铁矿中全铁含量的测定实验报告
实验一铁矿石中全铁含量的测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）实验目的１.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用２.学习矿石试样的酸溶法３.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价，过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4为指示剂）2.1实验原理：关于铁的测定，沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用HgCl2的测定铁法（俗称无汞测铁法）。
方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用SnCl2还原大部分Fe3+，继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量一滴TiCl3溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液，使钨蓝刚好褪色，或者以Cu 2＋为催化剂，使稍过量的Ti 3＋在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的还原剂的影响。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
二、实验步骤
移取铁矿石样品溶液25.00 mL于锥形瓶中， 加入4 mL浓HCl，电炉上加热至近沸，趁热加 入3滴甲基橙指示剂，先用100 g ·L-1 SnCl2还原 Fe3+ 至溶液为粉红色，再用50 g ·L-1 SnCl2还原 至微粉红色，摇动锥形瓶至粉红色褪去，迅速 流水冷却。加入50 mL H2O、10 mL 硫磷混酸、 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2CrO7滴定至溶 液由绿色变为紫色即为终点。(平行三份)
西北大学基础化学实验
三、结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四 位有效数字。 计算公式：
w Fe =
mK 2Cr2O7 × V K 2Cr2O 7 × 6 × M Fe × 4 M K 2Cr2O 7 × 250 × ms
× 100%
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四、有关常数
M K 2Cr2O 7 = 294.18 g·mol-1
铁矿(或铁粉) 铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定 无汞定铁法) (无汞定铁法)
西北大学基础化学实验
一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项
西北大学基础化学实验
一、主要试剂
1. K2Cr2O7标准溶液：减量法准确称取K2Cr2O7 0.6～0.65 g，用水溶解后转入250 mL容量瓶中 定容(为了减少环境污染，两人配制一份)。 2. 铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样 0.35～0.40 g于100 mL烧杯中，加入10 mL浓 HCl，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)，冷却后转入100 mL容量瓶 中定容。
MFe = 55.845 g·mol-1
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实验二__铁矿石中全铁量的测定
实验二 铁矿石中全铁量的测定（三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法）一、实验目的1. 了解实践分析过程，并会对此过程中出现的问题进行分析解决。
2. 掌握铁矿石中全铁含量测定的基本原理。
二、主题内容与适用范围 本方法规定三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定全铁量。
本方法适用于铁矿及人造铁矿中铁量的测定。
三、实验原理试样用硫-磷混酸和氟化钠加热溶解，用二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁，过量的三价钛还原钨酸钠生成“钨兰”，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。
试样用硫-磷混酸和氟化钠加热分解，此时铁呈342H [Fe(PO )]状态存在。
其具体过程如下：33-234422Fe O 6H 4PO 2[Fe(PO )]+3H O +-++=33-4242222FeO 8H 4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +4H O +-+++=↑32-3-+344422422FeSiO 16H 8NaF+4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +2SiF +8Na +8H O +-+++=↑↑加入盐酸：342324H [Fe(PO )]3HCl FeCl +2H PO +=以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原为2Fe +.过量的3Ti +还原24WO -生成“钨蓝”3324Ti +Fe Fe Ti ++++=+234+4252()2WO 2Ti 6H W O 2Ti 3H O -++++=++钨蓝用重铬酸钾将钨兰氧化，使蓝色褪去。
100ω⨯⨯⨯⨯1c (V-V )55.85（Fe）/% = m 1000以二苯胺磺酸钠为指示剂，用227K Cr O 滴定。
此时全部的Fe 2+被氧化成Fe 3+.22-+33+27226Fe +Cr O 14H 2H O 6Fe 2Cr 7H O ++++=++根据滴定中所消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数求得铁含量。
当227K Cr O 标准溶液以6227V K Cr O 为基本单元时，则被测物质铁的基本单元为Fe 。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨，然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐，并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来，最后用称量法测定得到的沉淀物的质量，从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品，进行干燥和研磨处理，使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中，使其完全溶解，生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热，使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物，然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼，然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量，计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定，得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，结果表明……（根据实验结果进行分析和讨论）。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法，成功测定了铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全，避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作，避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX，XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京，化学工业出版社，20XX.[2] XXX，XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京，高等教育出版社，20XX.以上是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
