尿素缩二脲含量测定中标准曲线斜率倒数的计算
以尿素为氮源的复混肥中缩二脲测定方法的探讨

厂生产的复混肥 , N P0一 其 —2 5 0为 1一 — K 8l 1 2 5和
1 — 5— 5。 51 1
( )试剂 :0 / 2 40gL氢氧化 钠溶 液 ,. o/ 10m LL 硫酸 溶 液 ,0gL酒 石 酸钾 钠 碱性 溶 液 ,5舀L 5 / l / 硫 酸铜 溶液 ,. gm 20m / L缩 二脲 标准溶 液 。
驴
量影 响不 大 , 最 大增 加 了仅 0 0 % ( 中还 有 其 .6 其
部 分分析误差 )能够真 实的反 映缩二脲 含量。 ,
驴 驴 驴 护 护 驴 驴 驴 驴 护 驴 驴 驴 痧 驴 驴 驴 痧 妒 驴
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计每月 回收成 品油量 在 l . 。 7 8t 每月利润 l . 7 8×( 0 0 8 34 8 3 92 0× .3— 0 . )=
0 前言
温度 /E  ̄ —
尿素r缩二脎质量分数/ l J %
作为提 供氮源 的尿素在 产品复混肥 造粒 的过 程中 , 高温 处理 , 长时 间停 留 , 若 或 在造 粒 阶段 就 会产生缩 二脲 。 尿素 国家 标 准 ( B40 20 ) G 24 - 0 1
中缩二脲 的测定是 采 用 铜复 盐 分光 光度 法 , 5 ℃]7 3 (0± ) ,2 分光光 度计及 3c 比色皿 , m 可调 电炉 。
( )标 准 曲线 的绘制 ( 2 同国标 法 )见 表 2和 ,
图 2 。
表 2 缩二 脲 标 准 曲线 数 据
03o Io
025 . 0
( )试液 的制备 。各称量 3份经研 细 的复 混 4 肥 (81—5 2 , 1—21)0g精确 到 0 0 , 1g分别 置 于 3个 20m 5 L烧 杯 中 , 约 10mL水 , 加 0 并不 断搅拌使 其 充分 溶解 , 慢慢 加 入 1 0mL的 40gL氢 氧化 钠 0 / 溶 液并过量 1 L 边加边 搅拌均 匀 。 0m , 方法 1将第 1 : 个试样 放 置在 通 风处 , 自然 挥
尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探讨_宋学兰

100 mL 容量瓶中,再用 1 + 1 盐酸溶液调节溶液
至中性。
b) 通氮气除氨
称取 10 g 试样,精确至 0. 000 2 g,置于吸收
管中,慢滴加 400 g / L 氢氧化钠溶液,边加边摇,
将试样溶液至调节碱性( 约 7 mL) ,然后连接氮气
管,调整合适流量通氮气赶氨至无氨味( 约 1h) ,
2014 年第 4 期
泸天化科技
·227·
瓶浸入( 30 ± 5 ) ℃ 水浴中约 20 min,不时摇动。 在 30 min 内,以缩二脲为零的溶液作参比溶液, 在波长 550 nm 下,用分光光度计测定标准比色溶 液的吸光度。以 100 mL 标准比色溶液所含缩二 脲的质量 ( mg) 为横坐标,相应的吸光度为纵坐 标,或求线性回归方程。
将溶液定量转移至 100 mL 容量瓶中,再用盐酸溶
பைடு நூலகம்
液( 1 + 1) 调至中性。
2. 4. 2. 2 吸光度测定
制备好的试样按 2. 4. 1“每个瓶用蒸馏水稀
释至 约 50 mL,…… 测 定 标 准 比 色 溶 液 的 吸 光
度”,测定试样溶液的吸光度 A。
