物理吸附仪讲义
物理吸附仪作用
物理吸附仪作用
物理吸附仪是一种用于测量材料表面吸附性质的仪器。
它的作用是通过测量气体或液体在固体表面的吸附量，来研究材料的表面性质和化学反应机理。
一、物理吸附原理
物理吸附是指气体或液体分子在固体表面的吸附现象。
在物理吸附过程中，吸附分子与固体表面之间的相互作用力主要是范德华力，这种力是一种短程力，随着距离的增加而迅速减弱。
因此，物理吸附通常只发生在表面附近的几个分子层。
二、物理吸附仪的构成
物理吸附仪通常由以下几个部分组成：
1.样品室：用于放置待测样品的室内空间。
2.真空系统：用于将样品室内的气体抽出，创造真空环境。
3.气体流量控制系统：用于控制气体流量，使其保持恒定。
4.控制系统：用于控制仪器的操作和数据采集。
5.检测系统：用于测量气体或液体在样品表面的吸附量。
三、物理吸附仪的应用
物理吸附仪广泛应用于材料科学、化学、环境科学等领域。
它可以用于研究材料的表面性质、孔隙结构、吸附能力等。
例如，可以用物理吸附仪测量材料的比表面积、孔径分布、孔隙体积等参数，从而评估材料的吸附性能和催化性能。
此外，物理吸附仪还可以用于研究气体和液体在材料表面的吸附行为，以及化学反应机理等问题。
总之，物理吸附仪是一种重要的材料表征工具，它可以帮助科学家深入了解材料的表面性质和化学反应机理，为材料科学和化学领域的研究提供有力的支持。
物理吸附仪和化学吸附仪
物理吸附仪和化学吸附仪全自动物理吸附和化学吸附仪是一种用于化学、材料科学领域的分析仪器，于2011年8月17日启用。
全自动物理、化学吸附测量，并可以通过TCD和质谱测量检测器测量吸附/脱附气体的种类和物质的量。
物理/化学吸附仪化学吸附是吸附质分子与固体表面原子（或分子）发生电子的转移、交换或共有，形成吸附化学键的吸附。
由于固体表面存在不均匀力场，表面上的原子往往还有剩余的成键能力，当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有，形成吸附化学键的吸附作用。
特点化学吸附的主要特点是：仅发生单分子层吸附；吸附热与化学反应热相当；有选择性；大多为不可逆吸附；吸附层能在较高温度下保持稳定等。
化学吸附又可分为需要活化能的活化吸附(activated adsorption)和不需活化能的非活化吸附(non-activated adsorption)，前者吸附速度较慢，后者则较快。
化学吸附是多相催化反应的重要步骤。
研究化学吸附对了解多相催化反应机理，实现催化反应工业化有重要意义。
吸附特点与物理吸附相比，化学吸附主要有以下特点：①吸附所涉及的力与化学键力相当，比范德华力强得多。
②吸附热近似等于反应热。
③吸附是单分子层的。
因此可用朗缪尔等温式描述，有时也可用弗罗因德利希公式描述。
捷姆金吸附等温式只适用于化学吸附：V/Vm=1/a·㏑CoP。
式中V是平衡压力为p时的吸附体积；Vm是单层饱和吸附体积；a和c0是常数。
④有选择性。
⑤对温度和压力具有不可逆性。
另外，化学吸附还常常需要活化能。
确定一种吸附是否是化学吸附，主要根据吸附热和不可逆性。
机理可分3种情况：①气体分子失去电子成为正离子，固体得到电子，结果是正离子被吸附在带负电的固体表面上。
②固体失去电子而气体分子得到电子，结果是负离子被吸附在带正电的固体表面上。
③气体与固体共有电子成共价键或配位键。
例如气体在金属表面上的吸附就往往是由于气体分子的电子与金属原子的d电子形成共价键，或气体分子提供一对电子与金属原子成配位键而吸附的。
物理吸附仪介绍及数据分析PPT课件
二 物理吸附与化学吸附
性质 吸附力 吸附强度 吸附层数 吸附热 选择性 可逆性 吸附平衡 活化能 吸附温度
物理吸附
化学吸附
范德华力
化学键
弱பைடு நூலகம்
强
单层或多层
单层
小，近于液化热，几kJ/mol 大，近于反应热，≥40kJ/mol
无或者很差
较强
可逆
不可逆
快，易达到
慢，不易达到
小
大
低温
高温
三、固体比表面积分析方法
高压段可粗略地看出粒子堆积程度，如І型中如最后上扬，则粒子未必均匀。平 常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
