仪器分析
仪器分析选择比较
气相色谱检测器
气相色谱固定相 红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品 白色担体适合涂渍极性固定液，分析极性样品。适合制备低含量的固定相。聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物 玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物 毛细管色谱柱特点 ?由于渗透性好，可使用长的色谱柱。 ?相比（β）大，有利于实现快速分离。应用范围广。 ?柱容量小，允许进样量小。 ?操作条件严格，要求柱外死体积小。 总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高 液相色谱检测系统 名称响应特性灵敏度梯度洗脱 高适合 紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测 对温度及流动相的改变不敏感 示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。如PAH，蛋白质高适合 电导对离子型化合物有响应 高不受温度影响
HPLC主要类型及选择 1.化学键合相色谱：正相键合相色谱法：固定相的极性大于 流动相的极性，适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。反相键合相色谱法：固定相的极性小于流动相的极性，适于分离非极性、极性和离子性化合物。应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解 吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离 3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷（A+）相反的离 子(B-)（称为对离子或反离子）加入到色谱系统流动相中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（中性缔合物）的分离方法。多为反相离子对色谱 4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力（亲和能力） 不同，亲和力越大，离子越难洗脱，从而得以分离 5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相，利用精确控制的凝胶 孔径，使样品中不同分子大小的组分得以分离 选择性电极种类：(1) 玻璃电极（刚性基质电极） (2) 活动载体电极（液膜电极） (3) 晶体膜电极 (4) 敏化电极: a 气敏电极 b 酶电极
仪器分析2-1
分子吸收光谱 1.紫外光谱的电磁波谱范围是(C) （A）400～760nm (B) 0.75～2.5μm (C)200～400nm (D) 2.5～25μm (E) 50～1000μm 2.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是(C) (A) -CH2OH (B) -OH (C) -OH (D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2 | | | | OH OH OH OH 3下列5组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能包括CH3CH2CH2COH 的吸收带：E A 3000～2700 cm-11675～1500cm-11475～1300cm-1 B 3000～2700 cm-12400～2100cm-11000～650cm-1 C 3300～3010 cm-11675～1500cm-11475～1300cm-1 D 3300～3010 cm-11900～1650cm-11475～1300cm-1 E 3000～2700 cm-11900～1650cm-11475～1300cm-1 4分子光谱是由于______而产生的。B A 电子的发射 B 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C 质子的运动 D 离子的运动 5不饱和烃类分子中除含有σ键外, 还含有π键, 它们可产生______两种跃迁。A A σ→σ*和π→π* B σ→σ*和n→σ* C π→π*和n→π* D n→σ*和π→π* 6溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _______。B A 不会引起吸收带形状的变化
B 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C 精细结构并不消失 D 对测定影响不大 O在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A) 7.H 2 (A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 1 8红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来（A）。 A 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定 B 确定配位数 C 研究化学位移 D 研究溶剂效应 9．表示红外分光光度法通常用(C) (A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E）AAS 10 在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为___ C ___。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．合频区。 11 紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。（A） A 生色团、助色团 B 质子数 C 价电子数 D 链长 12 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为__ B ____。 A 12820~4000cm-1 B 4000~200 cm-1 C 200~33 cm-1 D 33~10 cm-1 13 下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是：（C） A RCOR’
仪器分析习题解答第二版化学工业出版社
北京化工大学 仪器分析习题解答 董慧茹编 2010年6月
第二章 电化学分析法习题解答 25. 解： pHs = 4.00 , Es = 0.209V pHx = pHs ＋059 .0Es Ex - (1) pHx 1 = 4.00 + 059.0209 .0312.0- = 5.75 (2) pHx 2 = 4.00 ＋059 .0209 .0088.0- = 1.95 (3) pHx 3 = 4.00 ＋059 .0209 .0017.0-- = 0.17 26. 解： [HA] = 0.01mol/L , E = 0.518V [A -] = 0.01mol/L , ΦSCE = 0.2438V E = ΦSCE － Φ2H+/H2 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg[H +] [H +] = k a ][] [- A HA = 01.001.0k a 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg 01 .001 .0k a lg k a = - 4.647 k a = 2.25×10-5 27. 解： 2Ag + + CrO - 24 = Ag 2CrO 4 [Ag +]2 = ] [24- CrO Ksp
