布洛芬生产工艺探索
布洛芬生产工艺

布洛芬生产工艺
布洛芬是一种非处方药物,常用于缓解发热、减轻疼痛和缓解炎症。
它属于一类称为非甾体抗炎药(NSAIDs)的药物。
以
下是布洛芬的生产工艺。
1. 原料准备:布洛芬的主要原料为苯甲酸和丙酮。
首先,苯甲酸被氧化成苯甲醛,然后苯甲醛与丙酮反应生成粗布洛芬产物。
2. 粗布洛芬产物处理:粗布洛芬产物需要通过溶剂抽提和结晶洗涤等工艺步骤进行处理,以获得纯度较高的布洛芬结晶体。
3. 干燥和粉碎:得到的布洛芬结晶体经过滤和干燥,以去除余留的溶剂,并使其变为干燥的粉末。
4. 过滤和制粒:布洛芬粉末通过过滤和制粒处理,以获得合适的颗粒大小。
5. 压片和包装:布洛芬颗粒经过压片机压制成片剂,并通过包装机进行包装。
需要注意的是,以上是典型的布洛芬生产工艺流程,具体操作步骤可能会因生产厂家而有所不同。
此外,布洛芬的生产需要严格遵守药品生产的GMP(Good Manufacturing Practice)要求,确保生产过程的高质量和安全性。
布洛芬的生产工艺主要包括原料准备、粗布洛芬产物处理、干
燥和粉碎、过滤和制粒、压片和包装等步骤。
生产过程中需要严格遵守GMP要求,确保产品的质量和安全性。
4布洛芬制作工艺流程

4布洛芬制作工艺流程
一、原料准备
布洛芬制剂中主要原料为氯化抗壮阳萎缩肌苷(Clopidogrel),备
用原料包括(单位:g):乙酰乳酸、乙酰氯羧酸、中性硬脂酸镁、滑石粉、磷酸氢钙、没食子酸钠、次甘氨酸、丙二醛、微晶纤维素、红色铁素、小苏打、微晶纤维素、碳酸钙、聚乙二醇4000、马来酸棕榈醇、甘油等
金属离子极低的水,聚乙二醇200,硬脂酸镁,硬脂酸钙,优酸乳酸钠,
柠檬酸钠,安定淀粉,棕榈醇,羟乙基淀粉,硬脂酸钠,丙二醇,硬脂酸钾,氢氧化钠。
二、配制过程
(1)将乙酰乳酸、乙酰氯羧酸和中性硬脂酸镁混合在配制槽中,加
入适量的水,用搅拌器搅拌至均匀;
(2)将滑石粉、磷酸氢钙混合,加入适量的水,调成浓稠混合液;
(3)将没食子酸钠溶于步骤(2)中所得的混合液中;
(4)将步骤(3)中所得的混合液和步骤(1)中所得的混合液混合,加入次甘氨酸和丙二醛,搅拌均匀,再加入微晶纤维素,调成悬浮液;
(5)将红色铁素溶于合适的水中,并搅拌均匀,再加入小苏打溶液;。
布洛芬生产工艺探索

关于布洛芬生产工艺原理的分析一、概述布洛芬(Ibuprofen ,Brufen )的化学名称为2-(4-异丁基苯基)丙酸。
化学结构式如下:CH 3CH 3CH 3OOH (C13H18O2=206.28)本品为白色结晶性粉末,稍有特异臭,几乎无味,几乎不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂中,熔点74.5~77.5℃。
本品是一种非甾体消炎镇痛药,其消炎、镇痛、解热作用比阿司匹林大16~32倍。
与一般消炎镇痛药相比,本品作用强而副作用较小,对肝、肾以及造血系统无明显副作用,特别是对胃肠道的副作用很小,这是本品的优势。
本品适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎、神经炎、咽喉炎和支气管炎等。
二、合成路线合成的基本要求:产品的高质量和高收率,同时,为了适应我国的医药工业,原料必须容易得到下面对几种合成路线做一下介绍。
