅法 100 中⽂ASTM D7739-2011(R2016) 使⽤⽯英晶体微天平测量热氧化安定性的标准实施规程 100 中⽂ASTM D7869-2017 交通⼯具涂料⽤增强灯和⽔暴露的氙弧辐射试验标准规程 180 中⽂。
全二维气相色谱在药物分析中的应用研究
全二维气相色谱在药物分析中的应用研究发表时间：2015-04-29T10:42:27.433Z 来源：《医药前沿》2014年第36期供稿作者：黄小利[导读] 药物是用于诊断、治愈及缓解治疗或者预防人或者其他动物疾病的物品。
黄小利（福安药业集团重庆礼邦药物开发有限公司重庆 401121）【摘要】全二维气象色谱是近些年来发展起来的一种多维色谱分离技术，自身具有分辨率高、应用广泛的作用，在复杂的体系中应用广泛。
在药物分析中涉及到药物质量检测、中药和天然药物的分析等。
全二维气象色谱在药物分析领域有重要的作用，本文将以全二维气象色谱的原理为研究点，对其在药物分析领域中的实践应用进行系统的分析。
【关键词】全二维气象色谱；药物分析；应用探究【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）36-0041-01药物是用于诊断、治愈及缓解治疗或者预防人或者其他动物疾病的物品，所谓药物分析指的是研究范围内包括质量监督、临床药理学及药物成分等，经过具体的监测标准，会提升分离技术的水平。
近些年来药物分析力学取得了突出的成就，和蛋白质组学、代谢组学及中药优化等类型最大的不同是信息技术起到了突出的作用。
但是传统的一维色谱由于自身应用系统的限制，导致监测结果差强人意。
全二维气相色谱有多个分离系统，在药物分析中有一定的作用。
1.全二维气象色谱的原理分析图一：全二维气象色谱原理示意图所谓全二维气象色谱是对不同分离系统的总结分析，可以将在分离机理相互隔离开，采用串联的方式对其进行分析。
首先将两根色谱柱由调制器连接起来，调控器起到捕捉、聚集和传送的作用。
经过一根色谱柱将其传送到另一根色谱柱上，柱1一般指的是比较长或者比较厚的色谱柱，柱2一般指的是比较短或者液膜较薄的级性柱。
将两个柱子连接起来可以作为完整的厚膜毛细管。
调制器能自动将第一维柱留出的组进行分割，每个切片面积相同。
检测器监测到信号经过采集软件处理后，会自主得出三维立体图形[1]。
多种维生素片中维生素K2含量检测研究
多种维生素片中维生素K2含量检测研究杨菊辉（哈药集团制药六厂，黑龙江哈尔滨 150056）摘 要：目的：建立快速测定多种维生素片中维生素K2含量的分析方法。
方法：样品使用美国Waters公司高效液相色谱仪检测，C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，流动相为甲醇，流速为1.0 mL·min-1。
结果：维生素K2保留时间约为54 min，在1.25～10.00 μg·mL-1线性关系良好，相关系数为0.998 2。
重复性实验相对标准偏差为1.69%，50%加标回收率为92.21%～100.22%，检出限为0.06 μg·g-1，定量限为0.20 μg·g-1。
结论：该方法准确度和精密度良好，灵敏度高，分离度好，可为多种维生素片中维生素K2的检测研究提供参考。
关键词：高效液相色谱检测法；维生素K2；保健食品Study on Vitamin K2 Content Detection in MultivitaminTabletsYANG Juhui(Harbin Pharmaceutical Group No.6 Pharmaceutical Factory, Harbin 150056, China) Abstract: Objective: To establish an analytical method for the rapid determination of vitamin K2 content in multivitamin tablets. Method: Samples were detected using a US Waters HPLC chromatograph, separated with a C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm), mobile phase in methanol at a flow rate of 1.0 mL·min-1. Result: Vitamin K2 retention time was about 54 min, with a good linear relationship in the concentration 1.25～10.00 μg·mL-1 range, the correlation coefficient was 0.998 2. The relative standard deviation of the repeatability experiments was 1.69%, and the 50% spiking recovery was 92.21%～100.22%. The limit of detection was 0.06 μg·g-1 and the limit of quantification was 0.20 μg·g-1. Conclusion: This method has good accuracy and precision, high sensitivity and good separation degree, which can provide a reference for the detection of vitamin K2 in various vitamin tablets.Keywords: HPLC detection method; vitamin K2; health food维生素K是一类具有叶绿醌生物活性的萘醌基团的衍生物。
