油茶籽油中角鲨烯含量的测定
脱色对油茶籽油品质及性能的影响研究
２０１６[１８] «食品中酸价的测定» 第一法ꎬ 过氧化值测定
参照 ＧＢ５００９ ２２７—２０１６[１９] «食品安全国家标准 食品中
过氧化值的测定» 方法进行测定ꎮ
分别 加 入 基 于 油 茶 籽 毛 油 质 量 ０ ５％ 、 １ ０％ 、 １ ５％ 、
１ ２ ５ 脱色前后油茶籽油功效分析 脱色前后油茶籽
萃取条件ꎬ 萃取 ４ 次ꎬ 得到亚临界萃取油茶籽毛油ꎮ
１ ２ ２ 脱色剂对油茶籽毛油脱色效果的影响 取容量
为 １００ ｍＬ 的烧杯ꎬ 用天平称取 ５０ ｇ 油茶籽毛油试样ꎮ
测定参照 ＧＢ５００９ １６８￣２０１６[１７] «食品安全国家标准 食品
中脂肪酸的测定» 第三法ꎬ 酸价测定参照 ＧＢ５００９ ２２９￣
中国食物与营养 ２０２３ꎬ２９(７):１５￣２０、 ４２
第
７期
罗昕艳等: 脱色对油茶籽油品质及性能的影响研究
Ｆｏｏｄ
ａｎｄ Ｎｕｔｒｉｔｉｏｎ ｉｎ Ｃｈｉｎａ
１５
脱色对油茶籽油品质及性能的影响研究
罗昕艳１ꎬ２ ꎬ 敬思群２ ꎬ 张俊艳２ ꎬ 华军利２ ꎬ 何钰怡２ ꎬ 张玉龙３ ꎬ 张 伟３
＋(ｂ 样品油 ￣ｂ 精炼油 )
∗
Ｚ＝
∗
２
Ｍ２
Ｍ１
(１)
式 (１) 中ꎬ Ｌ 表示亮度、 ａ 表示红绿色度值、 ｂ
∗
液混合ꎬ 避光反应 ３０ ｍｉｎꎬ 于 ５１７ ｎｍ 下测定吸光值ꎮ
根据吸光度计算 ＩＣ５０ 值ꎬ 样品的 ＤＰＰＨ自由基清除率
按式 (４) 计算:
Байду номын сангаас
ＤＰＰＨ清除率 (％ ) ＝ [１￣ (Ａ￣Ａ０ ) / Ａ１ ] × １００％
油茶籽油不皂化物成分分析与分离
油茶籽油不皂化物成分分析与分离肖义坡;张彬;邓丹雯;罗家星;白雪【摘要】采用GC-MS分析油茶籽油不皂化物成分，并通过薄层层析（ TLC）对不皂化物进行初步分离。
结果表明：油茶籽油不皂化物的主要成分为角鲨烯、α-生育酚，另外还有香叶基芳樟醇、麦角甾醇、β-香树脂醇、羊毛甾醇、3-乙酰菲、2，4-二叔丁基苯酚及N-（2-三氟甲基苯）-3-吡啶甲酰胺肟等物质。
以石油醚与乙醚（9：1，V/V）为展开剂，通过薄层层析分离油茶籽油不皂化物，得到6条色带，利用紫外-可见光对分离物进行扫描，获得各分离物的最大吸收峰波长。
%Analyzed the unsaponifiable matters in camellia see d oil by GC-MS,and separated the unsaponifi-able matters with thin-layer chromatography( TLC). The results showed that the main components of camellia seed oil unsaponifiable matters were squalene,alpha tocopherol,geranyl linalool,ergosterol,beta amyrin,lanosterol,phe-nanthrene,3-acetyl 2,4-Di tert butyl phenol and N-(2-three trifluoromethyl benzene)-3-pyridine formamide oxime and other substances. Eluted with petroleum ether-ethyl ether(9: 1,V/V),separated the camellia seed oil unsa-ponifiables by thin layer chromatography,six bands were evidenced under ultraviolet light. Scanned the 6 isolates with UV-visible,maximum absorption peak wavelength was obtained for each isolates.