实验4-5 乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备通常涉及碱洗步骤，以下是这个过程的原理：
1. 初步反应：首先，将异戊醇和乙酸加入反应釜中，通常加入一定量的酸类催化剂，如硫酸。
此时，反应形成异戊醇酸酯（异戊酸）。
2. 碱洗：为了纯化和分离异戊酸，需要进行碱洗。
在碱洗步骤中，一般使用碱性溶液，如氢氧化钠（NaOH）溶液。
碱洗的主要原理是利用乙酸在碱性条件下与碱发生酸碱中和反应，生成相应的乙酸钠盐。
反应方程式如下：
2CH3COOH + 2NaOH →2CH3COONa + 2H2O
通过碱洗，乙酸形成的乙酸钠溶解于水中，而异戊酯不溶于水。
3. 分离：碱洗后，通过分离离心或其他类型的分离方法将乙酸钠溶液和异戊酯层分离。
通常，乙酸钠溶液可以被酸化，重新生成乙酸。
4. 纯化：最后，将异戊酯经过蒸馏等纯化方法，得到纯净的乙酸异戊酯。
需要注意的是，实际生产中的具体条件和操作方法可能会有所不同，这取决于具
体的制备工艺和要求。
在进行任何实验或工业操作之前，请确保详细了解相关的安全措施和实验条件。
乙酸异戊酯的制备化学实验报告
实验项目名称： 乙酸异戊酯的合成学校：南昌大学 班级：给排水121 刘志 一、实验目的:1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法2.掌握乙酸异戊酯的制备方法3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理（或主、副反应式）CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、主要试剂及主、副产物的物理常数 （1）试剂的物理性质名 称 M/g.mol -1b.p./℃ρ/g.cm -3水溶性 冰乙酸60.05117 .9 1.0492(20／4℃)易溶于水异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81 微溶于水硫酸 － 338 1.84 易溶于水碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水(2)试剂用量规格异戊醇(8.1mL ，0.075mol)，冰乙酸(9.6mL ，0.17mol)，浓硫酸，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
实验装置图 （在预习本上） 四、实验简单操作步骤1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇，9.6mL 冰乙酸，2ml 浓硫酸，几粒人造沸石；装上回流冷凝管开始加热。
2、反应完成后，拆除回流装置，将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液，加入10ml 饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。
3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。
4、将装有粗产品的锥形瓶静置，等白色沉淀物都沉淀在底部时，缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中，开始加热蒸馏。
5、持续加热，收集乙酸异戊酯。
五、备注1.加浓硫酸时，要分批加入，在冷却下充分震荡，以防异戊醇被饱和食盐水水58.443 － 2.165(25℃) 易溶于水乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878不溶于水氧化或碳化2.加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；3.分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；4.碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；5.蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；6.冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。
二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理，由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化，产生乙酸异戊酯。
本反应具有对映选择性，也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物，所以可以得到理想的产率。
三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中，然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物，体积比为4:1。
2.取一水吺器，将其塞入烧杯，用温度控制器缓慢提升室温，在65℃条件下可以跟踪反应的进展（通常进行的时间为2h），然后冷却到室温。
3.把反应液取出放置在一个容器中，加入等量的氯仿，然后空气干燥（时间较长）。
4.用精细石墨碳过滤，使上清液中的推诚晶体被过滤出，这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。
5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来，用甲苯洗涤，然后加入精细咖啡粉，处理20min，然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。
6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎，用煤油连续洗涤，剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。
四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上，证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。
本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应，得到乙酸异戊酯的，由
实验结果可以看出，本实验成功，产率较高，可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯的制备
1.0 4 － － － 4.5
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乙酸异戊酯的物理常数
外观： 无色透明液体。 香气：较强的新鲜果香，稍甜，有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。 折光率20℃：1.4000---1.4040 。 熔点： -78℃。
沸点：143℃ 。
溶解性： 不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二 硫化碳等多数有机溶剂
液体有机物的干燥方法
通常用CaCl2可以吸水,因为比较廉价,符合 化学的要求(节约) 碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体 (如:CO2)
干燥方法
除去固体、液体或气体中的水量水分的操作， 叫做干燥。不同的物质性质不同，因此要用 不同的干燥方法。常用的干燥方法有加热干 燥、冷却干燥和用干燥剂干燥等
主要用途
用作溶剂，及用于调味、制革、人 造丝、胶片和纺织品等加工工业。 可用于香皂、合成洗涤剂等日化香 精配方中，但主要用于食用香精配 方中，可调配香蕉、苹果、草莓等 多种果香型香精。
酯化反应的原理
醇与酸（无机酸或有机酸）作用生成酯和水的反应， 称为酯化反应。 酯化和水解是一个可逆平衡酯化反应为酸性催化反应， 酯化速率跟醇和酸的结构类型有关，并与它们的浓度 成正比。 醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子 中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸分子中所 有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一 部分氢原子被取代时则生成酸性酯。 当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程中， 是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水； 其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧 酸，而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱 水，一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯化， 而是用一些其它方法制备的。
乙酸异戊酯的制备方法
乙酸异戊酯的制备
三氯化铁乙酸异戊酯的催化合成及香水的配制1．实验目的（1）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；（2）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（3）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
