钢中锰含量的测定
钢铁中锰含量的测定 (2)
实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应111-1姓名：王海花学号：201169503147指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。
锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。
在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。
难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。
溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。
HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。
同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。
4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH2O，15ml王水溶解，（可稍热）2mlHClO4加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
钢中锰含量的测定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握钢中锰含量的测定方法。
2. 熟悉使用分光光度法测定试样浓度的基本操作。
3. 了解混合酸在钢中锰含量测定中的作用。
二、实验原理钢中锰含量的测定主要基于比色法，通过分光光度法测定试样溶液中锰离子的浓度。
锰离子在特定条件下，其溶液的颜色深度与浓度成正比。
实验中，常用的方法是将锰离子还原为低价态，再通过特定的显色反应，使溶液呈现一定的颜色，利用分光光度计测定其吸光度，从而计算出锰的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 分光光度计- 移液管- 容量瓶- 比色管- 滴定管- 磁力搅拌器- 电子天平2. 试剂：- 硫酸（H2SO4）- 硝酸（HNO3）- 混合酸（硫酸与硝酸按一定比例混合）- 还原剂（如草酸）- 锰标准溶液- 染料（如邻苯二酚）- 水为去离子水四、实验步骤1. 样品准备：准确称取一定量的钢样，加入适量的混合酸，在磁力搅拌器上加热溶解。
2. 氧化处理：将溶解后的样品溶液在加热条件下，加入适量的氧化剂，使锰离子氧化为高价态。
3. 显色反应：在酸性条件下，加入还原剂将高价态锰离子还原为低价态，再加入染料，使溶液呈现一定的颜色。
4. 吸光度测定：将显色后的溶液用分光光度计测定吸光度。
5. 标准曲线绘制：配制一系列已知浓度的锰标准溶液，分别测定其吸光度，绘制标准曲线。
6. 计算锰含量：根据实验测得的吸光度，从标准曲线上查得对应的锰离子浓度，进而计算出钢中锰的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据绘制标准曲线，发现吸光度与锰离子浓度呈良好的线性关系。
2. 钢中锰含量的测定：根据实验测得的吸光度，从标准曲线上查得锰离子浓度，计算出钢中锰的含量。
3. 混合酸的作用：实验中发现，使用混合酸可以有效提高锰离子的氧化率和显色反应的灵敏度。
硫酸在混合酸中起到稳定溶液pH值的作用，硝酸则具有氧化性，有助于锰离子的氧化。
六、实验结论1. 本实验采用分光光度法测定钢中锰含量，操作简便，结果准确。
钢材中高碘酸钠钾光度法测定锰量作业指导书
钢材中高碘酸钠钾光度法测定锰量作业指导书一、一般规定1．本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中锰量的测定。
测定范围：0.010%~2.00%。
2．试验经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价，测量其吸光度。
二、试验步骤1．试验用量表 10-28含量范0.01~0.10.1~0.50.5~1.0 1.0~2.0围， %称样量， g0.50000.20000.20000.1000锰标准溶液浓度，μ100100500500 g/ml0.50 2.00 2.00 2.00移取锰标 2.00 4.00 2.50 2.50准溶液体 3.00 6.00 3.00 3.00积， ml 4.008.00 3.50 3.505.0010.00 4.00 4.00吸收皿，cm3211 2．测试（1）将试样置于150ml 锥形瓶中，加15ml 硝酸【高硅试样加 3~4 滴氢氟酸；生铁试样用硝酸（ 1+4）溶解试样，并滴加3~4 滴氢氟酸，试样溶解后，取下冷却，用快速滤纸过滤于另一个 150ml 锥形瓶中，用热硝酸洗涤圆锥形瓶和滤纸 4 次；高镍铬试样用适宜比例的盐酸和硝酸混合酸溶解；高钨（ 5%以上）试样或难溶试样，可加15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解】，低温加热溶解。
（ 2）加 10ml 磷酸 - 高氯酸混合酸【高钨试样用15ml 磷酸 - 高氯酸混合酸溶解时，不必再加】，加热蒸发至冒高氯酸（含铬高的试样需将铬氧化），稍冷，加10ml 硫酸，用水稀释至约40ml 。
（ 3）加 10ml 高碘酸钠（钾）溶液，加热至沸腾并保持2~3min（防止试液溅出），冷却至室温，移入100ml 容量瓶中，用不含还原物质水稀释至刻度，混匀。
