E07_多釜串联流动特性的测定

图 3 釜式反应器混合特性研究远程实验操作界面 （1）实验前先将电磁阀 2#，3#，4#，5#，6#打开，排空四个釜内上次实验残留的液体，然后关闭阀门； （2）打开蠕动泵，设置流量为最大值，使四个釜充满（约 15min） ，然后调整蠕动泵流量为设定值； （3）同时将 4 个搅拌电机的转速调到设定值，使其达到全混流，等待转速稳定； （4）打开阀门 6，将可能残余在管路中的水排净； （5）关闭阀门 6，打开阀门 1，让示踪剂充满管路； （6）等釜出口液体的电导率恒定后（电导率比实验开始的时候有较大的变化，这是因为水的电导率比空 气的电导率大） ，打开阀门 2，向釜内脉冲注入示踪剂（4s） ，记下此时刻 t； （7）脉冲示踪后，注意观察各电导率的读数，等待电导率 4 的曲线回至走平，此时可以认为 4 个釜内的 示踪剂被替换完全； （8）在放大图上选择一区域，满足：开始时刻在 t 时刻附近，结束时刻在电导率曲线走平的时刻附近，在 这样的一个区域内采集数据，并且将其组名保存为此转速下的电导率值； （9）停止搅拌桨，停止蠕动泵，将釜内的水排空，关闭电源，结束实验。 五、实验数据记录和处理 实验数据由计算机记录并保存，对保存后的数据进行以下处理。 作出 4 个反应釜出口示踪剂电导率随时间变化的图线如下（四个搅拌桨转速约 200rpm）：
N=1
N=2 N=3
N=4
t
根据以上分析，定性画出 E ( θ )～θ 曲线如下： E(θ)
N=4
N=3
N=1 N=2
θ
←1st Tank
↓2nd Tank ←3rd Tank ↓4th Tank
图 4 4 个反应釜的 L – t 图线 下面进行数学分析：（计算中浓度 C 以电导率 L 代替） 对各曲线进行积分，用矩形法求积公式， 曲线总面积 L 0
Lt
tLt Lt
2
平均停留时间 t
2
方差 2 t
Lt t t L t
， 2
t
t2
2
釜数 N 1 2