2. 5 分析结果的表述
缩二脲( Biu) 含量 w ,以质量分数( % ) 表示,
按式( 1) 计算:
w%
=
KA + B m × 1000
× 100
( 1)
式中: K ———缩二脲标准曲线的斜率的准确值,单位为毫克每吸光
度( mg / A) ; B ———缩二脲标准曲线的截距值,单位为毫克( mg) ; A ———实际测得试样的吸光度值; m ———称取试样的质量,单位为克( g) 。
标准曲线的计算公式

标准曲线的计算公式标准曲线是科学实验中常用的一种分析方法,通过标准曲线可以准确地测量未知样品的浓度或者其他性质。
标准曲线的计算公式是实验数据分析的重要工具,下面我们来详细介绍标准曲线的计算公式及其应用。
首先,标准曲线的计算公式通常采用线性回归分析的方法,通过实验测得的一系列标准样品的浓度和其对应的测量数值,来建立一条直线方程,从而实现对未知样品的浓度进行准确测量。
假设我们有一组标准样品的浓度和测量数值数据,分别记为x 和y,其中x表示浓度,y表示测量数值。
我们可以利用最小二乘法来拟合这组数据,得到一条直线方程y=ax+b,其中a和b分别表示直线的斜率和截距。
标准曲线的斜率a可以通过以下公式来计算:a = (nΣxy ΣxΣy) / (nΣx^2 (Σx)^2)。
其中,n表示样品的数量,Σ表示求和符号,xy表示x和y的乘积,x^2表示x的平方。
通过计算得到的斜率a,我们就可以得到标准曲线的直线方程。
而标准曲线的截距b可以通过以下公式来计算:b = (Σy aΣx) / n。
通过上述的计算公式,我们可以得到标准曲线的直线方程y=ax+b,从而可以利用这条直线方程来对未知样品进行浓度的测量。
在实际应用中,我们通常会利用标准曲线的直线方程来对未知样品的浓度进行预测。
首先,我们需要利用相同的测量方法对未知样品进行测量,得到其测量数值y。
然后,我们可以利用标准曲线的直线方程y=ax+b,将测量数值y代入方程中,通过求解得到未知样品的浓度x。
需要注意的是,建立标准曲线的过程中需要选择合适的标准样品,保证样品的浓度范围和实验条件与未知样品一致,以确保标准曲线的准确性和可靠性。
此外,还需要对实验数据进行充分的处理和分析,确保得到的直线方程具有较高的拟合度和预测准确性。
综上所述,标准曲线的计算公式是通过线性回归分析的方法得到的,通过计算斜率和截距,建立标准曲线的直线方程,从而实现对未知样品的浓度或其他性质进行准确测量。
分光光度法检测复混肥料中缩二脲含量的探究

2017年05月分光光度法检测复混肥料中缩二脲含量的探究张小娟(昌吉州产品质量检验所,新疆昌吉831100)摘要:本文主要用无水乙醇作为溶剂,通过超声波超取出复混肥料里含有的缩二脲,采用分光光度方法,检测复混肥料里缩二脲的含量。
关键词:复混肥料;缩二脲;无水乙醇;超声;缩二脲是一种对农作物有毒害性的物质,肥料中缩二脲含量超标,会影响农作物生长,甚至发生烧苗,导致农作物死亡。
复混肥料里的缩二脲主要是尿素带来的,在生产过程中如果对温度控制不当,则会增加缩二脲生成的机率。
我国现行复混肥料标准GB15063-2009中对缩二脲含量要求:符合供需双方约定要求。
但是由于缩二脲对农作物的危害性,研究复混肥中缩二脲含量的测定,对指导企业生产,农作物施肥都非常必要。
1实验1.1实验原理用无水乙醇做溶剂,利用超声波提取试样中的缩二脲,在硫酸铜和酒石酸钾钠碱性溶液中生成紫红色配合物,在波长550nm 处测定吸光度,得试样中缩二脲的含量。