【期刊名称】《南昌大学学报（工科版）》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】4页(P16-19)【关键词】油茶籽油;不皂化物;成分分析;薄层分离;紫外-可见【作者】肖义坡;张彬;邓丹雯;罗家星;白雪【作者单位】南昌大学中德食品工程中心，江西南昌330047;南昌大学中德食品工程中心，江西南昌330047;南昌大学中德食品工程中心，江西南昌330047;南昌大学中德食品工程中心，江西南昌330047;南昌大学中德食品工程中心，江西南昌330047【正文语种】中文【中图分类】TS225+.1油茶，拉丁文名Camellia oleiferaAbel.，又叫茶子树、白花茶[1]。
高效液相色谱法测定山茶油中角鲨烯的含量
高效液相色谱法测定山茶油中角鲨烯的含量作者：刘丽婉来源：《现代食品·上》2017年第06期摘要：采用KOH醇溶液皂化，经石油醚萃取，水洗后浓缩，采用高效液相色谱仪测定，建立了高效液相色谱法测定山茶油中角鲨烯的含量。
结果表明：在0.5～10.0 mg/L范围内，呈线性关系，相关系数r=0.999 78；检出限为0.5 mg/kg；回收率为83.1%～103%，相对标准偏差RSD为2.5%～3.5%。
关键词：液相色谱法；山茶油；角鲨烯Abstract：KOH alcohol solution was saponified， extracted by petroleum ether， concentrated in water after washing and determined by HPLC. The content of squalene in camellia oil was determined by HPLC. The results show that the correlation coefficient is r=0.999 73 in the range of 0.5 to 10 mg/L， the detection limit is 0.5 mg/kg， the recovery rate is from 83.1% to 103%， and the relative standard deviation RSD is 2.5% ～ 3.5%.Key words：Liquid chromatography； Camellia oil； Squalene中图分类号：R284.1；O657.72角鲨烯又称鱼肝油萜，是一种开链三萜类化合物，不饱和程度较高，是胆固醇生物合成过程中的中间产物，主要存在于海洋生物中，尤其是深海鲨鱼中，在自然界植物油橄榄油、米糠油、山茶油之中也存在[1]。
植物油中提取角鲨烯的研究进展
植物油中提取角鲨烯的研究进展陈学兵;史宣明;赵抒娜;周学晋;曹玉平;蒋一鸣【摘要】随着人们对野生动物保护意识的增强,深海鲨鱼的过度捕捞,以及环境的破坏对深海鱼类的污染,使得鲨鱼肝油越来越少.近年来人们在研究从植物油中提取角鲨烯来替代从鲨鱼肝油中提取角鲨烯方面取得了一定的进展.介绍了角鲨烯的来源和分布,角鲨烯在不同植物油和脱臭馏出物中的含量,并对从植物油及其副产物中提取植物源角鲨烯的不同工艺进行了重点论述,对开展从植物油及其副产物中提取角鲨烯的进一步研究和拓展其工业应用具有积极的意义.