HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

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HPLC 法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量

HPLC 法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量摘要：目的：通过HPLC方法测定二甲双胍在盐酸二甲双胍片剂中的含量。

方法:在色谱条件：选择Hypersil CN (200 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相：乙腈：0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH=3.5）（30:70）,检测波长：232nm, 进样量10μl，1.0 mL/min 为流速,柱温为30℃条件下进行检测。

结果：二甲双胍在1.14ug·mL-1～57.00ug·mL-1范围内线性关系良好，线性方程为：Y =46657X-341531（r=0.9993）, 平均回收率为100.12%，RSD 为 1.4%。

结论:采用高效液相色谱方法，可有效评估盐酸二甲双胍片剂中二甲双胍的含量,本法简单、灵敏度高、结果准确。

关键词：HPLC法;盐酸二甲双胍;含量二甲双胍是治疗2型糖尿病的首选药物，该药可通过多种作用机制控制空腹及餐后血糖，且能改善患者血脂代谢[1]，目前主要用于饮食和运动控制血糖不满意的2型糖尿病患者，尤其是胰高血糖素和肥胖患者[2]。

此类药物的质量控制对于临床用药安全至关重要，本文由此出发，考察高效液相法在盐酸二甲双胍片剂含量测定中的应用，结果报道如下：1 材料1.1 仪器与试药岛津LC-2010CHT 型高效液相色谱仪；超声波清洗器；乙腈由霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供，为色谱醇；磷酸、磷酸二氢钾均为色谱纯；盐酸二甲双胍对照品（中国药品生物制品检定所，批号：151113-160117）；盐酸二甲双胍片（华润双鹤药业股份有限公司，国药准字H11020541，规格：0.25g，批号为：151223、160316、160721）。

2 方法与结果2.1 方法学验证2.1.1 色谱条件波长选择：以流动相做空白对照，于200-400nm波长下对盐酸二甲双胍对照品溶液进行全波长扫描，结果显示在232nm处盐酸二甲双胍有最大吸收；以空气为对照，对流动相进行全波段扫描显示，其在232nm内基线平行，无干扰，故确定检测波长232nm。

（论文）hplc法测定烟叶和烟田土壤中盐酸吗啉胍残留

·监测技术·ＨＰＬＣ法测定烟叶和烟田土壤中盐酸吗啉胍残留周健１，龚道新１，２*，吴亮１，杨丽华１（１．湖南农业大学资源环境学院，湖南　长沙　４１０１２８；２．湖南农业大学农业环境保护研究所，湖南　长沙　４１０１２８）摘　要：采用ＨＰＬＣ法测定烟叶和烟田土壤样品中盐酸吗啉胍的残留，通过对样品前处理条件和仪器测定条件进行优化，使该方法在０．１００ｍｇ／Ｌ～１０．０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好。

烟田土壤、鲜烟叶、烤后烟叶中盐酸吗啉胍的方法检出限分别为３２．１μｇ／ｋｇ、２２．９μｇ／ｋｇ、４６．５μｇ／ｋｇ，空白样品３个质量比水平的加标回收率为７９．４％～９３．８％，ＲＳＤ为５．７％～１２．３％。

将该方法用于研究盐酸吗啉胍在烟叶和烟田土壤中的消解动态，得知盐酸吗啉胍在烟叶中的消解半衰期为２４．７６ｄ～２７．７３ｄ，在烟田土壤中为１３．４１ｄ～１６．２３ｄ。