1、以异丁苯为原料的合成①用乳酸对甲苯磺酸酯与异丁苯在过量的AlCl3存在下一步反应生成布洛芬(故又称一步法):CH 3CH 3+CH 3SOOOO H 烃化AlCl 3CH 3CH 3CH 3OOH但此法容易产生异构体,大量的异构体会使产品的质量和收率大大降低。
不符合医药工业的精神,因此很快被各国抛弃。
②格式试剂合成法 用异丁苯衍生物做材料,用格氏试剂反应合成布洛芬。
CH 3ClCH 3CH 3+Mg(C 2H 6)2O,THF,N 2n-C 6H 14CH 3CH 3Mg ClCH 3羧基化CO 2CH 3CH 3CH 3OOH收率88.5% 可以看出本产品收率较高,但需要注意的一点是,此方法用到了格氏试剂,所以生产成本急剧升高。
而且此生产路线条件要求严苛,大多数原料需要自制,不符合我国化学工业的基本情况。
而且,流程中用到的乙醚属易燃易爆物品,不适宜大规模工业化生产。
③本法以对异丁基苯乙腈为中间体,再经过甲基化、水解得布洛芬。
C H 3CH 3氯甲基化HCHO,HCl,AlCl 3CH 3CH 3Cl氰化NaCNCH 3CH 3HN甲基化(CH 3)SO 4,NaOH,TEBACH 3CH 3CH 3N水解H + or OH -虽然此法较上个流程相比原料的价格相对较低,成本略低,但是本路线需经过氯甲基化、氰化两个步骤,而这两个步骤使用的原料均有毒性(氯甲基化有甲醛、氯化氢,氰化有氰化物),故操作要求较高,且存在设备腐蚀和“三废”的处理问题。
布洛芬合成生产实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在通过化学合成方法制备布洛芬,并对其合成过程进行详细记录,以了解布洛芬的合成工艺及反应条件。
二、实验原理布洛芬(Ibuprofen)是一种非甾体抗炎药(NSAID),具有解热、镇痛、抗炎作用。
本实验采用芳基1,2-转位重排法合成布洛芬,以异丁基苯为起始原料,经过傅克反应、催化加氢、氧化、酸催化等步骤,最终得到目标产物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)异丁基苯:分析纯(2)三氯化铝:分析纯(3)铁粉:分析纯(4)硝酸:分析纯(5)氢氧化钠:分析纯(6)无水乙醇:分析纯(7)水合肼:分析纯(8)硝酸银:分析纯2. 实验仪器:(1)圆底烧瓶(2)分液漏斗(3)滴液漏斗(4)冷凝管(5)锥形瓶(6)烧杯(7)抽滤瓶(8)干燥器(9)紫外-可见分光光度计(10)红外光谱仪四、实验步骤1. 傅克反应:将50 mL异丁基苯、10 mL三氯化铝和20 mL无水乙醇混合,加入三氯化铝,搅拌溶解。
然后将混合液滴加到装有20 mL三氯化铝和30 mL无水乙醇的圆底烧瓶中,加热回流1小时。
2. 催化加氢:将傅克反应得到的产物冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤,干燥。
将得到的固体加入装有50 mL无水乙醇的圆底烧瓶中,加入5 g铁粉,加热回流3小时。
3. 氧化:将催化加氢得到的产物冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤,干燥。
将得到的固体加入装有50 mL硝酸和20 mL水的烧杯中,加热回流2小时。
4. 酸催化:将氧化得到的产物冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤,干燥。
将得到的固体加入装有50 mL水合肼和20 mL硝酸的烧杯中,加热回流2小时。