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2013(038)011【总页数】4页(P72-75)【关键词】角鲨烯;植物油;脱臭馏出物;提取工艺【作者】陈学兵;史宣明;赵抒娜;周学晋;曹玉平;蒋一鸣【作者单位】中粮天科生物工程(天津)有限公司,天津300457;国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院,西安710082;中粮营养健康研究院,北京100020;中粮天科生物工程(天津)有限公司,天津300457;中粮天科生物工程(天津)有限公司,天津300457;中粮天科生物工程(天津)有限公司,天津300457【正文语种】中文【中图分类】TS229;TS218角鲨烯(Squalene)又名鲨烯、鲨萜，最早是从鲨鱼肝油中提取出来的，化学名称为 2，6，10，15，19，23 －六甲基－2，6，10，14，18，22 －二十四碳六烯，是一种高度不饱和的直链三萜烯类化合物。
角鲨烯分子式为C30 H50，相对分子质量为410.7，可能存在的顺反异构体有10种［1］，化学结构式如图1所示。
角鲨烯为无色或黄色透明油状液体，具有令人愉快的气味，吸氧变黏成亚麻油状液体，易溶于乙醚、石油醚、丙酮和四氯化碳，微溶于乙醇和冰醋酸，不溶于水，在常压下330℃分解［2］。
图1 角鲨烯化学结构式角鲨烯具有极强的抗氧化能力和生物活性，主要用于保健品、药品及化妆品等。
气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量
角 鲨烯 是 一 种 高 不 饱 和 的 天 然 萜 类 化 合 物 ， 属
于 脂质 不皂 化 物 ， 它最 初 是 从 鲨鱼 的肝 油 中发 现 的 ，
出峰时 间较 长 ， 且使用 Ｓ Ｐ Ｅ进 行 前 处 理 油 脂 样 品上
样 量小 ， 对 于角鲨 烯 含量 较 低 的样 品不适 用 ， 从 目前
从 采用 的 前 理 处 理 方 法 来 看 ， 主要 有溶剂 稀释法 、 Ｓ Ｐ Ｅ柱 法 和皂 化法 。溶 剂稀 释法 直 接进样 ， 不 仅会 污
１ 材 料 与方 法
１ ． １ 材料 与仪 器
花生油、 油茶籽油 、 葵花籽油 、 米糠 油、 芝麻油 、
玉 米油 、 特级 初 榨橄榄 油 、 大豆油 ８种 植物 油 ： 市售。
合推 广使 用 ； 由于 角鲨 烯 属 于脂 质 不 皂化 物 ， 因此 本
研 究 在文 献基础 上 选 择不 皂 物 提 取经 典 的方 法——
液液 萃取 法作 为前 处 理方 法 。但 不 皂化 物提 取 操作 比较繁 琐 ， 难 免会 有 所 损失 ， 而 内标定 量 方 法 会减 少 操 作上 的误 差 ， 提 高方 法 的准 确 性 。 因此 ， 本研 究 通 过 内标 种类 和 用 量 的选 择 ， 选 出一 种 适 用 于气 相 色 谱法 定量 角 鲨 烯 的 内标 物 质 角 鲨 烷 ， 建 立 一 种 以角
升 温 气相 色谱 条件 。 结果表 明 ， 角 鲨烯 的平 均回收 率 为 ９ ５ ． ５ ％ ～１ ０ ３ ． Ｏ ％， 精 密度 为 １ ． ４ ２ ％ ～ ５ ． ８ ９ ％。 检 出限
为０ ． ０ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。该 方法 不仅 回收 率 高 ， 重现 性好 ， 而且 灵敏 度 高， 该 方 法 可用 于 测 定植 物 油 中角鲨烯 含 量 ， 为
角鲨烯-结构、检测等
国家药品监督管理局国家药品标准角鲨烯JiashaxiSqualene本品为2、6、10、15、19、23-六甲基- 2、6、10、14、18、22-二十四碳六烯构成的不饱和烃，系从鲨鱼肝油中精馏制得，含C30H50不得少于90.0%。
【性状】本品为无色或微黄色澄明油状液体；有鱼肝油特臭，易氧化。
本品在丙酮、乙醚、四氯化碳中极易溶解，在水中不溶。
相对密度本品的相对密度（中国药典2000年版二部附录Ⅵ A）为0.854～0.862。
折光率本品的折光率（中国药典2000年版二部附录Ⅵ F）为1.494～1.499。