（4）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；2. 实验原理(1)试剂物理性质乙酸异戊酯：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。
它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。
在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。
也常用于配制酒和烟叶用香精。
乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。
它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。
三氯化铁：黄褐色液体分子式：FeCl3 分子量：162.2 比重：1.35 ～1.45 g/cm3 20°C(2)乙酸异戊酯的合成条件与方法反应式如下：实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，本次采用三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
异戊醇：冰醋酸=1 : 1.2 ，145士2℃下回流1.0h，乙酸异戊酯的收率超过95%。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
3. 仪器药品仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。
药品：异戊醇（0. 3mol）、冰醋酸（0. 36 mol）、三氯化铁FeCl3·6H2O（0. 88g ）、饱和碳酸钠溶液（10％）、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁（无水）。
实验乙酸异戊酯的制备
实验乙酸异戊酯的制备检查预习情况（1）检查预习笔记（2）提问①酯化反应的原理是什么②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生目的要求（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理实验用品仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。
为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。
.由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚药品：冰醋酸（.）异戊醇（.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置类可在最后的蒸馏中予以分离。
图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤（1）酯化：实验装置：带有分水器的回流装置加料量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：沸石：几粒反应温度：保持回流反应时间：（2）洗涤实验仪器：分液漏斗试剂用量：蒸馏水： 30mL碳酸氢钠溶液(10%) ：20mL于干燥的100mL 圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL 冰醋酸，在振摇下缓慢加入浓硫酸，再加入几粒沸石。
安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。
分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。
用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。
反应约需。
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。
乙酸异戊酯实验报告
乙酸异戊酯实验报告乙酸异戊酯实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，具有水果香味，在食品和香精行业中得到广泛应用。
本实验旨在通过合成乙酸异戊酯的过程，了解酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
实验步骤：1. 准备工作：a. 在实验室通风橱中，佩戴实验室服、手套和眼镜。
b. 准备所需的试剂和设备，包括乙酸、异戊醇、浓硫酸、蒸馏水、反应瓶和冷却装置。
2. 反应条件的选择：a. 首先，选择适当的酸催化剂。
浓硫酸是常用的酸催化剂，可以提高酯化反应的速率。
b. 其次，控制反应温度。
酯化反应是一个可逆反应，高温会导致产物分解，因此需要在适当的温度范围内进行反应。
3. 实验操作：a. 在反应瓶中加入适量的乙酸和异戊醇，按照摩尔比例加入浓硫酸催化剂。
b. 将反应瓶连接到冷却装置，以控制反应温度。
c. 进行搅拌，促进反应物之间的混合。
d. 反应结束后，将产物分离并进行纯化。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们发现反应温度对乙酸异戊酯的产率和纯度有重要影响。
当反应温度过高时，产物易于分解，导致产率降低。
反之，过低的反应温度会导致反应速率过慢，延长反应时间。
因此，选择适当的反应温度对于提高产率和纯度至关重要。
此外，乙酸和异戊醇的摩尔比例也会影响反应结果。
在本实验中，我们选择了适当的摩尔比例来使反应物充分反应，以提高产率。
在实验过程中，我们还注意到了浓硫酸的催化作用。
浓硫酸的加入可以促进酯化反应的进行，提高反应速率。
然而，过量的浓硫酸可能会导致产物的酸性增加，影响其香味特性。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯，并了解了酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
合理选择反应温度、摩尔比例和催化剂可以提高产物的产率和纯度。
乙酸异戊酯作为一种常用的香精物质，在食品和香精行业中具有广泛的应用前景。
附录：实验中使用的化学品均为实验室常用试剂，按照实验室安全操作规范进行操作。
实验结束后，将废弃物正确处理，保持实验室的清洁和安全。
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（4）酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？
（5）酯化反应时，若实际出水量超过理论出水量，可能是什么原因造成的
作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。）
乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
（4）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。
（5）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。
（6）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。
思考题
（1）制备乙酸异戊酯时，回流和蒸馏为什么必须使用干燥的仪器？
（2）碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。.
由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。
于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
（1）酯化：
实验装置：带有分水器的回流装置
加料量：
异戊醇：18mL
冰醋酸：24mL
浓硫酸：2.5mL
沸石：几粒
反应温度：保持回流
反应时间：1.5h
（2）洗涤
实验仪器：分液漏斗
试剂用量：
蒸馏水：30mL
碳酸氢钠溶液(10%)：20mL
氯化钠溶液(饱和)：10mL
（3）干燥
实验仪器：锥形瓶
干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置20min。
安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。
实验原理
实验用品
仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）
药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石
实验装置图
图4-5-1带有分水器的回流装置
图4-5-2普通蒸馏装置
实验步骤
实验4-5乙酸异戊酯的制备
检查反应的原理是什么？
②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？
目的要求
（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；
（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
干燥时间：20min
（4）蒸馏
实验装置：普通蒸馏装置
收集馏分温度：138~142℃
（5）计算产率
注意事项
（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！
（2）浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束后应待其冷却至室温后，倒入回收瓶中。
（3）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。