傅立叶变换中红外光谱仪简介PPT
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傅里叶变换红外光谱仪干涉仪原理及样品制备ppt课件
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400 0 350 0 300 0 250 0 200 0 150 0 100 0
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Wavenumbers
Emissivity
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bkg: FFT15
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Data Points
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红外光谱样品制备
(2) 液体样品的制备
a. 液b.膜液法体吸收池法: 对于低沸点液体样 油状品或和粘定稠量液分体析，，直要接用滴固在定两密块封盐液片体之池间。， 形成制没样有时气液泡体的池毛倾细斜厚放度置液，膜样，品然从后下用口夹注具 固定入，，放直入至仪液器体光被路充中满进为行止测，试用。聚液四膜氟厚乙度 为5-1烯0μ塞m子时依，次测堵得塞的池吸的光入度口比和较出合口适，。进对行 极性测样试品.的清洗剂一般用CHCl3，非极性样 品清洗剂一般用CCl4。
概述色散型用棱镜或衍射光栅进行分光干涉型傅立叶变换红外光谱仪用干涉仪代替色散装置形成干涉光束后通过样品1930年第一台棱镜分光单光束1946年棱镜分光双光束60年代光栅分光70年代傅立叶变换光谱仪傅里叶变换红外光谱学基本原理ftir光谱仪的光学系统示意样品光源激光器检测器干涉谱图干涉仪ir光源bm光程差bmbfirsourcebm光程差bf检测器检测器干涉仪irsourcebmbf傅里叶变换红外光谱学基本原理当动镜以匀速运动时信号强度呈余弦波变化2122在数学上被称为b的cosine傅里叶变换
.
1
概述
➢红外光区分成三个区:近红外区、中红外区、远红外区。 ➢其中中红外区是研究和应用最多的区域，一般说的红外光谱就是指中 红外区的红外光谱.
傅立叶变换红外光谱仪
Nicolet 380傅立叶变换红外光谱仪Thermo 是世界领先的分析仪器制造公司。
我们的仪器解决方案帮助我们的客户使整个世界更健康、更干净、更安全。
ThermoElectron Corporation的分子光谱部(Molecular Spectroscopy)的前身为美国尼高力仪器公司，是世界上最大的傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和(Raman)的专业生产厂家。
三十多年生产傅立叶变换红外光谱仪的经验，遵循“零故障”的设计理念，将仪器、软件及应用附件。
采用独有的E.S.P(Enhanced Synchronization Protocol)技术，充分体现出Easy(简洁)、Smart(智能)、Precise(精确)的设计理念，即将人工智能和高度集成的概念浸入到光谱设计、制造的每一个部件，实现光学部件、设备硬件及应用附件自动识别、优化、实时多媒体诊断等功能，配合智能软件，实现FTIR的完全可控性，提高分析及研究工作效率。
所有软、硬件按GLP、cGMP、21CFR Part 11 等要求设计，完全确保符合各类工业制造标准及认证规范。
世界第一款满足计算机类安装、售后服务要求的傅立叶变换红外光谱仪。
光学设计特点智能光源光学系统Ever-Glo专利(US Patent #US5291022) 长寿命空冷红外光源。
最高能量分布在1,600cm -1附近，是化合物出峰最多的区域。
所有光源采用“对针定位”，用户可自行更换。
可选近红外光源。
最新的光源防爆密封设计使FTIR 适合在特殊气氛环境(易燃气体、腐蚀性气体等)中测试。
最新的双模设计，第一次实现红外光源的可控性，确保光源的整个寿命中可保证性能一致，从而得到稳定的高质量红外图谱。
专利“动态调整”干涉仪作为傅立叶红外光谱仪的心脏，Nicolet 380的干涉仪采用的是与最高等级Nicolet X700一样的VECTRA专利干涉仪具有一个可控的动态调整系统，完全抛弃了陈旧复杂的光学补偿系统，不需要空气轴承。
气相色谱——傅里叶变换红外光谱联用技术(GC-FTIR)ppt课件
官 能 团 色 谱 图
14
+ 由GC-FTIR数据重建这种色谱图的方法主要有两种类型： 一种是吸收重建，即将数据采集过程中的全窗口吸收或 某个窗口吸收对数据点进行积分，由此而重建的色谱图源自能 全 面 反 应 色 谱
不 能 实 时 检 查
流
出
情
况
15
+ 干涉图重建，即Gram-Schmidt重建色谱图
③为使样品在光管中保持气态，至少要使光管保持与色 谱柱相同的温度。光管温度越高，光能量损失越大。
8
冷冻捕集接口优点：高信噪比，低检测限： ①基体隔离技术，由于样品分子在液体氩带上以斑点方式隔 离存在，既没有分子间的相互作用又没有分子转动，所以谱 峰尖锐，强度高。