关键词：盐酸吗啉胍；消解动态；高效液相色谱法；烟叶；土壤中图分类号：Ｏ６５７．７＋２文献标识码：Ｂ文章编号：１００６－２００９（２０１５）０２－００３９－０４ＤｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆＭｏｒｏｘｙｄｉｎｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＲｅｓｉｄｕｅｓｂｙＨＰＬＣｉｎＴｏｂａｃｃｏＬｅａｖｅｓａｎｄＳｏｉｌＺＨＯＵＪｉａｎ１，ＧＯＮＧＤａｏ-ｘｉｎ１，２*，ＷＵＬｉａｎｇ１，ＹＡＮＧＬｉ-ｈｕａ１（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＲｅｓｏｕｒｃｅａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，Ｃｈａｎｇｓｈａ，Ｈｕｎａｎ４１０１２８，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＲｅｓｏｕｒｃｅａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ＨｕｎａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ，Ｈｕｎａｎ４１０１２８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｕｓｅｓｔｈｅＨＰＬＣｔｅｃｈｎｉｑｕｅｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｍｏｒｏｘｙｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｈｅｔｏｂａｃｃｏｌｅａｖｅｓａｎｄｔｏｂａｃｃｏｓｏｉｌ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔａｎｄｅｑｕｉｐｍｅｎｔｄｅｔｅｃｔｉｎｇａｒｅｂｏｔｈｏｐｔｉ-ｍｉｚｅｄ，ｍａｋｉｎｇｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｏｆｔｈｉｓｔｅｃｈｎｉｑｕｅｗｅｌｌｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｆｒｏｍ０．１００ｍｇ／Ｌｔｏ１０．０ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｄｅ-ｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｍｏｒｏｘｙｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｔｏｂａｃｃｏｓｏｉｌ，ｆｒｅｓｈｔｏｂａｃｃｏｌｅａｖｅｓａｎｄｂａｋｅｄｔｏｂａｃｃｏｌｅａｖｅｓａｒｅ３２．１μｇ／ｋｇ、２２．９μｇ／ｋｇ、４６．５μｇ／ｋｇｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｙｔｅｓｔｏｆｔｈｒｅｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｌｅｖｅｌｓｗｅｒｅｄｏｎｅｉｎｂｌａｎｋｓａｍｐｌｅｓ，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ７９．４％～９３．８％，ＲＳＤｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ５．７％～１２．３％．Ｔｈｅｔｅｃｈｎｉｑｕｅｗａｓｕｓｅｄｉｎｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆｔｈｅｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｄｙｎａｍｉｃｓｔｈａｔｍｏｒｏｘｙｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｄｉｇｅｓｔｅｄｉｎｔｏｂａｃｃｏｌｅａｖｅｓａｎｄｔｏｂａｃｃｏｓｏｉｌ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｈａｌｆ-ｌｉｆｅｐｅｒｉｏｄｏｆｄｉｇｅｓｔｉｏｎｏｆｍｏｒｏｘｙｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｔｏ-ｂａｃｃｏｌｅａｖｅｓｗａｓ２４．７６ｄ～２７．７３ｄ，ａｎｄ１３．４１ｄ～１６．２３ｄｉｎｔｈｅｔｏｂａｃｃｏｓｏｉｌ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｍｏｒｏｘｙｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ；Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｄｙｎａｍｉｃｓ；Ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｔｏｂａｃｃｏｌｅａｖｅｓ；Ｓｏｉｌｓ收稿日期：２０１４－１１－１１；修订日期：２０１５－０３－０１基金项目：农业部农产品质量安全监管基金资助项目（２０１３Ｆ３０１）作者简介：周健（１９８９—），男，湖南湘乡人，在读研究生，主要从事农药残留分析及其生态毒理与环境行为等研究。

HPLC法测定盐酸吗啉胍滴眼液的含量

１１仪器．
１２试药．
高效液相色谱仪（安捷伦１０）电子分析天平１０；
盐酸吗啉胍对照品（中国药品生物制品检定所，
（梅特勒Ａ２０；Ｅ４）紫外可见分光光度计（岛津ｕ一４１。Ｖ２０）批号：０４３２００）盐酸吗啉胍滴眼液（１０８－０４２；武汉五景药业有
摘要：目的建立ＨＬＰＣ法测定盐酸吗啉胍滴眼液中盐酸吗啉胍的含量。方法结果结论
采用Ｃ。４６ｍ２０ｍ５ｍ）（．ｍｘ５ｍ，色谱柱；检
测波长为２７ｎ进样量为１１流动相为甲醇一三乙醇胺（０４０：）冰醋酸调节ｐ３ｍ；０；水一１０：１（０Ｈ值至４２；．）流速为０８ｍｌｍｉ～。．・ｎ盐酸吗啉胍在４０４．７ｍｇ・范围内线性关系良好，＝０９９９ｎ＝８。平均回收率为９．４，Ｓ０８％。．３￣０２Ｌｒ．９（）９５％ＲＤ＝．４该方法灵敏、准确、简便，可作为盐酸吗啉胍滴眼液的质量控制方法。
（ｄｃｍｎｅａｔｅｔｕｉｉｅｌｏｉｌＡｈｉ２５０ＣｉａＭｅｉｅｔｐｒｎＨａｅＰｏｅＨｓｔ，ｎｕ３００，ｈｎ）ａＤｍｂｐ＇ｐａｓ
ＡｂｔａｔＡｉｓｒｃ：ｍＴｓａｌｈｄａＬｔｏｏｈｅｅｍｉａｉｎｏｒｘｄｎｙｒｃｌｒｄｎｍｏｏｙｉｅｈｄｏｈｏｉｅｅｅｏｅｔｂｉｅｎＨＰＣｍｅｈｄｆｒｔｅｄｔｒｎｔｆｍｏｏｙｉｅｈｄｏｈｏｉｅｉｒｘｄｎｙｒｃｌｒｙｓｏｄ