酸值取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液5滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）至微显粉红色，再加本品5.0g，振摇使完全溶解，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，酸值（中国药典2000年版二部附录Ⅶ H）不得过0.3。
【鉴别】（1）取本品0.5ml，加0.5%溴的四氯化碳溶液5ml，振摇，溴的颜色即消失。
（2）在含量测定项下记录的气相色谱图中供试品主峰的保留时间应与角鲨烯参比溶液峰的保留时间一致。
【检查】过氧化值取本品1.0g，加冰醋酸-氯仿（6:4）30ml，振摇使溶解，加碘化钾的饱和溶液1ml，振摇1分钟，加水100ml与淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）不得过1.5ml。
溶液的颜色本品的颜色与同体积的黄绿色3号标准比色液（中国药典2000年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
水分与挥发物本品的水分与挥发物（中国药典2000年版二部附录Ⅶ H）不得过0.1%。
【含量测定】照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ E）测定。
色谱条件与系统适用性试验以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度2%，柱温为2500C，理论板数按角鲨烯峰计算应不低于1500，角鲨烯峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
油茶知识
茶油知识油茶的生物学特征油茶（Oli-tea Camellia）,又称茶油树、白花茶、中果油茶、茶籽树等。
属于山茶科山茶属，为常绿大灌木或小乔木，树高达4~6米，一般为2~3米，树龄可达100年以上。
树皮呈淡褐色、光滑，花白色或红色，果实成熟后颜色为青色、红色、青黄色、红黄色等。
种子俗称油茶籽，呈褐色或黑色，三角状，有光泽。
目前的油茶泛指山茶属植物中油脂含量高，具有一定栽培面积的，有经济栽培价值的种类的总称。
其主要栽培品有：普通油茶、小果油茶、攸县油茶、浙江红花油茶和腾冲红花油茶等。
油茶的主产区集中分布在湖南、广西、浙江、福建、广东、湖北、贵州、安徽、云南、重庆、河南、四川和山西14个省（区、市）的642个县（区、市）。
野茶油距现在已经有二千多年的历史，野茶油是因其稀有的资源和对人体健康的特殊功效，才被人们熟知它的功效。
野茶油曾经也专门为被皇家所使用的贡品，最早在明清时期尤为盛行，当时只有皇族贵戚才能一品野茶油的妙处，野油茶树在全世界唯中国独有，它是大自然赋予我们华夏大地的瑰宝。
今天，野茶油树资源得到很好的保护和发展，油茶产业展翅腾飞，必将为华夏儿女的健康饮食筑起一道天然屏障。
油茶是一种常绿、长寿树种，一次种植，收获期长达百年以上，一般栽后8-10年郁闭成林，它有美化环境，保持水土、涵养水源、调节气候的生态效益。
油茶树平均高为 1.55-2.4米，冠幅平均为1.52-2.99平方米。
属六本科，据《本草纲目》记载：“茶籽，苦寒香毒，主治喘急咳嗽，去疾垢。
”油茶生长在连绵叠嶂的群山中，从开花、结果到采摘，经历冬、春、夏、秋四季的云雾滋养，吸收日月精华和天地灵气，营养成分自然也就不同于一般植物油，营养价值非常高，古时被视为“山珍贡品”。
油茶花开于秋季，果实成熟于次年花开时节，采摘时分油茶鲜花怒放，花果并存，同株共茂，因此民间素有“抱子怀胎”之美誉，堪称自然界的一大奇观。
衡量健康食用油的三大要点在我们日常生活中，食用油是必需品，它使我们的食物变得更加美味。
油茶籽油和橄榄油中主要化学成分分析
关键 词 油茶籽 油
橄榄油
脂肪 酸
角 鲨烯
Ｂ一谷 甾醇