②检测限高。一般样品的检测限在100-200pg之间，对于强 吸收样品，其检测限达到10-50pg。
25
+ 随着GC-FTIR联用技术的不断发展和完善，目前它已成为 复杂有机混合物定性、定量分析的有效手段，在环保、医 药、化工、石油工业、食品、香料和生化等领域得到了广 泛的应用。
+ 复杂香精油的分析 + 香料香精是日化产品中的必备原料，其组分复杂、含有同
分异构体。用GC-FTIR联用技术可将一个复杂香精油含有 的组分一一分离，并可以对每个组分进行定性定量分析。
4
+ “接口”是联用系统的关 键部分，GC通过接口实现 与FTIR间的在线联机检测。 目前商品化的GC-FTIR接 口有两种类型，光管接口 和冷冻捕集接口。
1、光管 光管是作为GC-FTIR接口 的光管气体池的简称，是 目前应用最广泛的接口
5
6
+ 冷冻捕集接口又称低温 收集器
+ 冷冻捕集接口的关键部 分是冷盘。据文献资料 介绍，冷盘直径100mm， 厚6mm，此盘被置于 1.3×10-4Pa（1×106Torr）的真空舱内，借 助于氦冷冻机将其保持 在12K左右。
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+ 由GC-FTIR数据重建这种色谱图的方法主要有两种类型： 一种是吸收重建，即将数据采集过程中的全窗口吸收或 某个窗口吸收对数据点进行积分，由此而重建的色谱图源自能 全 面 反 应 色 谱
不 能 实 时 检 查
流
出
情
况
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+ 干涉图重建，即Gram-Schmidt重建色谱图
③为使样品在光管中保持气态，至少要使光管保持与色 谱柱相同的温度。光管温度越高，光能量损失越大。
8
冷冻捕集接口优点：高信噪比，低检测限： ①基体隔离技术，由于样品分子在液体氩带上以斑点方式隔 离存在，既没有分子间的相互作用又没有分子转动，所以谱 峰尖锐，强度高。
②检测限高。一般样品的检测限在100-200pg之间，对于强 吸收样品，其检测限达到10-50pg。
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+ 随着GC-FTIR联用技术的不断发展和完善，目前它已成为 复杂有机混合物定性、定量分析的有效手段，在环保、医 药、化工、石油工业、食品、香料和生化等领域得到了广 泛的应用。
+ 复杂香精油的分析 + 香料香精是日化产品中的必备原料，其组分复杂、含有同
分异构体。用GC-FTIR联用技术可将一个复杂香精油含有 的组分一一分离，并可以对每个组分进行定性定量分析。
4
+ “接口”是联用系统的关 键部分，GC通过接口实现 与FTIR间的在线联机检测。 目前商品化的GC-FTIR接 口有两种类型，光管接口 和冷冻捕集接口。
1、光管 光管是作为GC-FTIR接口 的光管气体池的简称，是 目前应用最广泛的接口
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+ 冷冻捕集接口又称低温 收集器
+ 冷冻捕集接口的关键部 分是冷盘。据文献资料 介绍，冷盘直径100mm， 厚6mm，此盘被置于 1.3×10-4Pa（1×106Torr）的真空舱内，借 助于氦冷冻机将其保持 在12K左右。
傅里叶红外光谱分析PPT教案
第32页/共86页
碱透镜的反射系统进行测量
12:37:48
3.2 液体样品
3.2.1 液膜法 油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流 动性大，沸点低（≤100℃）的液体 ，可夹在两 块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池 内测试。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非 极性样品清洗剂一般用CCl4。 3. 2 .2 水溶液样品 可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥 发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试；固体 则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不 能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。
basic vibration of the group in molecular
1．两类基本振动形式
伸缩振动 亚甲基：
(动画)
变形振动 亚甲基
12:37:48
第11页/共86页
12:37:48
伸缩振动 甲基：
甲基的振动形式
对称 υs(CH3) 2870 ㎝-1
不对称 υas(CH3) 2960㎝-1
辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构
近红外区 中红外区 远红外区
12:37:47
第3页/共86页
12:37:47
第4页/共86页
12:37:47
