顶空气相色谱法测乙醇实验报告

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顶空-气相色谱法测定血液中的酒精含量

顶空-气相色谱法测定血液中的酒精含量

顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量摘 要:以叔丁醇为内标,采用顶空-气相色谱法对血液中的酒精含量进行分析。

该方法在5~160 mg/100mL 浓度范围内线性良好,回收率在90%~110%之间,方法的检出限为0.38 mg/100mL 。

关键词:顶空-气相色谱法 血液 乙醇2008年世界卫生组织的事故调查显示,大约50%~60%的交通事故与酒后驾驶有关,酒后驾驶已经被列为车祸致死的主要原因。

在中国,每年由于酒后驾车引发的交通事故达数万起;而造成死亡的事故中50%以上都与酒后驾车有关,酒后驾车的危害触目惊心,已经成为交通事故的第一大“杀手”。

根据国家质量监督检验检疫局发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522—2004)中规定,驾驶人员每血液酒精含量大于等于20 mg/100mL 小于80 mg/100mL 为酒后驾车;血液酒精含量大于或等于80 mg/100mL 为醉酒驾车。

本文参照公安部GA/T842-2009标准,以叔丁醇为内标,顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。

该方法准确可靠,重复性好。

1.实验部分1.1仪器与试剂岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪,配FID 检测器,顶空进样器(DANI HSS-86.50) 1.2分析条件 1.2.1色谱条件色谱柱:Stabilwax ,30 m×0.25 mm×0.25 μm 进样口温度:200℃柱温程序:70℃(4 min) 20℃/ min 150℃(1 min) 柱流量:1.2 mL/min 进样方式:分流 分流比:5:1 检测器温度:230℃ 氢气流量:40 mL/min 空气流量:400 mL/min 尾吹气流量:30 mL/min 1.2.2顶空条件 平衡温度:70℃ 平衡时间:15 min 定量环温度:105℃ 传输线温度:110℃ 1.3样品制备用移液枪移取0.50 mL 待测血液样品于顶空瓶中,加入0.1 mL 叔丁醇水溶液(200 mg/100mL )作为内标,密封后待测试。

毛细管顶空气相色谱法测定水中的乙醇

毛细管顶空气相色谱法测定水中的乙醇
要求 。 () 4在振 捣 过 程 中随 时 监测 模 板 支 撑 的 稳 固 ,同 时注 意振 动 器 不 碰 及 模板 以及 金
计。表J 0—_’— 定积峰箧基基 斗— l 算结 _{}卜l卜I 其,面 IlI I— 含果: ) — ——— 峰根积 —— _ — 量见 卜 _ 面据 __ ¨ —’ .—— 二 _ ( —二 — ’
的 相 关 性 ,检 出 限 为 0. mg/L。 方 法 灵敏 5
度 高 ,有 较 好 的 精 密度 和 准确 度 。 关 键 词 :毛 细 管柱 ;顶 空 气相 色谱 法
乙 醇
溶 ( 浓度 器 r — — _ — — — — — t — 液 其 为仪 信 - —r — 广 — — —_ — _ — _ — _ —

公 司
高纯 氮气( 9 9 9 ;氢气( 9 9 9 ) 9 . 9 %) 9 .9 % ; 压 缩 空 气 乙 醇 :色 谱 纯 ( ) 色 谱 条 件 二 进样口温度 : 0 C 检测器温度 30 o 2 o , 5 0 C; 分流进 样 ,分流 比 5:1; 柱温 : l0 o 0 C¥ 恒温温度 :7 C;恒温时间 :2 n; 0o 0 mi 载 气流速 :3I /mi1 nl 1;氢 气流速 :30 - ml mi / n;空气流速 :3 0 0 ml /mi 。 n ( ) 实 验 步 骤 三 l、校 准 曲 线绘 制 取优 级 纯乙醇 用纯 水稀 释成 0,1. O, ( 上接 9 2页) 员进行监测 。模 板如有变形 、位 移 ,立即 采 取 措 施 ,必要 时 停 止 混 凝 土浇 筑。 ( 侧 墙混 凝 土 浇 筑 时 ,模 板 边 不得 积 3 ) 水 ,模 板 边 严 格 二次 复 振 工 艺 ,以 减 小表 面 气泡 的 产 生 ,以 确保 有 浇 筑 质 量 和体 型

