材料近代测试方法__第三章:透射电子显微分析技术详解
材料现代测试分析技术-TEM透射电镜

Why?
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样,除了衍射 效应对分辨率的影响外,还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在,使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差
37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴 附近的电子(近轴电子)被折射程度大。
平行电子束形成(TEM-mode)
11
(A)C1会聚,C2欠焦,获得近似平行束; 11 (B)C1会聚,C2聚焦,C3调节获得平行束;
会聚电子束形成(STEM,EDS,NBD,CBD)
12
(A)C1会聚,C2聚焦,获得会聚束; (B)C1会聚,C3调节获得会聚束;
成像系统
13
对电镜: 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响
42
由于球差、像散和色差的影响,物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑
1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑
f ≈K
(IN )2
Ur
式中K是常数,Ur是经相对论校正的电子加速电压,(IN) 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值,这意味着电磁透镜不存在凹透镜,只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
21
材料现代分析测试方法电子显微分析优秀课件

§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜
1) 球 差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚
能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折射得比近轴电
子要厉害得多,以致两者不交在一点上,结果在象平面成了
一个半径为Rs漫散圆斑,折算到物平面上,得 定义
rs
Rs M
rs
1 4
Cs 3
--球差
1. 电子抢
电子束
聚光镜
照 电子枪 明 系统(电聚磁光透镜镜)
试样
成 物镜 像 系 统 中间象
投影镜
记
试样
录 观察屏
照明部分示意图 系 照相底板
统
电子显微镜
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
一、电子抢及电磁透镜
2. 电磁透镜 (1) 原理
透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像 的装置。电磁透镜实质是一个通电的短线圈, 它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁
Cs --球差系数,一般~f(1~3mm)
--孔径半角
物平面上两点距离小于 2r时s ,则该透镜不能分辨
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜 3)像散
磁场不对称时,就出现象差。可能是由于极靴被污染,或极靴的机械
不对称性,或极靴材料各项磁导率差异引起。有的方向电子束的折射比别
的方向强,如图所示,这样,圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑,
2、电磁透镜 4)电磁透镜分辨率(分辨距离、分辨本领)
电子透镜中分辨本领基本上决定于球差和衍射。通过减小孔 径角的方法来减小球差,提高分辨本领,但能过小会由于衍射 使分辨本领变差。这就是说,光阑的最佳尺寸应该是球差和衍 射两者所限定的值。
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析

材料科学研究方法-透射电子显微成像分析透射电子显微镜成象原理与图象解释金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌,它无法获得物质内部的信息。
而透射电镜由于入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向。
显然,不同结构有不同的相互作用。
这样,就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。
由于试样结构和相互作用的复杂性,因此所获得的图象也很复杂。
它不象表面形貌那样直观、易懂。
因此,如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断,不但很重要,也很困难。
必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。
如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化,由于试样各部位的组织结构不同,因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的,这种强度的不均匀分布现象就称为衬度,所获得的电子象称为透射电子衬度象。
衬度(contrast)定义 ?衬度(contrast)定义:两个相临部分的电子束强度差对于光学显微镜,衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。
?当电子逸出试样下表面时,由于试样对电子束的作用,使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的,这种强度不均匀的电子象称为衬度象。
其形成的机制有两种: 1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的振幅和位相,则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构象。
仅适于很薄的晶体试样≈100? 。
――高分辨像原子序数衬度 2. 振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时,与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化,引起反差。
振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种:①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差,称为质-厚衬度。
第一节质厚衬度原理透过试样不同部位时,散射和透射强度的比例不同质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。
透射电子显微分析

球差
球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区 域对电子的会聚能力不同而造成的。
电子波经过透镜成像时,离开透镜主轴较远的电 子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折 射程度要大。当物点P通过透镜成像时,电子就 不会会聚到同一焦点上,从而形成了一个散焦斑. 散焦斑的半径rS可以表示为:
薄膜样品的要求:
1. 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同; 2. 样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”; 3. 薄膜样品应有一定强度和刚度; 4. 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
0.1h 2em0U(12m e0U c2)
0.1
150 U(10.9788106U)
式中, —电子波波nm 长 ; ,
U—加速电V压 。,
部分常用加速电压与相应电子波的波长
3.1.5 电磁透镜对电子束的会聚作用 及焦距
电子是带负电的粒子,在静电场中会受到电场力 的作用,使运动方向发生偏转,设计静电场的大 小和形状可实现电子的聚焦和发散。由静电场制 成的透镜称为静电透镜,在电子显微镜中,发射 电子的电子枪就是利用静电透镜。
3.2.1 粉末样品的制备
粉末样品不能直接用于透射电镜分析,必须先放 在带有支持膜的载网上。
对于纳米材料或粉末样品而言,载网的孔径过大, 不能支撑样品,还需在载网上附上一层透明的薄 膜来对样品进行中“支持”,称为支持膜。
常用的支持膜有火棉胶膜、碳膜和塑料—碳膜。
粉末透射电镜样品制备的基本过程
照明系统
照明系统由电子枪、加速管、聚光镜以及 相应的平移、倾转和对中等调节装置组成, 其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角 小、平行度好、束流稳定的照明源。
第3章透射电子显微分析1详解PPT课件

