X射线粉末衍射仪法
x射线粉末晶体衍射法测晶型ds_解释说明
x射线粉末晶体衍射法测晶型ds 解释说明1. 引言1.1 概述本文介绍了x射线粉末晶体衍射法在测定晶型ds上的应用。
x射线粉末晶体衍射法是一种常用的固态晶体结构表征方法，通过强度和角度的测量，可以获得物质的晶格常数、晶胞参数以及晶体结构信息。
其中，测量晶型ds是一项重要而常见的实验任务。
1.2 文章结构本文共分为五个部分进行介绍和讨论。
首先是引言部分，概述了文章主题以及整体结构。
第二部分详细介绍了x射线粉末晶体衍射法的原理、衍射仪器及实验条件，并指出了测定晶型ds的重要性和应用。
第三部分涵盖了ds的测定方法与步骤，包括样品制备、实验流程以及数据处理与分析方法。
第四部分展示了具体的ds实验结果，并进行结果解读和讨论，同时探讨了实验误差与改进方向。
最后，在第五部分中总结了主要研究结论，并对未来相关研究提出展望。
1.3 目的本文旨在全面而详细地介绍x射线粉末晶体衍射法在测定晶型ds上的应用。
通过阐述相关理论和实验方法，提供给读者对该方法的全面认识以及运用指导。
同时，通过展示实验结果和讨论，希望为该领域进一步研究提供参考和启示。
2. x射线粉末晶体衍射法:2.1 原理介绍:x射线粉末晶体衍射法是一种常用的分析材料的结构和晶型的方法。
其原理基于x射线在物质中被原子散射所形成的衍射图样。
当x射线照射到晶体上时，入射光被晶体中的原子散射，并以特定角度和强度形成衍射。
根据布拉格方程，我们可以通过测量晶体表面的衍射角度来计算出其中的晶胞参数。
这使得我们能够获得有关晶体结构和组分的详细信息。
因此，x射线粉末晶体衍射法被广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
2.2 衍射仪器及实验条件:进行x射线粉末晶体衍射实验需要使用一台x射线衍射仪。
该仪器由以下主要部件组成：- x射线发生器：产生高能x射线束。
- 样品支架：用于放置待测样品。
- 取向装置：帮助将样品正确放置到特定角度。
- 探测器：用于检测和记录衍射信号。
实验条件包括使用的x射线波长、样品的准备方法以及实验室环境等。
X-射线粉末衍射法物相定性分析
X 射线粉末衍射法物相定性分析粉末衍射也称为多晶体衍射，是相对于单晶体衍射来命名的，在单晶体衍射中，被分析试样是一粒单晶体，而在多晶体衍射中被分析试样是一堆细小的单晶体（粉末）。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
当X 射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。
利用X 射线衍射仪实验测定待测结晶物质的衍射谱，并与已知标准物质的衍射谱比对,从而判定待测的化学组成和晶体结构这就是X 射线粉末衍射法物相定性分析方法。
一.实验目的及要求（1）学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理;（2）掌握利用X 射线粉末衍射进行物相定性分析的原理;（3）练习用计算机自动检索程序检索PDF(ASTM)卡片库，对多相物质进行相定性分析。
二. 实验原理通过晶体的布喇菲点阵中任意3个不共线的格点作一平面，会形成一个包含无限多个格点的二维点阵，通常称为晶面。
相互平行的诸晶面叫做一晶面族。
一晶面族中所有晶面既平行且各晶面上的格点具有完全相同的周期分布。
因此，它们的特征可通过这些晶面的空间方位来表示。
要标示一晶面族，需说明它的空间方位。
晶面的方位（法向）可以通过该面在3个基矢上的截距来确定。