1.2试剂和溶液(1)无水乙醇(分析纯);(2)过氧化氢(分析纯);(3)酒石酸钾钠碱性溶液(100g/L)。
(4)硫酸铜溶液(30g/L )(5)缩二脲标准溶液(2mg/mL )1.3实验仪器设备(1)超声波清洗器;(2)恒温的水浴锅:温度可控,(30℃±5℃);(3)分光光度计,带3厘米吸收池,能够在550nm 处检测。
1.4分析步骤1.4.1制作标准曲线(1)配制标准比色溶液分别移取 2.50mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00mL,25.00mL,30.00mL 的缩二脲标准溶液(1.2.5),相当于缩二脲含量(mg )0.0,5.00,10.00,20.00,30.00,40.00,50.00,60.00,置于八个100mL 容量瓶,用水稀释至约70mL ,依次加酒石酸钾钠碱性溶液10.0mL ,硫酸铜溶液10.0mL ,稀释至刻度摇匀,置于温度30℃±5℃水浴中,保持20分钟,不时摇动。
缩二脲测定方法探讨

引言
江 苏华 昌化工 股 份有 限公 司是 生产 合成 氨 、 尿
:实 誊的制 线绘 .裹 。
1 3 1 1 标 准 比色溶液 的配制 . .. 将表 1中缩 二脲标 准 溶 液 注入 8个 10m . 0 E 容
素 、 碱 、 化铵 、 纯 氯 复合 肥 、 醇 等 的综 合 型 化 工 企 甲
的水浴 中约 2 n, 0mi 摇匀 。
表 1 B 标 准 溶 液 i
其 含量 , 以便针 对 性 地 采取 措 施 。但 分析 过 程 中发 现, 尿液 中 的氨影 响 缩 二脲 的分 析 。本 文 主要 对成 , 绍 了生产 介
B 标准溶液体积/ L 00 . . 1. 502. 503 . i m . 25 0 00 1. 002. 00 5
B 对应质量/ g i m 0 5 1 2 3 4 5 6 0 O O 0 O 0
过 程 中氨对 缩二脲 测定 的影 响及除氨 方法 。
13 1 2 标准 曲线绘 制 .. . 在 3 i , 5 0n 处 , 分光 光 度计测 定 0m n内 于 5 m 用
碱性溶 液 和 2. L硫 酸 铜 溶 液 , 匀 , 释 至 刻 00m 摇 稀
度 。把 容量 瓶浸 入 ( 0±5 ℃ 的 水浴 中 约 2 i, 3 ) 0 m n 不时摇 动 。同时 , 空 白实验 , 做 测定 其吸光 度 。 2 1 3 甲醇蒸 发 除氨法 .. 吸取试样 3 L于 5 0 m 0m 0 L烧 杯 中 , 加入 5 L 0m 甲醇 , 通风 橱 中于 7 在 5℃ 的水浴 上蒸 发至 约 5 m 。 L
季秀霞等 。 缩二 脲 测 定 方 法探 讨
・3 ・ 7
1 3 2 尿 素 中缩 二脲 的测定 .. 根 据尿 素 中缩 二脲 的含量 , 表 2确 定 的称样 按
分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量

分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量概述在复合肥料行业中,许多厂家为了适应市场的要求,生产工艺由原来的团粒法、转鼓造粒法改为更为先进的喷浆造粒和高塔造粒法。
准确测定尿基复合肥料中缩二脲的含量在复合肥料的生产、销售和使用中显得非常重要,缩二脲含量越高,对作物的负面影响越大。
复合肥料中缩二脲之所以难以测定,主要是因为复合肥料成分复杂,干扰物质太多,选择适当的方法将干扰物质除去,即可进行测定。