（4）按表 1 将部分显色溶液移入吸收皿中，向剩余的显色液中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液至紫红色刚好退去【含钴试验用亚硝酸钠溶液退色中，钴的微红色不退，可按下述方法处理：不断摇动容量瓶，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，若试样微红色无变化时，将试液置于吸收皿中，测量吸光度，向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液，再次测量吸光度，直至两次吸光度无变化即可用此溶液为参比液】，将此溶液移入另一吸收皿为参比，在分光光度计波长530nm处测量其吸光度。
实验27 钢中锰含量的测定
实验27 钢中锰含量的测定一. 实验目的1. 学习分光光度法测定试样浓度；2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。
二. 背景知识及实验原理1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。
为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。
钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。
溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。
分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。
2.分光光度法利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。
这种方法可以提高测量的准确度。
分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。
在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。
二. 实验仪器和药品1. 仪器移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。
2. 药品钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。
三. 实验内容与操作1.标准系列溶液的配制将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。
从共用滴定管中取5.00ml标准高锰酸钾溶液（浓度见标签），直接放入100ml容量瓶中，加水稀释到刻度，盖上瓶塞混合均匀。
将上述配制的溶液注入洗净的滴定管中，然后从滴定管中分别取 5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml和25.00ml溶液分别放入5个比色管中，加水稀释到刻度，混合均匀。
锰含量的测定实验报告
一、实验目的1. 了解锰在钢铁中的存在形式及其测定意义。
2. 掌握用比色法测定钢材中锰含量的原理和方法。
3. 熟练掌握分光光度计的使用，以及移液管、容量瓶等实验仪器的正确操作。
二、实验原理锰在钢铁中主要以固溶体状态存在，根据锰含量的不同，可将钢铁分为高锰钢、锰铁等。
锰溶于稀酸中，生成锰离子。
在化学反应中，金属锰可表现出不同的价态，分析上主要有锰(II)、锰(III)、锰(V)等。
本实验采用比色法测定钢材中锰含量，通过分光光度计测定锰离子的吸光度，进而计算出锰含量。
三、实验仪器及试剂1. 实验仪器：- 型分光光度计- 分析天平- 容量瓶- 移液管- 吸量管- 滴管- 洗耳球- 电炉2. 实验试剂：- 硝酸溶液- 王水- 浓硝酸- 浓盐酸- 硫磷混酸（水中加入磷酸及硫酸，摇匀）- 硝酸银溶液- 过硫酸铵溶液- 锰标准溶液（锰含量已知）四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据锰含量，配制一系列已知浓度的锰标准溶液。
2. 样品预处理：将待测样品用王水溶解，加入适量的硫磷混酸，煮沸后冷却至室温。
3. 比色：取一定量的样品溶液，加入过量的硝酸银溶液，使锰离子与银离子反应生成白色沉淀。
将沉淀过滤、洗涤、干燥，称量其质量。
4. 标准曲线绘制：将标准溶液按照相同步骤进行处理，绘制标准曲线。
5. 样品测定：将样品溶液按照比色步骤进行处理，测定其吸光度。
6. 计算锰含量：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的锰含量，计算样品中锰的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线。
2. 样品测定：将样品溶液进行比色，测定其吸光度。
3. 计算结果：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的锰含量，计算样品中锰的含量。
4. 结果分析：将实验测定的锰含量与理论值进行比较，分析误差来源。
六、实验结论通过本次实验，掌握了用比色法测定钢材中锰含量的原理和方法。
实验结果表明，该方法具有较高的准确度和可靠性，为钢铁生产中锰含量的质量控制提供了技术支持。
钢铁中锰含量的三种检测方法比较
品溶 液 中 Ｍｎ元 素 的 浓 度 值 ， 进 一 步 根 据 称 样 量 得 出钢
铁样 品 中的 Ｍｎ含量 。