对于固体物理学原胞，基矢为1a ，2a ，3a ，设一晶面族中某一晶面在3基矢上的交点的位矢分别为1r a ，2s a ，3t a ，其中r ，s ，t 叫截距，则晶面在3基矢上的截距的倒数之比为123111::::r s th h h = 其中123,,h h h 为互质整数，可用于表示晶面的法向，就称123h h h 为该晶面族的面指数，记为123()h h h 。
最靠近原点的晶面在坐标轴上的截距为11/a h ，22/a h ，33/a h 。
同族的其他晶面的截距为这组最小截距的整数倍。
在实际工作中，常以结晶学原胞的基矢a ，b ，c 为坐标轴表示面指数。
此时，晶面在3坐标轴上的截距的倒数比记为111::::r s th k l =整数,,h k l 用于表示晶面的法向，称hkl 为该晶面族的密勒指数，记为()hkl 。
X-射线粉末衍射法物相分析
2a、2b、2c、2d为对应上述各线条的相对强度(一般以最强线的强度作为100)。
第3栏为所用的实验条件。其中Rad为辐射种类。(CuK(，Mo K(等)。3A为辐射波长，单位用埃；Filer为滤波片名称。
第4栏为物质的晶体学数据。其中Sys为晶系；S.G.为 “三维空间群符号”a0, b0, c0为晶胞在三个轴上的长度；A＝a0/b0，C＝c0/b0为轴比；(、?、?为晶胞轴间夹角；z为单位晶胞中化学式单位的数目。
第5栏为物质的光学及其它物理性质数据。
第6栏列出试样的来源、制备方法及化学分析实验数据。
第7栏为物质的化学式及英文名称。
第8栏为物质的矿物学名称或普遍名称。本栏中若有五角星号表明卡片数据高度可靠；若有“o”号则表明其可靠程度较低；无标号者表示一般。
第9栏为晶面间距、相对强度及衍射指标。在这一拦中可能用到下列符号：b表示宽、模糊或漫散线；d表示双线；n表示并非所有资料上都有的线；nc表示并非该晶胞的线；np表示对给出的单胞所不能标定的线；ni表示不为给出的空间群所允许的指数；?表示由于?线的出现或重叠而使强度不确定。
X－射线粉末衍射法物相分析
一、X-射线粉末衍射法物相分析原理
X-射线衍射法物相分析，可分为定性分析和定量分析，本文主要介绍定性分析方法。所谓X射线物相定性分析就是根据x射线对不同种晶体衍射而获得的衍射角、衍射强度数据，对晶体物相进行鉴定的方法。
晶体是由质点(原子、离子、分子)在空间周期地排列而构成的固体物质。在粉末晶体或多晶样品中含有千千万万个小晶粒，它们杂乱无章、取向机遇地聚集在一起。当一束单色x射线照射到某一个小晶粒上，由于晶体具有周期性的结构，当点阵面距d与X射线入射角(之间应符合布拉格(Bragg)方程: 2 d(hkl)Sin(＝( 时，就会产生衍射现象。
X射线粉末衍射仪法
X射线粉末衍射仪法摘要本实验采用X射线粉末衍射仪法，对样品、薄膜ZnO和二者的混合物等多晶样品进行了X射线衍射扫描。
实验测得的结构为体心立方，ZnO为六角密排结构；由已知和ZnO的质量分数比为1：1的混合物定标得出另外一种混合物中和ZnO的质量分数之比约为2.54:1，实验还测量了ZnO薄膜样品的晶粒大小为。
关键词X射线粉末衍射仪法物相分析PDF卡1．引言X射线是一种波长介于紫外线与射线之间的电磁波，其波长约为0.01~100之间，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
1912年德国物理学家劳厄(M.Von Laue)发现了晶体的X射线衍射现象。
同年，英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上，提出著名的X射线的布拉格衍射方程，并首次用X射线衍射法测定出氯化钠的晶体结构。
1916年德国科学家德拜和写了提出了X射线粉末衍射仪法，揭开了利用多晶样品进行晶体结构测定的序幕。
X射线衍射法已经成为研究原子、分子和晶体结构的重要手段之一，被广泛用于晶体结构参数测定、材料的物相分析和亚微观晶粒的大小分布测量等方面。