HPLC和UV法测定盐酸吗啉胍片的含量及溶出度的比较研究

海峡药学2021年第33卷第5期效，结果准确，各项方法学验证均符合预期要求。

参考文献〔〕国家药典委员会编.国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准〔S〕北京：中国医药科技出版社，第十一册,435037.〔2〕国家药典委员会编•中国药典(2222年版一部-〔S〕北京：中国医药科技出版社,4020,420021923,155057.5〕国家药典委员会编•中国药典(2222年版四部-〔S〕.北京：中国医药科技出版社,402292085.5〕雷雨.HPLC法同时测定复方罗布麻片I中7种活性成分含量〔〕•中国药师,263,22(2)：345045935.〔〕李清艳，乔混，刘国如，等•复方罗布麻片I中7种成分的UPLC-MS/MS分段离子切换法测定〔〕〕•中国医药工业杂志,2019,47(11)：3520455.HPLC和UV法测定盐酸吗啉胍片的含量及溶出度的比较研究孔凡建；，龙树艳2(1玉溪市食品药品检验所，云南玉溪743162；.大理大学，云南大理97300)摘要：目的建立HPLC法测定盐酸吗啉胍片的含量和溶出度，同时测定结果与UV法进行比较分析。

方法采用ZORBAX EPe/O；色谱柱(4.7x152mm,5p m)，柱温：32t，流动相：乙腈7222moL-L"庚烷磺酸钠溶液(15：5),流速：1.2mL-mip-；，进样量：20p L,检测波长：257am。

结果盐酸吗啉胍浓度在16-102p g-mL-；范围内，线性关系良好(a-2.9999,a-5),平均回收率为99.2%,RSD为1.5%(a=9)。

结论HPLC法比UV法测得的样品含量及溶出量稍高，HPLC法精密度高，专属性较强，更适合作为盐酸吗啉胍片的质量分析。

关键词：HPLC法;UV法；盐酸吗啉胍片；含量；溶出度中图分类号:R927文献标识码:A文章编号:3060795(2221)05067405Comparutive Study on the Detarmination of Content and Dissolution of Moroxydine HydruchloriOe in Morpholine HydruchloriOe Tablets by HPLC and UVKONG Fan-jinn；,LONG Shu-yan2(1.Yuxi Food and Drug Control Institute,Yuxi743162,China；.Dali Uni-versite,Daii671000,China)ABSTRACT：OBJECTIVE To estahlisU a methoU for the couteat and dissolution detennatiou of MorpholineHydachloUde in Momholine HydachloUde Tahlets and the results were compare/with the UV methoU.METHODSThe ZORBAX Exte/d-Q；(7.7x160mm9p m)column was use/.The column temperature was37t.The moUite phases coasistef of acetouitPtv and2.02mot•L_；soUium heptanesulfonate solution(3：2).The Vow rate was19mL•min_；.The injection volume was22p L and the detection waveleaath was at237nm.RESULTS The linear ranyes of Morpho/nv HydachloUde was at；〜32p g•mL_；(r二2.9999,n=4).The average recovea was 99.2%with a RSD of1.3%(n=9).CONCLUSION The couteat and dissolution of sample was slightly higherthan that of UV by HPLC.The methoU is accyrate,strong specihcity and k was more suitahle for the quality analysisof Moroxydine HydachloUde in Moroxydine HydachloUde Tahlets.KEY WORDS:HPLC;UV;Morpholino HydrochloUdo Tahlets;Co/Rnt；Dissolutio/盐酸吗啉胍片又称病毒灵，能够抑制病毒的DNA和RNA聚合酶而抑制病毒繁殖，可用于治疗流行性感冒、单纯疱疹、流行性岀血热、流行性腮腺炎、岀血性结膜角膜炎、早期咽结膜热等。

HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量

ＨＰＬＣ法测定盐酸二甲双胍片的含量目的：用HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量。

方法：采用Diamond C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液含0.015 mol/L高氯酸（pH3.0）；流速：1.0 ml/min；柱温：室温；检测波长：218 nm，以峰面积计算。

结果：在0.1~0.3 mg/ml范围内盐酸二甲双胍片的峰面积和浓度呈良好的线性关系，r=0.999 4。

结论：本法简便、快捷、灵敏，可作为盐酸二甲双胍片质量控制的有效方法。

[Abstract]Objective:To establish an HPLC method for the content determination of Metformin Hydrochloride Tables. Methods:Analytical column was Diamond C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)，the mobile phase consisted of 0.01 mol/L postassium dihydrogen phosphate and 0.015 mol/L perchloric acid, the flow rate was 1.0 ml/min,UV detection was set at 218 nm and the peak area was calculated.Results:The linear range of metformin hydrochloride was 0.1~0.3 mg/ml,r=0.999 4.Conclusion:The method is simple，rapid and accurate.It can be used for the quality control of Metformin Hydrochloride Tablets.[Key words]HPLC;Metformin hydrochloride;Content determination盐酸二甲双胍是一种双胍类口服降糖药，用于非胰岛素依赖型糖尿病的治疗。

高效液相色谱法同时测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍含量

高效液相色谱法同时测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍含量王丽琼; 吴丽【期刊名称】《《中国药业》》【年(卷),期】2019(028)021【总页数】3页(P38-40)【关键词】感冒清胶囊; 对乙酰氨基酚; 盐酸吗啉胍; 高效液相色谱法; 含量测定【作者】王丽琼; 吴丽【作者单位】四川省乐山市食品药品检验检测中心四川乐山614000【正文语种】中文【中图分类】R927.2; R971+.1感冒清胶囊属抗感冒药类中西药复方制剂，由对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏和其他6味药材（南板蓝根、大青叶、金盏银盘、岗梅、山芝麻和穿心莲叶）制成，主治疏风解表、清热解毒，用于风热感冒之发热、头痛、鼻塞流涕、喷嚏、咽喉肿痛、全身酸痛等症。

其临床应用广泛，不良反应事件也有报道，这与其中含有的西药成分有关，故严格控制中西药复方制剂中的西药成分尤为重要［1-2］。

盐酸吗啉胍在反相色谱系统中保留弱，易受溶剂峰的干扰［3-6］，在流动相中加入反相离子［7-11］，结合成离子对化合物，在C18柱保留增强，分离效能提高。

本研究中建立反相离子对高效液相色谱法，同时测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍的含量，为质量标准的提高提供参考。

1 仪器与试药1.1 仪器Agilent 1260型高效液相色谱仪（美国Agilent公司，含 DAD检测器）；XSE205型 DualRange电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；CQ-100B型超声波清洗机（上海跃进医用光学器械厂）；16K型台式离心机（珠海黑马医学仪器有限公司）；FE 28型pH计（瑞士梅特勒-托利多公司）。

1.2 试药对乙酰氨基酚对照品（批号为100018-201610，含量为99.9%），盐酸吗啉胍对照品（批号为100483-200402），均购自中国食品药品检定研究院；感冒清胶囊（市售，通化颐生药业股份有限公司，批号分别为171214，180615；广州白云山医药集团股份有限公司白云山制药总厂，批号为1180008）；甲醇（色谱纯，河北百灵威超精细材料有限公司）；辛烷磺酸钠（离子对色谱试剂，成都市科隆化学品有限公司）；水为纯化水，其余试剂均为分析纯。

反相高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍片的含量

反相高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍片的含量反相高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍片的含量摘要：建立反相高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的含量。

方法：采用安捷伦C18色谱柱，2%庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈-三乙胺，检测波长为237nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。