Ag CrO Ag SCE E /42φφ-= - 0.285 = 0.2438 - [0.799 + 2 24)] [lg(2059.0-CrO Ksp ] ][lg 24-CrO Ksp = - 9.16 , ] [24- CrO Ksp = 6.93×10-10 [CrO - 24 ] = 10 1210 93.6101.1--?? = 1.59×10-3 (mol/L) 28. 解：pBr = 3 , a Br- = 10-3mol/L pCl = 1 , a Cl- = 10-1mol/L 百分误差 = - - --?Br Cl Cl Br a a K ,×100 = 3 1 31010106---??×100 = 60 因为干扰离子Cl -的存在，使测定的a Br- 变为： a -Br = a -Br ＋K --Cl Br .×a -Cl = 10-3＋6×10-3×10-1=1.6×10-3 即a -Br 由10-3mol/L 变为1.6×10-3mol/L 相差3.0 - 2.8 = 0.2 pBr 单位 29. 解：
各种仪器分析的基本原理
紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息
仪器分析(讲义)
第一章引言 内容提要：仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。 重点难点：仪器分析方法的分类 一、仪器分析和化学分析 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。 测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。 仪器分析的特点（与化学分析比较） L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。g、灵敏度高，检出限量可降低：如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的 选择性好：很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较） 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。需要价格 比较昂贵的专用仪器。 仪器分析与化学分析关系 仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。 不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； 不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度； 有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。 应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解 决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。 发展中的仪器分析 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学 科的发展。80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。仪器分析是分 析化学的重要组成部分，也随之不断发展，不断地更新自己，为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。 如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分 析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。 信息时代的到来，给仪器分析带来了新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。计算机与分析仪器的结合，出现了分析仪器的智能化，加快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务，如实验室的自动化，图谱的快速检索，复杂的数学统计可轻而易举得于完成。 信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展，出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。 联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等）的
仪器分析选择
一．选择题（共10 小题，每题 2 分，共计 20分） 1、在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( A ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 d.分配比 2、应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器 为 ( C ) a.热导池检测器; b.氢火焰离子化检测器; c.电子捕获检测器; d.火焰光度检测器。 3、在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( B) a. 涡流扩散项 b. 分子扩散项 c.固定相传质阻力项 d. 流动相中的传质阻力 4、pH 玻璃电极产生的不对称电位来源 于 ( A ) a. 内外玻璃膜表面特性不同 b. 内外溶液中 H+浓度不同 c.内外溶液的 H+活度系数不同 d. 内外参比电极不一样 5、用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成， 其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的 （C） a.金属电极 b.参比电极 c.指示电极 d.电解电极 6、在经典极谱法中，所用的工作电极为（ B ） a..饱和甘汞电极 b.滴汞电极 c.参比电极 d.铂电极 7、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素 是（ C） a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料 8、原子吸收的定量方法——标准加入法，消除的干扰是 ( C ) a..分子吸收 b.背景吸收 c.基体效应 d.光散射 9、下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物 是（ B ） a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1，3－丁二醇 d. 甲醇 10、化学键的键合常数越大，原子的折合质量越小，则化学键的振动频率（B） a.越低 b.越高 c.不变 d.无关 一、选择题（共10小题，每题 2 分，共计20 分） 1、热导池检测器的工作原理（ D ）
仪器分析题目2
同一光栅，二级光谱的色散率是一级光谱的 0.5倍 1倍 2倍 4倍 按照产生光谱的物质类型不同，光谱可以分为 发射光谱、吸收光谱、散射光谱 原子光谱、分子光谱、固体光谱 线光谱、带光谱和连续光谱 X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射 光谱 光谱分析法是一种________来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。 利用物质与光相互作用的信息 利用光的波动性 利用光的粒子性 利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象 波长短(小于10nm)、能量大(大于102eV)(如X射线，γ射线)的电磁波谱，粒子性比较明显，称为____，由此建立的分析方法称为____。 能谱；能谱分析法 波谱，波谱分析法
光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是 样品中各组分间的相互干扰及其消除 光与电的转换及应用 光辐射与样品间的相互作用与能级跃迁 样品中各组分的分离 受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为 光的吸收 光的发射 光的散射 光的衍射 每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获 得特征的分子光谱。根据样品的光谱，可以研究 该样品中化合物的分子式 样品中的各组分的分配及相互干扰 样品的组成和结构 样品中化合物的相对分子质量 利用光栅的______作用，可以进行色散分光。