高分辨电镜(HRTEM)
透射扫描电镜(STEM)
分析型电镜(AEM)等等。
入射电子束(照明束)也有两种主要形式:
平行束:透射电镜成像及衍射
会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。
3.1 透射电子显微镜工作原理及构造
3.1.1 工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照
在用电子显微镜进行图分析时,物镜和样品之间和距离总是固定不 变的,(即物距L1不变)。因此改变物理学镜放大倍数进行成像时, 主要是改变物镜的焦距和像距(即f 和 L2)来满足成像条件。
中间镜
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得 到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作;如果把中间 镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子 衍射花样,这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。
2.3
1.5
Work Function (eV)
4.5
2.7
Heating Temp. (K)
2,800
1,800
Vacuum (Pa)
10-3
10-5
Life time (hr)
200
1000
Diameter of Crossover (nm) 20,000
5,000
Emission Current (mA)
物镜
物镜
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。 透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺 陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率,必 须尽可能降低像差。通常采用强激磁,短焦距的物镜。
物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,一般为100300倍。目前,高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。
电子行业透射电子显微分析2

电子行业透射电子显微分析1. 引言透射电子显微分析(Transmission Electron Microscopy,TEM)是一种非常重要的材料分析技术,在电子行业中有着广泛的应用。
通过TEM 技术,我们可以观察材料的微观结构,并了解其原子级别的成分和性质。
本文将介绍电子行业中透射电子显微分析的原理、仪器及其在电子行业中的应用。
2. 原理透射电子显微分析的原理是利用电子束与样品相互作用产生的散射信号来观察样品的微观结构。
当入射电子束通过样品时,它们与样品中的原子和结构相互作用,会发生散射、吸收、透射等现象。
通过探测和分析这些散射信号,我们可以获得关于样品的丰富信息。
透射电子显微分析主要包括以下几个方面的原理:2.1 透射电子显微镜(TEM)的工作原理透射电子显微镜是透射电子显微分析的核心设备。
它由电子源、透镜系统、样品台、探测器和图像采集系统等组成。
电子源产生高速电子束,通过透镜系统聚焦到样品上。
样品与电子束相互作用,产生散射或透射信号。
探测器接收并记录这些信号,并通过图像采集系统生成样品的图像。
2.2 晶体学原理透射电子显微分析可以通过对样品中的晶体结构进行观察和分析,获得关于晶体结构的信息。
晶体学原理涉及到晶体的结构、晶胞参数、晶体缺陷等内容。
通过探测电子束的散射模式和衍射图样,可以确定样品的晶体结构和晶胞参数。
2.3 电子束与样品的相互作用当电子束与样品相互作用时,会发生散射、吸收和透射等现象。
散射过程中,电子束与样品中的原子或晶体结构相互作用,会改变其传播方向和速度,从而产生散射信号。
吸收过程中,电子束被样品中的原子或结构吸收或散射,导致电子束的衰减。
透射过程中,电子束可以透过样品而不发生散射或吸收。
根据不同的散射和吸收方式,可以获得样品不同的信息。
3. 仪器透射电子显微分析需要使用透射电子显微镜和其他相关设备来进行实验和观察。
这些仪器具有高分辨率、高稳定性和高探测灵敏度等特点,为透射电子显微分析提供了必要的工具。
透射电子显微分析