四、孔径分析方法
微孔材料
介孔材料
孔径分布及孔容数据
孔径分布图
四、孔径分析方法
滞后环的产生原因
这是由于毛细管凝聚作用使N2 分子在 低于常压下冷凝填充了介孔孔道，由于开始 发生毛细凝结时是在孔壁上的环状吸附膜液 面上进行，而脱附是从孔口的球形弯月液面 开始，从而吸脱附等温线不相重合，往往形 成一个滞后环。还有另外一种说法是吸附时 液氮进入孔道与材料之间接触角是前进角， 脱附时是后退角，这两个角度不同导致使用 Kelvin方程时出现差异。
物理吸附原理及 数据处理
目录
一 、基础知识 二 、物理吸附与化学吸附 三、比表面积分析方法 四、孔径分析方法 五、应用领域 六 、样品预处理条件 七、仪器
一、基础知识
比表面积：单位质量物质的总表面积，国际单位是（m2/g） 吸附剂的比表面积和孔径大小将直接决定了吸附剂吸附能力的大小，
而孔径的大小则决定了吸附剂对不同气体分离的大小。 孔径分布：一般表示为孔体积对孔半径的平均变化率与孔半径的关系， 也可表示成孔分布函数与孔半径的关系。
ASAP2020 物理吸附仪操作手册
ASAP2020物理吸附仪操作手册1． ASAP2020 物理吸附仪操作指导2． ASAP2020 物理吸附仪保养指导ASAP2020物理吸附仪操作指导1．定义样品文件中的默认值；2．建立待分析样品的样品分析文件；3．定义分析参数文件；4．准备样品；5．安装杜瓦瓶；6．运行样品分析；7．输出分析结果列表文件；8．输出分析结果等温吸附和脱附线数据；9．产生分析结果的重叠曲线；1．定义样品文件中的默认值首先定义待分析样品文件中的默认值，可以采用基本模式Basic 或高级模式Advanced。
这样在今后编制样品文件时，可以更多采用默认值，从而节省编制文件时间。
在定义默认值时，更多采用应用频次高的分析参数，样品材料，和压力表。
ASAP2020 操作软件会自动生成样品信息文件名称，以及采用默认值的文件。
基本模式Basic:按照以下步骤和路径，建立基本模式的样品文件默认值。
1)从Options菜单中，选择Sample Defaults,将出现基本样品信息编辑窗口。
2)在Sequence栏目内，定义默认文件名字串，包含的数字部分会自动递增，并出现在File name文件名字栏目，当你在编辑文件时选择File---Open---Sample information，就会看到。
你最多可以使用8个字符串。
3)在Sample栏目的右边栏目内，输入样品标识格式。
当包含符号$时，文件数字会出现在标识内，你最多可以使用42个字符串。
4) 在质量Mass栏目输入默认值，或输入一个近似重量即可，更精确的重量可以稍候输入。
5) 对应各项分析参数选项，点击右边向下箭头，选择默认的参数文件：. 脱气条件；. 分析条件；. 吸附特性；. 报告内容选项。
6) 点击保存Save，后关闭Close。
高级模式Advanced在选择Options菜单中，点击选择表述方式 Option Presentation，激活Advanced 高级模式。
高级样品默认值对话窗口，类似一组索引卡片。
物理吸附仪的原理及应用
物理吸附仪的原理及应用1. 引言物理吸附是一种通过物质表面与气体或液体相互作用，从而吸附分离物质的技术。
物理吸附仪是一种用于研究物质吸附性质和应用的仪器。
本文将介绍物理吸附仪的原理及其在各个领域的应用。
2. 物理吸附仪的原理物理吸附是一种分子相互作用力导致的表面现象。
物理吸附仪利用吸附物表面的这种相互作用力来研究物质的吸附行为。
物理吸附仪一般由以下几个组成部分构成：•样品室：用于放置待测样品的空间。
•真空系统：用于控制仪器内部的气压，确保实验条件的稳定性。
•流量控制系统：用于控制气体在样品室中的流动情况。
•压力传感器：用于测量样品室中的气压变化。
•温度控制系统：用于控制样品室的温度，以模拟实际应用条件。
物理吸附仪的原理主要是通过测量样品室中气体压力的变化来获取物质的吸附性质。
当样品暴露在气体环境中时，气体分子与样品表面相互作用，导致气体在样品表面上的吸附。
吸附的程度与气体分子与样品表面的相互作用力有关。
物理吸附仪利用压力变化来分析吸附过程中气体与样品表面的相互作用力大小。