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ６ ４ ６
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ０ ０ ３— ０ １ ７ ４（ ２ ０ １ ３ ） ０ ７— ０ １ ０ ８— ０ ６
脂 肪 酸及不饱 和 脂 肪 酸 ； 不 皂 化物 占 １ ％左右 ， 包 括
橄榄 油 原产 于 地 中海一 带 的希 腊 、 意大 利 、 西班 牙 等 国家 ， 已有 ４ ０ ０ ０多年 的种植 和食用 历史 ｊ 。基 于其极佳 的天 然保 健 功效 、 美 容 功 效 和 理想 烹调 用
２ ０ １ ３年 ７月
中国粮油学报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ｌ ａ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｃ ｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ａ ｎ ｄ Ｏ ｉ ｌ ｓ Ａ ｓ ｓ ｏ ｃ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ １ ． ２ ８， Ｎｏ ． ７
第２ ８ 卷第 ７ 期
树种子中获得的 ， 是我 国最古老的木本食用植 物油
之一 ， 其栽培 历史有 ２ ３ ０ ０年 以上 。中 国是 世 界上 山
茶科植物分布最广的国家 ， 是世界上最大 的茶油生 产基地 ， 除此 之外 只有 东南 亚 、 日本等 国有 极少 量 的 分布 ＿ ３ ］ 。油茶籽油 因具有预 防心脑血管疾病、 抗氧 化清 除 自由基 等 功 效 而 具 有 “ 东方橄榄油 ” 、 “ 长 寿 油” 的美称 － ９ ］ 。２ ０ ０ ８年 到 ２ ０ １ ０年油 茶 籽油 产量 平
８ ． ４ ０ １ ｇ ／ ｋ ｇ ， 平均值 为 ５ ． ５ ０倍 。油茶 籽 油和橄 榄 油 中 Ｂ一 谷
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油茶籽油中角鲨烯含量的测定张东生;薛雅琳;金青哲;王兴国;张东;钟诚【摘要】建立了气相色谱法测定油茶籽油中功能性成分角鲨烯含量的方法.样品经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,再经正己烷萃取净化,气相色谱法分析测定,外标法定量.结果表明:角鲨烯含量在10.0 ～100 μg/mL范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6,最低检出限为1.19 mg/kg;在50、100 mg/kg和150 mg/kg的加标水平下,角鲨烯在油茶籽油中的平均回收率为94.0％～ 101.9％,相对标准偏差(RSD)为1.8％～3.8％.方法分析时间短,重现性好,灵敏度高,可用于食用植物油中功能性成分角鲨烯含量的测定.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2013(038)011【总页数】4页(P85-88)【关键词】油茶籽油;角鲨烯;皂化;气相色谱法;食用植物油【作者】张东生;薛雅琳;金青哲;王兴国;张东;钟诚【作者单位】江南大学食品学院,江苏无锡214122;国家粮食局科学研究院,北京100037;国家粮食局科学研究院,北京100037;江南大学食品学院,江苏无锡214122;江南大学食品学院,江苏无锡214122;国家粮食局科学研究院,北京100037;江南大学食品学院,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS225.1;TQ646角鲨烯主要来源于海洋动物或植物，深海鲨鱼肝脏中居多，同时自然界植物油橄榄油中居多，其次是米糠油、油茶籽油;它是一种天然的萜类化合物，不饱和程度较高，是胆固醇合成的中间产物，属于脂质不皂化物。