5. 纯化:将酸催化得到的产物冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤,干燥。
将得到的固体加入装有50 mL硝酸银和20 mL水的烧杯中,加热回流2小时。
6. 结晶:将纯化得到的产物加入装有100 mL无水乙醇的烧杯中,冷却至室温,抽滤,干燥,得到布洛芬。
五、实验结果与分析1. 反应条件对产率的影响:(1)三氯化铝的用量:当三氯化铝用量从5 mL增加到10 mL时,产率从40%提高到60%。
布洛芬片生产工艺

布洛芬片生产工艺
布洛芬片是一种非处方药,主要用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。
以下是布洛芬片的生产工艺。
1. 原料准备:首先,需要准备布洛芬的原料,包括布洛芬酸、辅料如填充剂、润滑剂和稳定剂等。
2. 药物制备:将布洛芬酸和辅料按照一定比例混合,并进行粉碎和筛分,以获得均匀的药物混合物。
3. 混合:将药物混合物与其他辅料进行适当的混合,以确保最终产品的药物成分均匀分布。
4. 压片:将混合物置于压片机中,通过一定的压力和模具的作用将混合物压制成所需要的形状和大小的药片。
5. 包装:将成型的药片进行包装,常见的包装方式包括铝塑包装、泡罩包装和瓶装等。
6. 质量控制:对药品的成品进行质量控制,包括外观、重量、含量、溶解度等的检测,确保产品符合国家的标准和规定。
7. 存储和销售:将已经生产好的布洛芬片进行储存,并根据需要进行销售。
布洛芬片的生产工艺需要严格控制每个环节的操作流程和质量标准,以确保最终生产出的药品符合国家的药品质量要求,以
保障患者的用药安全。
同时,生产过程中需要遵循相关的操作规范和环境要求,以确保产品的纯净度和无菌性。
另外,对于药品的贮存和销售也需要遵循一定的标准和规定,以确保产品在仓储和运输过程中的质量和安全性。
布洛芬生产工艺探索.doc

布洛芬生产工艺探索.doc布洛芬是一种解热镇痛的非处方药,它的主要成分是布洛芬胺。
此外,可以添加其它物质,如明胶、乳液、醋酸钠、乳糖、水杨酸等,用于制备不同规格的布洛芬。
布洛芬胶囊制剂的生产工艺可以大致分为选料、将原料制成粉末状、制备胶囊内容物、灌装胶囊、封制胶囊和组装成包装一次性的品种。
一、选料在生产布洛芬胶囊制剂的过程中,原料选料要求规范,所用物料要符合GMP要求,可以通过原料鉴定报告,清洁鉴别报告及毒理报告等相关报告确认其合格。
二、将原料制成粉末状将原料制成粉末状,可以采用细粉末机分散粉碎、球磨机研磨、注射器中研磨、串粉末等方法。
由于布洛芬胶囊制剂的性质比较特殊,因此在进行粉碎工艺时,要确保粉末的粒度小于46μm,平均粒径在30-45μm之间,使进行胶囊空心柱成型成为可能,保证合格质量。
三、制备胶囊内容物制备胶囊内容物,可采用速溶剂、注射剂、均质混合物等工艺。
首先,把适量的布洛芬粉加入注射器,搅拌均匀,然后把明胶、溶剂等其他物料添加,再搅拌均匀;最后把混合物置于坩埚中,放置于蒸煮消毒箱中,蒸煮一段时间后,完成制备胶囊内容物的工艺。
四、灌装胶囊灌装胶囊的工艺有大量的胶囊投料器(机器)可以选择,各种机器之间有很大的不同,可以根据生产企业的实际情况选择适合的机器。
五、封制胶囊封制胶囊一般采用熔融封制工艺,具体操作是将灌装完毕的胶囊进入胶囊封片机,将材料预加热至110-120℃,将各色封片就位,采用压力作用,使封片的面熔合以封制胶囊,最后放置在活动水槽里,进行清洗残渣处理。
