碘量法测定铜
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
碘量法测铜
1 实验原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下：2Cu2+ +4I-=2CuI+I2或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3-I2+2S2O32- =2I- +S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。
即CuI+SCN- =CuSCN +I-硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。
2 材料2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告
实验名称：碘量法测定铜实验报告
一、实验原理
碘量法是一种间接原理，通过测定还原漂白碘的生成量，计算出其所需反应的铜离子的浓度，从而计算出待测液中铜离子的含量。
二、实验步骤
1.制备0.1mol/L的KIO3溶液
2.称取待测液，加入氢氧化钠溶液至彻底沉淀
3.将待测液中的溶液过滤并冲洗净
4.称取1mL的清液，加入5mL的HCl溶液
5.加入1mL的KI溶液
6.乘以标准化K2Cr2O7溶液，直至深橙色
7.加入淀粉溶液
8.于终点时读取K2Cr2O7溶液的滴数
三、数据处理和分析
通过实验得出待测液的K2Cr2O7滴数为x，铜离子的摩尔浓度为n（mol/L），加入K2Cr2O7溶液的总体积为V，则有如下关系式：
n = (x/2)*0.001*0.1/(V-1)
其中，0.1为铜离子在反应中的摩尔量，V-1为取样液的体积。
四、结果分析
本实验通过采用碘量法测定铜的含量，得出样本中铜的摩尔浓度为x，为xxxmol/L。
通过此结果可以推测出样本中铜的含量，并得到一些重要信息，有助于进行实验设计和化学反应的研究。
五、实验结论
本实验通过测定待测液中铜的含量，采用碘量法得到的结果表明，待测液中的铜的含量为xxxmol/L，达到了预期目标。
此实验结果对于研究化学反应过程有非常重要的意义，对进一步提高化学反应的效率、控制化学反应的方向起着重要的指导作用。
碘量法测定铜
碘量法测定铜梁慧贞祁之军(青海省核工业地质局检测试验中心，青海西宁810001)应甩科技Ef菏鞫试样用酸溶解，在P H3-4的溶液中，铜(Ⅱ)与碘化钾反应生成碘化亚铜，游离出碘，以淀粉为指示荆，用磕代硫磁钠滴定，以消耗的硫代硫磁钠体积计算铜量。
本法适用于铜精矿中8-40'／of g l的测定饫键词微酸I生溶液；氟化氢铵；淀粉指示荆；碘量法1试剂1)盐酸分析纯2)硝酸分析纯3)溴分析纯4)碘化钾分析纯5)乙酸铵溶液：3009／L；称取909：乙酸铵于400m L烧杯中，加150m L水和1O O m L冰乙酸，溶解后以水稀释至300m L，混匀。
此溶液PH值约为5。
6)饱和氟化氢铵溶液贮存于塑料瓶中。
7)淀粉溶液；59／L；称取o．59可溶性淀粉于200m L烧杯中，用少量水调成糊状，加1O O m L沸水，煮至透明，取下冷却。
用时现配。
8)硫代硫酸钠标准溶液：称取1og硫代硫酸钠于400m L烧杯中，加200m L煮沸过的冷水溶解，加o．19碳酸钠，溶锶后移入1000m L容量瓶中，以水定容。
于暗处放置一周后标定。
9)铜标准溶液：准确称取1．00009纯铜于200m L锥形瓶中，加入20m L(1+1)硝酸，待激烈反应后，于低温电炉上加热使铜完全溶解，蒸发至小体积后加入5m L(1+1)硫酸，继续蒸发至冒浓硫酸烟，取下冷却，加20ra L水，加热使盐类溶解，冷却后移入1000m L容量瓶中，用水定容，摇匀。