实验十 铁矿中全铁含量的测定
实验十铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）一、实验目的1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。
2．学习矿石试样的酸溶法。
3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。
4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。
5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二、实验原理K2Cr2O7直接配制标准溶液。
1．测定：Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O2．预还原：2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62-过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染）使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4N－NC6H4SO3Na 2H+(CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na（产物不消耗K2Cr2O7）三、实验步骤1. K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取0.65~0.70g左右已在150～180ºC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2. 铁矿中全铁含量的测定准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。
试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。
溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告铁矿石中铁含量的测定实验报告引言：铁矿石是一种重要的矿石资源，其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量，并探讨实验过程中的一些关键因素。
实验方法：1. 样品制备：将铁矿石样品研磨成细粉，并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。
2. 硫酸浸取：取一定量的样品加入硫酸中，进行浸取反应。
反应过程中，产生的二氧化硫气体需要充分排除，以免干扰后续的实验结果。
3. 过滤与洗涤：将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液，然后用去离子水进行洗涤，以去除杂质。
4. 氨水沉淀：将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。
反应后，通过离心将沉淀分离出来。
5. 灼烧：将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧，使其转化为氧化铁。
6. 灼烧后的称量：将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量，得到其质量。
7. 计算铁含量：根据氧化铁的质量与样品的质量之比，计算出铁矿石中铁的含量。
实验结果与讨论：通过实验操作，我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。
根据实验结果，我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。
这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中，我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。
首先，样品制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。
如果样品颗粒过大或过小，会导致反应速率变慢或反应不完全，从而影响后续的实验步骤。
其次，硫酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。
二氧化硫气体的存在会干扰后续的滤液处理，从而影响测定结果的准确性。
因此，在实验过程中应该充分注意排气操作。
最后，灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。
过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全，而过高的温度或时间则会引起样品的过烧，从而影响测定结果的准确性。
结论：本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量，并探讨了实验过程中的一些关键因素。
实验结果表明，不同样品之间的铁含量存在差异，这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。
实验9 铁矿石中全铁的测定
(2)除去过量的SnCl42-：SnCl42-耗Cr2O72-所以必须除去。使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：
5、本实验中甲基橙起什么作用？
6、计算公式？
八、课后思考题
教学心得：
实验九铁矿石中全铁的测定
教学笔记
一、实验目的：
1、掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。
2、了解铁矿石的溶解方法。
3、理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。
4、掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。
5、学习二苯胺磺酸钠的使用原理
二、实验原理
1、铁矿石的溶解方法：
铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃-600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCl溶；还有碱熔融法等。本实验所用的铁矿石用浓HCl溶，基本上就可以完全溶完。
D.室温下，Cr2O72-不氧化Cl-，但高温或CHCl大时，Cr2O72-部分氧化Cl-，故用H2SO4做酸性介质。
4、K2Cr2O7标准溶液的配制：K2Cr2O7化学性质稳定、组成和化学式一致、易提纯、分子相对质量较大，可做基准试剂，因此K2Cr2O7标准溶液可直接配制。