物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。
前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。
在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。
本实验学习掌握多晶X射线粉末衍射仪的原理与基本操作，熟悉定性物相分析的步骤及PDF数据库的使用方法，了解定量物相分析，精确测定晶格常数及晶粒大小测量等实验方法。
2．原理2.1理论晶体的粉末X射线衍射图的衍射峰的强度和对应的衍射角是由晶体内部结构特性决定的。
衍射峰对应的衍射角取决于晶胞大小和形状，以此可以对样品组成进行定性物相分析；而你是否的强度取决于晶胞内原子的类型及分布，这是利用X 射线衍射进行定量物相分析的基础。
X射线粉末衍射法
可见光与X射线在晶体上反射的 区别：
• 1。可见光仅在表面反射，X射线在晶体表 面与内部都可以反射。 • 2。可见光在任何角度上反射，X射线仅对 某些角度（布喇格角）有反射。 • 3。可见光在镜面反射可达100%，X射线反 射则很弱。
a(cos1 cos1 ) H
从透射观点出发的劳厄衍射：
• 采用连续光谱。 • 三方程：
a(cos1 cos1 ) H b(cos 2 cos a2 ) K c(cos 3 cos 3 ) L
劳厄法
布喇格衍射：.
• 从反射观点考虑的布喇格法。一晶面干涉 总是加强。二晶面干涉加强公式： 2dsinθ =nλ .
连续谱的特征
• 3. 短波限λ 0变小。
1 hc m 2 hv max 2 0 0 : 短波限 eV
hc 6.625 1034 3 108 12.42 0 1010 ( A) 19 eV V 1.60 10 V
mZ. • 连续谱线总能量： I K iV 1 连续 • 效率：1%左右 9 ~ 1.4 10 9 , m 2 K 1 . 1 10 • 经验规律λ m=1.5λ 0 1 λ m:连续谱中强度最大处的波长。管电流仅对 连续谱的强度有影响。
X光的发现
• 1895 年 , 德 国 物 理 学 家 伦 琴 (W.C.R0ntgen,1845-1923) 发 现:阴极射线管被包好，远距离 一镀有铂氰酸钡的屏出现微弱 荧光。显而易见的特点:它能穿 过不透明物质.人类历史上第一 次观察到了人手骨骼的影象。 • 以数学上惯用的假定词 X 作为 它的代名词.
• • • • • • • 可见光——光栅 X射线——晶体：X射线晶体学 绝大多数固体物质都是晶体. 晶体特点: 单晶,多晶.可分为七个晶系，14种晶胞。 晶轴、晶面、晶格（常数） 如人的指纹.
X射线粉末衍射法
实验五χ射线粉末衍射法测定药物的多晶型一、实验目的1.熟悉χ-射线粉末衍射法确定药物多晶型的基本原理与方法2.掌握x-射线粉末衍射图谱的分析与处理方法二、基本原理χ-射线衍射是研究药物多晶型的主要手段之一，它有单晶法和粉末χ-射线衍射法两种。
可用于区别晶态与非晶态、混合物与化合物。
可通过给出晶胞参数，如原子间距离、环平面距离、双面夹角等确定药物晶型与结构。
粉末法研究的对象不是单晶体，而是许多取向随机的小晶体的总和。
此法准确度高，分辨能力强。
每一种晶体的粉末图谱，几乎同人的指纹一样，其衍射线的分布位置和强度有着特征性规律，因而成为物相鉴定的基础。
它在药物多晶的定性与定量方面都起着决定性作用。
当χ-射线（电磁波）射入晶体后，在晶体内产生周期性变化的电磁场，迫使晶体内原子中的电子和原子核跟着发生周期振动。
原子核的这种振动比电子要弱得多，所以可忽略不记。
振动的电子就成为一个新的发射电磁波波源，以球面波方式往各个方向散发出频率相同的电磁波，入射χ-射线虽按一定方向射入晶体，但和晶体内电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线。