红外光谱与有机化合物结构
红外光谱图： 纵坐标为吸收强度， 横坐标为波长λ （ m ） 和波数1/λ 单位：cm-1 可以用峰数，峰位， 峰形，峰强来描述。
第14页/共86页
C2H4O
1730cm-1 1165cm-1
H
O
C
CH
H 2720cm-1
H
（CH3）1460 cm-1，1375 cm-1。
（CH3）2930 cm-1，2850cm-1。
碱透镜的反射系统进行测量
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3.2 液体样品
3.2.1 液膜法 油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流 动性大，沸点低（≤100℃）的液体 ，可夹在两 块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池 内测试。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非 极性样品清洗剂一般用CCl4。 3. 2 .2 水溶液样品 可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥 发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试；固体 则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不 能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。
basic vibration of the group in molecular
1．两类基本振动形式
伸缩振动 亚甲基：
(动画)
变形振动 亚甲基
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伸缩振动 甲基：
甲基的振动形式
对称 υs(CH3) 2870 ㎝-1
不对称 υas(CH3) 2960㎝-1
辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构
近红外区 中红外区 远红外区
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红外光谱与有机化合物结构
红外光谱图： 纵坐标为吸收强度， 横坐标为波长λ （ m ） 和波数1/λ 单位：cm-1 可以用峰数，峰位， 峰形，峰强来描述。
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C2H4O
1730cm-1 1165cm-1
H
O
C
CH
H 2720cm-1
H
（CH3）1460 cm-1，1375 cm-1。
（CH3）2930 cm-1，2850cm-1。
傅里叶变换红外光谱仪ppt课件
12
（2）共轭效应 共轭效应使共轭体系中
的电子云密度平均化，即双键键强减小， 振动频率红移 (减小）。也以C＝O为例：
13
空间效应
（1）空间位阻 破坏共轭体系的共平面性，使 共轭效应减弱，双键的振动频率蓝移（增大）。
CH(CH3)2
O
O
O
CH3
1663cm-1
CH3 CH3
1686cm-1
CH3 CH(CH3)2
叁键和
CC、CN、NN和
累积双键区 2500~2000cm-1 C＝C＝C、N＝C＝O
等的伸缩振动
双键区 单键区
2000~1500cm-1 C=O、C=C、C=N、 NO2、苯环等的伸缩振动
1500~400cm-1 C－C、C－O、C－N、 C－X等的伸缩振动及含
氢基团的弯曲振动。
9
红外吸收峰的类型
• 基频峰 分子吸收一定频率的红外光，若振动能级
由基态（n=0）跃迁到第一振动激发 （n=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。 由于n=1，基频峰的强度一般都较大，因 而基频峰是红外吸收光谱上最主要的一 类吸收峰。 • 泛频峰 包括：倍频峰、合频峰、差频峰，一般都 很弱常观测不到。
10
影响基团频率位移的因素
23
傅里叶变换红外光谱仪的工作原理图
24
迈克尔逊红外干涉仪原理图
25
光源
1.能斯特灯 由粉末状氧化锆、氧化钇、氧化钍等稀土氧化 物加压成型，并在高温下烧结成的空心或实心 细棒,功率为50-200W，波长2-25μm寿命1000h。
2.硅碳棒 由硅砂加压成型，并在高温下烧结成的两端粗 中间细的实心棒，功率200-400W，波长230μm，寿命大于1000h。
（2）共轭效应 共轭效应使共轭体系中
的电子云密度平均化，即双键键强减小， 振动频率红移 (减小）。也以C＝O为例：
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空间效应
（1）空间位阻 破坏共轭体系的共平面性，使 共轭效应减弱，双键的振动频率蓝移（增大）。
CH(CH3)2
O
O
O
CH3
1663cm-1
CH3 CH3
1686cm-1
CH3 CH(CH3)2
叁键和
CC、CN、NN和
累积双键区 2500~2000cm-1 C＝C＝C、N＝C＝O
