标准滴定溶液的配制与标定

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常见标准滴定液的配置及标定

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。

标准滴定溶液的配制与标定规程

标准滴定溶液的配制与标定规程

标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。

2、引用标准:GB 601 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定:3.1本规程中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB 6682中三级水的规格。

3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。

3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。

3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。

3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。

在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补正件)补正。

3.6“标定”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于四次,两人各作二平行,每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。

浓度值取四位有效数字。

3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。

3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

3.10磺量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行滴定。

3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温15-20℃下,保存时间一般不得超过两个月。

4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с(NaOH)=1mol/L(1M)с(NaOH)=0.5mol/L(0.5M)с(NaOH)=0.1mol/L(0.1M)4.1.1配制称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

标准滴定溶液配制和标定

标准滴定溶液配制和标定

颁布日期:2006年10月28日1.目的滴定分析中必须使用标准溶液,测定的结果就是根据标准溶液的浓度及其消耗的体积计算得来。

因此,正确地配制标准溶液,准确地标定标准溶液的浓度,妥善地保存标准溶液,是直接关系到地丁分析地测定结果是否准确、可靠地因素。

本指导书提供标准溶液配制和标定的具体操作规定。

2.适用范围适用于滴定分析中标准溶液的配制与标定,所谓标准溶液是指已知正确浓度的溶液。

3.一般规定3.1本指导书中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682-92中三级水的规格。

3.2本指导书中所用的试剂纯度应在分析纯之上。

3.3工作中所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、移液管等均需定期校正。

3.4“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行实验不得少于6次。

两人各作三平行,得出每人三平行测定结果的级差与平均值。

浓度值取四位有效数字。

3.5标准中规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度之差不得大于0.2%,以标定结果为准。

3.6制备的标准溶液浓度均指20℃时的浓度。

在标定和使用时,如有温度差异,应按GB/T601-2002的标准附录A(补充件)补正。

3.7标准储备液在冰箱中保存时间一般不得超过半年,过期重新标定。

标准使用液临用时用标准储备液稀释配得。

4.标准溶液配制与标定4.1标准溶液得配制4.1.1直接配制法:正确称取一定重量的基准物质,溶液于适量的水后移入容量瓶编写:审核:批准:颁布日期:2006年10月28日编 写: 审 核: 批 准: 中用水稀释至刻度,然后根据称取物质的重量和容量瓶的体积计算出该标准溶液的正确浓度。

只有基准物质才可以用直接配制法配制标准溶液。

4.1.2间接配制法(又称标定法):非基准物质不宜用直接配制法配制标准溶液,而要用标定法,即先配制成接近所需浓度的溶液,然后用基准物质或另一种物质的标准溶液来测定它的正确浓度,这种利用基准物质或用已知正确浓度的溶液来确定标准溶液浓度的操作过程称为“标定”。

滴定液及标准溶液的配制与标定操作规程

滴定液及标准溶液的配制与标定操作规程

目的:建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程,确保检验数据的准确。

适用范围:滴定液及标准溶液。

责任:配制、标定及复核人。

内容:1.配制:滴定液是用来滴定被测物质的溶液,标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质,溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。

1.1直接法:根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量,准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积。

1.2间接法:根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,计算滴定液的浓度。

2.标定:用间接法配制好的滴定液,必须由专人进行滴定度测定。

标定份数是指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于3份。

3.复标:滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行重复标定,其标定份数也不得少于3份。

4.计算:WF=V×T式中:F为滴定液的校正因子。

W为基准物的取样量。

T为该滴定液的滴定度。

V为该滴定液的体积。

4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。

4.2误差限度:以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值,计算二者的相对平均偏差,不得超过0.15%,否则应重新标定。

4.3计算结果:如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果。

5.使用期限:滴定液必须规定使用期,除特殊情况另有规定外,一般规定为一到三个月,过期必须复标,出现异常情况必须重新配制及标定。

6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕,应在贮液瓶贴上标签,标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。

配制及标定时应做好记录,并安善保存。

记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。

7.注意事项:滴定液浓度的标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。

标准溶液配制和标定

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。

表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。

表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。

同时做空白试验。

表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------(V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。