散射 衍射和干涉 折射 发射 频率、波长、波数及能量的关系是 频率越低，波长越短，波数越高，能量越低 频率越低，波长越长，波数越低，能量越高 频率越高，波长越短，波数越高，能量越高 频率越高，波长越高，波数越低，能量越高 棱镜是利用其________来进行分光的。 散射作用 衍射作用 折射作用 旋光作用 原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁 辐射组成的带状光谱。 正确错误 吸收光谱与发射光谱有什么不同? 吸收光谱是指原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 正确错误 ：材料在某一些频率上对电磁辐射的吸收所呈现的比率。
《现代仪器分析》_第二版-刘约权-课后习题答案
现代仪器分析习题解答 2009年春 第12章电位分析及离子选择性电极分析法 P216 1．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？ 答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或 浓度的电化学分析法称为电位分析法。 以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。 2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？ 答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子 活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化 影响的电极称为参比电极。 金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感 膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多 晶或混晶活性膜。 4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？ 答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。 其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。 5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+]) 解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1） E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）
仪器分析实验讲义
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
仪器分析选择比较
色谱定量方法 气相色谱检测器
场作用下定向运动形成离子流，然后进行放大和记录机物无响应，对含硫、卤素、氧、氮、磷的有机物响应很小质量型检测器 电子俘获检测器对含电负性原子或基团的化 合物有高的响应。如卤素化 合物、含氧、磷、硫的有机化 合物和甾族化合物、金属有机 化合物及螯合物 适合于痕量分析 火焰光度检测器选择性好，对含磷或含硫的化 合物有很高的灵敏度，对烃类 及其它化合物的响应值很小气相色谱固定相 担体 红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品 白色担体适合涂渍极性固定液，分析极性样品。适合制备低含量的固定相。 聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物 玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物
毛细管色谱柱特点 ?由于渗透性好，可使用长的色谱柱。 ?相比（β）大，有利于实现快速分离。应用范围广。 ?柱容量小，允许进样量小。 ?操作条件严格，要求柱外死体积小。 总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高 液相色谱检测系统 名称响应特性灵敏度梯度洗脱紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测 对温度及流动相的改变不敏感 高适合 示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。如PAH，蛋白质高适合 电导对离子型化合物有响应 受温度影响 高不 HPLC主要类型及选择
1.化学键合相色谱：正相键合相色谱法：固定相的极性大于 流动相的极性，适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。反相键合相色谱法：固定相的极性小于流动相的极性，适于分离非极性、极性和离子性化合物。应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解 吸平衡。平衡常数的不同导致不同溶质得以分离 3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷（A+）相反的离子 (B-)（称为对离子或反离子）加入到色谱系统流动相中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（中性缔合物）的分离方法。多为反相离子对色谱 4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力（亲和能力） 不同，亲和力越大，离子越难洗脱，从而得以分离 5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相，利用精确控制的凝胶 孔径，使样品中不同分子大小的组分得以分离 选择性电极种类：(1) 玻璃电极（刚性基质电极） (2) 活动载体电极（液膜电极） (3) 晶体膜电极 (4) 敏化电极: a 气敏电极 b 酶电极
仪器分析2-1习题答案
1?在以下因素中，属热力学因素的是A A. 分配系数； B.扩散速度； C.柱长；D ?理论塔板数。 2. 理论塔板数反映了D A. 分离度； B.分配系数； C ?保留值；D ?柱的效能。 3. 欲使色谱峰宽减小，可以采取B A ?降低柱温； B ?减少固定液含量； C ?增加柱长； D ?增加载体粒度。 4. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A ?归一化法； B ?外标法； C ?内标法； D ?标准工作曲线法。 5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时，所采用的色谱方法是B A ?液-液色谱法； B ?液-固色谱法；C?空间排阻色谱法；D ?离子交换色 谱法。 A ?极性差异； B ?沸点差异；C.热力学性质差异；D ?动力学性质差异。 7. 假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C ；B. 0.90；C. 0.91；D. 0.99。 8. 下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是A A .柱温； B .载气的种类；C.柱压；D .固定液膜厚度。 9. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一 种作载气最有利？D A. H2； B. He； C. Ar； D. N2。 10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B A .保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数 11. 载体填充的均匀程度主要影响A A .涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力 正确答案： 1: (A)、2: (D)、3: (B)、4: (C)、5: (B)