六、组装成一次性的包装品种将经过上述工艺制备的胶囊放入一次性的包装品种中,根据包装品种的种类、尺寸选择对应的包装盒,然后将胶囊灌装到包装盒中,最后呈现完整、美观的规格,完成整个生产工艺。
以上是布洛芬胶囊制剂生产工艺的概要,生产工艺要求如下:上述每一道工序必须经过严格检查和评估;粉碎过程中加工小心,确保粒径及流动性;胶囊灌装要求准确;胶囊封制要求必须密封可靠;要求组装成的盒装品种整洁庄重。
布洛芬新工艺研究

布洛芬新工艺研究引言布洛芬是一种具有解热、镇痛和抗炎作用的药物,被广泛应用于临床医学中。
随着科技的不断进步,对布洛芬生产工艺的研究也在不断深入。
传统的布洛芬生产工艺存在着一些不足之处,如生产效率低下、能耗高等。
因此,研究一种高效、环保的布洛芬新工艺具有重要意义。
本文将介绍布洛芬新工艺研究的现状、方法、结果与展望。
研究现状布洛芬新工艺研究的发展迅速,国内外研究者不断探索新的生产方法。
在国内外学者的共同努力下,一些新型的布洛芬生产工艺逐渐被开发出来。
例如,有学者采用生物酶法合成布洛芬,这种方法具有高效、环保等优点,但生物酶的来源和稳定性仍是亟待解决的问题。
另外,还有学者尝试采用有机合成的方法生产布洛芬,但这种方法生产过程较长,成本较高。
因此,针对现有布洛芬生产工艺存在的问题,本文将重点研究一种新型的布洛芬生产工艺。
研究方法本研究将采用文献调研和实验研究相结合的方法,首先通过文献调研了解布洛芬生产工艺的研究现状和进展,然后通过实验研究探索新型布洛芬生产工艺的可行性。
具体实验方案如下:1、材料:准备布洛芬原料、催化剂、溶剂等实验材料。
2、方法:采用液相催化氢化法合成布洛芬,通过调节反应温度、压力、催化剂用量等参数,探究最佳反应条件。
3、实验设计:进行不同条件下催化剂的活性评价实验,采用正交试验设计方法优选最佳反应条件。
4、数据处理:对实验数据进行整理和分析,采用表格和图表记录数据。
研究结果通过实验研究,我们发现新型布洛芬生产工艺具有以下优点:1、反应条件温和,催化剂活性高,可有效提高布洛芬的产率;2、反应过程易于控制,产品质量稳定,可实现工业化生产;3、催化剂可循环使用,减少了对环境的影响。
然而,新型布洛芬生产工艺也存在一些不足之处:1、催化剂成本较高,可能会增加生产成本;2、工艺流程仍较长,需要进一步优化简化。
结论与展望通过对布洛芬新工艺的研究,我们发现新型生产工艺具有较高的生产效率和环保性能。
虽然新型生产工艺仍存在一些不足之处,但可以通过进一步优化催化剂、简化工艺流程等措施加以改进。
布洛芬的生产工艺

布洛芬的生产工艺
布洛芬是一种非处方药,广泛用于缓解疼痛、退烧和减轻炎症。
以下是布洛芬生产的一般工艺流程:
1. 原料准备:主要原料包括对乙酰苯柠檬酸酯、氢化苯甲酰、乙醇、碳酸氢钠等。
这些原料需经过精确称量并进行质量检测。
2. 酯化反应:将对乙酰苯柠檬酸酯与氢化苯甲酰在温度和压力控制下,通过酯化反应生成乙酸苯柠檬酸酯。
3. 酯水解:将乙酸苯柠檬酸酯通过加碱(如氢氧化钠)进行水解,产生乙酸柠檬酸和苯胺。
4. 应用巴亭酸:将苯胺与巴亭酸进行反应,生成3-(4-酰胺苯基)丙酸。
5. 纯化和结晶:将反应混合物经过一系列纯化步骤,包括溶液过滤、蒸发、结晶等,得到纯化的3-(4-酰胺苯基)丙酸。
6. 化学合成:将3-(4-酰胺苯基)丙酸与乙醇进行酯化反应,生
成3-(4-乙氧羰基苯基)丙酸乙酯。
7. 羟化:将3-(4-乙氧羰基苯基)丙酸乙酯通过加碱(如氢氧化钠)进行羟化反应,生成3-(4-乙氧羰基苯基)丙酸。