当波长为λ的χ-射线射到这族平面点阵时，每一个平面阵都对χ-射线产生散射，如图5-1。
图5-1 晶体的Bragg-衍射先考虑任一平面点阵1对χ-射线的散射作用：χ-射线射到同一点阵平面的点阵点上，如果入射的χ-射线与点阵平面的交角为θ，而散射线在相当于平面镜反射方向上的交角也是θ，则射到相邻两个点阵点上的入射线和散射线所经过的光程相等，即PP'=QQ'=RR'。
根据光的干涉原理，它互相加强，并且入射线、散射线和点阵平面的法线在同一平面上。
再考虑整个平面点阵族对χ-射线的作用：相邻两个平面点阵间的间距为d，射到面1和面2上的χ-射线的光程差为CB+BD，而CB=BD=dsinθ，即相邻两个点阵平面上光程差为2dsinθ。
根据衍射条件，光程差必须是波长λ的整数倍才能产生衍射，这样就得到χ-射线衍射（或Bragg衍射）基本公式：2dsinθ =nλ（5-1）θ为衍射角或Bragg角，随n不同而异，n是1，2，3……等整数。
南京大学物化实验系列X射线粉末衍射法测定晶胞常数
实验二十九X射线衍射法测定晶胞常数—粉末法一．实验目的和要求1、了解X射线衍射仪的基本原理、简单结构和操作方法。
2、掌握X射线粉末法的原理，测定NaCl或NH4Cl的晶体点阵形式、晶胞参数以及晶胞中内含物的个数。
二．XRD技术的原理和仪器简单介绍1、X射线的产生在抽至真空的X射线管中，钨丝阴极通电受热发射电子，电子在几万伏的高压下加速运动，打在由金属Cu (Fe、Mo) 制成的阳靶上，在阳极产生X射线，如书上P256图III-8-1所示。
众所周知，X射线是一种波长比较短的电磁波。
由X射线管产生的X射线，根据不同的实验条件有两种类型：(1) 连续X射线(白色X射线)：和可见光的白光类似，由一组不同频率不同波长的X射线组成，产生机理比较复杂。
一般可认为高速电子在阳靶中运动，因受阻力速度减慢，从而将一部分电子动能转化为X射线辐射能。
(2) 特征X射线(标识X射线)：是在连续X射线基础上叠加的若干条波长一定的X射线。
当X光管的管压低于元素的激发电压时，只产生连续X射线；当管压高于激发电压时，在连续X射线基础上产生标识X射线；当管压继续增加，标识X射线波长不变，只是强度相应增加。
标识X射线有很多条，其中强度最大的两条分别称为Kα和Kβ线，其波长只与阳极所用材料有关。
X射线产生的微观机理：从微观结构上看，当具有足够能量的电子将阳极金属原子中的内层电子轰击出来，使原子出于激发态，此时较外层的电子便会跃迁至内层填补空位，多余能量以X射线形式发射出来。
阳极金属核外电子层K-L-M-N…，如轰击出来的是K层电子(称为K系辐射)，由L层电子跃迁回K层填补空穴，就产生特征谱线Kα，或由M层电子跃迁回K层填补空穴，就产生特征谱线Kβ。
当然，往后还有L系、M系辐射等，但一般情况下这些谱线对我们的用处不大。
2、X射线的吸收在XRD实验中，通常需要获得单色X射线，滤去Kβ线，保留Kα线。
[提问：为什么不能用含有多种波长的多色X射线? 事实上就是通过提问对后面的思考题第1题作适当提示。
粉末X射线衍射仪的操作流程
粉末X射线衍射仪的操作流程粉末X射线衍射仪是一种重要的实验设备，用于分析材料的晶体结构和物相组成。
本文将详细介绍粉末X射线衍射仪的操作流程，让读者更好地了解如何正确使用该仪器。
1. 设备准备在开始操作粉末X射线衍射仪之前，需要进行设备准备。
首先，确保仪器处于正常工作状态，并检查X射线源和样品台的有关部件是否安装良好。
同时，确保样品台的表面没有杂质或污染，以免影响衍射结果。
2. 样品制备为了进行X射线衍射实验，需要准备粉末样品。
首先，将待测试的材料研磨成细粉末，通常可以使用球磨机或者研钵研磨的方法。
接下来，将粉末样品填入样品台，确保样品均匀平整地覆盖整个样品台。