血中乙醇的顶空气相色谱分析

血中乙醇的顶空气相色谱分析

基金项目 校级科研项目,项目编号:07LG002。

作者简介 刘兆(1974— ),男,汉族,讲师,法医学博士。

2008年第4期No 142008 Journal of Chinese Peop le πs Public Security University (Science and Technol ogy ) 总第58期Su m58血中乙醇的顶空气相色谱分析刘 兆,温永启,张惠芹(中国人民公安大学刑事科学技术系,北京 100038)摘 要 目的:探讨改良测定血中乙醇的顶空气相色谱分析方法。

方法:以正常人空白血液添加乙醇为样本,采用1,4-二氧六环作为内标物并在稀释液中加入硫脲和高氯酸以提高挥发性并促进蛋白质的降解,通过顶空气相色谱法进行定性定量分析,在对实际案例检样的检验中与采用“标准方法”检测的结果进行对比。

结果:采用新方法定量分析时,血中乙醇在010625mg/mL ~1mg/mL 范围内线性关系良好(r 2=019996),各浓度组的变异系数(CV )<2%,血中乙醇的最低检出限为012μg/mL (S/N ≥3)。

结论:以1,4-二氧六环为内标物的新方法简便、准确,比以往的方法更加灵敏且避免干扰,适用于血醇的定性、定量检验。

关键词 乙醇;顶空气相色谱;法医检验中图分类号 D9181930 引言血醇检验是法医毒化分析中的一项基本工作,在酒后驾车、中毒死亡等案件的鉴定中至关重要[1]。

目前国内公共安全行业标准中使用的方法(以下简称方法A )采用叔丁醇作内标物,通过顶空气相色谱法进行血中乙醇的检验[2],同时还可检测出甲醇、丙醇、戊醇等易挥发性物质。

所述方法中用作内标物的叔丁醇由于保留时间较短,易与其他挥发性物质产生干扰,且其定性、定量检验需使用约3mL 血液,在一些特殊情况中实属较大的消耗。

为改善上述问题,本实验方法(以下简称方法B )采用保留时间较长的1,4-二氧六环作为内标物以避免与其他挥发性物质的干扰,在检样制备中所用的稀释液里加入硫脲和高氯酸可提高挥发性和分解蛋白质[3],以便提高灵敏度,减少检样的消耗。

顶空气相色谱法测定紫草素中的乙醇残留

顶空气相色谱法测定紫草素中的乙醇残留

溶剂

DMF
DMSO 0.1mol·L-1的氯化钠溶液 0.1mol·L-1的氢氧化钠溶液
溶解情况 不溶
微溶
微溶
不溶
溶解
2021,30(3)
沈丽宫 等:顶空气相色谱法测定紫草素中的乙醇残留
9
为 0.1%、0.2%、0.4%、0.8%、1.0%、1.4%、1.8%、2.0% 的氢氧化钠溶液,照 1.3 项下的仪器条件及 1.4 项下 的样品溶液配制方法,进行三次平行试验,记录乙
2021,30(3)
福建分析测试 Fujian Analysis & Testing
7
顶空气相色谱法测定紫草素中的乙醇残留
沈丽宫,何文胜,刘文君,王代芳,宋飞飞,陈艳玉
(福建生物工程职业技术学院 分析检测中心,福建 福州 350007)
摘 要:建立一种用于测定紫草素中的乙醇含量的顶空气相色谱法,采用异丙醇为内标,内标曲线法进行测定。对 溶剂、色谱柱温度、样品的平衡温度、样品的平衡时间等因素进行考察,筛选出最合适的条件。对分析方法的专属 性、线性、重复性、回收率、溶液稳定性、检测限、定量限进行验证。结果表明,本法专属性良好,在 0.1mg·mL-1~2mg·mL-1 范围内线性关系良好(r=0.9998),重复性 RSD=1.7%,回收率 97.7%~102.7%,RSD=2.3%,溶液稳定性 RSD=1.3%,检 测限和定量限分别为 1.673μg·mL-1和 5.576μg·mL-1。该方法简便灵敏,可用于紫草素中的乙醇残留量定量测定。 关键词:紫草素;乙醇;顶空气相色谱 中图分类号:O657.71 文献标识码:A 文章编号:1009-8143(2021)03-0007-07 Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2021.03.02

顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量

顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量

Dee mi a i n o h t a o o tn n b o d wi e d p c a h o t g a h (n e n l t n a d meh d Z t r n to ft e eh n l n e t lo t h a s a eg sc r ma o r p y i tr a a d r t o ) c i h s OU Li
Chi a) n
[ src] Obet e To p o o earpda ay i meh d frt ed tr n t n o ta o o tn lo y Ab ta t jci v r p s a i n lss t o o h ee miai feh n lc n lo o n e n ls a d r n . 0 mL o wo b a k b o d s mp e x d wi t a o , - r p n l a o 。e tb t l c h l t r a t n a d a d 0 5 ft ln l o a ls mi e t e h n l 1 p o a o , a i h
进 行 分 析 , 内标 法 以 醇 类对 内标 物 的峰 面积 比进 行 定 量 。在 0 1 0 . / 0 用 . ~4 O 0mg 10mL 范 围 内线 性 良好 , 出限 为 检 0 1mg 1 0mL . / 0 。结 论 顶 空 气 相 色谱 内标 法 直接 顶 空进 样 , 受进 样 误 差 干 扰 , 不 结果 稳 定 , 作 方便 , 析 时 间短 、 操 分
n l f bo d wi h i t r e e c o o e t g tb r s n e n t e s m p e n c iv d b s l e s p r — o l o t t e ma n i e fr n e c mp n n s mi h e p e e t d i h a l sa d a h e e a ei e a a o h n n t n Et a o , - r p n l t r- u y lo o fb a k b o d s mp e r o ta t d r s e t e y Re u t Th GC i . h n l 1 p o a o ,e tb t lac h lo ln l o a lswe e c n r s e e p c i l . s ls o v e HS (n e n l t n a d me h d o k t e h g o a i t fa c h l a d t r— u y lo o s i tr a t n a d , n s d i t r a a d r t o )t o h i h v l t i o lo o s n e tb t lac h l n e n ls a d r a d u e s ly a HS GC。 e e t ro l me in z t n t o t e t s . mp r d wi h lo o s sa d r a ls o e a i g p r l l d t c o ff a o ia i o d h e t Co a e t t e ac h l t n a d s mp e p r t a a l l o h n e y, t e r t n i n tme wa s d a a in a d t e q a t a i e o e k a e s u e o a a y e a c h l. e i t r a h e e to i s u e s r t n h u n i t fp a r a wa s d t n l z lo o s Th n e n l o t v s a d r t o s u e o e k a e fi t r a sa d r t o . o i e rt fa c h l s d t c e t i t n a d me h d wa s d f r p a r a o n e n lt n a d me h d Go d l a iy o lo o s wa e e t d wi n n h

顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中乙醇含量

顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中乙醇含量

分析与检测沈平申广文卢志敏(广州市浪奇实业股份有限公司,广东广州,510627)摘要:采用毛细管顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中的乙醇含量。

该方法以体积比配制试液,采用极性岛津WondCapwax毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测,内标法定量。

结果表明,乙醇的体积浓度在0.2~1.0mL/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限为1口L/L,加标平均回收率99.8%,该方法简单、快捷、准确。

关键词:毛细管柱;顶空气相色谱;内标法;乙醇含量测定中图分类号:R187+.2文献标识码:A文章编号:1672-2701(2021)04-61-05随着新型冠状病毒感染的肺炎疫情暴发,消毒剂成为市面上热销产品,其中包括众所周知的乙醇类消毒剂。

乙醇是良好的溶剂,有较强的渗透作用,其作用时间快,易挥发、性质稳定、安全。

市面上通常有喷雾型、凝胶型两种。

乙醇消毒原理是能够使细菌蛋白质变性,降低细菌活性从而杀灭细菌,适用于一般物体表面消毒,手和皮肤消毒。

研究表明乙醇消毒剂中的乙醇含量在70%〜80%(v/v)之间对细菌及病毒具有良好的灭活作用。

目前GB/T26373《醇类消毒剂卫生要求》中乙醇含量的检测方法是采用色谱填充柱,制备样品后直接进样,标准曲线法定量。

本文探讨以体积比进行试液配制,采用极性毛细管顶空气相色谱分离、内标法定量来检测消毒剂中乙醇含量。

实验证明,对比目前使用的手动进样的填充柱色谱法更方便、快捷、准确,同时能满足液状和凝胶状(黏度高)的消毒剂样品检测。

1实验部分1.1实验原理用毛细管气相色谱法结合顶空技术,在选定工作条件下,使乙醇、正丙醇(内标物)得到分离,用FID检测,根据内标法计算出乙醇的含量。

1.2主要试剂和仪器乙醇(色谱纯);正丙醇(色谱纯);水(实验室二级用水),自制。

气相色谱仪(岛津GC-2010plus),岛津公司;气相顶空进样器(DK-3001A型),北京中兴分析仪器研究所;色谱柱(0.25mmX30mX0.25pm WondCapwax柱),岛津公司;FID检测器,岛津公司;分析天平(AL204),梅特勒托利多仪器有限公司;移液器(100〜1000pL),艾本德Eppendorf。

顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量

顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量
【Key words】 ethanol; auto-headspace injection; gas chromatography; internal standard method
血液中乙醇含量的检测是法医鉴定和临床诊断的常规检 测项目。目前国内常 用 的 方 法 主 要 有 气 相 色 谱 法 、干 化 学 法、 速率法等,其 中 干 化 学 法、速 率 法 影 响 因 素 较 多,结 果 不 稳 定[1]。气相 色 谱 法 是 《中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 》 (GA/T 105-1995)中 规 定 的 检 测 方 法 。 本 文 采 用 GA/T 105- 1995中要求的气相色谱法,采用 样 品 直 接 顶 空 进 样,中 等 极 性 的毛细管气相色谱柱分离,叔丁醇作为内标物。顶空气相色 谱 (内 标 法 )优 化 了 顶 空 进 样 器 和 气 相 色 谱 仪 的 各 项 工 作 参 数 ,以 期建立一种快速简便、高 效 准 确 的 分 析 方 法,适 用 于 批 量 样 品 的测定。 1 材 料 与 方 法 1.1 仪器与试剂 (1)仪器。7890N 型气 相 色 谱 仪(美 国 Ag- ilent公 司 );氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 (FID);色 谱 柱 :柱 长 30 m,内 径0.53 mm,液 膜 厚 1μm;具 有 中 文 软 件 操 作 的 化 学 工 作 站 ; 7694E 型顶空进样器(美国 Agilent公 司);20 mL 顶 空 瓶 及 配 套瓶盖。(2)试剂。标 准 物 质:乙 醇、正 丙 醇、叔 丁 醇 均 为 分 析 纯;其中叔丁醇用作为内标,使用前均配成1mg/mL 的工作液
计算式中 W1、W2 为2份检材平行定量测 定 的 结 果 ,W 为 2份检材平均值。 1.4.2 将 检 测 的 蜂 面 积 代 入 公 式 计 算 2 结 果 2.1 乙 醇、正 丙 醇、叔 丁 醇 的 保 留 时 间 分 别 为 1.27、1.69、 2.23 min。 2.2 取3种不同浓度的标准溶液(20、80、400mg/mL)进 行 分 析,在0.0~400.0 mg/100 mL 乙 醇 浓 度 范 围 内 线 性 良 好 。 根 据3倍基线噪声所对应的标准物质的浓度,计算出该方法的 检 出 限 为 0.1 mg/100 mL。 2.3 取混 合 的 血 样 进 行 加 标 回 收 试 验 。 加 入 的 乙 醇 浓 度 为 80mg/mL。每份血样分装 成 4 份 平 行 样 品,其 中 1 份 用 以 测 定样品 的 本 底 值,其 余 3 份 加 入 乙 醇 标 准 溶 液 后 进 行 测 定 ,计 算 其 加 标 回 收 率 为 98.5% ,回 收 率 良 好 。 [3-4] 2.4 取1mg/mL 的乙醇、叔丁醇混合标准溶液,加入10 个 检 测瓶,连续测定10次,以 乙 醇、叔 丁 醇 的 峰 面 积 分 别 计 算 标 准 差和变异系数,乙醇、叔丁醇 的 变 异 系 数 分 别 2.56%、2.74%。 在本精密度试验中得到的值 均 小 于 10%,查 相 关 文 献 得 知,精 密 度 良 好[5]。 3 讨 论 3.1 柱温的选 择 柱 温 是 影 响 气 相 色 谱 分 离 的 重 要 因 素 之 一。本实验在40~80 ℃范 围 内 考 察 了 柱 温 对 分 离 的 影 响,并 在 不 同 柱 温 下 ,对 和 乙 醇 结 构 近 似 的 常 见 低 级 醇 类 ,如 甲 醇 、异 丙醇、正丙醇、叔丁醇配制了混合溶液进行了试验。结果表 明, 与 乙 醇 最 接 近 的 峰 为 甲 醇 和 异 丙 醇 ,因 此 以 它 们 的 分 离 情 况 作 为考察指标,温度越 高,乙 醇 与 甲 醇、异 丙 醇 保 留 时 间 越 接 近, 分离不好。进行多次 研 究 发 现,在 作 者 设 定 的 色 谱 条 件 下,40 ℃时乙醇与甲醇和异 丙 醇 的 分 离 情 况 和 峰 形 最 好 ,其 余 物 质, 如正丙醇、叔丁醇亦不 会 产 生 干 扰,因 此 试 验 最 后 选 定 柱 温 为 40 ℃。甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔 丁 醇 的 保 留 时 间 分 别 为 1.00、1.27、1.49、1.69、2.23 min[6-7]。 3.2 内标物质的选择 内标法可在一定程度上消除操作条 件

