2014材料研究方法试卷A答案

一、名词解释（每题5分，共20分）

1、短波限

各种管电压下的连续X射线谱都具有一个最短的波长值，该波长值称为短波限。

2、光电效应

光电效应是入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应。当入射光量子的能量足够大时，可以从被照射物质的原子部（例如K壳层）击出一个电子，同时外层高能态电子要向层的K空位跃迁，辐射出波长一定的特征X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。

3、相干散射

当入射线与原子受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射电磁波，这些散射波之间符合波长相等、频率相同、位相差相同的光的干涉条件，故称相干散射。

4、球差

球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。

二、简答题（每题10分，共40分）

1、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？

答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

线。滤波选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K

β

片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。

2、比较物相定量分析的外标法、标法、K值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？

答：外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。

标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。标法最大的特点是通过加入标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。

K值法是标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不作标

准曲线，而是选用刚玉Al2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。

直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合于金属样品的定量测量。

以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。

Rietveld全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个衍射峰的形状和宽度，进行函数模拟。全谱拟合定量分析方法，可避免择优取向，获得高分辨高准确的数字粉末衍射图谱，是目前X射线衍射定量分析精度最高的方法。

不足之处是：必须配有相应软件的衍射仪。

3、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？

答：透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑等三种主要光阑。

1）、在双聚光镜系统中，聚光镜光阑常装在第二聚光镜的下方。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。2）、物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被安装在物镜的后焦面上。加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。

3）、选区光阑又称场限光阑或视场光阑。一般都放在物镜的像平面位置。作用是使电子束只能通过光阑孔限定的微区。

4、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。

答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器

他们工作的三种基本方式是定点分析、线分析和面分析。

优点：1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）能谱仪在同一时间对分析点所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）能谱仪结构简单，稳定性和重现性都很好

4）能谱仪不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：1）能谱仪分辨率低。

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

三、分析与计算题

1、画出下面立方点阵中的择优取向()[]111121和()[]

101111（面和线要共面）。

答：a

b

2、已知铌（体心立方）的点阵常数a=0.33066nm ，今用CuKα1（λ=1.5406?）辐射在衍射仪上扫描测试其粉末样品，试问其最低角的三条衍射线是由哪三个晶面衍射产生的？他们的衍射角各为多少？并计算这三条线的相对积分强度（不计算吸收因数A （θ）和温度因数e -2M ，以最强线的强度为100）。（20分）

铌原子散射因数f -1sin /nm -1

解：根据布拉格方程λθ=sin 2d ，当λ一定，θ是反射面面间距d 的函数。

在立方晶系中：222L

K H a

d ++= 代入布拉格方程，得：()

22222

24sin L K H a ++=λθ（1分） 在体心立方中，只有当H 、K 、L 的和H+K+L 为偶数时才能产生衍射。

因此最低角的三条衍射线是{110}、{200}和{211}三个晶面衍射产生的。（3分）

{110}晶面衍射产生的衍射峰角度为：

()()

2222222222

20113066.345406.14sin ++?=++=L K H a λθ=0.1085 3295.0sin =θ，θ=19.24°（1分），()==15406

.03295.0sin nm λθ 2.138， ()()

()0.2138.20.20.37.318.267.31---+=f =31.0238（1分）

{200}晶面衍射产生的衍射峰角度为：

()()

2222222222

20023066.345406.14sin ++?=++=L K H a λθ=0.2171 4659.0sin =θ，θ=27.77°（1分），()==15406

.04659.0sin nm λθ 3.024， ()()

()0.3024.30.20.38.26-8.228.26--+=f =26.704（1分） {211}晶面衍射产生的衍射峰角度为：

()()

2222222222

211207724.445406.14sin ++?=++=L K H a λθ=0.3256 5706.0sin =θ，θ=34.79°（1分），()==15406

.05706.0sin nm λθ 3.704， ()()

()0.3704.30.20.38.26-8.228.26--+=f =23.984（1分） 若忽略积分常数，温度因数和吸收因数的影响，则它们之间的相对积分强度为：

θ

θθcos sin 2cos 1P F 222HKL +=相对I （1分） 体心立方结构的结构因数22HKL 4F f =

铌是体心立方结构，{110}、{200}和{211}三个晶面对应的多重因子依次为12，6，24。

{110}晶面的衍射强度为：（3分）

()19.24cos 19.24sin 19.242cos 12131.02384222

??+???=726770.9（1分） {200}晶面的衍射强度为：

()27.77cos 27.77sin 27.772cos 1626.7044222

??+???=117626.6（1分） {211}晶面的衍射强度为：

()34.79cos 34.79sin 34.792cos 12423.9844222

??+???=231691.5（1分） 设相对衍射强度数值最大的{110}晶面的衍射强度为100（1分），则{200}晶面的衍射强度为：

100726770.9

117626.6?=16.2（1分）

则{211}晶面的衍射强度为：

100726770.9

231691.5?=31.9（1分） 3、画出面心立方晶体[013]晶带的标准零层倒易截面图，只画出中心点周围的几个倒易阵点即可。（10分） 答：根据晶带定理，[013]晶带的零层倒易截面的{hkl }晶面指数应满足以下条件：

hu+kv+lw =0，即0310=?+?+?l k h

整理得l k 3-=，即l k 3-=型晶面满足条件

另考虑面心立方晶体的消光条件，只有hkl 为同性数时，0≠hkl F （0作偶数）

当l =0时，k =0。l ，k 为偶数，所以h 必为偶数，即h 为0，-2，2

当l =±1时，k = 3。l ，k 为奇数，所以h 必为奇数，即h 为±1。

所以面心立方晶体[001]晶带零层倒易截面000中心点周围的8个倒易阵点指数应为200、

002、131、131、113、131。

矢量200、002的长度为22B 2==，矢量131、131、113、131的长度为5131A 2=++=。 若正下面为200阵点，则正上面为002阵点。131阵点位于右下，则与其中心对称的是113阵点，131阵点与200阵点的夹角为：

()3162.0521

03-012cos =?+?+?=α，=α71.6°。

则根据矢量加减法，131阵点位于右上，则与其中心对称的是131阵点。最后完整的标准零层倒易截面图如下：