标准滴定液的配制与标定

标准滴定液的配制与标定

乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。

【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。

【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。

根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。

本液临用前应标定浓度。

【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。

【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

naoh标准滴定溶液的配制与标定

naoh标准滴定溶液的配制与标定

NaOH标准滴定溶液的配制与标定1. 导言在化学实验中,NaOH标准滴定溶液的配制与标定是一个基础且重要的实验操作。

NaOH是氢氧化钠的化学式,是一种强碱,用于酸碱中和反应和分析化学实验中。

而标准滴定溶液则是指溶液的浓度已知,并且可以用于准确测定其他溶液中特定成分的溶液。

正确配制和标定NaOH标准滴定溶液对实验结果的准确性至关重要。

2. NaOH标准滴定溶液的配制(1)原料准备NaOH标准滴定溶液的配制需要准备高纯度的氢氧化钠固体和去离子水。

固体氢氧化钠通常需在密闭容器中保存,避免吸收空气中的二氧化碳和水分,从而影响浓度的准确性;而去离子水则需要先通过去离子纯水设备处理,以保证水质的纯净度。

(2)溶液配制取一定质量的氢氧化钠固体溶于一定体积的去离子水中,搅拌并充分溶解,制成一定浓度的NaOH溶液。

在此过程中需要严格控制溶质的用量与溶剂的数量,确保所得溶液的浓度准确。

(3)浓度测定经溶解后的NaOH溶液需要进行浓度测定。

浓度的测定方法有多种,如酸碱滴定法、化学分析法等,其中最常用的是酸碱滴定法。

利用已标定好的盐酸标准溶液,滴定NaOH溶液,从而得出NaOH溶液的浓度。

3. NaOH标准滴定溶液的标定(1)实验器材准备进行NaOH标准滴定溶液的标定需要准备酸碱滴定所需的一系列实验器材,如滴定管、容量瓶、烧杯、酸碱指示剂等。

(2)标定操作将需要标定的NaOH溶液定量取入容量瓶中,加入适量的酸碱指示剂;然后使用已标定好的酸或碱标准溶液,逐滴加入直至溶液呈现颜色变化;通过滴定消耗的酸碱标准溶液的体积计算出NaOH溶液的浓度。

4. 个人理解与观点NaOH标准滴定溶液的配制与标定是一项基础实验,但其操作要求仍然较为复杂。

在实际操作中,需要严格控制每一步的操作,确保结果的准确性。

密切注意氢氧化钠固体的保存和溶解过程中的安全性,以免对实验者造成伤害。

在标定过程中,更需要严格按照标定方法来进行操作,以避免测量误差的出现。

标准滴定溶液的配制与标定规程

标准滴定溶液的配制与标定规程

标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。

2、引用标准:GB 601 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定:3.1本规程中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB 6682中三级水的规格。

3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。

3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。

3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。

3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。

在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补正件)补正。

3.6“标定”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于四次,两人各作二平行,每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。

浓度值取四位有效数字。

3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。

3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

3.10磺量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行滴定。

3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温15-20℃下,保存时间一般不得超过两个月。

4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с(NaOH)=1mol/L(1M)с(NaOH)=0.5mol/L(0.5M)с(NaOH)=0.1mol/L(0.1M)称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000mL无二氧化碳的水中,摇匀。

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(1)、氢氧化钠标准滴定溶液配制按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中,注入1000mL无二氧化碳的水中摇匀。

表1(2)、标定a、测定方法按表1规定称取于105℃~110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,溶于规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。

同时作空白试验。

b、结果计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:式中:V1-滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2-空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m -称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量的数值,单位为克(g);M-邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=204.2)。

(1)配制按表2移取规定体积的盐酸,注入1 000mL水中,摇匀。

表2(2)标定a、测定方法按表2称取规定量的于270℃~300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液,用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

b、计算盐酸标准滴定溶液浓度[c(HCl)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:式中:V1一滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m—称取的基准无水碳酸钠质量的数值,单位为克(g);M一无水碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。

3、重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K 2Cr 207]≈0.1mol/L(1)方法一 a 、配制称取5 g 重铬酸钾,溶于1 000mL 水中,摇匀。

b 、标定测定方法:准确加入30.00mL ~35.00mL 配制好的重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K 2Cr 2O 7]=0.1mol/L]置于500mL 碘量瓶中,加2 g 碘化钾及20mL 硫酸溶液(20%)。

水封,摇匀,于暗处放置10rain 。

快速加150mL 水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL 淀粉指示液(5 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

结果计算:重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/6K 2Cr 2O 7)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式计算:c(1/6K 2Cr 2O 7)=式中:c —硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol /L); V 1—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V —标定时准确加入的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。

