混合磷酸盐含量测定
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定复合磷酸盐是指含磷酸根离子（PO4 3-）的多种磷酸盐化合物。
在肉及肉制品中，复合磷酸盐主要来源于磷酸盐添加剂，如焦磷酸钠、聚偏磷酸钠、磷酸亚铁等。
这些添加剂被广泛应用于肉制品工业中，以提高品质、口感和保存性。
复合磷酸盐的测定是肉制品质量检验中的重要指标。
本文将介绍复合磷酸盐的测定原理、方法和注意事项。
测定原理复合磷酸盐的测定基于酸碱滴定法。
磷酸盐添加剂中的磷酸根离子可以被酸性溶液中的酸根离子（如氯离子或硝酸根离子）中和。
随着酸度的降低，磷酸根离子会转化为单质磷酸根离子（H2PO4-），再转化为二质磷酸根离子（HPO4 2-）。
在水溶液中，这些磷酸根离子可以和另一个磷酸根离子结合形成复合磷酸盐。
通过测定酸根离子用量和 pH 值，可以计算出样品中的复合磷酸盐含量。
测定方法测定步骤如下：1. 取适量的样品，精密称重或容积法定量。
2. 加入硝酸或盐酸，在微加热条件下溶解或风干灰化。
3. 加入适量的去离子水使体积恒定，充分搅拌混合。
4. 过滤取滤液备用。
5. 取定容瓶，精密加入铬酸钾或硫酸等酸性溶液，再加入标准氢氧化钠溶液标定，得到准确的氢氧化钠浓度。
6. 用专用电极测定标准溶液 pH 值，记录 pH 值和标准氢氧化钠用量。
7. 分别加入二硫酸钠和碘化钾滴定样品溶液，滴定至溶液颜色变红褐，此时记录滴定用量。
8. 用相同方法测定样品空白，记录用量。
9. 计算样品中的复合磷酸盐含量。
注意事项1. 选择合适的溶剂和过滤装置，以确保样品的均匀溶解和滤液的透明度。
2. 精密计量，保证测定结果的准确性和可重复性。
3. 滴定前应逐渐加入二硫酸钠和碘化钾，避免过量滴定导致结晶、沉淀或氧化。
4. 为提高测定灵敏度和减少误差，建议重复测定，取平均值作为最终结果。
综上所述，复合磷酸盐的测定是肉制品质量检验中的关键指标。
通过科学、准确的测定方法，可以保证肉制品中复合磷酸盐含量的安全性和质量稳定性，从而实现食品安全和消费者健康的保护。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样，所以在检测前需要对水样进行消解处理，使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类，其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐，而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷，也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成，第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中，都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足，就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L，就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物，也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定，最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行，每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后，再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷，可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术，它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量，我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应，生成可测量的产物，从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中，首先需要将待测样品与适当的试剂混合，以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后，通过一系列处理步骤，如稀释、过滤或离心等，将反应产物与其他杂质分离。
接下来，通过测量产物的光学性质或滴定法等方法，确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种类型的样品。
而且，由于酶对磷酸盐的特异性反应，可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而，磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先，该方法只能确定总磷酸盐的含量，无法区分不同形态的磷酸盐，如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次，该方法对样品的前处理要求较高，可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性，磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度，制定相应的环境保护措施。
同时，在农业生产中，了解土壤中磷酸盐的含量，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性，但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以更好地保护环境，提高农作物的产量和质量。
混合磷酸盐测定
NaCO3耗HCL（ 2V2 ）体积，NaOH耗HCL（V1－V2） 体积。
NaOH % CHCL (V1 V2 )M NaOH 100 ms 1000
Na2CO3 %
CHCL 2V2M Na2CO3 ms 2000
100
2020/5/20
双指示剂法不仅用于混合碱的定量分析，还可 用于未知碱样的定性分析。若V1为滴定至酚酞变色 时消耗标准酸的体积，V2为继续滴定至甲基橙变色 时消耗标准酸的体积。根据 V1、V2 大小可判断组成。
例：0.1000mol/L NaOH 溶液滴定20.00mL 0.1000mol/L H3PO4溶液。
H3PO4的PKa1＝2.16， PKa2＝7.12, PKa3＝12.32 。 CaKa1=3.45 10-4 ﹥10－8 ， CaKa2 ＝0.31 10-8 ≈10－8 ， CaKa3远小于10－8，说明头两级离解的H＋ 都能被准确滴
2020/5/20