一、实验部分1. 仪器与试剂722分光光度计、恒温水浴振荡器、离子交换柱、强酸性离子交换树脂、甲醇(分析纯)、酒石酸钾钠碱性溶液50g/L 、硫酸铜溶液15g/ L 、缩二脲标准溶液(2.00 mg/mL )二、测定步骤1. 原理在碱性溶液中,在没有氨和其它不溶物的干扰下,缩二脲能与酒石酸铜复盐生成红紫色的缩二脲铜络合物,用分光光度计在波长550nm处测定酒石酸铜复盐和缩二脲铜络合物两种混合液的吸光度,从而计算出复合肥料中缩二脲的含量。
通过试验确定影响复混肥料中缩二脲含量检验的干扰物质有:钙镁离子、磷酸根、氨。
将复合肥料溶解于蒸馏水,通过震荡使缩二脲完全溶于水中,使用氯化镁做沉淀剂,在有氨水存在的情况下沉淀磷酸盐,过滤除去溶液中的不溶物和磷酸盐沉淀,再选择合适的条件,使溶液通过阳离子交换树脂,以除去钙镁离子的干扰,将滤液调至碱性,加甲醇蒸馏以除去氨的干扰,蒸发后的溶液调至中性后采用铜复盐分光光度法进行比色测定。
2. 标准曲线的制作分别吸取2mg/mL的缩二脲标准溶液0、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL于6个100mL容量瓶中,用水稀释至约50ml, 然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液,稀释至刻度,混匀,放置20mi n。
以缩二脲为零的溶液作为参比溶液,在波长550nm处用分光光度计1cm比色皿测定标准比色溶液的吸光度,结果见下表一。
以缩二脲标准溶液的量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
尿素中缩二脲含量测定标准曲线的评价

黄世 英 等
尿素 中缩 二脲 含 量测 定标 准 曲线 的评价
尿 素 中缩 二脲 含 量 测 定 标 准 曲线 的评 价
黄 世英 ,高杜娟 ,刘俊保 ,赵又 穆
( 中国石 油 兰州4 e . . Y - 研 究 中心 ,甘 肃 兰 州 7 3 0 0 6 0)
摘要 :紫外. 可见 分光 光度 法测 定有 色物 质含 量 时 ,需先建 立标 准 曲线 ,在 标 准 曲线 上 读取 被测 样 品吸 光 度对 应 的值 ,通 过计 算 求 出其含 量 。标 准 曲线 的准确 与 否直 接影 响测 定结 果 ,本文对 尿 素 中缩 二脲含 量
HU ANG S h i — y i n g ,G AO D u o j u a n ,L I U J u n — b a o ,Z H AO Y o u — mu
( La n z h o u P e t r o c h e mi c a l Re s e a r c h Ce n t e r ,Pe  ̄o c h i n a ,La n z h o u 7 3 0 0 6 0,Ga n s u,Ch i n a )
关键词 :紫外一 可 见分光 光 度计 ,标 准 曲线 ,线性 检验 ,截 距检 验 ,斜 率检 验 ,评价
中图 分类 号 :T Q 4 4 1 . 1
Ev a l ua t i o n o f S t a n da r d Cur v e o f Bi ur e t Co n t e nt i n Ur e a
紫外一 可 见 分 光光 度 法 是 测 定有 色 溶 液 中物 质
仪 器 :紫 外. 分光 光度 计 L a m b d a 3 5 , 美国 P E公