盐酸吗啉胍在18～60？滋g・mL-1范围内呈良好的线性关系。

盐酸吗啉胍平均回收率分别为99.3%。

结论：本法简便、准确，可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的含量测定。

关键词：盐酸吗啉胍片；含量；测定盐酸吗啉胍化学名为N-N--吗啉盐酸盐。

盐酸吗啉胍片能抑制病毒的DNA和RNA聚合酶，从而抑制病毒繁殖。

盐酸吗啉胍片对甲型H1N1流感、流感病毒、副流感病毒、鼻病毒、冠状病毒、腺病毒等有抑制作用。

盐酸吗啉胍片用于流感、流行性腮腺炎、水痘、疱疹、滤泡性结膜炎等的防治。

本实验采用高效液相色谱法对盐酸吗啉胍片中的盐酸吗啉胍的进行了含量测定。

1 仪器与试药1.1 仪器：FL2200-2高效液相色谱仪；CO-1000型色谱柱温箱；320 XT 电子分析天平；SCQ-K001空气超声波清洗器；FA1204B电子分析天平；Chemvak无油真空泵；TU-1810紫外可见分光光度计。

1.2 色谱柱：安捷伦C18色谱柱。

1.3 对照品：盐酸吗啉胍购自中国药品生物制品检定所。

1.4 试剂：甲醇、乙腈、冰醋酸、磷酸二氢钠、溴化四丁基铵、三乙胺、庚烷磺酸钠、四氢呋喃。

1.5 试药：盐酸吗啉胍片。

2 测定方法确定2.1 色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-12]。

流动相：2%庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈-三乙胺，检测波长：237nm，流速：1.0m・min-1。

柱温：30℃。

理论板数按盐酸吗啉胍峰计算应不得低于2000。

2.2 对照品溶液的制备精密称取盐酸吗啉胍对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含20？滋g的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备取盐酸吗啉胍片适量，研细，精密称取，置50mL量瓶中，加流动相适量，超声处理十分钟使溶解，放置至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得。

反向高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量

反向高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量重庆国舒制药有限公司重庆 401338重庆国泰康宁制药有限责任公司重庆 401520摘要目的：建立高效液相色谱法检测成品中盐酸二甲双胍的含量。

方法：采用高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片成品的含量，色谱柱为C18（4.6mm×250mm，5μm），以1.7%磷酸二氢铵缓冲液（取磷酸二氢铵17g，用水稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.2）为流动相，流速为2.0ml/min，柱温：40℃，检测波长：230nm。

结果：HPLC法能准确检测盐酸二甲双胍片的含量。

盐酸二甲双胍对照溶液进样体积为10μl时，在0.126mg/ml～0.502mg/ml浓度范围内线性关系好，线性方程为y=115793.4993x+61202.9655（相关系数r=1.0）；加样回收率回收率在99.7%~99.9%范围内，平均值为99.8%（n=9），RSD为0.45%。

结论：本高效液相色谱条件的专属性强、准确度高，重复性好，可作为盐酸二甲双胍片的含量控制方法。

关键词盐酸二甲双胍片；高效液相色谱法；盐酸二甲双胍；含量盐酸二甲双胍片在临床上主要用于单纯饮食控制不满意的II型糖尿病病人，尤其是肥胖和伴高胰岛素血症者，用本药不但有降血糖作用，还可能有减轻体重和高胰岛素血症的效果。

对某些磺酰脲类疗效差的患者可奏效，如与磺酰脲类、小肠糖苷酶抑制剂或噻唑烷二酮类降糖药合用，较分别单用的效果更好。

亦可用于胰岛素治疗的患者，以减少胰岛素用量[1]。

本品属于要求一致性评价的基本药物，我公司在该品的一致性评价过程中，由于《中国药典》2015年版以及《美国药典》对盐酸二甲双胍片的含量测定方法均采用紫外-可见分光光度法，由于该方法专属性不强，测定误差大，因此笔者摸索出一套高效液相色谱法测定本品的含量，现报道如下：1仪器与试药1.1仪器岛津LC-2030 HPLC色谱仪，紫外检测器；BS124S电子天平（赛多利斯天平）。