反应方程式： HCL＋ Na3PO4 ＝NaCL＋ Na2HPO4 碱区 酚酞
HCL＋ Na2HPO4 ＝NaCL＋ NaH2PO4 酸区 甲基橙 设用HCL标准溶液滴定Na3PO4 ，以甲基橙为指示剂 ，消耗HCL体积为V1，以酚酞为指示剂消耗HCL体积 为V2。 若溶液中仅有Na3PO4 ， V1 =2V2 ， 若溶液中仅有Na2HPO4 ，V2 ＝0，V1 ﹥0 若溶液中仅有NaH2PO4 ，则HCL不与其反应， V1＝0，V2＝0 。 若含有Na3PO4及Na2HPO4则： V1 =2V2＋VHCL（HPO4-），∴ V1﹥ 2V2。
条件 试样的组成 条件 试样的组成 V1≠0, V2=0 NaOH V1﹥V2﹥0 NaOH＋ Na2CO3 V1 =0, V2≠0 NaHCO2CO3
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标，磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种，每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素，常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时，会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确，但需要高精度的实验仪器和化学试剂，以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂，不需要太高的化学实验技能，但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法，通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作，不需要花费太多的时间和精力，是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行，因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合，以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂，使其与磷酸盐反应，产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂，与样品进行反应后，通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析，确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管，避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书，并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全，避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中，以便后续的数据分析和分类。
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种常用的磷酸盐混合物，常作为化学试剂使用。
本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。
一、实验原理磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。
它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。
在水中，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应，生成磷酸三钠（Na3PO4）：NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O在此反应中，两种磷酸盐的摩尔比为1:1，因此，可以通过测定磷酸三钠的含量来确定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
具体方法如下：二、实验步骤1. 溶液的制备取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物，将其溶解在去离子水中，得到一定浓度的磷酸盐混合溶液。
b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液，加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使溶液pH值在10~11之间；c. 加入适量的碘酸钾（KIO3）溶液，使其充分反应；d. 加入适量的苯甲酸二乙酯（isoamyl acetate），摇晃离心分离，得到含碘离子的有机相；e. 将有机相移至另一个试管中，待其分离后，加入适量氢氧化钠溶液，使萃取的碘酸钾消失，然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中；h. 再加入适量氢氯酸溶液（HCl），通过酸碱反应得到碘酸二钠（NaIO3），可以测定其光密度，从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
三、实验条件1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件，对于有毒、易燃、易爆等物质要采取相应的防护措施；2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度；3. 操作人员应具备一定的化学知识和实验技能，熟练掌握实验操作步骤和注意事项；4. 试剂要求纯度高，分析前应严格检查试剂质量，避免影响结果的准确性；5. 实验中采取恒温、恒湿、详细记录等一些体系中的控制措施，保障实验数据的准确性和可靠性。
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
钼锑抗光度法是一种用于测定磷酸盐的方法，它基于磷酸盐与钼酸盐和锑酸盐的反应。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，该化合物可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
通过测量蓝色的吸光度，可以计算出磷酸盐的含量。
钼锑抗光度法的基本原理如下:
1. 取一定量的水样，加入一定体积的酸性溶液，使其处于酸性条件下。
2. 将水样与酸性溶液混合后，磷酸盐会与钼酸盐和锑酸盐反应，生成磷钼杂多酸。
3. 磷钼杂多酸可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
4. 将水样加入比色管中，用分光光度计在 700nm 波长下测量水的吸光度。
