钼锑抗分光光度法测定海水中活性磷酸盐的浓度
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。
水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。
2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。
3 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。
硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。
3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液：溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。
溶液变混浊时，应重配。
酒石酸锑钾溶液：溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时，应重配。
抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存，可稳定1个月。
磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。
此溶液 mL 含 mg 磷。
置于阴凉处，可以稳定半年。
水中磷酸盐的测定 分光光度法
实验名称：磷酸盐的测定（磷矾钼黄分光光度法）实验原理：在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏矾酸盐形成黄色的磷矾钼酸。
磷矾钼酸可在420nm的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为±2%。
实验仪器：分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）实验试剂:磷酸盐贮备溶液（1ml含1mgPO43-）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。
3.2 磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43-）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3.3 钼酸铵-偏矾酸铵-硫酸显色溶液（简称钼矾酸显色溶液）的配制：3.3.1 称取50g钼酸铵和2.5g偏矾酸铵，溶于400ml除盐水中。
3.3.2 取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，并冷却至室温。
将按3.3.2配制的溶液倒入按3.3.1配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。
实验步骤：工作曲线绘制：4.1.1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表16-1-1中所列数值把磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO43-），注入一组50ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
4.1.2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5ml钼矾酸显色溶液，摇匀，放置2min。
4.1.3 根据水样磷酸盐含量，按表16-1-2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。
4.2 水样的测定：4.2.1 取水样50ml注入锥形瓶中，加入5ml钼矾酸显色溶液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。
4.2.2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。
[注释]1）水样浑浊时应过滤，将最初的100ml滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。