现代仪器分析 第二版 刘约权 课后习题答案
---------------------考试---------------------------学资学习网---------------------押题------------------------------ 现代仪器分析习题解答20xx年春 第12章电位分析及离子选择性电极分析法P216 1．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？ 答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。 以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。 2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有 何区别？ 答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。 金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。 4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？ 答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定 液接电位。
5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+]) 解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1） E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2） 1 / 15 ∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1) ∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V） 6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V； ④0.677V，试求各试液的pH和H+活度 解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs) ∵pHs=5.21 ∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1 （2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs) ∵pHs=5.21 ∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1
仪器分析报告(完整版)
绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？
3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A
仪器分析实验试题与答案 (2)
二、填空题(共１5题33分) 1。当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰． 3。拉曼位移是___＿＿_____＿____________＿____＿＿＿__＿__＿＿＿，它与＿_____＿__＿__＿_无关，而仅与_＿__＿__________＿__＿__＿______＿____＿_____。 4.拉曼光谱是_＿__＿_________光谱，红外光谱是_____＿＿_______光谱；前者是由于___＿____________＿_＿＿____产生的,后者是由于__＿__＿_＿_＿ ______________
产生的;二者都是研究_____＿______＿_，两种光谱方法具有__＿＿__＿＿＿＿____。 5。带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的，线光谱是由_＿原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的. 6。在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3) 2 NCＨ＝C H 2 中,它的发色团是-N－C=C< 在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→ｓ＊n→π＊n→σ*ｐ→ｐ* 8。在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄，因此测量＿_＿___＿积分吸收 ________有困难,所以用测量＿_峰值吸收系数 _＿____＿_＿__＿___来代替。 ９。用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10。当浓度增加时,苯酚中的ＯH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移。１１。光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的（)进行定性或结构分析;而光谱的（)与物质的含量有关,故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中( ）及（)的特性，而不是它的整个分子的特性。 1３.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则（)越高,理论塔板数反映了组分在柱中( )的次数。
仪器分析习题集
《仪器分析》习题集 一、选择题： 1.知：h=6.63×10-34 J s则波长为100nm的光子能量为 A. 12.4 eV B. 124 Ev C. 12.4×105 eV D. 0.124 eV 2 .符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为T0；若浓度增加1倍，此时吸光度为 A. T0/2 B. 2T0 C. -2 lgT0 D. (-lgT0)/2 3 .于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变 C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变 4 .有色溶液的吸光度为0.300，则该溶液在同样厚度下的透光率为 A. 30% B. 50% C. 70% D. 10% 5 . 在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 6. 光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～2.5mm D. 0.1～100cm. 7. 为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差，可以采用进行定量分析。 A. 标准曲线法 B. 标准加入法 C. 导数分光光度法 D. 补偿法 8. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 A. 阴极材料 B. 阳极材料 C. 内充气体 D. 灯电流 9. 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 A. 加入释放剂 B. 加入保护剂 C. 扣除背景 D. 采用标准加入法 10. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 A. 阴极材料 B. 填充气体 C. 灯电流 D. 阳极材料 11. 锐线光源的作用是 A. 发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收 B. 产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收 C. 产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收 D. 