3. 物理吸附仪的应用物理吸附仪具有广泛的应用领域，在材料科学、表面化学、环境科学等方面发挥着重要作用。
以下是一些物理吸附仪的应用示例：3.1 材料科学物理吸附仪可以用来研究材料的孔隙结构和比表面积。
通过测量气体在样品中吸附的量，可以得出材料的孔隙大小和分布情况。
这对于材料的表征和材料性能的改进具有重要意义。
3.2 表面化学物理吸附仪可以用来研究分子在表面上的吸附行为。
通过测量吸附剂在样品表面的吸附量和吸附热，可以推断分子在表面吸附的机制和性质。
这对于理解化学反应过程和表面催化有着重要意义。
3.3 环境科学物理吸附仪可以用于研究环境中污染物的吸附与去除。
通过测量污染物在吸附剂上的吸附量和吸附速率，可以评估吸附剂对污染物的去除效果。
这对于环境监测和治理具有重要意义。
3.4 能源领域物理吸附仪可以用来研究气体储存和分离材料。
通过测量气体在材料中的吸附量和吸附热，可以评估材料在气体储存和分离方面的应用潜力。
物理吸附仪作用
物理吸附仪作用
物理吸附仪是一种用于测量材料表面吸附性能的仪器。
它可以通过测量材料表面吸附气体的能力来评估材料的吸附性能。
物理吸附仪的工作原理是利用气体分子在材料表面的物理吸附作用，通过测量吸附气体的压力和温度来计算材料的吸附性能。
物理吸附仪通常由一个高真空系统、一个样品室、一个吸附气体的供应系统、一个压力传感器和一个温度控制系统组成。
在测试过程中，样品被放置在样品室中，吸附气体被引入样品室中，然后通过压力传感器和温度控制系统来测量吸附气体的压力和温度。
通过对吸附气体的压力和温度进行测量，可以计算出材料的吸附性能。
物理吸附仪广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。
它可以用于评估各种材料的吸附性能，包括吸附剂、催化剂、分离膜等。
物理吸附仪还可以用于研究吸附过程的动力学和热力学特性，以及吸附剂的再生和循环利用。
物理吸附仪的优点是可以测量各种气体的吸附性能，包括惰性气体和活性气体。
它还可以测量吸附剂的孔径分布和孔容量，以及吸附剂的表面积和孔隙度。
此外，物理吸附仪还可以测量吸附剂的热稳定性和化学稳定性，以及吸附剂的选择性和特异性。
物理吸附仪是一种非常有用的仪器，可以用于评估各种材料的吸附性能。
它的应用范围非常广泛，可以用于研究各种材料的吸附特性
和吸附过程的动力学和热力学特性。
物理吸附仪的发展将为材料科学、化学工程、环境科学等领域的研究提供更加精确和可靠的数据。
吸附仪原理
吸附仪原理
吸附仪是一种常用的实验仪器，它主要用于研究气体或液体在固体表面上的吸附现象。
吸附是指物质在固体表面上附着的现象，而吸附仪则是用来测量和分析这种现象的工具。
吸附仪的原理涉及到物理化学和表面科学等领域的知识，下面我们将对吸附仪的原理进行详细介绍。
首先，吸附仪的原理基于吸附过程的特性。
吸附过程是指气体或液体分子在固体表面上附着的过程，它受到吸附剂的种类、温度、压力等因素的影响。
吸附仪利用这些特性，通过对吸附剂和吸附物之间相互作用力的研究，来分析吸附过程的规律和特性。
其次，吸附仪的原理涉及到吸附等温线和吸附等温方程。
吸附等温线是指在一定温度下，吸附物质的吸附量与气相中吸附物质的浓度之间的关系曲线。
吸附等温方程则是描述吸附等温线的数学表达式，它可以用来计算吸附物质的吸附量和吸附平衡常数等参数。
另外，吸附仪的原理还涉及到吸附动力学和吸附热力学。
吸附动力学研。
物理吸附知识分享
System Tip Error: 1.Analysis canceled:Time limit exceeded while evacuating sample(unrestricted) 2.Total volume closed greater than 1000.0cm STP is not allowed. 3.The application encountered and unexpected error and will be halted. 4.Po transducer 1\2\3\4 overrange detected. 5.Past gas is not condensing.