三、主要试剂和仪器：
1.分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、电热板等
（3）滴定：加20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即（一加酸，马上开始滴。酸中Fe2+极易被空气氧化）用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫色为终点。平行测定3次，计算矿石中铁的含量（质量分数）。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定(无汞定铁法)
数据记录和处理
项目
序号
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol·L－1） m试样(g) V( K2Cr2O7))(mL)终 V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%) 铁的平均含量
相对平均偏差
2
3
西北大学基础化学实验
结果表示
以矿石中铁的质量百分含量(Fe%)表示，保留四位有效数 字。 计算公式：
(Fe) 6c(K2Cr2O7 ) V 10 (K2Cr2O7 ) M (Fe) 100%
ms
四、有关常数
M K2Cr2O7 = 294.18 g·mol-1
MFe = 55.845 g·mol-1
五、注意事项
用SnCl2还原Fe3+ 时，要边加边摇；不能一下 用100 g ·L-1 SnCl2还原至无色，这样SnCl2会过 量，将使结果偏高。 用SnCl2还原Fe3＋时，溶液温度不能太低，否 则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2 过量。 在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低， Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯
实验步骡
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
0.6~0.65g K2Cr2O7
100 mL烧杯
加水 定量 溶解 转移
计算浓度
250 mL容量瓶
实验步骤
（2）铁矿石样品溶液：减量法准确称取矿样1.0～ 1.5 g于250 mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入 20 mL浓HCl，盖上表面皿，在电炉上加热，并不 时摇动，避免沸腾，如有带色不容物，滴加20-30 滴10%SnCl2助溶，至溶液清亮 (杯底无黑色残渣)， 冷却后转入250 mL容量瓶中定容。
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竭诚为您提供优质文档/双击可除铁矿中全铁含量的测定实验报告篇一：铁矿石中全铁含量测定方法分析铁矿石中全铁含量测定方法分析铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。
铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。
样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。
对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。
重铬酸钾容量法在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应式为2Fe3++sn2++6cl—→2Fe2++sncl62――sn2++4cl+2hgcl2—→sncl62+hg2cl2↓――6Fe2++cr2o72-+14h+—→6Fe3++2cr3++2cr3++7h2o此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
《矿石及有色金属分析手册》p94溶样方法：1、三酸分解试样2、过氧化钠分解试样3、硫—磷混酸溶样4、盐酸溶样硫—磷混酸溶样分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。
加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。
在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。
在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
与试样分析同时进行空白试验。
注意：1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。
2、熔矿温度要严格控制。
通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。
温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别，并使分析结果偏低。
3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。
磷酸的溶解力很强，对于大部分矿物都能分解，只有以下矿物不易分解：辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。
过氧化钠分解试样分析步骤：准确称取0.2g试样，置于30mL银坩埚中，加入3g过氧化钠，混匀，再加1g过氧化钠覆盖。
放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5min，取出冷却。
将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。
待剧烈作用停止后，加盐酸15~20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。
在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。
取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL左右，加入20mL硫-磷混酸、5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
与试样分析同时进行空白试验。
《岩石矿物分析》p245溶样方法：1、盐酸分解2、硫酸—氢氟酸分解3、硫—磷混酸分解（1+2）4、过氧化钠分解试样注意事项：1、过氧化钠熔矿，能分解各类铁矿石且易于浸取，熔融应控制在刚全熔为佳。
2、过氧化钠熔融物用盐酸提取后，要煮沸5~10min，以赶净过氧化氢，否则测定结果不正常。
3、用二氯化锡还原铁时，必须在盐酸溶液中进行，同时溶液体积不能过大，温度不应低于60~70℃。
否则二氯化锡容易水解。
3、控制好二氯化锡还原铁（Ⅲ）的滴加量。
过量二氯化锡被二氯化汞氧化，应生成白色丝状沉淀。
如果还原时二氯化锡过量太多，则二氯化锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。
出现这种情况时，应称样重新测定。
2、二氯化汞溶液应在小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成。
这种甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入加入二氯化汞后应摇匀并放置2~3min，时间过短则结果偏高。
2、指示剂必须用新配制的，每周应更换一次。
4、每批测定，应作2个空白试验，以校正测定结果。
篇二：铁矿中铁含量的测定铁矿中铁含量的测定铁矿中铁含量的测定指导教师：吴明君摘要:本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解,让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。