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天平Ｅ１０一Ｈ。Ｓ２Ｊ４
１２试药．
盐酸吗啉胍片（Ｘ制药有限公司，批号：０９１９、Ｘ２０００２０００、０９０１；酸吗啉胍（国生物制品检定所，０９８２２０１０）盐中批
在２～０ｇ范围内与峰面积呈良好的线性关系（０９９２，Ｏ７ｒ．）平均回收率为９．０，Ｄ＝．％（＝）＝９９９％ＲＳＯ６９ｎ９。结论：本方
法简便、准确、重现性好，可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制。【键词】高效液相法；关盐酸吗啉胍；酸吗啉胍片；量测定盐含
检测波长：３ｍ，２７ｎ柱温：５，样量：０。２℃ 进１ｌ
ｆ作者简介】康军（９０１一，，１７．１）男汉族，科学历，本副主任药师。李征
（９８１一，，族，科学历，管药师。１７．）女汉２本主
・
药品鉴定・
２１１第卷３０年月８第期１
ＨＰＣ法测定盐酸吗啉胍片含量的考察Ｌ
康军，征李（阳市食品药品检验所，宁辽阳１１０）辽辽１００
【要】摘目的：立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法。方法：用Ｄａｏｓ，４ｍ２０ｍ，建采ｉｎｉＣ。．ｍｘ０ｍｌ（６ｍ５ｔ色谱柱；动相：ｍ）ｚ流甲醇一乙腈一酸盐缓冲液（０２：０；测波长：３ｍ；速：．ｍｌｎ磷６：０２）检２７ｎ流１０／。结果：酸吗啉胍ｍｉ盐
见表１
：
ｉ
；
５．０
７５．
表１回收率试验结果（＝ｎ９）Ｔｂ１Ｒｓｌｆｒｃｖｒｅｔｎ９ａ．ｅｕｔｏｏｅｙｔｓ（＝）ｓｅ
Ａ
｝
：
‘
。
；
：
：
７５
Ｂ
２９样品含量测定．
氢二钠为分析纯。２方法与结果２１色谱条件与系统适应性试验删．
２４线性关系考察．精密吸取上述对照品溶液４０６０８、００１．、４０ｔ，．… ．１．、２１．ｚ００ｌ
注入高效液相色谱仪，上述色谱条件测定峰面积，按以峰面
泵、Ｐ０ｐ输液泵、Ｐ０ｖＳＤ１ＡｖＳＤ１Ａｐ可变波长紫外检测器、
Ｔ一３Ａ１０柱温箱和ＡＮＴＡＳＡＲ色谱数据处理系统；兰博牌超声波清洗器ＨＳ３２一１０型；多利斯电子天平Ｂ２１Ｄ；赛Ｐ１－电子
Ｃ
３讨论
图１ＨＰＣ色谱图ＬＩ．照品；供试品；阴性样品）Ａ对Ｂ．Ｃ．
Ｆｉ１ＨＰＬＣｈｒｍａｏｇａｙｇ．ｃｏｔｒｐｈ
３１检测波长的选择．