三型等温线 少见，等温线下凹，且没有拐点。吸附气体量随组分分压 增加而上升。曲线下凹的原因，因为吸附质分子间的相互 作用比吸附质与吸附剂之间的强，第一层吸附热比吸附质 的液化热小，以致于吸附初期吸附质较难于吸附，而随吸 附过程进行，吸附出现自加速现象，吸附层数也不受限制。
四型等温线与二型等温线类似，曲线后一段再次凸起，且中间段可能 出现吸附回滞环，其对应的是多孔吸附剂出现毛细凝聚体系。在中等 的相对压力，由于毛细凝聚的发生，四型等温线较儿型等温线上升的 更快。
6.样品脱气（样品脱气后重新称量样品管和塞子组装在一起的重量）
7.将脱气后的样品管转移至分析口、套上保温套管、按上连接头、给 杜瓦瓶装液氮、挂上安全罩
8.进行分析
9.产生结果报告
注意事项
1.气体钢瓶（气瓶的出口压力设定为0.1MPa，气瓶上的气体管线要一周检查一次， 超过一周一起不使用时，及时关闭气瓶） 2.样品管（在装样，清洗，安装样品管的时候一定小心，避免样品管破损。可以用超 声清洗仪清洗，洗净后烘箱烘干） 3.杜瓦瓶（在加液氮时候，开始要慢慢加。不用时候，给杜瓦瓶盖上保护盖。每周， 都要用纯水清洗杜瓦瓶内部，并晾干。杜瓦瓶外，要始终挂上安全罩。） 4.真空泵泵油（在测试700个样品后，建议更换真空泵泵油） 5.O圈（准备两组O圈，两周更换一次） 6.实验室湿度40%-60%温度15°-26° 7.仪器出现异常 @首先对系统出现的提示进行记录和保留 @可以考虑取消测试，关闭软件、仪器、泵，将杜瓦瓶放于安全位置，电话联系麦克 工程师，寻求指导
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主讲：
目录
吸附理论 气体物理吸附技术 多孔固体材料表征 物理吸附仪（比表面积及孔径分析） 应用 测试原理 设备结构 操作规程 维护
吸附理论
吸附：当流体与多孔固体接触时，流体中某一组分或 多个组分在固体表面处产生积蓄，此现象称为吸附。
气体物理吸附技术
吸附指固体表面对气体或液体的吸着现象。
V脱 1 VL 28 1.55 103 V脱 22400 0.808
V孔 (VL ) p / p0 0.95
以VL / V孔（%）对rp作图，得到孔径分布的图形。
静态容量法
高集成气路模块
13.454mmHg
定量进气 Q1
一定压力下吸附量（Q）＝Q1－Q自由空间
样品管内样品吸附 气体达到平衡
VI
数据报告来自SSA-7300
BET比表面积
序 号：１ 名 称：1 重 量：０．０６５ 测 定 人： 测定单位： 样品来源： 吸 附 质：N2 分子重量：28.0134 2 分子面积：16.2 Å 斜 率：０．００５８０６ 截 距：０．０００６７４ BET比表面积：６７２．７１７ 相关系数：０．９９９９１５
脱气的作用
样品必须加以足够程度的脱气，以保证放出的杂质 气体对测定压力无影响。 脱气的温度不应超过样品所承受的最高温度，以避 免因烧结而损失表面积。 100℃~200℃，脱水、干燥，10个小时 250℃左右，脱有机物，4~5小时
BET法测定原理
BET法：一直被认为是测定载体及催化剂比表面积标准的方法。它是基于吸 附等温式表达的多层吸附理论。 BET等温式：
六种典型的吸附曲线
Type 1是典型的具有微孔的 材料。
Type2和4是典型的无孔或有 较大孔的材料。 Type3和5是典型的吸附分子 III 间的亲合力远远大于分子与 吸附剂间的亲合力，而环境 对于孔和表面分析没有影响 。 Type6 是无孔、表面完全均 一的材料（很少）。 V IV I II
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收 和污水污染控制方面，活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄 的范围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨 损寿命、摩擦等性能，特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要 不同材料的比表面 催化剂(Catalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率 ，限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化 剂的选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