(2)方法二a 、配制称取4.903 g 于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精确至 0.0001g ,溶于水中,全部转移至1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

b 、结果计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/6K 2Cr 2O 7),数值以摩尔每升(tool /L)表示,按公式计算:c(1/6K 2Cr 2O 7式中:m—称取的基准重铬酸钾质量的数值,单位为克(g);y—重铬酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M—重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。

4、硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203)≈0.1mol/L](1)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16 g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。

放置两周后过滤备用。

(2)标定方法一a、测定方法称取0.15g于120℃±5℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精确至0.0001g,置于500mL碘量瓶中,溶于25mL水,加2 g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),水封,摇匀,于暗处放置10 min。

快速加150 mL水,用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)≈0.1mol/L]滴定。

近终点时加3mL淀粉指示液(5 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

b、结果计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式计算:c(Na2S2O3式中:V1—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m—称取的基准重铬酸钾质量的数值,单位为克(g);M—重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03);方法二a、测定方法准确加入30.00mL~35.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2I2)≈o.1mol/L],置于500mL碘量瓶中,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=O.1mol/L滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(59/L),继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作水所消耗碘的空白试验。

取200mL水,加0.05mL配制好的碘标准滴定溶液c(1/2Iz)≈0.1mol/L及3 mL淀粉指示液(5g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)≈0.1 mol/L]滴定至溶液蓝色消失。

b、结果计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式计算:c(Na2S2O3)=式中:C1—碘标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V1—标定时准确加入的碘标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);0.05—空白试验中加入的碘标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。

5、高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMn04)≈0.1mol/L(1)配制称取3.3g高锰酸钾,溶于1 050 mL水中,缓缓煮沸15 min,冷却后置于暗处,保存两周。

用滤板孔径为5um~10um玻璃砂坩埚过滤于清洁的棕色瓶中。

过滤高锰酸钾标准滴定溶液所使用的滤板孔径为5 pm~10 pm玻璃砂坩埚预先应以同样的高锰酸钾标准滴定溶液缓缓煮沸5 min,收集瓶也要用此高锰酸钾标准滴定溶液洗涤二至三次。

(2)标定方法一a、测定方法称取0.2g于105℃~110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准草酸钠,精确至0.0001g,溶于100mL硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO。

)≈0.1mol/L]滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30S不褪色。

同时作空白试验。

b 、结果计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/5KMnO 4),数值以摩尔每升(mol/L)表示, 按公式计算:c(1/5KMnO 4)= 式中:V 1—滴定时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 2—空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m —称取的基准草酸钠质量的数值,单位为克(g);M —草酸钠(1/2Na 2C 2O 4)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=66.70)。

方法二 a 、测定方法准确加入30.00mL ~35.00 mL 配制好的高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO 4)≈0.1 mol/L],置于500 mL 碘量瓶中,加2 g 碘化钾、20 mL 硫酸溶液(20%),水封,摇匀,置于暗处放置5min 。

加150 mL 水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 2O 3)一0.1mol/L 滴定,近终点时加3 mL 淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液呈蓝色。

b 、结果计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/5KMnO 4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示, 按公式计算:c(1/5KMnO 4)= 式中:C 1—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V 1一滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 2—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V —标定时准确加入的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。

6、硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH3)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L(1)配制称取40 g硫酸亚铁铵[(NH3)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于300mL硫酸溶液(20%)中,加700mL水,摇匀。

(2)标定a、测定方法称取0.15g于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精确至0.0001g,加150mL水溶解,加入15mL硫酸溶液(1+4)、5mL磷酸,用配制好的硫酸亚铁铵溶液{c[(NH3)2Fe(SO4)2]≈0.1 mol/L}滴定至溶液呈黄绿色,加入2 mL邻苯氨基苯甲酸溶液(1g/L)继续滴定至紫红色变为绿色。

b、结果计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c[(NH3)2Fe(SO4)2],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式计算:Arrayc[(NH3)2Fe(SO4)2式中:m 称取的基准重铬酸钾质量的数值,单位为克(g);V 滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M 重铬酸钾(I/6K2Cr:Ot)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.03)。

注:本标准滴定溶液极易被氧化,在使用前标定有利于测定结果的准确。

7、硝酸银标准溶液的配制和标定二、原理AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。

但非基准试剂AgNO3中常含有杂质,如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等,因此用间接法配制。

先配成近似浓度的溶液后,用基准物质NaCl标定。

以NaCl作为基准物质,溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3溶液滴定,以K2CrO4作为指示剂,其反应如下;达到化学计量点时,微过量的Ag+与CrO42-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点。

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