等的伸缩振动
双键区 单键区
2000~1500cm-1 C=O、C=C、C=N、 NO2、苯环等的伸缩振动
1500~400cm-1 C－C、C－O、C－N、 C－X等的伸缩振动及含
氢基团的弯曲振动。
9
红外吸收峰的类型
• 基频峰 分子吸收一定频率的红外光，若振动能级
由基态（n=0）跃迁到第一振动激发 （n=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。 由于n=1，基频峰的强度一般都较大，因 而基频峰是红外吸收光谱上最主要的一 类吸收峰。 • 泛频峰 包括：倍频峰、合频峰、差频峰，一般都 很弱常观测不到。
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影响基团频率位移的因素
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傅里叶变换红外光谱仪的工作原理图
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迈克尔逊红外干涉仪原理图
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光源
1.能斯特灯 由粉末状氧化锆、氧化钇、氧化钍等稀土氧化 物加压成型，并在高温下烧结成的空心或实心 细棒,功率为50-200W，波长2-25μm寿命1000h。
2.硅碳棒 由硅砂加压成型，并在高温下烧结成的两端粗 中间细的实心棒，功率200-400W，波长230μm，寿命大于1000h。
傅里叶变换红外光谱仪
红外谱图的解析经验
对一张已经拿到手的红外谱图： （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分 子式计算不饱和度，公式： 不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），
试样中应不含游离水。水本身有红外吸收,会严重 干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
试样的浓度和厚度应选择适当,以使光谱图中大部 分吸收峰的透射比处于20%---60%范围内。
样品和KBr应干燥处理,研磨颗粒应尽量小（小于 2μm ）,以免散射光影响
将KBr和样品混合研 磨,KBr和样品的比 例为100:1或50:1,研
16）酸酐：
（1）VC=O，由于分子中2个羰基伸缩振动的偶合结果， 在1860-1800 cm^-1和1800-1750 cm^-1出现2个吸收带，相 距60 cm^-1左右。若高频带比底频带稍强，则为开链酸 酐，反之则为环状酸酐。
（2）酸酐的VC-O-C为强而宽的吸收带，开链酸酐在 1170-1050 cm^-1，环状酸酐在1310-1200 cm^-1。
4.芳烃：3100~3000cm^-1 芳环上C-H伸缩振动 1600~1450cm^-1 C=C 骨架振动 880~680cm^-1 C-H面外弯曲振动
芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450cm^-1可 能出现强度不等的4个峰。 880~680cm^-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和 位置不同而发生变化 ,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此 频区的吸收判别异构体。
实验前准备 检查仪器连接系统是否正常,支架上清洁无任何杂质（有的同学做完没有把 样品拿走）。
傅里叶红外光谱分析解析最新优质PPT课件
C2H4O
1730cm-1 1165cm-1
H
O
C
CH
H 2720cm-1
H
?（CH3）1460 cm-1，1375 cm-1。
?（CH3）2930 cm-1，2850cm-1。
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1.4、红外吸收峰强度
intensity of Infrared absorption bend
问题：C=O 强；C=C 弱；为什么？ 吸收峰强度? 跃迁几率? 偶极矩变化
1.1、概述
分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱 辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构 近红外区 中红外区 远红外区
00:11:15
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红外光谱与有机化合物结构
红外光谱图： 纵坐标为吸收强度， 横坐标为波长λ （ ?m ） 和波数1/λ 单位：cm-1 可以用峰数，峰位， 峰形，峰强来描述。
光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通 过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立 叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1) 扫描速度极快 (1s)；适合仪器联用；