生药学研究思路与方法探讨-中药品质评价及质量控制
生药学研究思路与方法探讨-中药品质评价及质量控制摘要：生药学是一门充满生机的传统学科[1]，中药质量评价和质量控制是其三大研究方向之一[1]。
本文结合现代中药质量评价和质量控制研究介绍了生药学该研究方向的主要研究内容、方法和思路，并提出了一些新的思路和方法，可为现代生药学研究提供有益的参考[2]。
关键词：生药学思路：品质评价；质量控制生药学是研究具有医疗或保健功能的天然、未加工或简单加工的动植物和矿物的质量变化，探索其资源和可持续利用的科学[3-4]。
它是应用本草学、动植物学、化学、药理学和中医学等学科知识与现代科技对生药进行综合研究的一门学科[5-6]。
当代生药学的主要研究方向为：“中药资源与可持续利用”、“中药物质基础与机理”、“中药品质评价与质量控制”[2]。
本文主要从第三个方面进行阐述并提出新的研究思路和方法。
中药质量的认识、评价和质量控制是保证其安全有效的重要和必要手段，在中药研究、生产和临床应用中发挥着极为重要作用[7]。
中药品质评价是指建立一定的方法和指标来评价中药的质量优劣[8]。
中药质量控制是在中药质量评价体系的基础上建立起来的一系列质量标准和规范，是对中药形成过程中各个环节的质量进行监控、评价和控制的标准依据[9]，包括：一是提供评价方法，二是提供控制指标，其目的是在确保中药的安全、有效前提下，保证其质量均匀、疗效稳定[10]。
中药品质评价和质量控制的研究内容包括真伪与品种鉴别、有害物检测和成分的定性、定量分析等[11]。
1 中药真伪与品种鉴定研究中药真伪鉴别是质量评价和质量控制的最基本内容，直接影响中药的疗效和安全[11]。
早期的中药质控的鉴别特征，依托于药材的表面特征、质地、断面、形状、大小、颜色、气味等[12]。
显微镜的发明为中药鉴别带来了革命性的进展，目前已有四种鉴定方法：基原鉴定法、显微鉴定法、性状鉴定法和初步理化鉴定法[9, 13]。
随着现代分析技术和相应计算机软件的不断发展普及[12]，荧光光谱、紫外光谱、红外光谱、薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱、核磁共振、扫描电子显微镜、分子生物学技术及其他色谱技术均被应用于中药质量控制[9,12-13]。
化妆品中香精香料安全问题与检测分析
化妆品中香精香料安全问题与检测分析摘要：随着我国人们生活水平的不断提高，人们的审美观与生活实力在逐步增强，无论是哪个年龄段的人都十分注重皮肤保养，促使化妆品种类越来越多，化妆品的功能也越来越强大，进而推动了化妆品行业的快速发展。
不管是对哪种化妆品，人们都会添加一定的香料，主要是为了让其变得气味怡人。
然而，经过调查了解到，很多化妆品中的香料添加量存在着超标的现象，严重威胁着消费者的身体健康。
关键词：化妆品；香精香料；安全问题；检测分析引言化妆品过敏是对各类美容护肤品、美发护发品等引起的急(慢)性皮肤病的总称，最常见的是化妆品接触性皮炎、化妆品色素沉着和化妆品痤疮。
随着我国改革开放的不断发展以及人民经济水平与生活质量的不断提高，人们的审美观不断变化，对于美的追求也是日盛一日，化妆品已成为人们日常消费的一部分，也成为生活必需品。
据统计，2015-2021年，我国化妆品商品零售总额从 2,049.4 亿元增长至 4,026 亿元，是同期全球化妆品市场规模年均复合增速水平最快的国家，中国已成为全球最大的化妆品市场之一。
1化妆品中香精香料定义定义按照用途，香精一般可分为食用香精、烟用香精和日用香精。
其中，日用香精用量最大，其销售额约占全世界香精总销售额的50%。
在化妆品中香精的作用是为了掩盖原料中的异味，增加使用体验。
根据《日用香精》(GB/T22731—2017)的定义，日用香精是由日用香料以及辅料按一定配方调制而成的混合物。
可见，香精既是一种混合物，又是一种加工产品。
日用香精的安全性取决于其所用辅料和香料的安全性。
对于香料系指天然或人工合成的、能被人类嗅觉嗅出香气的物质，它具有特定功能团或特定化学结构。
从来源的角度，指从带香物质中提取或人工合成方法得到的致香物质，是配制香精的原料。
很多合成香料是化合物单体，如清香型香精常采用苯乙醛、顺式－3－己烯醇等香料。
按照上述定义，必须明确在化妆品中对香精和香料叫法。
多维气相色谱
多维气相色谱仪器编号：ABF001该仪器考虑我国汽油组成的特点和规格要求，采用多维气相色谱方法测定汽油中的饱和烃、烯烃、芳烃等烃族组成及苯含量。
本方法采用直接进样，允许测定试样的烯烃含量上限为65%，除测定烯烃含量外，可直接测定出汽油中的芳烃含量和苯含量。
采用多维气相色谱的方法，依据不同色谱柱对烃族组分吸附性及色谱特性的差异，使汽油中的主要烃族组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，通过记录的各烃族组分的色谱峰面积，采用校正的归一化方法计算汽油中有关烃族组分的质量分数或体积分数。
汽油样品应用范围：终馏点低于205℃以下的石油馏分中饱和烃、烯烃、芳烃和苯含量的测定。