以上各步运算结果入下表所示： Ⅰ L0 2126 /s 220 58386 1.21 0.83 257 1 Ⅱ 2230 362 67307 0.51 1.94 514 2 Ⅲ 2029 506 81656 0.32 3.14 771 3 Ⅳ 2020 641 94309 0.23 4.35 1028 4
1-示踪剂高位槽；2-水槽；3-蠕动泵；4-釜式反应器；5-搅拌电机；6-电导槽；7-电导仪； 8-桨式搅拌器；9-锚式搅拌器；10，11-螺旋式搅拌器；12～17-电磁阀
图 2 实验流程装置示意图
四、实验步骤 利用分配到得实验序号和注册的用户名及密码在客户端上登录，并且点击开始实验，打开总电源，釜 式反应器混合特性及流动模式实验研究的远程操作界面如图 3 所示。蠕动泵将储液槽中的水打入釜Ⅰ，从 反应器上部流出，依次通过釜Ⅱ、釜Ⅲ、釜Ⅳ后排出。4 个釜的体积均为 1500ml，各自带有可调速的搅拌 电机，分别控制每个釜的搅拌强度，每个釜出口液体浓度由电导仪测定。
图 6 实验 E(θ) ~ θ 曲线
六、实验结果讨论 1. 本实验采用脉冲示踪法，实验过程存在一定误差。理想情况下，示踪剂应在瞬间输入反应器，脉冲 时间趋于零，而实际脉冲是一个时间段，偏离理想脉冲。同时示踪剂输入和记录两个时间也存在误差，实 验中阀门打开时即开始计时，但此时示踪剂并未输入反应器，时间原点会有偏移。由于在釜的出口放置电 导仪会对流体流动产生扰动，故要偏离出口一小段距离以减小干扰，这也会产生偏差。同时，本实验中以 电导率来代表示踪剂浓度，然而温度的变化会使物料和示踪剂的电导率均变化，故会有误差。 2. 在分析 E ( θ )～θ 关系时，应该取到使得 E ( θ )趋于 0 时的数据进行计算才够准确，然而实际在 E （θ）很小时，由于管路中流动的不稳定，使得基线产生漂移，此时测得的数据是不准确的，但计算时没 有舍去，造成误差。 3. 实验所得的 E ( θ )～θ 曲线与理论图有一定偏差，出了测量技术的误差外，还有釜内流动模式不够 理想的原因，即搅拌桨、挡板等的设置并未能使得釜内达到理想全混流的模式。 七、思考题 1．脉冲示踪前怎样根据每个釜出口电导率的变化来判断釜内流体的情况？ 电导率的大小是釜出口溶液相应浓度的反映，若釜内无水流，则显现出空气的电导率，由于水的电导 率大于空气，当电导率呈递增趋势，表明开始有水流动，当电导率达到稳定值时不再变化，表明此时釜内 的液体已充满，流体流动正常。 2．根据实验结果，你可以得到哪些结论？尚存在哪些问题？ 根据理论的 E ( θ )～θ 曲线可以看出，几条曲线都出现了 E ( θ )max 的峰值，峰值对应时间为 θmax。N 越大，则 θmax 越大。实验所绘制的 E ( θ )～θ 曲线与理论值偏移较大，可能时电导仪出现误差。且根据理 论分析，在 θ=0 时，应有 E ( θ )=1，而实验时却出现一个从 0 到 1 的递增过程，就是由于脉冲示踪并非瞬 时加入引起的。 由实验结果和理论结果的差别可以看出体系的非理想性， 一部分原因是用电导率仪测量浓度存在一系 列的误差问题（见第六部分），另一重要原因则是真实反应器确实有非理想性，可以通过调整搅拌强度、 搅拌桨类型、增加挡板等方法来减小非理想流动的影响。 3．结合装置特点及操作条件，分析讨论实验值和理论值偏差的原因 如上述所说，电导率仪的误差，脉冲失踪的误差，流体流动的非理想性，是产生偏差的主要原因。 4．设计采用阶跃示踪法测定装置的流动特性的实验方法，并定性画出各釜出口的浓度变化曲线。 阶跃示踪法即从某一时刻起，在入口处连续输入一定浓度、一定流量的示踪剂。各釜出口的浓度变化 曲线定性画出如下： （由于物料守恒，各釜最终稳定时出口浓度应一致） C
t
实验
σt2 σθ
2
N 实验
根据釜体积为 VRi=1070mL，蠕动泵出口流量 F=250mL/min，由 t=NVRi/F，可得理论值如下表：
t
理论
/s
N 理论
E ( θ ) ～ θ 曲线测定： 1．理论 E ( θ )～θ 曲线： 由 E ( )
t N N 1 N e N ， = 分别画出 N = 1，2，3，4 时的理论曲线如下： ( N 1)! t
（a）理论值
（b）实验值
图 1 多釜串联的停留时间分布曲线 2．计算实测分布曲线的均值（ t ）和方差 2 因为
2
1 N
由上式可计算的模型参数 N（釜数）及 t ，再与理论值进行比较。 三、实验装置及仪器 本装置由四个搅拌釜反应器组成，分别装备了不同类型的搅拌桨和挡板，每个搅拌釜反应器可独立操 作，也可以串联操作。配套设备包括定量连续进料系统、示踪剂加料系统、搅拌控制系统、反应釜出口浓 度检测系统，实验流程装置见下图 2。
E (t )
C (t ) C (t ) Co Cdt
0
或写成离散型函数
E (t )
C (t )
Ct
1
n
及
E ( ) tE (t )
tC (t )
Ct
1
n
…………（3）
据式（3）可得一组实验测定 E ( θ ) ~ θ 曲线，可与图 1（aN=1
1 0.8
N=4 N=3
E(θ)
0.6 0.4 0.2
N=2
0
0 1 2 3 4 5 6 7
θ
图 5 理论 E(θ) ~ θ 曲线 由 t ， E ( ) tE (t ) tC (t ) n
t
Ct
1
得到实验中实际的 E ( θ )～θ 曲线如下：
←1st Tank ↓2nd Tank ←3rd Tank ↓4th Tank
装 订
NN t E (t ) ( N 1)! t t
E ( )
N 1
e

Nt t
…………（1）
线
N t N 1 N e N …………（2） ( N 1)! t
式中 N—釜数 t — 整个装置的平均停留时间，(= N(VR)i/ v) (VR)i — 每一小釜的体积 v — 流体流量 据式（1），（2）可计算一组理想全混式的流动，由于实验测定的是出口浓度变化曲线 C ( t ) ~ t，经 下列关系换算，可得 E ( t )
专业： 姓名：
实验报告
课程名称： 化工专业实验 实验名称： 多釜串联流动特性的测定 一、实验目的和要求 三、主要仪器设备 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得
学号： 日期： 地点：
指导老师： 成绩：_______________ 实验类型： 反应工程实验 同组学生姓名： 二、实验内容和原理 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析
一、实验目的 1．观察了解多釜串联的流动特性，并与理想流型特性曲线作比较。 2．掌握用脉冲示踪法测定停留时间分布的实验方法及数据处理。 3．根据单个釜的流动特性推测四釜串联的理论流动特性，并与实际测量值进行比较。 二、实验原理 1．对于等容积理想全混式多釜串联的流动，如用脉冲示踪法测定其出口浓度变化曲线，经过换算，可得 到停留时间分布的密度函数 E ( t )，即