角鲨烯具有预防癌症、降低血清胆固醇、预防心血管疾病、抗氧化、很容易被皮肤吸收等特点，被广泛应用在保健食品及化妆品等领域。
目前，测定角鲨烯的方法主要有气相色谱法［1－4］、液相色谱法［5－7］、气质联用法［8－9］等。
然而，气相色谱法中大多数采用有机溶剂溶解直接进样并且色谱柱使用温度较高，这不仅一定程度上污染了色谱柱，缩短了色谱柱的使用寿命，而且使得杂质峰较多，影响了目标峰的分离效果。
因此，本实验旨在建立一种分析时间短，重现性好，灵敏度高的气相色谱方法。
该方法采用较文献低的色谱柱温，既保护了色谱柱，又使得分析效果好，测定结果准确，非常适合食用植物油中功能性成分角鲨烯含量的测定。
1 材料与方法1.1 实验材料1.1.1 原料与试剂油茶籽油、橄榄油、稻米油、大豆油、葵花籽油、菜籽油，均来自国家粮食局科学研究院粮油质量检验与测试中心。
氢氧化钾、乙醇、无水硫酸钠均为分析纯;正己烷为色谱纯;角鲨烯标准品(纯度≥98%)，美国Sigma公司。
1.1.2 仪器与设备6890N气相色谱仪，美国Agilent公司;AB304－S型电子天平，梅特勒－托利多(瑞士)公司;R－210/R－215旋转蒸发仪;HH－4数显恒温水浴锅。
1.2 实验方法1.2.1 样品前处理准确称取样品2 g(精确到0.000 1 g)到250 mL磨口烧瓶中，加入50 mL氢氧化钾－乙醇溶液(约1 mol/L)，在80℃恒温水浴锅中回流皂化反应50 min后，冷却至室温，将皂化液转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL正己烷，用力摇动2 min后静置10 min，至溶液分层后将上层有机相转移至另一个250 mL分液漏斗中，下层皂化液再分别加入30、20 mL正己烷继续萃取，将3次正己烷提取液置于同一分液漏斗中，每次加入30 mL乙醇溶液(体积分数为10%)洗涤有机相至中性，然后用无水硫酸钠脱去残余水分，在40℃水浴中旋转蒸发溶剂，最后用正己烷溶解并定容至10 mL，过0.45μm有机滤膜，上气相色谱仪测定。
1.2.2 标准储备液的制备准确称取25 mg(精确到0.01 mg)角鲨烯标准品到25 mL容量瓶内，加入少量正己烷，使其充分溶解，然后定容至刻度，摇匀，即配成1 mg/mL的标准储备液，备用。
1.2.3 气相色谱条件HP－5 毛细管色谱柱(30.0 m ×0.32 mm ×0.25μm);程序升温:从160℃以15℃/min的速率升温到220℃，保持2 min，然后以10℃/min的速率升温到280℃，保持10 min;FID检测器温度300℃，进样口温度250℃;载气为高纯度氮气(纯度99.999%)，流速2.0 mL/min;氢气流速40 mL/min，空气流速 450mL/min，尾吹气(高纯氮)，流速30.0 mL/min;进样量1.0 μL，分流比20∶1。
定量方法:峰面积归一化外标法。
2 结果与分析2.1 样品前处理条件的优化据文献报道［3，10－11］，采用三氯甲烷或者正己烷等溶解样品后直接进样，这样不仅增加了色谱柱的负担，容易对色谱柱造成不可逆的污染，同时，在一定程度上也降低了色谱柱的使用年限;并且干扰峰过多导致目标峰峰型不好，分离效果差，使得角鲨烯的测定结果存在较大的不准确性。
由于角鲨烯是一种脂质不皂化物，因此本实验对样品进行皂化前处理，脱除样品中影响角鲨烯峰型较大的成分，然后萃取净化皂化液，从而达到了浓缩样品中角鲨烯的效果。
采用正交实验考察影响皂化条件的因素:皂化时间，皂化温度，皂化液的浓度［12－13］，结果表明:皂化温度为80℃，皂化时间为50 min，氢氧化钾－乙醇浓度为1 mol/L为最佳的皂化反应条件;而国标(GB/T 5535—2008)不皂化物的测定方法中的碱浓度也在1 mol/L左右。