(2) 不需。
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傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
（动画）
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迈克尔干涉仪工作原理图 （动画）
响应速度快；高速扫描；
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3、制样方法
sampling methods
1）气体——气体池
2）液体：
①液膜法——难挥发液体（BP》80?C） ②溶液法——液体池
溶剂： CCl4 ，CS2常用。
3) 固体:
①研糊法（液体石腊法） ②KBR压片法 ③薄膜法
在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
傅里叶红外光谱成像技术 ppt课件
显微装置中配以物镜和聚光镜（condenser）实现成像 的６× 放大，数值孔径为０.５８ 。【特定的光学设计 允许样品区域在探测器单元上实现１ ∶ １ 和４ ∶ １ 成像，从而达到２５ × ２５ 和６.２５ μm × ６.２５ μm 正常空间分辨率（实际的空间分辨率是和波长相关 的，并由衍射限来决定的） 。光谱可以以快速扫描的模 式（最大速率８０ pixels／s）进行采集。】可见光成 像（视觉影像Visual image）的收集则通过一个CCD 相机结合计算机控制（亦可手动操作）的显微镜样品台 的运动来最终实现。可见光成像的收集是在白光LED 的 照射下“拼接”而成。而后在可见光成像区域内选择感 兴趣的区域进行红外光谱成像。因为系统集成阵列探测 器和运动样品台，所以红外光谱成像数据采集速度较快。 具体速度还与光谱分辨率及空间分辨率有关，分辨率越 高则采集时间越长。
关于FTIRI 的总结
FTIRI 系统结构介绍
FTIRI 在骨病研究中的 应用
FTIRI 系统工作原理和方式
红20外01光年谱，用珀于金生埃物尔物默理（学Pe和rk生in物E化lm学e进r）行公结司构推分出析一已套有傅大 半里个叶世变纪换。红该外方光法谱提 成供 像了 （重fo要ur的ie结r t构ra信ns息fo，rm例i如nf组ra织re的d 组 成im，ag蛋in白g质，二FT级IR结I）构系和统相，互即作采用用，高DN灵A敏构度象的和线结性构阵转列变， 脂探质测构器并象耦的合排一序个和可相快行速为运等动。的傅样里品叶台变。换红外（fourier t该ra仪n器sfo允r许m红in外fr光ar谱ed成，像F（TIMR）ap光s 谱或技Im术ag则e是s）在以2独0世立纪的80 年样代品后尺期寸兴采起集，并和在 基于生物 FP医A 学开研发究的中红发外挥光着谱越成来像越仪重器要在的 作数用据。采集时间和操作方便性方面相比较具有更明显的优 势，并降低了噪声和成本。自FTIRI 技术出现以来，虽然 仪器系统较昂贵，但仍以其强大的功能在各领域发挥越 来越重要的作用。
傅里叶光谱仪ppt课件
.
•。
.
• 微型光谱仪具有微小型、低成本、易于实 现模块化等优点，而且耐用、紧凑、易于 校准、抗震动、抗环境温度压力变化影响 等。
• 目前我国技术尚不成熟，许多研究工作要 继续进行下去。
.
谢谢
.
感谢亲观看此幻灯片，此课件部分内容来源于网络， 如有侵权请及时联系我们删除，谢谢配合！
• 为了克服傅里叶光谱仪体积大成本高的缺 陷，很多人都致力于傅里叶光谱仪微小型 化的研究。
.
• 微小型光谱仪的出现使光谱仪近10年才开 始摆脱实验室的局限。
• 光纤的大批量生产，高效低廉的光学元件 及线性阵列检测器件的出现，个人计算机 的发展，MEMS及其他微制造技术的发展， 推进了微小型傅里叶光谱仪研究进展
• 光学系统包括：主干涉仪和激光干涉仪、白光干 涉仪、光源、检测器以及各村红外反射镜组成
.
二 傅里叶光谱仪原理
• 傅里叶光谱仪主要由光学测量部分和计算部分组 成。如图所示
.
• 光学测量部分 • 光谱仪的光学测量部分大多为迈克尔逊干涉仪，
如图
它由互成直角 的两块平面反 射M1、M2以及 与M1、M2分别 成45度角的分 光器B和补偿器 C所构成
傅里叶光谱仪
主讲人 吴琦
.
主要内容
• 傅里叶光谱仪简介 • 傅里叶光谱仪的原理 • 傅里叶光谱仪的特点 • 傅里叶光谱仪的应用 • 傅里叶光谱仪的未来展望
.
一 傅里叶光谱仪介绍
• 光谱仪
利用色散元件和光学系统将光源发射的复合光按 波长排列，并用适当的接收器接收不同波长的光辐射
的仪器。按分光原理，可分为两大类：色散型和 干涉型。
.
• 光学测量过程
光源S发射的光由分光器 分为相等两部分：光束1和 光束2.光束1反射可移动反射 镜M1，经过分光器和补偿器 到探测器D。另一束光由固 定反射镜M2反射回来，最后 在D处与光束1会合。当两束 光达到D时，其光程差将随 可移动反射镜M1运动而周期 变化
•。
.