3. 调节参数在进行操作之前，需要根据具体实验要求调节仪器的参数。
包括X 射线管电压、电流强度、扫描角度等。
通常，较高的电压和电流强度可以提高信噪比，但也会增加辐射风险。
扫描角度的选择决定了实验的范围和精度。
4. 启动仪器参数调节完成后，可以启动粉末X射线衍射仪。
通常，使用仪器控制面板或者计算机软件进行操作。
确保仪器的X射线管和探测器工作正常，并且仪器稳定运行。
5. 开始扫描在仪器启动后，可以开始进行扫描。
选择适当的扫描模式，可以是连续扫描或者步进扫描等。
确保扫描过程中样品台的稳定性，避免出现晶体移动或偏移导致的扫描错误。
6. 数据处理扫描完成后，需要对得到的数据进行处理。
通常，使用X射线衍射软件进行数据分析和处理。
该软件可以绘制衍射图谱、分析峰位和强度等，并进一步得到材料的晶体结构信息和物相组成。
7. 结果解读在对数据进行处理后，根据衍射图谱和相关分析结果，可以解读材料的晶体结构和物相组成。
比对标准数据库或者参考文献，可以判断样品的晶体结构类型、晶胞参数和晶体学相对论。
8. 数据保存和报告最后，将处理得到的数据保存下来，并编写实验报告。
报告应包括实验目的、操作流程、结果分析和结论等内容。
确保报告清晰、准确地描述了实验过程和结果，以便于后续的查阅和复现。
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2．原理
2.1 理论
晶体的粉末 X 射线衍射图的衍射峰的强度和对应的衍射角是由晶体内部结构特性决定 的。衍射峰对应的衍射角取决于晶胞大小和形状，以此可以对样品组成进行定性物相分析；
而你是否的强度取决于晶胞内原子的类型及分布， 这是利用 X 射线衍射进行定量物相分析的 基础。 2.1.1 定性物相分析 晶体的粉末 X 射线衍射图谱上的各个衍射峰的强度和对应的衍射角是由晶体内部结构 决定的， 通常衍射峰对应的衍射角取决于晶胞的大小和形状， 而衍射峰的强度取决于晶胞内 原子的类型及分布，这是利用 X 射线衍射进行定量物相分析的基础。 定性物相分析的关键就是将获得的位置样品的衍射图谱与已知化合物衍射图谱 （PDF 卡 片，国际粉末衍射标准联合会制定）进行一一比对，当未知材料的图谱满足样品衍射图谱中 能找到某组分物相应该出现的各衍射峰和所有的衍射峰相对强度顺序应与已知组分物相的 强度顺序原则上保持一致（除薄膜等）两个条件时，便可以确定样品的组成部分。一般在检 索的过程中，普通的样品采用哈那瓦特方法，怀疑具有择优取向的样品采用芬克法进行。 2.1.2 定量物相分析 定量物相分析方法的主要目的是确定了样品的组成部分后来确定各组成部分的质量分 数，可以采用的方法有：内标法、参考强度比法等，本实验采用内标法进行测量。 对于多相混合物，衍射强度与物相之间有如下关系：
X 和 X s 是各个物相的质量分数。
2.1.3 关于频谱的分析 与德拜照相法频谱是圆状不同， 粉末衍射仪法的频谱是线状的， 这是与他们不同的实验 装置结构有关的， 德拜照相法的入射 X 射线是半径比较小的圆柱光线， 所用的样品时半径只 有 0.5mm 的小圆柱棒，所用样品也有要求：试样粉末尺寸大小要适中，试样粉末不能存在 应力，当 X 射线正照射上去时，形成的衍射频谱是圆形的；而本实验所用的方法 X 射线的范 围较广，样品表面是一个极近似平面，原理类似平面镜反射，又由于晶面具有不连续性，所 以出射光就是不连续的线状光谱。
用 A、B 表示出来。
图 4
样品 C 的衍射图谱及衍射峰的晶面指数
表 2 样品 C 的衍射峰的相对强度与晶面指数
2θ 25.298 31.7679 34.4209 36.2578 37.7898 47.5342 48.037 53.8935
相对强 度 67 58 41 100 14 23 20 12