照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用 12. 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源 A. 原子荧光法 B. 紫外-可见吸收光谱法 C. 原子发射光谱法 D. 原子吸收光谱法 13. 火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于 A. 所依据的原子吸收原理不同 B. 所采用的光源不同 C. 所利用的分光系统不同 D. 所采用的原子化方式不同 14. 在原子吸收分析中光源的作用是 A. 提供式样蒸发和激发所需要的能量 B. 产生紫外光 C. 发射待测元素的特征谱线 D. 产生具有一定波长范围的连续光谱 15.原子化器的作用是 A. 将待测元素溶液吸喷到火焰中 B. 产生足够多的激发态原子 C. 将待测元素分子化合物转化成基态原子 D. 吸收光源发出的特征谱线 16.氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定 A. 碱金属元素和稀土元素 B. 碱金属和碱土金属元素 C. Hg和As D. As和Hg 17.下面说法正确的是 A. 用玻璃电极测定溶液的pH值时，它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响 B. 在用玻璃电极测定pH>9的溶液时，它对钠离子和其它碱金属离子没有响应 C. pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和 D. 以上说法都不正确 18. pH电极在使用前活化的目的是 A. 去除杂质 B. 定位 C. 复定位 D. 在玻璃泡外表面形成水合硅胶层 19.下列说法正确的是 A. 参比电极是提供电位测量标准的电极，它必须是去极化电极 B. 新用玻璃电极不用在水中浸泡较长时间 C. 离子选择电极电位选择系数K pot ij越大，该电极对i 离子测定的选择性越好 D. 控制电流电解分析法的选择性优于控制电位电解分析法 20.电位分析法与下列哪一项无关。 A. 电动势 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 指示剂 21. 指示电极的电极电势与待测成分的浓度之间 A. 符合能斯特方程式 B. 符合质量作用定律 C. 符合阿仑尼乌斯公式 D. 无定量关系 22.下列关于pH玻璃电极的叙述中，不正确的是 D 。 A. 是一种离子选择性电极 B. 可做指示电极 C. 电极电势与溶液的酸度有 D. 可做参比电极 23.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于
仪器分析2
仪器2 单项选择题（本大题共17 题，每题3分，共51分） 1、色谱法中，组分的保留因子R越大，则（） A.组分的K值越大 B. 理论塔板数n越大 C.组分迁移速度越快 D. 组分的分离度Rs越大 2、二极管阵列检测器的特点：（） A. 可以得到各组分的光谱图 B. 可以检测色谱峰的纯度 C. 可以通过存储光谱来提取不同波长的色谱图 D. 以上都是 3、色谱法中色谱峰越宽，则（） A.理论塔板高度越大 B.理论塔板数越大 C. 组分的分离度越大 D. 组分的分配系数越大 4、用气相色谱测定无水乙醇中的微量水，可选用的检测器为（） A. FID B. TCD C. FPD D. NPD 5、色谱中，当进样量一定时，若峰面积越大说明（） A. 检测器灵敏度越高 B. 检测器检测限越高 C. 色谱柱柱效越高 D. 组分分离度越高 6、与GC相比较，HPLC的一个显著特点为: A. 柱效高 B. 可以通过调节流动相的组成来改善分离 C. 不需要控制柱温 D. 检测器灵敏度高 7、在HPLC外标法定量分析时，若用样品环体积为20ul六通阀手动进样器进样，为减小误差，下列说法正确的是： A. 注射样品的体积应大于20ul B. 注射样品的体积应恰好等于20ul C. 注射样品的体积应小于20ul D. 误差大小与进样体积无关 9、在反相HPLC梯度洗脱中，以甲醇-水为流动相，为提高分离度，应（） A. 减小初始流动相中水的比例 B. 减小梯度过程中甲醇的变化速率 C. 减小流动相流速 D. 以上都是 10、红外光谱中在1700cm-1附近有强吸收，说明分子中有（） A. 苯环 B. 烯基 C. 羰基 D. 氰基 11、200-400nm的光照射分子可以引起（）
仪器分析(第2版)魏培海 ,曹国庆,第七章 习题答案
第七章习题答案 1. (1) 2. (4) 3. (4) 4. (1) 5. (3) 6. (1) 7. (4) 8. (1) 9. (4) 10. (3) 11. (4)12. (2) 13. 选择性总分离效能 14. 相对分子质量较大的气体适当增加流动相的平均线速度柱温 15. 速率H＝A＋B／u＋Cu 16. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器 17. 答：气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 18. 答：气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测记录系统。 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。分离系统完成物质的分离；温控系统主要控制汽化室、色谱柱和检测器恒温箱的温度。检测记录系统由检测器、放大器和记录仪三部分组成。 19. 答：对担体的要求： (1)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大。担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。 (2)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。 (3)热稳定性高，有一定的机械强度，不易破碎。 (4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。 对固定液的要求： (1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失。 (2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。 (3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用。 (4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。 (5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。 20. 答：柱温对组分分离的影响较大。提高柱温，可以使保留时间减少，加快分析速度。但各组分的挥发靠扰，不利于分离。降低柱温，样品有较大的分配系数，选择性高，有利于分离。但温度过低，被测组分在两相中的扩散速度大大减小，分配不能迅速达到平衡，引起峰扩张使柱效下降，并延长了分析时间。 选择柱温的原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定，并与固定液用量，担体的种类相配合。对于组分沸点差别较大的样品，通常采用程序
仪器分析各章习题与答案重点讲义资料
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。 20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类?
22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV (3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 4..频率可用下列哪种方式表示（c------光速，λ---波长，б---波数（） （1）. б/c （2）. cб（3）.1/λ（4）、c/б 5.光量子的能量正比于辐射的（） （1）. 频率（2）.波长（3）.波数（4）.传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（），频率最小（），波数最大者（），波长最短者（）