顶空气相色谱法检验血液中乙醇含量

顶空气相色谱法检验血液中乙醇含量

溶液 新配制
的标准
2 0 0 2 0
2 0 0

C A
1 0 5 9 1 0 6 9 2 . 9 缁 2 6 9 2 7 9 1 0 7 I l l
1 1 1
3 . 窖 O 2 l 1 . 3 2 0 5 . 9 2 . 3 4 %
3 t h 9 O , 5 O
8 6 . 6 0 D -次进样 1 . O 5 %
1 . 1 4 % 1 . 8 2 %
1 g t 8 7 . 7 8 E 三次进样 9 2 . 7 8 E 三次进样 2 e d 8 7 . 6 S F - -次进祥 8 8 6 4 F 三次进样

低 浓 度
B C
2 e d 1 6 7 5 低浓度首次进样 l 6 . 9 9 低浓度首次进样 3 t h 1 7 . 3 2 低浓度二次进样 1 7 . 3 3 低浓度二次进样 l s t l 7 . 王 O 低浓度三次进样 l 7 . 8 7 低{ 农 度三次进样
2 8 8 2 9 7 S . 3 螂 2 9 6 3 2 2 3 1 2 3 1 0 4 . O 5 %
2 9 7
1 9 。 4 l 9 . 《 0 . 5 2 9 I 1 9 . 5 2 0 1 , 2 2 0 5 . 4 2 0 0 . 6 2 . 5 6 %
( 啦/ 1 O O )

蛭 面积
1 1 6
I 蠡 面积
3 1 9 1 8. 8
冷藏 的标 准溶 液
2 0
2 0 0
B C A B
C A
1 1 7 1 1 7 O . 4 9 9 6 1 l 7 1 0 4 5 l 1 3 3 1 O 9 4 4 . 0
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顶空气相色谱法测乙醇实验报告
顶空气相色谱法测乙醇实验报告
一、实验目的
本实验旨在采用顶空气相色谱法(headspace GC)测定食品中乙醇含量,掌握分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法,并对顶空气
相色谱法进行初步了解。

二、实验原理
顶空气相色谱法是将样品容器中的气相进行采样后,通过气相色谱法
进行测定的一种技术,其原理基于快速汽化、样品内部平衡和分区定
律的基础上。

在样品与它所在的容器内达成平衡后,采取一定量的气
相进入色谱柱进行分析,目的是分离样品中所含的成分,并对分离得
到的化合物进行初步的定性和定量分析。

三、实验步骤
1. 准备乙醇标准溶液:以天然气二甲醚为溶剂,取一定量的纯乙醇制
备1000 μg/mL的标准溶液。

2. 加样和储存:将0.5 g的样品放置在10 mL瓶中,加入10 mL的天然
气二甲醚,封闭瓶口并彻底混合。

待样品在室温下平衡达到8小时后,
用注射器吸取6 mL气相,并注入气相色谱仪进行检测。

3. 实验参数设置:管柱:30 m× 0.32 mm, 5 μm DB-624;温度程序:初温50℃,恒温5 min,以15℃/min升温到120℃,以10℃/min升温到200℃,在200℃恒温5 min;进样口温度:230℃;火焰离子化检测器检测温度:280℃。

四、结果与分析
通过本实验,掌握了用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。

实验发现,借助于该技术,可以对乙醇的含量进行快速、高效准确地检测,提高了对食品中有害物质及其分析的精度和准确度。

同时,选用合适的实验参数,可以得到稳定的检测结果。

五、实验总结
本实验通过选用天然气二甲醚作为乙醇样品的溶剂,采用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。

学生通过实验操作掌握了分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法,同时也初步了解了顶空气相色谱法的基本原理和技术特点。

在以后的实验过程中,该技术可以为分析带来极大的方便。

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