５ 三 种检 测方 法的优 缺点
５ ． １ 原 子 吸收光 谱仪 优点 ： 选择 性强 ， 精 密度高 ， 使得 它分 析结果 精确 ； 灵 敏度 高 、 分 析范 围广 ， 即可 测 定低 含 量 和 主量 元 素 ， 又可
钢 铁 中锰含 量 的检 测方 法很 多 ， 有 纯 化学分 析 方法 ，
表１ 原 子 吸收 光 谱 仪 工 作 条 件
比如可 视滴 定法 ， 有 化学 与仪 器结 合 的分析 方法 ， 比如火 焰 原子 吸 收光谱 法 、 高碘 酸钠 （ 钾） 分 光 度法 、 ， 也 有 纯 仪
器 分析 方法 ， 比如火 花源 原 子 发 射 光谱 分 析法 等 。在 实
测定 微量甚 至 痕量元 素 ； 抗 干扰 能力 强 ， 既可测定 金 属元
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ６—０ ９— ０ ６
会 以标 准 溶 液 的 吸 光 度 值 对 应 浓 度 自动 绘 制 出 标 准 曲
线， 再 根 据标 准 曲线 和样 品 溶 液 的 吸光 度 自动 计 算 出样
《 计量 与测试技 术》 ２ ０ １ ７年 ￣ ｔ ４ ． ４卷第 ６期
法并 进 行 了 比较 。
１ 主 要仪 器和 样 品 主要仪 器 ：
２ ． ３ 直读光谱 仪 直 读光 谱仪 的工作条 件见 表 ３ 。
表 ３ 直 读 光 谱 仪工 作 条 件
Ｚ Ｅ Ｅ ｎ ｉ ｔ ７ ０ ０ Ｐ原 子 吸收 光谱仪 （ 德 国耶拿分 析仪 器 股
份公司）
７ ３ ０ ０ Ｖ 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 （ Ｉ Ｃ Ｐ） （ 美 国
钢铁中锰含量的测定实验报告
钢铁中锰含量的测定实验报告实验目的：通过重量分析法测量给定钢锭中锰的含量。
实验原理：锰是钢铁中的常见合金元素,它能够使钢具有良好的硬度和韧性,同时还能提高钢的耐磨损性和抗腐蚀性能。
因此,锰合金钢在工业生产中使用较为普遍。
本实验采用浓硝酸将样品中的锰完全溶解,然后再通过比色法来测量其浓度,从而计算出样品中锰的含量。
实验仪器和药品：1.恒重天平2.分析天平3.酸洗玻璃器皿4.密码锁保险柜5.2N硝酸6.去离子水7.KMnO₄（二氧化锰）8.FeSO₄（硫酸亚铁）9.H₂SO₄（硫酸）实验步骤：1.在恒重天平上称取约1克左右的样品（钢锭）。
2.将样品加入酸洗玻璃器皿中,加入足量的2N硝酸,并将其密封。
3.将加有样品的酸洗玻璃器皿放入加热器中进行加热,直至样品完全溶解。
4.在加热的过程中,用分析天平称取一定比例的KMnO₄和FeSO₄,分别放置于两个玻璃烧杯内备用。
5.将一定量的去离子水加入玻璃烧杯中,然后分别加入已称好的KMnO₄和FeSO₄,搅拌均匀,使其完全退色。
6.将上述溶液依次加入原样中,使其达到定容（一般为100ml）。
7.将上述溶液振荡均匀,并取一定体积的样品（一般为25ml）加入2N硝酸校正瓶中,制成样品稀释液。
8.取校正瓶中的样品稀释液,用比色管进行比色,测定其AB值。
9.参照比色管上的色板,找到对应的AB值,根据铁漏斗的倒数和样品稀释液的配比,计算出样品中锰的含量。
实验结果：在本次实验中,我们分别进行了3次测量,得出的结果如下所示：第一次测量：锰含量为0.033%第二次测量：锰含量为0.031%第三次测量：锰含量为0.032%实验结论：经过三次测量,我们得出了钢锭中锰的含量分别为0.033%、0.031%、0.032%。
取其平均值,可以得出样品中锰的平均含量为0.032%左右。
因此,我们可以得出结论：本次实验通过重量分析法,准确地测量出了给定钢锭中锰的含量。
钢铁及合金中的锰的测定方法
4．分析步骤
(1)普通钢及低合金钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入30mL混酸甲，加热溶解，煮沸2～3min，以驱尽氮的氧化物。于溶液中加入80mL水，5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热．煮沸30～40s，取下．静置1-2min。流水冷却至室温。
(1)标准样品的曲线称取相同或相近牌号，不同锰量的标准样品，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。
(2)标液的曲线 吸取1，3，5，7，9mL高锰酸钾标准溶液于一组50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同试样操作，绘制吸光度和锰量的标准曲线。
5．附注
(1)本法最适于高铬钢、镍铬不锈钢中锰的测定。
一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法
1．方法要点
试样以硫、磷、硝混酸溶解，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠还原。
2．主要反应
2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O
吸取5mL试液于150mL锥形瓶中，加入20mL混合酸，加热近沸．加入5mL过硫酸铵溶液，煮沸1min。冷却后，移人50mL容量瓶中．用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：取少量试液加入2滴EDTA溶液，至颜色褪尽。
在渡长530nm处，用2cm比色皿，用空白液调零，测定吸光度。
