场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程
日立S4800扫描电子显微镜
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1 日立S-4800的基本原理和结构
分子泵+机械泵
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1 日立S-4800的基本原理和结构
扫描电镜的电子束激发源
发卡式钨灯丝 （热电子发射电子枪 ）
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冷场发射灯丝 （冷场发射电子枪）
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1 日立S-4800的基本原理和结构
SE(U)
SE(U,LA0)
SE(U,LA100)
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SE(U,HA)
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1 日立S-4800的基本原理和结构 日立S-4800 Super EXB各种模式的信号接收量
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BSE的激发原理
1 日立S-4800的基本原理和结构
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子.从数量上看，弹性背散射电子远比 非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子能量在数千到数万电子伏。
背散射电子的产生范围在1000 Å到1 μm深，由于背散射电子的产额 随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析 形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
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电子显微镜的历史
1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实 验装置(TEM)。
1965 年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜， 之后与X射线分析系统(EDS、WDS) 结合，形成各种 不同分析型电子显微镜。
1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电 子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类 的视野得到进一步的扩展。
SEM原理及操作课件--
用真空主要原因：
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失 效，所以在使用SEM时需要用真空，或以纯氮气或 惰性气体充满整个真空柱。为了增大电子的平均自 由程，从而使得用于成像的电子更多。
b.电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主 要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电 子束用以扫描成像。
样品放好后，在软件界面上选择合适的高压和发射电流， 然后点击”ON”加高压，如图所示。
在软件面板中的Stage 部分，选择合适的样 品台大小，如图所示
在加高压时会弹出样品台大小、高度确认对话 框，如图5所示。高度前面已确认是8mm标准高 度，如果样品台大小（平面尺寸）和对话框中数 值不相符，则要点击cancel。
3.样品的制备及装入
样品的制备
样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行 观察，高度保持 在 2cm 以内，直径在 4cm 以内。但对样 品的性质有特殊要求 a.化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及 在 电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 b.样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 c.磁性样品须退磁,工作距离(WD)要大于8.0mm。
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 携 带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面550 nm的 区域，能量为0-50 eV。 由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次 散 射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照 射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高， 一般可达到50-100 Å。 扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨 率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它 主要取 决于表面形貌。
背散射电子BSE
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的 一 部分入射电子。包括弹性背散射电子和非弹性背 散射电子。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹 性背散射电子所占 的份额多。背散射电子能量在数 千到数万电子伏。 背散射电子的产生范围在1000 Å到1 μm深，由于背 散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以， 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征， 也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程
场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程开机1. 检查真空、循环水状态。
2. 开启“Display”电源。
3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。
样品放置、撤出、交换1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。
2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。
观察与拍照1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。
2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。
3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。
4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。
关机1. 将样品台高度调回80mm。
2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。
3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。
4. 退出程序，关闭“Display”电源。
注意1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。
2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。
开机时顺序相反。
3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。
4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。
5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。
仪器维护1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。
2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。
S-4800扫描电镜操作步骤
扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。
二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。
2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。
3.关闭交换室，按下EV AC键，当EV AC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。
4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。
三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。
选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON 提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。
2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。
3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。
先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。
调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。
4.图像采集及保存用A.B.C.键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。
采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。
5.对中调整改变加速电压和电流时，或图像在高倍聚焦发生漂移时，需要进行对中调整，方法如下：(1)选取样品上一个具有明显特征的位置放在视场中心。
S扫描电镜操作步骤