• 微型光谱仪具有微小型、低成本、易于实 现模块化等优点，而且耐用、紧凑、易于 校准、抗震动、抗环境温度压力变化影响 等。
• 目前我国技术尚不成熟，许多研究工作要 继续进行下去。
.
谢谢
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感谢亲观看此幻灯片，此课件部分内容来源于网络， 如有侵权请及时联系我们删除，谢谢配合！
• 为了克服傅里叶光谱仪体积大成本高的缺 陷，很多人都致力于傅里叶光谱仪微小型 化的研究。
.
• 微小型光谱仪的出现使光谱仪近10年才开 始摆脱实验室的局限。
• 光纤的大批量生产，高效低廉的光学元件 及线性阵列检测器件的出现，个人计算机 的发展，MEMS及其他微制造技术的发展， 推进了微小型傅里叶光谱仪研究进展
• 光学系统包括：主干涉仪和激光干涉仪、白光干 涉仪、光源、检测器以及各村红外反射镜组成
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二 傅里叶光谱仪原理
• 傅里叶光谱仪主要由光学测量部分和计算部分组 成。如图所示
.
• 光学测量部分 • 光谱仪的光学测量部分大多为迈克尔逊干涉仪，
如图
它由互成直角 的两块平面反 射M1、M2以及 与M1、M2分别 成45度角的分 光器B和补偿器 C所构成
傅里叶光谱仪
主讲人 吴琦
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主要内容
• 傅里叶光谱仪简介 • 傅里叶光谱仪的原理 • 傅里叶光谱仪的特点 • 傅里叶光谱仪的应用 • 傅里叶光谱仪的未来展望
.
一 傅里叶光谱仪介绍
• 光谱仪
利用色散元件和光学系统将光源发射的复合光按 波长排列，并用适当的接收器接收不同波长的光辐射
的仪器。按分光原理，可分为两大类：色散型和 干涉型。
.
• 光学测量过程
光源S发射的光由分光器 分为相等两部分：光束1和 光束2.光束1反射可移动反射 镜M1，经过分光器和补偿器 到探测器D。另一束光由固 定反射镜M2反射回来，最后 在D处与光束1会合。当两束 光达到D时，其光程差将随 可移动反射镜M1运动而周期 变化
傅里叶红外光谱分析 PPT资料共87页
TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应 与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)；
响应速度快；高速扫描；
2019/9/28
3、制样方法
sampling methods
1）气体——气体池
2）液体：
①液膜法——难挥发液体（BP》80C） ②溶液法——液体池
溶剂： CCl4 ，CS2常用。
3) 固体:
1.1、概述
分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱 辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构 近红外区 中红外区 远红外区
20Hale Waihona Puke 9/9/282019/9/28
红外光谱与有机化合物结构
红外光谱图： 纵坐标为吸收强度， 横坐标为波长λ （ m ） 和波数1/λ 单位：cm-1 可以用峰数，峰位， 峰形，峰强来描述。
(4)1200 670 cm-1 X—Y伸缩， X—H变形振动区
2019/9/28
4.2、分子结构与吸收峰
molecular structure and absorption peaks
4.2.1． X—H伸缩振动区（4000 2500 cm-1 ）
（1）—O—H 3650 3200 cm-1 确定 醇、酚、酸 在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强
2019/9/28
任意两个相邻的能级间的能量差为：
E h h k 2
1 1 k 1307 k
2c
K化学键的力常数，与键能和键长有关，
为双原子的折合质量 =m1m2/（m1+m2）
发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的 折合质量和键的力常数，即取决于分子的结构特征。
响应速度快；高速扫描；
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3、制样方法
sampling methods
1）气体——气体池
2）液体：
①液膜法——难挥发液体（BP》80C） ②溶液法——液体池
溶剂： CCl4 ，CS2常用。
3) 固体:
1.1、概述
分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱 辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构 近红外区 中红外区 远红外区
20Hale Waihona Puke 9/9/282019/9/28
红外光谱与有机化合物结构
红外光谱图： 纵坐标为吸收强度， 横坐标为波长λ （ m ） 和波数1/λ 单位：cm-1 可以用峰数，峰位， 峰形，峰强来描述。
(4)1200 670 cm-1 X—Y伸缩， X—H变形振动区
2019/9/28
4.2、分子结构与吸收峰
molecular structure and absorption peaks
4.2.1． X—H伸缩振动区（4000 2500 cm-1 ）
（1）—O—H 3650 3200 cm-1 确定 醇、酚、酸 在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强
2019/9/28
任意两个相邻的能级间的能量差为：
E h h k 2
1 1 k 1307 k
2c
K化学键的力常数，与键能和键长有关，
为双原子的折合质量 =m1m2/（m1+m2）
发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的 折合质量和键的力常数，即取决于分子的结构特征。
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3.