2）水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。
海水中可溶性磷酸盐的测定最新版(仅供参照)
海水中可溶性磷酸盐的测定一、术语1.海水中的磷主要以颗粒态和溶解态存在。
颗粒态磷主要为含有机磷和无机磷的生物体碎屑及某些磷酸盐矿物质颗粒；溶解态磷包括有机磷和无机磷，溶解态无机磷是正磷酸盐，主要以和的离子形式存在。
2.海水中溶解态磷酸盐是指以孔径为0.45um醋酸纤维滤膜为界，可通过0.45um的为溶解态的磷酸盐，不通过的颗粒为颗粒态磷酸盐。
3.本实验中的活性磷酸盐指的是溶解态的可与钼酸铵试剂发生反应的正磷酸盐（无机磷），以其磷酸根中的磷原子来计量，用符号表示，单位为umol/。
二、目的要求了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件。
三、方法原理本实验采用钼蓝光度比色法测定海水中可溶性磷酸盐，即在水样中加入一定量混合试剂（硫酸-钼酸铵-抗坏血酸-酒石酸锑钾）水样中可溶性磷酸盐在硫酸介质中先与钼酸铵反应形成磷钼黄杂多酸，然后与酒石酸锑钾的存在下，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，蓝色深度与磷酸盐的含量成正比此磷钼蓝络合物的最大吸收波长为882nm，可选择800nm进行比色测定。
此法的盐误差不大于1故测定时不必进行盐误差校正。
四、仪器UNICO2000分光光度计； 100容量瓶，1支；50具塞比色管，9支；1移液管，4支；洗耳球1个；洗瓶，1个.五、试剂及其配制混合试剂：分别量取3mol/50、3钼酸铵20、5.4抗坏血酸20、0.136酒石酸锑钾10，按顺序混合，每加入一种试剂，必须混合均匀。
此试剂在使用前配制，有效期6h。
六、实验步骤：1.配制磷酸盐标准使用液，准确移取标准贮备溶液0.50于100容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度线，混匀，浓度为0.040umol/。
2.标准系列：分别移取磷酸盐标准使用液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00于50比色管中，加去离子水至50依次加入5混合试剂，混匀15min后，以去离子水做参比溶液(L=5cm)，测定溶液吸光度。
3.实际海水样品的测定（双样）：取50经0.45um滤膜过滤的水样于50，加5混合试剂，混匀，15min后，以去离子水做参比溶液，测定溶液的吸光度()。
水样中磷酸盐测定方法的比较
过量 生长 的 关键 因素 之一 ， 引起 水体 富 营 养化 。 定 水样 能 测 中磷 酸 盐 的方法 很 多 ， 见 的有 离子 色 谱法 、 常 钼锑 抗 分 光光
度法 、 丹 明 ６ 荧 光分 光 光度 法 （ 敏度 最 高 ） 气相 色谱 罗 Ｇ 灵 、 法 （ Ｐ 、 化 亚锡 还 原钼 蓝 法 （ Ｆ Ｄ） 氯 灵敏 度 较 低 ， 扰 也较 多 ） 干
际 水样 的 测定 ， 分别在 精 密度 、 确度 及 灵敏 度等 方面 进 行 准
对比 ， 分析 了 ２种 方法 的优劣 ， 期为实 际 环境 样 品 中磷 酸 以
盐 的测 定 推荐 一 种简 便快 速 、 确度 高 、 择 性好 的测 定方 准 选
法。 １ 材 料 与 方 法
为 了 判 定 ２种 方 法 在 精 确 度 和 准 确 度 是 否 具 有 可 比 性 ， ２组 数据 分别 进 行 Ｆ检 验 和 ｃ 对 检验 １ 结 重 要 指 标 ，磷 酸 盐 被 认 为 是 水 生 植 物
对 上述 ６种 水样 分 别 用 ２种方 法 平 行测 定 ６次 ，经统 计处 理后 ， 结果如 表 ２所 示 。 由表 ２可 知 ， 孔雀 绿 分光 光度 法 的标 准 偏 差 、 变异 系 数 均 小于 钼锑 抗 分光 光度 法 ， 有较 高精 密 度 ， 且 孔雀 绿 法 具 而
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代农 业科 技 ）０ ７ 第 １ 期 ２０ 年 ５
工作研 究
水 样 中磷 酸盐 测 定 方 法 的 比较
贾 陈忠 秦巧燕 。 姜 婷