浓度范围（质量分数或体积分数）：◆烯烃含量：5~65%◆芳烃总量：5~50%◆苯含量：0.3~5%采用SI国际单位制单位,配套的数据处理工作站，保证了系统的自动化操作：分析人员只要把样品注入进样器，即可报出分析结果，几乎没有人为的影响因素。
多维气相色谱快速测定汽油中的烯烃、芳烃和苯含量徐广通，杨玉蕊，陆婉珍 (石油化工科学研究院，北京100083)摘要针对车用无铅汽油国家标准GB17930—1999中对烯烃、芳烃和苯含量提出的明确限值要求，以及现用标准方法和其它分析技术在分析汽油组成时存在的问题，结合国外汽油分析的发展趋势及我国汽油生产的工艺和汽油组成分布特点，提出了一套新的多维气相色谱技术测定汽油中烯烃、芳烃和苯含量的方法，并研制了新的烯烃捕集阱，可捕集汽油中高达70%的烯烃，且具有良好的可逆性和使用寿命，提出的方法可以在12min内通过一次色谱进样实现汽油中烯烃总量、芳烃总量和苯含量的测定。
试验结果与荧光指示剂吸附法(FIA，GB/T11132-1989)相比具有很好的一致性，但分析速度和方法的再现性得到明显改善，试验成本也大大降低。
关键词：汽油料烯烃芳烃苯气相色谱法1 前言在车用无铅汽油的国家标准GBl7930—1999中指定用荧光指示剂吸附法(简称FIA法，GB/T11132—1989)测定汽油烃族组成。
超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量
超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量郭珊珊;简育莹;卓婧;陈硕;卢端萍【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2024(40)1【摘要】建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。
结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%~0.009%和0.005%~0.03%,各成分在48 h内稳定。
采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。
该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。
【总页数】7页(P43-49)【作者】郭珊珊;简育莹;卓婧;陈硕;卢端萍【作者单位】福建省食品药品质量检验研究院【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.高效液相色谱法测定防晒类化妆品中20种防晒剂的含量2.高效液相色谱法测定防晒化妆品中的二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯及甲酚曲唑三硅氧烷3.高效液相色谱法测定化妆品中防晒剂奥克立林含量的不确定度评定4.超高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂含量5.高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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2. 全二维气相色谱法
Comprehensive dimension GC (GC×GC) 更高的峰容量。n1*n2 由于调制器的再聚焦作用，初始谱带明显减小，组 分的分辨率和灵敏度大大提高。 分析时间短，小于1维所需时间。
信息量更为丰富，定性定量的准确度高。
适合于特别复杂的样品的分离分析。
用于蛋白质组学的2D-LC结构
IEC-RPLC联用分析5种蛋白
第八章 多 维 色 谱 Multi - dimensional chromatography
二维气相色谱
二维液相色谱
二维毛细管电泳等
一、二维气相色谱
1.
多维气相色谱法 (GC-GC)
Multi - dimensional gas chromatography
以中心切割（多阀多柱切换）为核心
全二维气相色谱仪流程示意图
关键部件：调制器接口
类型：热调制，阀调制
应用
环境分析
食品分析
油品分析 天然产物分析等
环境样本中多氯联苯的分析
有机农残分析
二、二维液相色谱
2D-LC
Comprehensive HPLC
样品的每一部分都受到不同模式的分离
所有样品组分以相等的比例转移到二维及检测器 在一维中已得到的分辨率基本上维持不变
解决所需成份的分离和检测问题 由于初始谱带较宽，第二维的分辨率不高 峰容量有限 (n1+n2) 不适合做复杂样品的全分析
三阀四柱TCD、FID炼厂气分析流程
A. 50m ×0. 53mm ×15μm. PLOT AL2O3 ( 用于分离C1 到C8 烃类) B. 6ft. ×1/ 8 in. Haysep Q ( or Porapak Q) ( 预柱,用于有机气体与无机气体分开) C. 30m×0. 53mm ×40μm. PLOT Q( 用于分离H2S ,CO2 及CH4 ,CO,O2 , N2 , H2 混合组分) D. 30m×0. 53mm ×25μm. PLOT 5A MS ( 用于分离CH4 ,CO,O2 , N2 , H2)
1. 二维液相色谱切换技术
捕集柱切换技术源自样品环储存切换技术平行柱交替分析切换技术
平行柱切换技术
2.应用
生命科学
如蛋白组学，用于样品分子尺寸大小差异较大 的蛋白质、低丰度的蛋白质以及疏水性蛋白质 等的分析
环境科学 高分子科学
常规蛋白质组学的分析流程
用于蛋白质组学的2D-LC分析流程