先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/钨蓝,再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失,加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准液滴定。
用sncl2-Ticl3-K2cr2o7滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(21.73?1.35)%。
关键词:重铬酸钾法、、铁矿石IntheironminetheassayingofironcontentchemicalbiologyclassZeyuwang20XX2982Instructor:wumingjunAbstract:Thisexperimentmadeuseofpotassiumdichromatemethodtomeasureseferrousprinciple.Firstofall,ferric ionswasreducedtoferrousironbythestannouschloride,ot herferricironwasreducedtoferrousironbytitaniumtrich loridetogenerate/tungstenblue0withsodiumtungstateas theindicator.next,thesolutionwastitratedbypotassium dichromatestandardsolutionuntilthebluewasdisappeare d.Afteraddingmixedacid,thesolutionwastitratedbypota ssiumdichromatestandardsolutionwithdiphenylaminesul fonanteasindicator.Finallyget,inironcontentfor(21.7 3?1.35)%.Keywords:potassiumdichromatemethodscrapsiron综述：铁矿的主要成分是Fe2o3·xh2o。
对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2cr2o7溶液滴定。
重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。
在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。
经典的K2cr2o7法测定铁时，用sncl2作预还原剂，多余的sncl2用hgcl2除去，然后用K2cr2o7溶液滴定生成的Fe2+离子。
这种方法操作简便，结果准确。
但是hgcl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。
本实验采用的是sncl2-Ticl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用sncl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用Ticl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下:2Fe3++sncl42-+2cl-=2Fe2++sncl62-Fe3++Ti3++h2o=Fe2++ Tio2++2h+过量的Ticl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2cr2o7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂Ticl3的影响。
最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2cr2o7标准溶液滴定Fe2+离子。
6Fe2++cr2o72-+14h+=6Fe3++2cr3++7h2o由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入h3po4，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(po4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。
h3po4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。
K2cr2o7标准溶液可以用于干燥后的固体K2cr2o7直接配制。
1、实验部分1.1仪器与试剂60g·L-1sncl2溶液：称取6gsncl2·2h2o溶于20mL热浓盐酸中，加水稀释至100mL。
硫磷混酸：将200mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后加入300mL浓磷酸，混匀。
250g·L-1na2wo4溶液：称取25gna2wo4溶于适量水中（若浑浊应过滤），加5mL浓磷酸，加水稀释至100mL。
(1+19）Ticl3溶液：取Ticl3溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。
2g·L-1二苯胺磺酸钠溶液浓盐酸:实验时应稀释至6mol/L0.008mol·L-1K2cr2o7标准溶液：按计算量称取150℃烘了1h的K2cr2o7（AR或基准试剂），溶于水，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
计算出K2cr2o7标准溶液的准确浓度（mol·L-1）。
铁矿石试样：先将矿样置入破碎机中,再将破碎好的原矿样用制样机进行细致研磨。
1.2实验方法和步骤1、0.008mol·L-1K2c2o7标准溶液的配制在分析天平上称取约0.5888gK2cr2o7基准物质置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水使其溶解，溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，置于一旁待用。
2、铁屑中铁含量的测定在分析天平上准确称取0.15~0.20g（称准至0.0002g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中，加几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，低温加热10~20min，使铁矿石充分溶解，然后滴加60g/Lsncl2溶液至呈浅黄色，继续加热10-20min（此时体积约为10mL）至剩余残渣为白色或浅色时表示溶解完全。
调整溶液体积至150-200mL（实际操作时应小于150mL），加入15滴250g/Lna2wo4溶液，用（1+19）Ticl3溶液滴至溶液呈蓝色，再滴加K2cr2o7标准溶液至无色（不计读数），迅速加入10mL硫磷混酸溶液和5滴2g/L二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2cr2o7标准溶液滴定至呈稳定的紫色。
根据滴定结果，计算铁矿中用Fe及Fe2o3表示的铁的质量分数。
2、实验数据记录与处理表1铁矿石中铁含量的测定实验中数据记录Table1Thedatainthemeasurementexperimentofironorecon tentrecordsinironscraps19.9119.9820.1119.1919.59可疑值为19.1919.61用Q检验法进行检验：Q=（19.59—19.19）/（20.11—19.19）=0.43由Q值表可知当置信度为90%时，Q均小于Q 表。