（长 江 大 学 化 工 学 院 环 境 工 程 系 ， 北 荆 州 ４４ ２ ； 长 江 大 学 农 学 院 ） － 湖 ３０ ３
表 ２ ２种 方 法 精 密 度 数 据
实验3两种方法测定海水中活性磷酸盐(精)
一般情况下，活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP)
总磷(TP)
颗粒态总磷(PP) 溶解态总磷(TDP)
溶解有机磷 (DOP)
溶解无机磷 (DIP)
方法1：目测法测定磷酸盐的浓度
测定原理：
当加入(硫酸一钼酸铵一抗坏血酸一酒石酸氧 锑钾)混合试剂于水样后，水样中的活性磷酸 盐与钼酸铵形成磷钼黄，在酒石酸氧锑钾存 在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝，根 据颜色的深浅判断磷酸盐的浓度，颜色越深， 磷酸盐浓度越高，颜色越浅，磷酸盐浓度越 低。
若磷较多，可直接测定磷钼黄，但是在 磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钼 蓝法。
原理中的反应式
在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还 原为磷钼蓝
即在酒石酸氧锑钾存在下， 加入抗坏血酸，使磷钼 酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫 做“钼蓝”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝)
(NH4 )3[PMo12O40 ]
标准溶液配置：容量瓶 玻璃棒
实验试剂
硫酸溶液 钼酸铵溶液
混合试剂
抗坏血酸溶液 石酸氧锑钾溶液 磷标准溶液的作用
水样测定
1）用具塞量筒量取两份50毫升水样于50毫升比色 管中，
2）加入5毫升混合试剂，混匀，
3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照 蒸馏水测量吸光值A，
4)所获得的数据，对照教师提供的工作曲线，查 出所对应的浓度。记录所获得的结果。不同于方 法1。
722分光光度计(带比色皿)的使用
控制面板
数据的记录及结果的计算
1 目测法： 2分光光度计方法法：
测定步骤
（1）用具塞量筒量取50毫升水样，于50毫升比色 管中，(每一水样取两份)
磷酸盐测定钼锑抗分光光度法
（２）标准曲线 取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0 50mL具塞比色管 取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至25ml 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至25ml 加塞捆纱布后， ＋4mLK2S2O8 ，加塞捆纱布后，同样放在高压蒸汽消毒器中消 解
A
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ug
Sino-Dutch Demonstration Researcher and SinoTraining Centre for Water Treatment
721分光 分光 光度计
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磷
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２．钼锑抗分光光度法的原理
H+ PO43- + 钼酸盐 + 抗坏血酸 蓝色络合物（磷钼蓝） 蓝色络合物（磷钼蓝）
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总磷的测定
（钼锑抗分光光度法 ）
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实验目的
钼锑抗分光光度法测定水中总磷
钼锑抗分光光度法测定水中总磷
水中总磷的抗分光光度测定是一种常见的分析方法，基本原理是测定磷酸盐及其他磷
类化合物的分光光度，从而计算水中总磷的含量。
该方法检测过程较为简单，结果准确，
在水环境监测领域得到了广泛应用。