对于萃取净化溶剂，丙酮毒性比较大，石油醚易挥发，对操作者影响较大，因此正己烷是不错的选择;同时，李冬梅等［14］的提取方法对茶油中活性成分角鲨烯含量的影响结果表明，用正己烷作为提取溶剂时测得的角鲨烯含量较其他溶剂的高。
2.2 色谱条件的优化角鲨烯是一种脂质不皂化物，不饱和程度比较高，相对分子质量大(410)，沸点高(330℃/常压、280℃ /2.27 kPa、240 ～242℃ /533 Pa)，难挥发。
经验表明:温度过高对色谱柱会造成一定的负担，在一定程度上缩短了色谱柱的使用寿命;过快的升温速率也容易造成基线漂移，目标峰的峰型也会受到一定程度的影响，从而影响目标物质的测定结果。
因此，本实验选用HP－5耐高温低流失弹性毛细管柱，在较文献［12，15］低的温度(280℃)下保持 10 min，采用低速率的程序升温，确保了基线稳定，从而得到了较好的角鲨烯标准品色谱图(见图1)。
图1 角鲨烯标准品气相色谱图2.3 方法学评价2.3.1 标准曲线及检出限将标准储备液用正己烷分别稀释成10、20、40、60、80、100μg/mL的不同质量浓度标准系列，按照1.2.3气相色谱条件进行测定。
以峰面积Y为纵坐标，标准质量浓度系列X为横坐标，建立标准曲线(见图2)，其标准曲线方程为Y=1.254 1X －1.004 1，线性范围为10～100μg/mL，相关系数(R2)为0.999 6，表明角鲨烯质量浓度在10～100μg/mL内具有较好的线性关系;以基线噪音的3倍所对应的质量浓度为方法的最低检出限，得方法的最低检出限为1.19 mg/kg。
图2 标准曲线图2.3.2 方法回收率及精密度在油茶籽油样品中分别加入 50、100、150 mg/kg的角鲨烯标准品系列，按照1.2.1的样品前处理方法和1.2.3的气相色谱条件，每个加标系列平行测定5次。
图3和图4分别为加标前和加标(100 mg/kg)后油茶籽油样品气相色谱图，方法加标回收率及精密度的测定结果见表1。
图3 加标前油茶籽油样品气相色谱图图4 加标后油茶籽油样品气相色谱图表1 油茶籽油样品中角鲨烯的加标回收率及精密度(n=5)加标前/(mg/kg) 加标量/(mg/kg) 加标后/(mg/kg) 平均回收率/% 相对标准偏差/%153.77 50 197.51 94.0 1.8 100 244.97 94.7 3.8 150 307.89 101.9 3.0从图3、图4及表1可以看出，油茶籽油样品中目标分析物角鲨烯色谱峰基线稳定，目标峰峰型尖锐，重现性好，并能与其他干扰峰较好地区分开来。
油茶籽油样品中角鲨烯的平均回收率为94.0% ～101.9%，相对标准偏差(RSD)为 1.8% ～3.8%(RSD小于10%)。
结果表明，该方法的加标回收率和精密度的结果均满足方法学要求，适合于油茶籽油中功能性成分角鲨烯含量的测定。
2.4 实际样品测定采用1.2.1的样品前处理条件以及1.2.3的气相色谱条件进行实际样品测定，其角鲨烯含量测定结果如表2所示。
从表2可以看出，此方法可适用于其他食用植物油中功能性成分角鲨烯含量的测定。
表2 6种食用植物油中角鲨烯的含量 mg/kg样品角鲨烯含量油茶籽油153.77特级初榨橄榄油 5 225.87稻米油 651.04大豆油 45.64葵花籽油 80.56菜籽油19.073 结论本文建立了样品皂化后，经正己烷萃取净化，气相色谱法进行油茶籽油中功能性成分角鲨烯含量的定量检测方法。
与文献相比，本方法不仅保护了色谱柱因直接进样和高温而造成的无形损害，而且分析时间缩短，重现性好，灵敏度高，峰型尖锐且无干扰峰，目标峰分离效果好，定量准确，并且经过实际样品测定，可适用于其他食用植物油中功能性成分角鲨烯含量的测定。
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