4.3 用 XRD－6000 型 X 射线粉末衍射仪扫描粉末 C 的衍射图谱 实验条件知： C 粉末两种成分比为 1： 1， 实验经过 PDF 比对发现两种成分是 ZnO 和 TiO2， 由于已知样品 C 含有样品 A（TiO2） 、B（ZnO）的成分比为 1:1，根据表 1 中 A（TiO2）样品 的衍射峰的2θ与晶面指数可以根据样品 C 中的衍射峰，确定出 2θ 角对应的晶体类型，并
表 4 样品 D 的中 A 、 B 的质量分数数据
物理量
A:2θ
B:2θ
Ia/Ib
k
Xa/Xb
C 样品
D 样品
25.298 37.7898 48.037 55.0637 53.8935 25.2883 37.7827 47.026 55.0553 53.8871
31.7679 34.4209 47.5342 69.0954 56.6057 31.7598 34.4089 47.5321 69.0817 56.5934
晶面指数 （hkl） 101 100 002 101 004 102 200 105
2θ A B B B A B A A
相对强 晶面指 度 数（hkl） 55.0637 12 56.6057 36 9 62.66 62.8597 67.9571 69.0954 75.0529 31 25 13 6
2θ 211 110 204 103 112 201 215
X 射线粉末衍射仪法
摘要
本实验采用 X 射线粉末衍射仪法，对样品Ti O2 、薄膜 ZnO 和二者的混合物等多晶样品进 行了 X 射线衍射扫描。 实验测得Ti O2 的结构为体心立方， ZnO 为六角密排结构； 由已知Ti O2 和 ZnO 的质量分数比为 1： 1 的混合物定标得出另外一种混合物中Ti O2 和 ZnO 的质量分数之比 约为 2.54:1，实验还测量了 ZnO 薄膜样品的晶粒大小为230.40Å。
相对 强度 A B A B B B A
4.4 用 XRD－6000 型 X 射线粉末衍射仪扫描粉末 C 的衍射图谱
图 5
样品 D 的衍射图谱及衍射峰的晶面指数
表 3 样品 D 的衍射峰的相对强度与晶面指数
2θ 25.2883 31.7598 34.4089 36.2439 37.7827 38.5504 47.5321 47.026 53.8871
I i
K i X ( / ) m I i X K k , k i s K js X s I js Xs K js I js s ( / )m
（1）
其中： K i 与 K js 是与晶体结构因子、衍射角度相关的常数， 与 s 是各个物相的密度，
本实验采用 X 射线粉末衍射仪法，对样品Ti O2 、薄膜 ZnO 和二者的混合物等多晶样品进 行了 X 射线衍射扫描。 实验测得Ti O2 的结构为体心立方， ZnO 为六角密排结构； 由已知Ti O2 和 ZnO 的质量分数比为 1： 1 的混合物定标得出另外一种混合物中Ti O2 和 ZnO 的质量分数之比 约为 2.54:1，实验还测量了 ZnO 薄膜样品的晶粒大小为230.40Å。
关键词 1．引言
X 射线 粉末衍射仪法 物相分析 PDF 卡
X 射线是一种波长介于紫外线与 γ射线之间的电磁波，其波长约为 0.01~100 Å之 间，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离 。1912 年德国物理学家劳厄 (M.Von Laue) 发现了晶体的 X 射线衍射现象。同年，英国物理学 家布拉格父子 (W.H.Bragg,W.L.Bragg) 在劳厄发现的基础上，提出著名的 X 射线的布 拉格衍射方程，并首次用 X 射线衍射法测定出氯化钠的晶体结构。 1916 年德国科学 家德拜和写了提出了 X 射线粉末衍射仪法，揭开了利用多晶样品进行晶体结构测定 的序幕。 