此溶液含铜1m g，m L o标定：吸取3份20．O O m L铜标准溶液于250m L锥形瓶中，加少许铁盐，混匀。
滴加3009，L乙酸铵溶液至红色不再加深并过量3—5m L，再滴加饱和氟化氢铵溶液至红色消失并过量1m L’混匀。
向溶液中加2～39碘化钾，摇匀。
迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加2m L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
取三次标定结果的平均值。
三次结果极差值不应大于0．000005／L o2分析步骤称取020009试样于250m L锥形瓶中，用水润湿，加入l O m L 盐酸，盖上表皿，于低温加热3—5m i n，取下稍冷，加入5m L硝酸和5m L溴，摇匀，低温加热，待试样完全溶解后，取下冷却用少量水洗杯壁和表皿，继续加热蒸至近干，冷却。
碘量法测铜分析方法-【word】可编辑
碘量法测铜分析方法一：分析方法称取样品0.5g于250ml锥形瓶中，用水湿润摇匀，加入10ml饱和氯酸钾＋硝酸溶液，在电热板上溶样，溶至近干取下稍冷加入5ml硫酸，继续加热溶解至冒烟，取下冷却再加入混合酸10ml煮沸3分钟左右，取下冷却用30ml水洗杯壁，加入脲素小许并煮沸2分钟，取下冷却加1:1氨水中和至有红色沉淀出现，再用饱和氟化氢铵溶液调至红色沉淀消失并过量1ml，加入碘化钾5ml,用标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂2ml，再滴定至浅兰色，加硫氰酸钾指标剂2ml使兰色加深，继续滴定至兰色消失为终点。
二：试剂：1：氯酸钾＋硝酸饱和溶液：把100g氯酸钾加入400ml硝酸溶液中配成饱和溶液。
2：硫酸＋硝酸混合液：3份硫酸＋7份硝酸混匀。
3：饱和氟化氢铵溶液：把50g氟化氢铵加入100ml蒸馏水中配成饱和溶液。
4：脲素：5：50%碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶入100ml蒸馏水中摇匀。
6：淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加30ml蒸馏水加热溶解完后补加70ml蒸馏水摇匀。
7：硫氰酸钾指示剂：称取20g硫氰酸钾加100ml蒸馏水揺匀。
8：1:1氨水溶液：1份氨水＋1份蒸馏水混匀。
9：铜标准溶液：标准称取1.000g铜标准加1:1硝酸20ml,加热溶解，再加入1:1硫酸5ml继续加热化烟后取下冷却，加蒸馏水100ml使盐类溶解。
移入1000ml容量瓶中，定容摇匀。
此溶液每ml含1mg铜。
10：标准滴定溶液：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，加入无水碳酸钠0.1g,用蒸馏水100ml溶解后移入1000ml容量瓶中，定容摇匀一星期后标定。
11：标定：吸取铜标准溶液15ml，加30%三氯化铁溶液2ml，用氨水中和出现氢氧化铁（红色）沉淀，滴加饱和氟化氢铵溶液使红色沉淀消失，加5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加2ml淀粉指示剂滴至浅兰色，补加硫氰酸钾指示剂2ml摇动使兰色加深继续滴至兰色消失为终点。
碘量法测定铜盐中铜的含量
CuI沉淀强烈地吸附I2，会使结果偏低。?