产生中红外光照射并记录红外
吸收光谱图的仪器称为中红外光谱仪。
3
中红外吸收光谱图
4
2. FT-IR光谱仪构造及原理
红外光源(Globar) →干涉仪→样品仓→检测器(HgCdTe) (复合光源)
干涉仪：是红外光谱仪的心脏部分，由定镜、动镜、 分束器(KBr)构成
定镜: 反射光束 动镜：用激光控制扫描器移动速率来调制光束，产生干涉光 分束器：透射光束
KRS-5(溴碘化铊)
10
4. 液体池法： 液体样品注入不同规格和材料的
液体池进行分析。池的厚度在0.01-1mm 之间,池材料由KBr、NaCl等构成。样品 为水溶液时，可选用对水不溶解的 KRS-5 、AgCl窗片。由于液体池的装拆 不甚方便，只有在使用红外光谱作定量 分析方法时才使用
11
5. 气体样品分析： GC/FTIR技术可用于气体样
傅立叶变换中红外光谱仪简介
1
目录
一、 仪器构造和原理 二、 红外样品常用制备方法 三、 红外光谱应用
2
一、 仪器构造和原理
1. 定义：
2.
中红外光为波长2.5~25um(或
4800~400cm-1)的辐射光，它照射到样品
后，可以被吸收、透射、反射、散射或激
发荧光。分子吸收中红外光后产生振动和
转动的改变，形成红外吸收光谱图。
◆ 利用固、液相光谱差异，区分构象异构体 ◆ 根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团 ◆ 鉴定样品纯度。样品中若含5%以上杂质，光谱吸收峰
尖锐度降低、吸收峰数目增加 ◆ 通过观察某特征峰强度变化，可追踪、化学反应进程 ◆ 定量分析：借助内标峰或选取二个吸收峰，以峰强度
比值对样品浓度做标准曲线
14
当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时， 为排除KBr中水气干扰，可选用聚四氟乙烯粉 做压片载体或使用石蜡糊法
9
3. 涂膜法： 将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗
片上制成液膜，即可进行分析。有些固 体聚合物，经熔融涂膜、热压成膜、溶 铸膜等方法，也可得到适于分析的薄 膜
常用盐片：KBr、NaCl 常用水不溶性窗片：CaF2 、BaF2 、
检测器：干涉信号被放大、过滤、数字化，经数学变换 (傅立叶变换)成为光谱图
5
FT-IR光谱仪构造示意图
6
分析测试中心拥有的红外光谱仪
BRUKER TENSOR 27 FT-IR 7
二、 红外样品常用制备方法
1. 压片法： 将KBr(100-200mg)与固体样品(1-2mg)
在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉，采用 专用的压片设备，压制成直径13mm、厚 度约1mm的透明薄片，即可进行分析
压片法所用稀释剂除KBr外，还有 NaCl 、CsI和聚乙烯粉末
8
2. 糊状法： 由研细的固体样品粉末(10mg)和少量氟化
煤油(在4000-1300cm-1区域无红外吸收)或液体 石蜡(在1300-400cm-1区域无红外吸收)研磨成糊 状物，再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析
糊状法可消除水峰(3400cm-1、1630cm-1)干 扰；或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样 品信号的干扰
品的直接分析 各类气体池(常规气体池、小
体积气体池、长光程气体池、加 压气体池、高温气体池和低温气 体池等)和真空系统是气体分析必 需的附属装置和附件
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姓名： 样品编号
红外分析卡
单位：
溶剂
分析内容 溴化钾压片 涂膜
年 电话： 分析记录
月日 备注
13
三、 红外光谱应用
◆ 利用固相光谱差异，鉴定化合物(同质异晶体、同系 物、光学异构体、几何异构体)