物理吸附（比表面积及孔径分析仪的应用）
Hale Waihona Puke BET 比表面积 孔径 孔容 孔分布
应用领域
药品（Pharmaceuticals）— 比表面和孔隙度对于药物的净化、加 工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依 赖于材料的比表面和孔隙度。 陶瓷(Ceramics)— 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程 ，确保压坯强度，得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产 品。
死体积校准
死体积参与的是液氮温度下的计算，它的数值是否准 确直接影响测试数据的准确性和精度 ● 随着液氮的挥发液位同样品管的相对位置会发生变化， 虽然采用液位传感器和升降系统可以保持液位与样 品管相对位置不变，但是液位与杜瓦瓶瓶口的相对 位置会发生变化，杜瓦瓶口到液氮液面始终存在着150℃——20℃的温差，该温差随着液氮杯的升降， 始终影响着样品管内死体积的校准。彼奥德电子引 入温差动态校准技术，提高仪器测试精度
测试原理——静态容量法
测定已知量的气体在吸附前后的体积差，进而得到 气体的吸附量。 脱气后，将样品管放入冷阱(吸附一般在吸附质沸点 以下进行。如用氮气则冷阱温度需保持在78K，即液 氮的沸点)，并给定一个P/P0值．达到吸附平衡后便 可通过恒温的配气管测出吸附体积V。这样通过一系 列P/P0及V的测定值，得到许多个点，将这些数据点 连接起来得到等温吸附线，反之降低真空，脱出吸 附气体可以得到脱附线，所有比表面积和孔径分布 信息都是根据这些数据点带入不同的统计模型后计 算得出。
●
温差动态校准技术
设备维护
至少每半个月运行一次仪器 仪器处于关闭状态时要用空样品管安装到设备上 有破裂的样品管坚决不用 定期更换真空泵泵油
Sg
NAmVm (m2/g) 22400W
Sg为催化剂的比表面积 N为阿伏伽德罗常熟； Am为吸附质分子的横截面积， Am=0.162m2 W为样品重量，g Vm为单分子层饱和吸附所需气体的体积，cm3
孔径分布的测定原理
从脱附等温线上找出相对压力P/P0所对应的V脱（mL/g） V脱换算为液体体积VL （mL/g）
By pass chemisorption
多孔固体材料表征
表征固体多孔结构的主要参数是：孔隙度、平均孔 径、最大孔径、孔径分布、孔形和比表面积。 孔隙度不变时，孔径小的材料透过性小，但因颗粒 间接触点多，故强度大。过滤精度即阻截能力是指 透过多孔体的流体中的最大粒子尺寸，一般与最大 孔径值有关。孔径分布是多孔结构均匀性的判据。
样品分析过程
校正传感器 测定死体积 真空处理 吸附分析 脱附分析 结束分析
气体的应用
氦气 用于测定死体积，即除样品以外的所有自由空间。 由于在液氮温度下或者常温下，氦气对于几乎所有样 品都是惰性的，所以样品和样品管内壁不会吸附氦气， 氦气的压力可以精确反应出自由空间的大小。 氮气 作为吸附质。高纯氮气以及液氮（冷却剂）因其易获 得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质， 广泛用于比表面积的测定。
Ｇ
Ｍ２／Ｇ
设备结构
气源 高纯氦气和氮气（其他吸附质） 前处理 独立脱气站 气路系统 高集成不锈钢气路模块 真空系统 真空泵 压力探测系统 压力传感器 冷却液 液氮 数据处理
设备操作流程
1、样品称量 按照仪器说明书称量样品重量并记录 2、样品前处理 参照说明书在合适的温度下对样品进行脱水、干燥、 抽真空,处理时间根据样品性质决定，一般为10小时 左右，温度的选择以不破坏样品结构为前提 3、安装样品管 4、开气 5、开机、装冷却液 6、打开工作站，录入数据，启动 7、完成样品测试，先关仪器后关气源
固体称为吸附剂，被吸附的物质称为吸附质。 根据吸附质与吸附剂表面分子间结合力的性 质，可分为物理吸附和化学吸附。物理吸附 由吸附质与吸附剂分子间引力所引起，结合 力较弱，吸附热比较小，容易脱附。化学吸 附则由吸附质与吸附剂间的化学键所引起,犹 如化学反应，吸附常是不可逆的,吸附热通常 较大。
物理吸附和化学吸附的区别