S扫描电镜操作步骤集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。
二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。
2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。
3.关闭交换室，按下EVAC键，当EVAC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。
4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。
三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。
选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。
2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。
3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。
先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。
调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。
4.图像采集及保存用键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。
采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。
S4800扫描电镜操作说明书
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户）燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝）编写人：李月晴吕益飞普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。
高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散一、日常开机1，开启冷却循环水电源。
2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。
3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。
4，打开电源插排的开关。
5，打开装有EDS软件的主机电源。
6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。
如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa；IP3：9.6×10-7Pa。
PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。
注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。
记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。
二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压）目的：高温去除针尖表面吸附的气体1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing；2，选择flashing intensity为2 ；3，若flashing运行时Ie小于20µA，则反复执行直至Ie值超过20µA且不再增加。
4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。
三、加液氮容积不要超过1L，能维持4~6h。
四、样品制备及装入样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。
1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。
2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。
3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中，工作距离(WD) 要大于8.0mm。
场发射扫描电子显微镜安全操作及保养规程
场发射扫描电子显微镜安全操作及保养规程1. 引言场发射扫描电子显微镜（Field Emission Scanning Electron Microscope，FE-SEM）是现代科学研究中常用的一种实验设备。
本文档旨在说明使用FE-SEM的安全操作规程以及设备的保养方法，保障使用人员的安全并延长设备的使用寿命。
2. 安全操作规程2.1 个人安全 - 在使用FE-SEM之前，使用人员应接受相关培训，了解设备的基本操作方式和安全注意事项。
- 在操作过程中，使用人员应佩戴适当的个人防护装备，包括防护眼镜、手套和实验服等。
- 在进行样品处理和加载时，应注意避免接触有毒或腐蚀性物质，并采取适当的防护措施。
- 若出现设备故障或异常情况，应立即停止操作并向相关人员报告。
2.2 设备安全 - 在操作之前，应检查设备的电源、冷却系统和真空系统是否正常工作。
- 禁止在离设备太近的地方放置易燃、易爆物品。
- 避免使用金属工具或其他尖锐物品直接接触设备，以免损坏设备外壳或导致电气短路。
- 在操作时，确保设备周围没有杂物或其他障碍物，以免影响操作或造成伤害。
2.3 样品处理与装载 - 检查待测样品是否符合FE-SEM的尺寸和材料要求。
- 在进行样品处理和装载时，避免给样品带来静电或其他污染源，保持样品表面干净。
- 使用合适的工具和技术进行样品装载，确保样品与设备接触良好。
3. 设备保养规程3.1 日常清洁 - 定期清洁设备外壳和工作区域，避免尘埃和杂物积累。
- 使用清洁棉布或软刷，避免使用酸性、碱性或腐蚀性溶剂来清洁设备。
- 定期清理样品台和探针，确保设备在正常工作状态下进行观察。
3.2 真空系统维护 - 定期检查真空泵和真空管路的密封性能，确保系统处于正常工作状态。
- 定期更换真空泵的油封、滤芯等易损件，延长设备使用寿命。
- 注意监测真空度的稳定性，如发现异常应及时处理。
3.3 电子枪维护 - 定期检查电子枪的工作状况，清洁电子发射区域，避免灰尘和污垢的堆积。
扫描电子显微镜的操作流程
扫描电子显微镜的操作流程扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，通过使用电子束来观察物体的表面形态和微观结构。
本文将介绍使用扫描电子显微镜的基本操作流程。
一、准备工作在操作扫描电子显微镜之前，需要做一些准备工作。
首先，确保室内环境干燥且无尘，因为灰尘可能会影响样本观察的质量。
其次，确保扫描电子显微镜的电源接通，并且仪器处于合适的工作温度。
二、加载样品1. 样品处理：将待观察的样品进行必要的处理，如切片、抛光、涂覆导电膜等，以确保样品表面光滑并具有良好的导电性能。
2. 安装样品：打开仪器的样品舱门，使用样品夹将样品固定在样品台上。
确保样品的位置稳固且与样品台接触良好。
三、真空系统操作1. 泵真空：关闭样品舱门后，打开真空泵开关，开始泵真空。
等待一段时间，直到真空达到所需的工作压力。
2. 气体通道：打开气体通道开关，注入惰性气体（如氮气）以进一步减小环境中的氧气含量，减少样品表面的氧化。
3. 真空泄漏测试：关闭气体通道开关，观察真空指示器，确保真空系统没有泄漏。
四、对焦与对齐1. 温度与电流调节：根据样品类型选择合适的工作温度和电流。
通常，较高的电流和较低的温度可以提供更好的分辨率和图像质量。
2. 对焦调节：使用对焦旋钮或对焦按钮，调节电子束的聚焦，使样品表面图像清晰可见。
3. 对齐调节：使用平板标准样片，调节电子束的对齐，确保图像垂直且居中。
五、参数设置与图像观察1. 工作参数设置：根据实际需要，设置合适的工作参数，如放大倍数、扫描速度、探测器类型等。
2. 图像观察：通过显示屏观察到的样品表面图像，根据需要进行捕捉、保存或调整图像。
六、完成操作1. 关闭仪器：在使用完毕后，按照设备操作步骤逆序关闭设备，先关闭真空泵，然后关闭电源。
2. 样品处理：将样品从样品台上取下，并根据需要进行后续处理，如去除导电膜等。
3. 数据保存：根据实验需要，将观察到的图像或数据保存到计算机或存储介质中。
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场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程
开机
1. 检查真空、循环水状态。
2. 开启“Display”电源。
3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。
样品放置、撤出、交换
1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。
2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。
观察与拍照
1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。
2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。
3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。
4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。
关机
1. 将样品台高度调回80mm。
2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。
3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。
4. 退出程序，关闭“Display”电源。
注意
1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。
2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。
开机时顺序相反。
3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。
4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。
5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。
仪器维护
1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。
2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。
3. 每年进行一次冷却水补充，平时每月检查一次水位。