首先，根据样品的量取抗分光光度法需要的各种试剂：如溴化钾，活性炭，高锰酸钾，磷酸氢钠，等。
将样品瓶中取出适量的水样，并用50mL离心瓶中试剂称取1 mL滴定液。
接下来，将解液加入量筒中，加入活性碳，混合后放置15分钟至24小时；再将悬浮
液均匀搅拌，使去除水中的有机磷；然后将悬浮液中的有机磷去除后，用高锰酸钾溶液把
磷酸盐滴定为磷酸；最后将磷酸用溴化钾滴定到溴磷，经过加热蒸发到干燥无残留，即可
用抗分光光度法测定水中总磷的含量。
抗分光光度测定优势体现在易于操作、准确性高、量程大等一系列方面，此外，测定
过程中基本不涉及挥发性物质，不对样品产生污染，因此具有良好的环保性，更加容易应
用于水质监测之中。
从而，在水环境监测得到了广泛的应用，特别是在单体总磷测定领域
尤为重要。
总磷被定义为总含量磷元素形式的含量，它能反映水中可溶性磷的含量，其中包括不
同形态的溶解性磷，因而它的测定对汞及其他磷类的化学形态分析原子分析仪有重要的意义。
抗分光光度法测定水中总磷的检测精度较高，可以用于水环境中磷浓度变化的监测，
实现高精度、快速、可靠的分析结果，为水环境保护做出贡献。
水样中磷酸盐测定方法的比较分析
测试 管
３ ５ Ｉ ｒ “
钼锑抗 法
≥ 嫩
Ｌ 雀绿法 ≥３ ｈ 取样 ，配 置试剂 ，
技术 水平 ，至 于非 专业人 员 ，几 乎不可 能 完成 该方 法 的操作 。最 后一 点 ，就是 它 的检 测 限高 ，灵敏 度低 ，对 于水 样 品 中微量 磷 的测 定存在 着一 些缺 陷 。只不 过 ，以上 这些 问题 相对 于其 他方 法来 说 ，也不 算是 太大 的劣 势 ， 甚 至 在某些 方 面 ，是可 以忽 略 的 ，所 以 ，钼锑 抗分 光光 度法 成为 了使用 最广泛 的一种 方法 。
方法
呻曰
、
钼锑 抗分 光光度法 和孔雀绿 分光光 度法 的差别
１ ． 钼锑抗 分光 光度法 钼 锑抗 分光 光 度法 是 目前使 用最 为广 泛 的一种 测定 方法 ，跟 其他 的方 法 相 比 ，其最 为 明 显 的优 点 就 是 其测 定 的 线性 范 围 比较 广 ，在 ０ ． Ｏ １ ～ ０ ． ６ ｍ ｇ ／ Ｌ之 间 ，是孔 雀绿分 光 光度 法 的两 倍 ，在 加标 回 收率 上 ，
一
二、测试 管测定 方法
鉴于 目前 的水样 品 中的 磷酸盐 的 测定方 法具 有操 作麻烦 ，试剂 配 制 困难 ，所需 器具过 多 ，准 备时 间过长 ，不 能够 满足 具有 突发 性特 点 的现 代检 测情 况 ，有 关技 术 人员 专门研 发 了一种 能够克 服这 一 切 ，适 合快 速测 定的测试 管测定方 法 。 相 比于 传统 的测 定 方法 ，测 试管测 定方 法是 事先就 将 已经 配置 好 的试剂封 存在试 管内 ，这种试 剂 ，能 够在 ｐ Ｈ ＝ １ ９的条件 下 ，与水样 品 中的磷酸 盐快 速反应 ，生成 蓝色 多酸络 合物 。络 合物颜 色深 浅 与水样 中的磷 酸盐 含量 成正 比 ，其反 应式 为 ：磷 酸根 ＋配位 酸 ＋助剂 ＝ ＝蓝 色络 合物 。 如 图 ，就是 测 试管测定 法于上述 两种方法 的优势 比较 。
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由称量产生的合成标准不确定度为：
!０．０７２＋０．４３３２＋０．４３３２ ＝０．６１６ｍｌ
（ 六） 合成标准不确定度
合成相对标准不确定度： !０．００５６２＋０．００６５２ ＝０．００８６ 样品的浓度为： ρ（ ＳＳ， ｍｇ／Ｌ） ＝ ０．０２８３×１０００×１０００ ＝２８３ｍｇ／Ｌ
样品， 钼锑抗法的精密度比磷钼蓝法的精密度高。这主要是 光度计在 ８８２ ｎｍ 波 长 下 稳 定 性 不 够 所 造 成 ， 而 且 多 台 光 度 计均出现相同情况。
表 ４ 样品重复测定结果与相对标准偏差
表 ２ 磷钼蓝分光光度法分析海水标样结果
此外， 本实验室曾在全国近岸海域水质监测实验室互校 工作中， 采用钼锑抗分光光度法分析海水中活性磷酸盐， 所 报测试结果落在合格区间范围内， 见表 ３。
［２］ 魏复盛等．水 和 废 水 监 测 分 析 方 法（ 第 四 版） ［Ｍ］．北 京 ： 中 国
品， 并计算相对标准偏差， 见表 ４。实验证明， 分析相同浓度的 环境科学出版社， ２００２．