8. 磺化:将3-(4-乙氧羰基苯基)丙酸通过与磺化剂(如氯磺酸)发生反应,形成布洛芬。
9. 干燥和包装:对布洛芬进行干燥,以去除余留的水分,然后进行包装。
10. 质量检测:对布洛芬样品进行质量检测,包括外观、拟合度、纯度、溶解度等指标,确保产品符合质量标准。
以上是布洛芬的一般生产工艺流程。
具体的生产工艺可能会根据不同的制造商和产品标准而有所不同,但总体上这些步骤是布洛芬生产过程的核心。
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关于布洛芬生产工艺原理的分析
一、概述
布洛芬(Ibuprofen ,Brufen )的化学名称为2-(4-异丁基苯基)丙酸。
化学结构式如下:
CH 3CH 3
CH 3
O
OH (C13H18O2=206.28)
本品为白色结晶性粉末,稍有特异臭,几乎无味,几乎不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂中,熔点74.5~77.5℃。
本品是一种非甾体消炎镇痛药,其消炎、镇痛、解热作用比阿司匹林大16~32倍。
与一般消炎镇痛药相比,本品作用强而副作用较小,对肝、肾以及造血系统无明显副作用,特别是对胃肠道的副作用很小,这是本品的优势。
本品适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎、神经炎、咽喉炎和支气管炎等。
二、合成路线
合成的基本要求:产品的高质量和高收率,同时,为了适应我国的医药工业,原料必须容易得到
下面对几种合成路线做一下介绍。
1、以异丁苯为原料的合成
①用乳酸对甲苯磺酸酯与异丁苯在过量的AlCl3存在下一步反应生
成布洛芬(故又称一步法):
C
H 3CH 3
+
C
H 3S
O
O
O
O H 烃化AlCl 3
CH 3CH 3
CH 3
O
OH
但此法容易产生异构体,大量的异构体会使产品的质量和收率大大降低。
不符合医药工业的精神,因此很快被各国抛弃。
②格式试剂合成法 用异丁苯衍生物做材料,用格氏试剂反应合成布洛芬。
CH 3
Cl
CH 3
C
H 3+
Mg
(C 2H 6)2O,THF,N 2
n-C 6H 14
C
H 3CH 3
Mg Cl
CH 3
羧基化CO 2
CH 3CH 3
CH 3
O
OH
收率88.5% 可以看出本产品收率较高,但需要注意的一点是,此方法用到了格氏试剂,所以生产成本急剧升高。
而且此生产路线条件要求严苛,大多数原料需要自制,不符合我国化学工业的基本情况。
而且,流程中用到的乙醚属易燃易爆物品,不适宜大规模工业化生产。
③本法以对异丁基苯乙腈为中间体,再经过甲基化、水解得布洛芬。
C H 3CH 3
氯甲基化HCHO,HCl,AlCl 3
CH 3
CH 3
Cl
氰化NaCN
CH 3CH 3
H
N
甲基化
(CH 3)SO 4,NaOH,TEBA
CH 3C
H 3CH 3
N
水解H + or OH -
虽然此法较上个流程相比原料的价格相对较低,成本略低,但是本路线需经过氯甲基化、氰化两个步骤,而这两个步骤使用的原料均有毒性(氯甲基化有甲醛、氯化氢,氰化有氰化物),故操作要求较高,且存在设备腐蚀和“三废”的处理问题。
目前解决的方法是:利用相转移催化剂,让甲基化在较为方便的条件下进行。
④缩水甘油酸酯法(目前国内采用的合成路线)