透射电子显微分析
3.复型样品的制备
复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把 材料表面或断口的形貌复制下来,常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑 料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露 其组织结构和形貌的试块表面或断口,除在必 要时进行清洁外,不需作任何处理即可进行复 型,当需观察被基体包埋的第二相时,则需要 选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面,使 第二相粒子凸出,形成浮雕,然后再进行复型。
透射电子显微分析
2.薄膜样品的制备
块状材料是通过减薄的方法(需要先进行机械或 化学方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。 减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子 轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减 薄的材料,如半导体、单晶体、氧化物等。
透射电子显微分析
二、透射电子显微像
使用透射电镜观察材料的组织、结构,需具备以 下两个前提:
▪ 制备适合TEM观察的试样,厚度100~200nm,甚 至更薄; ▪ 建立阐明各种电子图象的衬度理论。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型: 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复 型膜。
第三节 透射电子显微分析
一、透射电子显微镜 1.透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电 气系统三部分组成。 (1) 光学成像系统 ❖照明部分 是产生具有一定能量、足够亮度和适当小 孔径角的稳定电子束的装置,包括: 电子枪 聚光镜
透射电子显微分析
透射电子显微分析
透射电子显微分析
(2)成像放大系统 –物镜 –中间镜 –投影镜
透射电子显微分析