氨内参比法测定尿素熔融液中缩二脲含量_许英

尿液中缩二脲时的标准偏差(s)和相对标准 偏差(即变异系数 Cv),并以此来衡量该法精密度 的高低。其结果见表 2。
由表 2 可知,3 种不同尿素熔融液 Bi 含量测得 值的变异系数(Cv)均小于 2% ,故本法的精密度 很高,保证了可望获得高准确度的分析结果。
5 氨内参比的准确度 该法准确度的大小可用样液加标回收率来验
*********************************************************************************
【上接第 31 页】 超过 30s ,从轴承损坏的程度看,断流时间远远超 过了这一规定。
针对以上原因,决定对过滤器重新选型。经过 对比分析,定为水平安装高低型篮式过滤器,过滤 面积是原来的 20 倍以上,可容杂质的体积是原来 的 70 倍之多。在改造过滤器的过程中还发现在图 1 中,AB 段还沉积有厚厚的一层黑色泥状杂质(铁锈、 焊渣等),这是一段非常隐蔽的积垢地方,随后对
(2)最好在入泵口管线均设定最小流量保护, 当入口管路的流量小于一定值时,可设置联锁保护
泵体,这样可以保证泵体内部循环管不会发生无介 质现象,也就不会造成密封系统无润滑损伤轴承。
(3)对于逆循环型(R 型)泵体,建议在回流 管线增加视镜装置,以利于及时发现轴承磨损情 况。虽然有轴承监视器可以检测出轴承的磨损情 况,但在回流管线中如有颜色变化,更能直观地让 巡检人员及时发现问题,掌握轴承磨损情况。另外 也可以通过设计取样口,对于介质中含杂质程度给 于一定的监测,以利于设备的维护。
628 工段所有类似这样的部位都进行了清理。改造 后,泵的运行情况良好。清滤网的频率大大减少, 由原来的 25min 延长到 3 ~ 5d ,甚至更长,不 用担心滤网会被堵实,滤芯即便有一点破损,杂质 也不会进到泵体内。
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处,确保尿素分析数据的准确性 ,使其所判定的出厂尿素质量符合尿素国家标准的要求 ,减少错判 或误判发 生 的概率 。 1 . 过多 年来 对缩 二 脲标 准 曲线 的绘制 和尿 素统 一样 缩二 脲 测量 ,发现 在尿 素缩 二脲 标准 曲 2经 线绘制 中,按一元线性回归法计算 回归直线斜率的倒数 ;或将回归直线每一点的缩二脲含量之和与 每一点吸光度之和相 比,求得 回归直线斜率的倒数;或先将 回归直线每一点的缩二脲含量与吸光度 之 比求得每一点斜率的倒数 ,然后再求所有点 的斜率倒数总和的平均值为 回归直线斜率 的倒数 , 三
2 . 2试剂和溶液 : 硫酸铜溶液,1g ; 5/ L 酒石酸钾钠碱性溶液 ,5g ; 0/ L 缩二脲标准溶液 ,2 0/。 .g 0 L
23仪 器 .
一
般实验 室仪器 和玻璃 仪器 ;
水 浴锅 ,3 0±5C; "
2 1 年第 2质量监测
回归 直线每 一点 的缩 二脲含 量 与吸 光度之 比求得 每 一 点斜 率的倒数 ,然后 再 求所有 点斜 率 的倒 数和
的平均值为回归直线斜率的倒数。三种方式求得的回归直线斜率的倒数有差异 ,这样会对尿素缩二 脲 的分析 结 果造成 影 响 。通 过 对尿 素统 一样 缩二脲 吸光度 的测定 ,用三种 方 式求得 的 回 归直线作斜
0 2. 5 5. 0 1 0 0.
缩 二脲 的对 应 量 ,ng a
0 500 . 1 O O. 2 O 0.