盐酸吗啉胍片在２７ａ处有最大吸收．此选择２７ＢＩ３ｍ因３ＩＴ
２２３阴性样品溶液制备取不加盐酸吗啉胍的空白样品按．Ｉ “ －２项下方法操作，得。２２ ” ．即
２３阴性干扰试验＿
高效液相色谱仪（日本岛津公司）括Ｌ一０Ｔｐ输液包Ｃ１Ａｖ
ｄｏｈｌｒｄｅＴａｌｔＰＬＣｒｃｏｉｂｅｓｂｙＨ
ⅣＧ．，ｎｇ
（ｉｙｎｏｄａｄＤｕｏｔｌＬａｙｎ１０，ｈｎ）ＬａａｇＦｏｎｒｇＣｎｒ，ｉｏａｇ１００Ｃｉａｏｏ１［ｓａｔＡｂｔｃ］０ｂｅｔｅＴｓｂｉｔｏｏｈｏｔｎｅｅｍｉａｉｎｏｒｘｄｎｄｏｈｏｉｅｉｒｘｄｎｒｊｃｉ：ｏｅｔｌｈａｍｅｈｄｆｒｔｅｃｎｅｔｄｔｒｎｔｆＭｏｏｙｉｅＨｙｒｃｌｒｎＭｏｏｙｉｅｖａｓｏｄ
精密量取对照品溶液和供试品溶液各ｌｌＯ，注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行测定，以外标法计算含量。果结
见表２。
表２样品含量测定结果《，＝％ｎ３）
Ｔｂ２ａ．Ｃｏｔｎｅｅｍｉａｉｎｒｓｌｆａｌｓ（ｎ３ｎｅｔｔｒｎｔｅｕｔｏｍｐｅ％，＝）ｄｏｓｓ
ｗｖｌｇｈｗａｔ３ｍ．ｅｕｔ：ｈｎａａｇｓｆｒｘｄｎｙｒｃｌｒｅｗｓａ２ — ０ｇ（＝．９）ｔｅａ－ａｅｎｔｓ７ｎＲｓｌＴｅｌｅｒｎｅｏｙｉｅＨｄｏｈｏｉａｔ０７ｅａ２ｓｉｒｏＭｏｄｒ０９９２，ｈｖ＝
５巾目医药导报ＣＨＩＡ８ＮＭＥＤＣＡＲＤＩＬＨＥＡＬ
２１０１年１月第８卷第３期
・
药品鉴定・
２８回收翠试验．
５
１
精密称取９份已知含量的同一批号样品（号：批２０１０，量为９．％，相当于盐酸吗啉胍２）分别０９０１含４５约５ｍｇ，加入盐酸吗啉胍对照品适量，加入的３种对照品的量分别使为标示量的８％、０％、２％，种加入量各３份。供试品０１０１０每按溶液的制备方法配制供试品溶液，测定盐酸吗啉胍的含量，计算回收率，果平均回收率为９．％，Ｓ结９０ＲＤ为０９ｎ９。９．％（＝）６
照上述色谱条件，分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各１，０注入高效液相色谱仪中测定，阴性样品在盐酸
吗啉胍出峰处无干扰峰出现，明本方法可行。结果见图１证。
号：０４３２００）甲醇、１０８— ０４２；乙腈为色谱纯；酸二氢钠、酸磷磷
归方程为ｙ２８Ｘ一２１（＝．９）＝６７９１１７７ｒ０９９２，表明进样量在
２～００７ｇ范围内有良好的线性关系。
２５精密度试验．
取 “ ．．” 下对照品溶液．复进样６次，均峰面积２２１项重平
ｕｅｎｔｅｑａｉｏｔｌｏｒｘｄｎｄｏｈｏｉｅｉｒｘｄｎｄｏｈｏｉｅＴａｌｔ．ｓｄｉｈｕｌｔｃｎｒｆＭｏｏｙｉｅＨｙｒｃｌｒｎＭｏｏｙｉｅＨｙｒｃｌｒｂｅｓｖｏｄｄ
［ｙｗｏｄｌＨＬ；ｒｘｄｎｙｒｃｌｒｅＭｏｏｙｉｅＨｙｒｃｌｉｅＴｂｅｓＣｎｅｔｅｅｍｉａｏＫｅｒｓＰＣＭｏｏｙｉｅＨｄｏｈｏｉ；ｒｘｄｎｄｏｈｏｄａｌｔ；ｏｔｎｔｒｎｔｎｄｒｄｉ
ｅａｅｒｃｖｒｓ９．０ｗｉｈａＲＳｏ．９ｒｇｅｏｅｙｗａ９９％ｔＤｆ０６％＝）９．Ｃｏｃｕｉｎ：ＴｈｔｏＳｆｓ，ｒｌｂｅａｃｒｔｎａｅｎｌｓｏｅｍｅｈｄｉａｔｅｉｌ，ｃｕａｅａｄｃｎｂａ
【中图分类号】９７２Ｒ２．
【文献标识码】Ａ
【文章编号】１７ — ２０２１）１ｃ一５ — ３６３７１（００（）０８０１
Ｃｏｔｎｅｅｍｉａｉｎ０ｏｏｙｉｅＨｖｒｃｌｒｄｎＭｏｏｙｉｅＨｙｎｅｔｄｔｒｎｔｆＭｒｘｄｎｏｄＯｈ０ｉｅｉｒｘｄｎ．
盐酸吗啉胍片主要用于病毒性感冒．亦可用于腮腺炎、扁桃腺炎、疱疹和水痘等。现标准采用紫外分光光度法测定其含量。本文建立了以高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的含量，方法简单、确、靠、属性强，该准可专能够较原标准更好地控制药品质量『ｌ１。
１仪器与试药
１１仪器．
２２溶液制备．
２２１对照品溶液制备精密称取盐酸吗啉胍对照品１，．．０ｍｇ置于１０ｍｌ瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，匀，０量加摇滤过，密量取续滤液５ｒ，１０ｍｌ瓶中，流动相稀释精ｎ置０量ｌ用
积ｙ为纵坐标，样量为（）坐标进行线性回归，回进ｇ横得
色谱柱：ｉｍｏｓ１４６ｒｍ￣０ＤａｎｉＣ８．ｌ（ａ２０ｍｍ，ｍ）谱柱；５ｔ色ｘ