X 射线衍射法已经成为研究原子、分子和晶体结构的重要手段之一，被广泛用于 晶体结构参数测定、材料的物相分析和亚微观晶粒的大小分布测量等方面。物相分析 是 X 射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测 得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相； 后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系 和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 本实验学习掌握多晶 X 射线粉末衍射仪的原理与基本操作， 熟悉定性物相分析的 步骤及 PDF 数据库的使用方法，了解定量物相分析，精确测定晶格常数及晶粒大小 测量等实验方法。
图2
样品 A 的衍射图谱及衍射峰的晶面指数
表 1 样品 A 的衍射峰的相对强度与晶面指数
2θ 25.2369 36.881 37.7277 38.5003 47.9752 53.823
相对强度 100 6 19 6 29 17
晶面指数（hkl） 101 103 004 112 200 105
2θ 54.9941 62.6151 68.6795 70.2136 74.969
相对强 度 17 21 14 18 14 6 8 6 9
晶面指数 （hkl） 211 110 213 204 103 112 201 220 215
晶体 A B A A B B B A A
4.5 计算样品 D 中 A、B 成分的质量分数之比
根据公式（1）
Iia X k a I js Xs
由相对强度和质量的关系得到系数 k， 根据 D 样品中 A 和 B 的各个衍射峰的相对强度可 以求出系数 k， 从而可以求出 Xa/Xb 的平均值为 2.54， 即 D 样品中 A(TiO2):B （ZnO） =2.54。 实验结果与理论有一些偏差， 可能是由于实验配置好的样品已使用两年， 在实验过程中药品 都是回收利用的， 因此在这个过程中不排除有样品放错试剂瓶的可能， 或者由于药品与空气 中的其它分子发生了反应如 CO2 等，使得质量分数比发生了改变。
相对强 度 100 34 23 56 20 6 13 31 18
晶面指数 （hkl） 101 100 002 101 004 112 102 200 105
晶体 A B B B A A B A A
2θ 55.0553 56.5934 62.7 62.86 67.947 68.7551 69.0817 70.2793 75.0484
6．参考文献
[1] 熊俊《近代物理实验》北师大出版社 2007.6
4. 实验结果和分析
4.1 用 XRD－6000 型 X 射线粉末衍射仪扫描粉末 A 的衍射图谱 用计算机比对 PDF 卡得出该样品为Ti O2（21-1272） ，晶体类型为体心立方。结合 PDF 分析得 到的数据（误差修正-0.2°）如表 1 所示，根据 origin 软件作图分析得到 A 的衍射图谱如 图 2 所示。
1.16 0.34 0.87 0.92 0.33 2.94 0.87 2.38 2.13 0.86
1.16 0.34 0.87 0.92 0.33 1.16 0.3 1.00 1.00 2.55 2.55 2.74 2.30 2.57
5. 实验结论
相对强度 17 15 6 6 9
晶面指数（hkl） 211 204 116 220 215
4.2 用 XRD－6000 型 X 射线粉末衍射仪扫描薄膜样品 B 的衍射图谱
图 3
样品 B 的衍射图谱
样品 B 的物质为 ZnO， 结构为六角密排结构。 由计算机分析得出： 二倍角为 34.3357°， 由计算机辅助计算得到晶粒的大小为：230.40Å