(KSP=1.1×10-12)
(KSP=4.8×10-15)
6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O =
6CuSCN +SO42-+ CN- +8H+ KSCN只能在临近终点时加入，否则有可能直接将Cu2+还原为Cu+，致使计量关系发生变化。发生如下反应：
思考：标定Na2S2O采取哪种基准物质？
本实验选取K2Cr2O7基准物质, 间接碘量法
Cr2O72-+6I-+14H+ = 3I2+Cr3++7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
1 Cr2O72- ~ 3 I2 ~ 6 S2O32-
02
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（如可加入NH4HF2使Fe3+生成FeF63-配合离子而掩蔽。 或者在测定之前将它们分离出去。
物质的干扰与消除？
在间接碘量法中必须注意以下三点:
因为淀粉宜吸附I3- 而生成蓝色物质，使这部分碘不宜与Na2S2O3反应，而产生误差。故应在近终点时加入。 加淀粉前： 快滴慢摇（防止I2挥发，I- 氧化） 加淀粉后： 慢滴快摇 控制溶液的酸度。滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。 防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。 指示剂在近终点时加入。
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碘量法测定铜盐中铜含量
间接碘量法
自身指示剂
一般氧化还原指示剂
氧化还原滴定指示剂:
特效指示剂(特殊指示剂)
碘量法测定铜含量
碘量法测定铜含量碘量法测定铜含量——一个轻松又有趣的化学实验一、什么是碘量法？说到化学，大家脑海里第一时间是不是会想到一堆瓶瓶罐罐，满桌的试管，充满各种奇奇怪怪的化学反应？化学不仅仅是这么复杂的东西，它也可以是轻松愉快的，像今天要聊的这个“碘量法”就是其中之一。
它听上去有点高大上，但其实就是用碘来测量一些物质的含量。
特别是铜的含量。
铜在我们生活中到处都有，像电线、电缆、电器里都有，但我们有时就是想知道它的含量到底是多少。
想象一下，如果你是一名厨师，想知道你锅里的调料是不是合适，那你是不是得先测测味道？铜量测定也是差不多的道理。
碘量法原理其实很简单。
铜元素在酸性环境中能跟碘反应。
我们加上一些特殊的试剂，铜就会把这些试剂“吃掉”，我们能通过测量这些被吃掉的量来计算铜的含量。
所以，简单来说，碘量法就是通过铜跟碘发生反应，最后算出铜到底有多少，简单、直白、直接。
是不是很有趣？二、实验步骤既然知道了原理，接下来就是操作了。
先别急，虽然步骤不多，但每一步都得小心，不能马虎。
就像做饭，少了盐，味道就大打折扣，别看这只是个化学实验，细节也很重要。
1. 准备材料。
要确保你有足够的铜试样，通常可以从铜的化合物中提取。
准备好碘溶液、淀粉溶液和酸性溶液。
你可以把这些看作是实验中的调料，缺一不可。
少了一个，实验就可能失败，味道就会跑偏。
2. 溶解铜试样。
把铜样品放进酸性溶液里溶解，常用的是硫酸，这样铜就能释放出来，进入反应状态。
就像你把菜切成小块，准备好进入锅里炒一样。
注意，溶解的过程中要小心，别弄到手，这酸性溶液可不是好惹的。
3. 加入碘溶液。
在铜溶液中，慢慢加入标准的碘溶液。
当碘溶液逐渐与铜发生反应时，它的颜色会发生变化。
这个时候，咱们就得小心了，看着颜色的变化，准备接下来的步骤。
这里需要精准控制碘的加入量，因为它决定了最后结果的准确性。
别大意，放慢点儿，不要随便加，慢慢滴，滴滴都重要。
4. 加淀粉指示剂。
当反应进行到一定阶段，加入一些淀粉溶液，这时候反应的颜色会发生剧烈变化，变成蓝色。
铜的测定(碘量法)
铜的测定(碘量法)一、方法提要：试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在PH3.0~4.0的微酸性溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾反应生成碘化亚铜，游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式如下：2Cu2++4I-→Cu2I2↓(褐色)+I2I2+2S2O32-→2I-+S4O62-CuI+SCN-→CuSCN↓（白色）+ I2钙、镁、镍、铝、锌等通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定。
砷、锑氧化呈五价，不干扰测定。
150mg钼（Ⅵ），0.5mg钒(Ⅴ)不干扰测定.NO2-干扰测定终点不稳定,可以分解试样时,冒硫酸烟将其蒸干驱尽。
本法适用于矿石中共中0.5%以上铜的测定。
二、试剂配制：1、盐酸硝酸氟化氢铵溴碘化钾硫氰酸钾2、氟化氢铵饱和溶液4、乙酸铵溶液：300g/L 称取30g乙酸铵置于400mL 烧杯中，加入40mL水和34mL冰乙酸，待溶解后，用水稀释至100mL，混匀。
此溶液的PH值约为5。
5、淀粉溶液：5g/L 称取0.5克可溶性淀粉置于200mL 烧杯中，用少量水调成湖状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。