吸光度的大小与磷酸盐的含量成正比。
钼锑抗光度法是一种简单、快捷、有效的方法，可以用于测定水样中的磷酸盐含量。
该方法的优点是不需要进行化学处理，可以直接测量水样中的磷酸盐含量。
此外，钼锑抗光度法还具有高灵敏度、高准确度和低误差的特点。
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NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案
一、实验目的
1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；
2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比；
3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。
二、实验原理
1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－
8 ，Ka 3=4.4*10－
13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定
2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色．
3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。
三、实验操作步骤
主要试剂和仪器：
试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液
仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶
实验步骤：
1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定
注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。
2 0.1mol/L HCl 溶液的标定
在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水m 1=0.1780 g 加入100ml 蒸馏水,溶
解后,加 入3-4甲基
注：加入的指示剂不能过多，否则会误差较大
3 混合液中磷酸二氢根含量的测定：
4混合液中磷酸一氢根含量的测定：
注：若d ＞0.2%，可以继续滴定，直至连续三次d ＜0.2%为止
四、实验数据记录，数据处理过程及其结果
表一 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定数据
序号
项目 数据
1
2
3
m 邻苯二甲酸氢钾/g
0.4133 0.5035 0.4405 V NaOH 终读数/ml 21.85 26.63 23.30 V NaOH 初读数/ml
0.00 0.00 0.00 V NaOH /ml 21.85 26.63 20.10 C NaOH /mol.L -1 0.09272
0.09268 0.09267
C NaOH /mol.L -1的平均值
0.09269
相对偏差d 0.03% 0.01% 0.02%
相对平均偏差
0.02％
表二 0.1mol/L HCl 溶液的标定 数据
用待标定0.10 mol/L
HCl
滴定到溶液由黄色变为橙色，并半分
钟不褪色为终点 V 1=30.10 mL
V 2=31.60 mL
V 3=27.59 mL
移取混合液25.00 mL 于锥形瓶中，加2-3滴百里酚酞 用已标定的NaOH 溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．
V 1=28.03mL V 2=28.05 mL V 3=28.05 mL
移取混合液25.00
mL 于锥形瓶中，加
2-3滴甲基橙
已标定的HCl 溶液滴定至红色变为无色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次 V 1=24.20mL V 2=24.20mL V 3=24.22 mL
序号
项目数据 1 2 3
m（Na2CO3）/g0.1780 0.1877 0.1633
V HCL终读数/ml 30.10 31.60 27.59
V HCL初读数/ml 0.00 0.00 0.00 V HCL/ml 30.10 31.60 27.59
C HCL/mol.L-1L0.1116 0.1120 0.1117
C HCL/mol.L-1的平均值0.1118
相对偏差d 0.17% 0.17% 0.08%
相对平均偏差0.14％
表三混合液中磷酸二氢根含量的测定数据
序号
项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V NaOH终读数/ml 28.03 28.05 28.05
V NaOH初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH/ml28.03 28.05 28.05 c（H2P04-）/mol.L-10.1039 0.1040 0.1040 c（H2P04-）/mol.L-1的平均值0.1040
相对偏差d 0.06% 0.03% 0.03%
相对平均偏差0.04%
表四混合液中磷酸一氢根含量的测定数据
序号
项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V HCL终读数/ml 24.20 24.20 24.22
V HCL初读数/ml0.00 0.00 0.00 V HCL/ml24.20 24.20 24.22
C （HP042-）/mol.L-10.1082 0.1082 0.1083 C（HP042-）/mol.L-1的平均值0.1082
相对偏差d 0.03% 0.03% 0.06%
相对平均偏差0.04％
五．实验结论
测定得混合磷酸盐溶液中，c（H2P04-）=0.1040 mol/L
c（HP042-）=0.1082 mol/L
c（H2P04-）/ c（HP042-）=0.9612
六．问题与讨论
1．氢氧化钠和盐酸的标准溶液为何在配制后不能直接用还有再标定？
答：在分析化学中要求的值是非常精确的，若要直接配置标准溶液，溶质必须为基准物质。
而氢氧化钠和浓盐酸都不是基准物质。
因此在转移固体氢氧化钠的过程中无可避免的有转移损失或吸收水分和二氧化碳，而分析天平达到了千分之一克的精度，因此，是需要配好后再标定的。
至于盐酸浓度，由于浓度越大越容易挥发，因此用浓溶液稀释的时候，是会造成挥发从而影响精度的，所以也要标定后再使用。
2．为什么用百里酚酞而不用酚酞来作为测定磷酸二氢根的指示剂？
答：在化学计量点时，pH=9.74，若用酚酞，颜色变化为由浅红色变为红色，区别不明显，而用百里酚酞，由无色变为微蓝色，较为明显。