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钢中锰含量的测定
4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸
取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。 每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量 管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、 (NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度， 盖上瓶塞后摇匀。
钢中锰含量的测定
将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上 述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的 吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓 度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线， 叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的 吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰 的含量，
钢中锰含量的测定
释至刻度，盖上瓶塞，摇匀。
钢中锰含量的测定
(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调 至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用 0．5cm比色皿装待测液，以空白试样为参比液， 分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光 度。
钢中锰含量的测定
5．数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横
表5—4 系列标准KMn04溶液的配制
编号
标准KMn04稀液
混合酸
15％(NH4)2S2O8液 1％AgN03
体积／mL
体积／mL
体积／mL
体积／mL
空白试样1
0
17103ຫໍສະໝຸດ 22．0017
10
3
3
4．00
17
10
3
4
6．00
17
10
3
5
8．00
17
10
3
6
10．00
17
10
3
钢中锰含量的测定
(2)钢样的处理及钢样溶液的配制：
钢样中锰的含量?
Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20
Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+
Ag+
2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+
所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用 分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。
坐标，在坐标纸上作出标准系列溶液的A-c关 系工作曲线。由钢样溶液的吸光度在工作曲线 上查出其相应的浓度，计算钢样中锰的含量。
钢中锰含量的测定
6．思考题 (1)在本实验中，分光光度计的波长为何要
调在530nm处? (2)使用移液管、容量瓶配制溶液的操作中，
应注意哪些方面? (3)如何根据钢样溶液中MnO4-的浓度计算
钢中锰含量的测定
1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原
理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训
练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。
钢中锰含量的测定
2．实验原理
将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组 成的混合酸中。
Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20
3．仪器与试剂 仪器：721型分光光度计，分析天平，容量
瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴 管，洗耳球，酒精灯。 试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。
用分析天平准确称量一份钢样(60～
80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸， 在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，
待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。 煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温
后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