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［上接第 １１７ 页］
与方法标准中相比， 磷标准使用液的浓度降低为方法标 准中使用液浓度的一半， 并降低了校准曲线的范围， 缩小了 绘制曲线各点间的浓度差距， 以适应海水中活性磷酸盐浓度 较低的线性范围需求。
２．样 品 测 定 经过预处理的样品按曲线绘制步骤测试， 测得的吸光度 减去空白试验的吸光度后， 在校准曲线上查出相应的磷含量 （ μｇ） 并计算浓度。 二、结果和讨论 按照方法的实验步骤， 分别 检 验 方 法 的 灵 敏 度 、检 出 限 、 准 确 度 、精 密 度 等 。 （ 一） 灵敏度检验 用磷酸二氢钾标准溶液配制校准曲线系列， 测定吸光度 后经线性回归求得曲线方程为 ｙ ＝０．０１０４ｘ， ｒ ＝ ０．９９９４， 灵敏度 为 ０．０１０４ 吸光度 ／ｕｇ。本文采用的比色皿光程为 １０ｍｍ， 已基 本满足要求， 但日常实验工作中若采用 ３０ｍｍ 或 ５０ｍｍ 比色 皿， 能提高该方法的灵敏度。 （ 二） 检出限检验 进行 ２１ 个空白值的 平 行 测 定 ， 求 得 空 白 吸 光 度 平 均 值 Ａ０ 为 ０．００４， 标准偏差 ＳＤ 为 ０．００１ 光度值。 对 光 学 分 析 方 法 ， 可 测 量 的 最 小 分 析 信 号 ＸＬ 以 下 式 确 定： ＸＬ ＝ Ａ０＋ Ｋ·ＳＤ 由于本方法定量时已扣除空白值， 因此检出限以 ＸＬ﹣Ａ０ （ 即 Ｋ·ＳＤ） 表达： ＤＬ ＝ （ＸＬ﹣Ａ０ ）／ ｋ ＝ Ｋ·ＳＤ ／ ｋ 其中， Ｋ－ 根据 ９０％置信水平确定的 系 数 ， 其 值 为 ３； ｋ － 方法的灵敏度（ 即校准曲线的斜率） 。 求 得 检 出 限 ＤＬ 为 ０．００６ｍｇ／Ｌ。《 海 水 水 质 标 准 》 （ ＧＢ３０９７－ １９９７） 中 一 类 海 水 活 性 磷 酸 盐 的 标 准 限 值 要 求 为 ０．０１５ ｍｇ／Ｌ， 因 此 用 本 方 法 测 定 海 水 中 活 性 磷 酸 盐 其 检 出 限 可满足要求。 （ 三） 准确度测试 采用本方法分析海水标准样品， 测试结果与标准值的相
本文对钼锑抗法分析磷酸盐作了一定改进， 用于分析海 水中活性磷酸盐， 进行方法适用性检验， 并与磷钼蓝法分析 海水试验作比较， 取得了令人满意的结果。
一、仪器与试剂
（ 一） 仪器 ７２２Ｓ 分光光度计； １０ｍｍ 比色池； ５０ｍｍ 比色皿。 （ 二） 主要试剂 抗 坏 血 酸 ， １００ｇ／ Ｌ 溶 液 ： 溶 解 １０ｇ 抗 坏 血 酸 （Ｃ６Ｈ８Ｏ６）于 水中， 并稀释至 １００ｍｌ。此溶液贮于棕色的试剂瓶中， 在冷处 可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼 酸 盐 溶 液 ： 溶 解 １３ｇ 钼 酸 铵 ［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］于 １００ｍｌ 水 中 。 溶 解 ０．３５ｇ 酒 石 酸 锑 钾 ＫＳｂＣ４Ｈ４Ｏ７· １ Ｈ２Ｏ］于 １００ｍｌ 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 ３００ｍｌ 硫 酸（ １∶１） 中， 加酒石酸锑钾溶 液 并 且 混 合 均 匀 。 此 溶 液 贮 存 于棕色试剂瓶中， 在冷处可保存二个月。 磷 标 准 贮 备 溶 液 ： 称 取 ０．２１９７±０．００１ｇ 于 １１０℃干 燥 ２ｈ 在 干 燥 器 中 放 冷 的 磷 酸 二 氢 钾（ＫＨ２ＰＯ４）， 用 水 溶 解 后 转 移 至 １０００ｍｌ 容 量 瓶 中 ， 加 入 大 约 ８００ｍｌ 水 ， 加 ５ｍＬ 硫 酸（ １∶１） 用 水 稀 释 至 标 线 并 混 匀 。 此 标 准 溶 液 含 ５０．０μｇ／ｍｌ 磷 （ 以 Ｐ 计） 。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。临用前逐级稀释 成 １．００ ｍｇ／ｌ 的磷标准使用液。 以上试剂中磷酸二氢钾为优级纯， 其他均为分析纯， 所 用水为去离子水。 （ 三） 实验方法 １．绘 制 曲 线
表 ３ 钼锑抗分光光度法分析实验室互校样品结果
三、结论