(二)放大倍数
透射电镜的放大倍数变化范围为100倍~80万倍, 并连续可调。超级电子显微镜的放大倍数可达1500万 倍。
(三)加速电压
加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电位差。 它决定电子枪发射电子的波长和能量。加速电压高, 电子束的能量大,穿透能力强,可以观察较厚的试样。 普通透射电镜的最高加速电压为100~200KV。超高压 透射电镜的加速电压高达3000KV。
网将其小心地捞起,晾干后即成。碳一级复型的优缺点优点: 其电子像具有较高的分辨率(可达
3~5nm), 缺点: 图象衬度较低。 若投影重金属,图像会被复杂化,给
解释带来困难。 复型制备过程中会破坏试样原有的表
面状态。
(2)塑料-碳二级复型
塑料-碳二级复型的制作方法
1. 制备塑料一级复型:在待观察的试样表面上滴上一滴丙酮 (或醋酸甲脂),在丙酮尚未完全挥发或被试样吸干之前贴 上一块醋酸纤维素塑料膜(简称AC纸) (膜和试样间不能 有气泡) 。待丙酮挥发后将AC纸揭下。
萃取复型的制备方法
(1) 侵蚀试样,使分散相暴露 出来,形成浮雕;
(2) 蒸碳形成碳膜并将凸出的 分散相包埋住;
(3) 泡在侵蚀液中使碳膜和凸 出的分散相与基体分离;
(4) 将碳膜漂洗干净,用电镜 铜网捞起、晾干。
萃取复型的优点
利用萃取复型不仅可以观察基体的形貌、 分散相的形态和分布状态,而且可以对分散 相作电子衍射和成分分析。
原子散射截面越大,说明该原子对电子的散射能 力越强。
1.电子的散射与散射截面
αα
αα
电子受到某种原子的作用,散射角大于某一角度α的几率称为该原子的散射截面
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(1)阴极
❖ 又称灯丝,一般由0.03~0.1mm钨丝作成V或Y 形状。
(2)阳极
❖ 加速从阴极发射出的电子。 ❖ 为了操作安全,一般是阳极接地,阴极带有负
高压。 -50~200kV
(3)控制极
❖ 会聚电子束;控制电子束电流大小,调节像的 亮度。
❖ 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及 其动能,习惯通称为“电子枪”。
3.1 结构
❖ TEM是高分辨本领、高M的电子光学仪器。 ❖ 由电子光学系统、电源系统、真空系统
和操作控制系统组成。 ❖ 电子光学系统分为照明、成像及观察纪录、辅
助系统。
光路图
光学显微镜与透射电镜比较
高压系统
真空系统
控制系统
观察和记录系统
3.1.1 照明系统
❖ 作用是提供光源(控制其 稳定度、照明强度和照明 孔径角);选择照明方式 (明场或暗场成像)。
式中:A、B -常数
I中 -中间镜激磁电流,mA
说明
❖ 人眼分辨本领约0.2mm,OM约0.2μm。 ❖ 把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大
倍数。 ❖ OM分辨率在0.2μm时,有效M是1000倍。 ❖ OM的M可以做的更高,但高出部分对提高分辨率
没有贡献,仅是让人眼观察舒服。
❖ 具有很大的场深和焦深。
成像系统
❖ 样品在物镜的物平面上,物镜的像平面是中间 镜的物平面,中间镜的像平面是投影镜的物平 面,荧光屏在投影镜的像平面上。
❖ 物镜和投影镜的放大倍数固定,通过改变中间 镜的电流来调节电镜总M。
❖ M越大,成像亮度越低,成像亮度与M2成反比。
成像系统
❖ 高性能TEM大都采用5级透镜放大,中间镜和 投影镜有两级。
覆盖低倍到高倍的整个范围。
放大倍数
❖ 电镜不能将其所分辨的细节放大到人眼可辨认 程度。对细节观察是用电镜放大在荧光屏上成 像,经附带的立体显微镜进行聚焦和观察。
❖ 将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距 离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪 器的最大倍数稍大于有效放大倍数。
放大倍数
M总=M物 M中 M投=AI中2-B
微组织、结构细节的能力。 ❖ 点分辨率:能分辨两点之间的最短距离 ❖ 线分辨率:能分辨两条线之间的最短距离,通
过拍摄已知晶体的晶格象测定,又称晶格分辨 率。
3.2.2 放大倍数
❖ 指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。 ❖ 目前高性能TEM的M范围为80~100万倍。 ❖ 不仅考虑最高和最低放大倍数,还要考虑是否
重点:
1、了解透射电镜的工作原理; 2、能够进行图像分析
Transmission electron microscope
❖电子光学应用的最典型例子是TEM ,它是观 察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工 具。
❖ TEM用聚焦电子束作照明源,使用对电子束 透明的薄膜试样,以透过试样的透射电子束 或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部 的显微组织结构。
❖ 能否充分发挥电镜的作用,样品的制备是关键, 必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适 当的制备方法。
❖ 电子束穿透固体样品的能力,主要取决于V和 样品物质的Z。一般V越高, Z越低,电子束可 以穿透的样品厚度越大。
样品制备
❖ 对于TEM常用的50~200kV电子束,样品厚度控 制在100~200nm,样品经铜网承载,装入样品 台,放入样品室进行观察。
(1)物镜
❖ 通常采用强激磁,短焦距的物镜。 ❖ 放大倍数较高,一般为100~300倍。 ❖ 目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
(2)中间镜
❖ 成二次像。 ❖ 弱激磁的长焦距变倍透镜,0~20倍可调。
(3)投影镜
❖ 短焦距强磁透镜,最后一级放大像,最终显 示到荧光屏上,称为三级放大成像。
材料科学与工程专业主干专业课程 材料检测方法
主讲老师:杨 可
2020年9月29日
第三章 透射电子显微分析技术
财富不应当是生命的目的, 它只是生活的工具。
——比 才
学习内容:
1.电子光学基础知识; 2.透射电子显微镜的构造及其原理; 3、透射电镜试样的制备; 4、电子衍射; 5、透射电子显微图像分析.
3.2.3 加速电压
❖ 指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压,决定了发 射的电子的λ和E。
❖ 电压越高,电子束对样品的穿透能力越强(厚试 样)、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。
❖ 普通TEM的最高V一般为100kV和200kV,通常 所说的V是指可达到的最高加速电压。
3.3 样品制备
❖ TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样 制备技术。
❖ TEM样品制备方法有很多,常用支持膜法、晶 体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。
3.3.1 支持膜法
❖ 粉末试样多采用此方法。 ❖ 将试样载在支持膜上,再用铜网承载。 ❖ 支持膜的作用是支撑粉末试样,铜网的作用是
加强支持膜。
支持膜法
❖ 支持膜材料必须具备的条件: ① 无结构,对电子束的吸收不大; ② 颗粒度小,以提高样品分辨率; ③ 有一定的力学强度和刚度,能承受电子束的照
❖ 电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、 图像稳定度和穿透样品的能力。
(4) 聚光镜
❖ 由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用, 电子束穿过阳极后,逐渐变粗,射到试样上仍 然过大。
❖ 聚光镜有增强电子束密度和再次将发散的电子 会聚起来的作用。
❖ 多为磁透镜,调节其电流控制照明亮度、照明 孔径角和束斑大小。
阴极 控制极 阳极 电子束 聚光镜
试样
聚光镜
❖ 高性能TEM采用双 聚光镜系统,提高 照明效果。
3.1.2 成像系统
❖ 物镜、中间镜和投影镜与样品室构成,作用是 安置样品、放大成像。
(1)物镜 ❖ 成一次像。 ❖ 决定透射电镜的分辨本领,要求它有尽可能高
的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的 像差。
❖ 放大成像操作:中间镜的物平面和物镜的像平 面重合,荧光屏上物平面和物镜的后焦 面重合,得到电子衍射花样。
成像系统
3.1.3 观察纪录系统
❖ 人眼无法观测电子,TEM中的电子信息通过荧 光屏和照相底版转换为可观察图像。
3.2 主要性能指标
2.2.1 分辨率 ❖ 是TEM的最主要性能指标,表征电镜显示亚显