1 0 5. 2 . 00 2 . 50
3 . 00
3 0 0. 40 0 . 5 . 0O
6 . 00
每个 容 量 瓶 用 水 稀 释 至 约5 m ,然 后依 次 加 入 2.m 酒 石 酸 钾 钠 碱性 溶 液 和2 . 硫酸 铜 溶 0L 00 L 00 mL 液 ,摇 匀 ,稀 释 至刻度 ,将 容量瓶 浸A. 3 o±5C的水 浴 中约2mi,不 时摇 动 。  ̄ 0 n
率的倒数 计 算的缩 二脲 含 量与标 准值 对 比 ,找 到计 算 回归直 线斜 率 的倒 数 的 最佳 方法 ,这对绘 制其
它回归直线和计算斜率的倒数具有指导意义。 关键词 :缩二脲 回归直线 斜率倒 数 计算 1 前言 1 . 1国家化肥质量监督检验中心为检验每一个化肥企业实验室对尿素的检验水平 ,每年都要将 标准缩二脲和尿素统一样寄给各企业 ,每个化肥生产企业在收到尿素统一样后 ,先用标准缩二脲作 标准 曲线 ,然后对尿素统一样样品测定其中的缩二脲含量 ,将分析结果与国家化肥质量监督检验 中 心的数据作对比,以此来检验各企业实验室的检验水平 ,各企业 的实验室如发现 自己的检验数据与 国 家化 肥质 量 监督 中心 的 数据 超 出误 差允 许 的 范 围 ,各 企 业 将及 时 查 找 自己 的原 因 ,改 正 不足 之
2 1 年第 2 00 期
1 0
化肥标准化与质量监测
尿 素 缩 二 脲 含 量 测 定 中 标 准 曲线斜 率倒数 的计算
彭文海 贵州美丰化工有限责任公 司中心试验 室
摘要: 在尿素缩二脲标准曲线绘制中, 按一元线性回归法计算回归直线斜率的倒数 ( 即去);
或将 回归直 线每 一点 缩二脲 含 量之 和与 每一 点吸 光度之 和相 比 ,求得 回 归直 线斜 率的倒 数 ;或先将
元线性 回归直线 理论 元线性 回 归方 程 : 当两 个变 量 问存在线性 相 关关系 时, 常常希 望在 两者 问建 立定量 关系 ,两个
一
相关变 量间 的定量关系 的表达 即是一 元线性 回归方程 。n个 点在一积 条直线 附近波 动 ,一元 线性回 归
分光光 度计 ,带有 3 m的吸 收池 。 e
24分 析步 骤 .
241标准 曲线 的绘 制 . . 2411标 准 比色溶 液 的制备 . . . 按表1 所示 ,将 缩二 脲标 准溶 液依 次分别 注入八 个 10  ̄ 最 瓶 中 。 0m 表1 :缩 二脲标 准溶 液加入 量
缩 二脲 标准 溶液 体积 ,mL
种方式求得的回归直线斜率的倒数有差异。 1 . 3通过对尿素统一样的缩二脲吸光度的测量 ,对 比三种回归直线斜率 的倒数计算的缩二脲的
值与国家化肥质量监督检验中心提供的数据进行对 比, 找到计算回归直线斜率倒数的最佳方法。
2 缩二 脲标准 曲线 的绘制
21原 理 .
缩二脲 在 硫 酸铜 、酒 石 酸钾 钠 的碱性 溶液 中生 产 紫红 色配合 物 ,在波 长 为50 m 5n 处测 定其 吸光 度。
0.0 36
mg \ \
5. 00 l O 0. 2 0 0. 3 0 0. 4 0 0. 5 0 0.
6 . 00
成 品库
0.3 00 00 8 .5 013 .O 01 5 .5 02l . 4 026 . 3
0.0 37
尿素 车 问
003 . 0 005 . 4 O. 0 】8 0.6 12 0. 0 21 02 4 .6
241 吸光度 测定 ... 2
在3 mn 0 i内,以缩二脲为零的溶液作为参 比溶液 ,在波长5 0m b 5 n  ̄ ,用分光光度计分别测定标准
比色溶液 的吸光 度 。
表2 09 :20年同一标准缩二脲比色溶液在公司四个分析室不同的四台分光光度计上测得的吸光度
缩二脲 中心 试验 室
00 . 28 005 . 5 O1 4 .0 01 6 .5 0. 3 20 0. 5 25
0 31 - 3
复肥车 问
0.28 0 0.5 06 0.0 18 0.5 17 0.0 28 026 . 0
03 09
.
2 1 年第 2 00 期
1 2
化肥标准化与质量监测
3 一元线性 回归直线 斜率倒 数的计 算 31 计 算方法 一 : .
一