本文对钼锑抗分光光度法略做改进， 降低标准使用液浓 度和校 准 曲 线 的 范 围 ， 用 于 测 定 海 水 中 活 性 磷 酸 盐 简 单 、方 便 、准 确 ， 检 出 限 为 ０．００ ６ ｍｇ／Ｌ， 能 满 足 《海 水 水 质 标 准》 （ ＧＢ３０９７－ １９９７） 的 要 求 ， 方 法 准 确 度 和 精 密 度 比 磷 钼 蓝 分 光 光度法高， 测定结果可靠。同时， 对于广东省大部分监测单位 来讲， 海水分析的任务并不多， 通常一年只有几次， 若采用钼 锑抗分光光度法分析海水中活性磷酸盐， 可利用日常分析淡 水磷酸盐的试剂， 无须重新配试剂， 大大节省了时间与资源。 当然， 有些海水基体比较复杂， 可能存在干扰现象， 这有待继 续研究。
!０．０４８２＋０．０５２＋０．４０８２ ＝０．６５ｍｌ ２．称 量 产 生 的 合 成 不 确 定 度 称 量 的 重 复 性 ： 据 历 史 资 料 表 明 ， ５０ｇ 以 内 ， 天 平 的 重 复 性标准偏差为 ０．０７ｍｇ。 校准： 天平检定产生的不确定度根据检定证书给出的不 确 定 度 最 大 值 为 ±０．７５ｍｇ， 采 用 矩 形 分 布 ， 由 此 产 生 的 标 准 不确定度为
１００ 合成标准不确定度为： ２８３×０．００８６＝２．４ｍｇ／Ｌ 扩展不确定度（ 扩展因子 ｋ＝２） ： ２．４×２＝４．８ｍｇ／Ｌ （ 七） 监测结果 悬浮物浓度为 ２３８±５ ｍｇ／ｌ
［参 考 文 献 ］
［１］ 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会．实 验 室 资 质 认 定 工 作 指 南 ［Ｚ］．北京：中国计量出版社， ２００７．
［参 考 文 献 ］
（ 四） 精密度测试 分别采用钼锑抗分光光度法和磷钼蓝分光光度法重复 ６
［１］ 海 洋 监 测 规 范－ 第 四 部 分 ： 海 水 分 析 ［Ｓ］（． ＧＢ １７３７８．４－ ２００７） ［Ｓ］．
次 测 定 浓 度 约 为 ０．０５ｍｇ／Ｌ（ １＃ ） 及 ０．０１ｍｇ／Ｌ（ ２＃ ） 的 海 水 样
［关键词］ 活性磷酸盐； 海水； 钼锑抗光度法
磷钼蓝分光光度法（ 以下简称“磷钼蓝法”） 是海水中活性 磷酸盐的经典测定方法， 其原理是在酸性介质中， 活性磷酸 盐与钼酸铵反应生成磷钼黄， 用抗坏血酸还原为磷钼蓝后， 以 ５ｃｍ 比色皿于 ８８２ ｎｍ 波长测定吸光值， 其方法 检 出 限 为 ０．０１ｍｇ／Ｌ［１］。但 本 实 验 室 在 日 常 工 作 过 程 中 发 现 分 光 光 度 计 在 ８８２ ｎｍ 波 长 下 工 作 其 稳 定 性 不 够 ， 吸 光 度 常 有 跳 跃 ， 使 样 品 测量结果重现性不理想。钼锑抗分光光度法（ 以下简称“钼锑 抗法”） 一般用于分析地表水及废 水 中 磷 酸 盐 含 量 ， 其 原 理 是 在酸性条件下， 正磷酸盐与钼酸铵、酒 石 酸 锑 氧 钾 反 应 ， 生 成 磷钼杂多酸， 被还原剂抗坏血酸还原， 则变成蓝色络合物。根 据 磷 钼 蓝 颜 色 深 浅 ， 以 １ｃｍ 比 色 皿 于 波 长 ７００ｎｍ 处 比 色 定 量， 其方法检出限为 ０．０１ｍｇ／Ｌ［２］。这两种方法主要区别在于比 色所选的波长及比色皿光程不同， 而所用试剂是一样的， 只 是 抗 坏 血 酸 、钼 酸 盐 和 标 准 使 用 液 的 浓 度 略 有 不 同 ， 以 及 抗 坏 血 酸 、钼 酸 盐 加 入 顺 序 不 同 。
１１８
分析与检测
广西质量监督导报 ２００８ 第 ８ 期 总第 ９２ 期
对误差较小， 见表 １； 同时采用磷钼蓝分光光度法分析同系列 海水标准样品， 结果如表 ２ 所示。钼锑抗分光光度法分析海 水标样的测试结果的相对误差比磷钼蓝分光光度法分析海 水标样的测试结果更小， 其方法准确度可满足要求。
表 １ 钼锑抗分光光度法分析海水标样结果
分析与检测
广西质量监督导报 ２００８ 第 ８ 期 总第 ９２ 期
钼锑抗分光光度法测定海水中活性磷酸盐的浓度
王清华 （ 广东省环境监测中心， 广东 广州 ５１００８０） ［摘 要］ 本文对钼锑抗分光光度法略做改进， 用于测定海水中活性磷酸盐， 并与经典海水中活性磷酸盐分析方法作比
较， 取得满意的结果。
［２］ ＪＪＦ１０５９－ １９９９．测 量 不 确 定 度 评 定 与 表 示［Ｓ］．北 京：国 家 质 量 技术监督局， １９９９．