现用现配。
三、分析步骤：称取0.1000~0.5000g试样于250mL三角烧杯中，加少量水润湿，加10~15mL盐酸，低温加热3~5min，（若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，断续加热片刻，取下稍冷。
）加入5mL硝酸和0.5mL溴，盖上表皿，摇匀，低温加热蒸发至近干，（若试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2~5mL高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热蒸发至干，）取下冷却，用20mL水吹洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下冷却至室温，向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液（若铁含量较小时，需补加1mL100g/L 三氯化铁）至红色不再加深并过量3~5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，摇匀。
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碘量法测定铜
一、方法原理 在弱酸性溶液中，Cu2+可被 KI 还原为 CuI，2Cu2 +4I- == 2CuI +I2 这是一个可逆 反应，由于 CuI 溶解度比较小，在有过量的 KI 存在时，反应定量地向右进行， 析出的 I2 用 Na2S2O3 标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 +2S2O32- == 2I- +S4O62由于 CuI 沉淀表面会吸附一些 I2 使滴定终点不明显，并影响准确度故在接 近化学计量点时，加入少量 KSCN，使 CuI 沉淀转变成 CuSCN，因 CuSCN 的溶解度 比 CuI 小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的 I2 从沉 淀表面置换出来，
CuI +SCN- == CuSCN + I使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的 I-离子可继续与 Cu2+ 作 用，节省了价格较贵的 KI。 二、主要试剂 1． 0.1mol/L 1 K2Cr2O7 标准溶液:取分析纯重铬酸钾于 150℃干燥 1h，在干燥器
6 内冷却，准确称取约 4.903g，准确至小数点后四位并记录，溶解于水，在容量 瓶中稀释至 1000mL。 2．0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取 25g 硫代硫酸钠，溶于 1000mL 新 煮沸并放冷的蒸馏水中，加入 1g Na2CO3，转移到 1000mL 试剂瓶中，摇匀后备用。 3．碘化钾：A·R。 4．淀粉溶液：1.0%。称取 1g 可溶性淀粉，慢慢加入到沸腾的 100mL 蒸馏水中， 搅拌煮沸至溶液透明为止。 5．200g/LNH4HF 溶液：取 200g 氟化氢铵固体，加水溶解至 1000mL 定容，转移至 试剂瓶。 6. 100g/LNH4SCN 溶液：取 100g 硫氰酸钾固体，加水溶解后定容止 1000mL。 三、实验步骤 1．0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液的标定：用移液管移取 25.00mL K2Cr2O7 溶液置于 250mL 锥形瓶中，加水 25mL，加入 20%硫酸 20mL，2g 碘化钾，摇匀后放置暗处 5 分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至 50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。
加入 3mL 淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份， 计算 Na2S2O3 溶液的量浓度。
Cr2O72-+H++14H++6S2O32- —→ 2Cr3++7H2O+3S4O622. 溶液中铜含量的测定：取一定体积的待测溶液，加水 50mL 水，用 1:1 氨水调 节至溶液 pH 为 2~5 之间，若溶液中由 Fe3+存在，发现有红色氢氧化铁沉淀产生 即可，加入 10mLNH4HF 溶液，加入 2gKI 固体，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶 液变为淡黄色，加入 3mL 淀粉溶液，继续滴定至溶液由紫色变为淡紫色，加入 10mLNH4SCN 溶液，继续滴、镍、铝、铅、锌等通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定； 2. 砷、锑被氧化后呈五价，不干扰测定； 3. 150mg 钼(Ⅵ)，0.5mg 钒(Ⅴ)不干扰测定； 4. NO2 干扰测定使终点不稳定，可在分解试样时，冒硫酸盐将其蒸干除去； 5. 若要测定溶液中的总铜量，可以将溶液中的铜离子全部氧化为二价铜离子， 若要测定一价铜的含量，将测得的总铜量减去二价铜量即可得到。