异丁苯与乙酰氯经付—克酰化反应得异丁基苯乙酮,再与氯乙酸异丙酯发生Darzens (达金)缩合反应,生成物经碱水解、酸中和、脱羧反应得异丁基苯丙醛,最后将其转化(氧化或肟水解)得到布洛芬。
C
H 3CH 3
+
C
H 3O
Cl
酰化
AlCl 3
C
H 3CH 3
CH 3
O 缩合
ClCh 2COOCH(CH 3)2
(CH 3)2CHONa
CH 3
C
H 3C
H 3O
O
O
CH 3
CH 3
水解
NaOH
CH 3
C
H 3C
H 3O
O
O
Na
中和,脱羧
HCl
CH 3
C
H 3CH 3
O
以上是合成布洛芬的中间体2-(4-异丁苯基)丙醛的方法。
此法到目前来看,步骤较多,工艺过程中的个别环节扩大生产存在一定困难。
比如,合成中间体异丁基丙醛,反应中需要过量的异丙醇钠。
制取它若用金属钠,则存在安全问题,若是用氢氧化钠,反应周期会变得很长,甚至达到6小时。
接下来是将2-(4-异丁苯基)丙醛转化成布洛芬的两种方法: Ⅰ.氧化法
用氧化剂将其氧化:
CH 3
C
H 3CH 3
O
氧化Na 2Cr 2O 7·
2H 2O
H 2SO 4
CH 3CH 3
CH 3
O
OH 氧化剂可以选用硝酸银、亚氯酸钠—过氧化氢、重铬酸钠—硫酸—水等,但是无论选择什么氧化剂,都不同程度地存在原料消耗大、成本高(比如,都知道硝酸银很贵,还有,亚氯酸钠不好弄)、收率低、质量差、“三废”多(尤其是重铬酸钠,如果控制不好物料用量,则会产生大量剩余的Cr (Ⅵ)盐,如果随意排放会对环境造成巨大破坏,需交专业处理公司处理,成本较高)。
Ⅱ.相比较,醛肟法则表现出更多的优越性:
醛肟法的每一步,原料都比较容易获得,反应条件比较温和,收率相对较高,同时产生的“三废”也较少。
CH 3
C
H 3CH 3
O
肟化NH 2OH·HCl,NH 3·H 2O
pH=6
CH 3C
H 3CH 3
N
OH
水解,中和①NaOH ,回流②HCl ,pH=3~4
CH 3CH 3
CH 3
O
OH
缩水甘油酸酯法与前面几种方法相比,具有以下优点: ①原料易得,大部分原料可以以较低成本获得。
②产品的质量和收率较高。
③出现异构体、产生副反应的机会少,只要严格控制条件,异构体和副反应一般较少。
④“三废”产生的量较少,且处理起来比较容易。
⑤反应中有可以回收的反应物。
但是缩水甘油酸酯法还存在一定问题。
比如,若采用氧化法反应得到布洛芬,那么氧化剂的选择是个问题,成本和污染问题同时存在
三、工艺过程
Ⅰ、将计量好的石油醚(作溶剂)、三氯化铝加入反应罐内,搅拌,降温,使温度不超过5℃加入计量的异丁苯,在此期间仍需控制<5℃的反应温度,再加乙酰氯,搅拌,使其反应(反映历程4小时)。
然后,在10℃以下,把反应液压入水解罐,加稀盐酸,仍保持10℃一下的温度,搅拌半小时,水解完毕后需静置,待其分层,其中有机液体是粗酮,水洗至pH=6。
然后减压蒸馏,分离混合的有机物,回收石油醚,再继续减压蒸馏收集130℃/2kPa 馏分,所得即4—异丁
基苯乙酮,收率为80%左右。
应注意:①原料无水三氯化铝结块(吸水了)时,不可加入。
②付-克反应时的搅拌要适当,,以防止副反应发生影
响产品质量和收率。
③注意防火、防爆、防毒。
④乙酰氯遇水或醇分解生成氯化氢,注意通风,并要经
过吸收塔回收盐酸。
⑤石油醚为一级易燃液体,闪点<17℃,爆炸极限
1.1~59%。
应特别注意,此品应盛于密闭容器内,贮存在阴凉通风处,
严禁烟火,隔离氧化剂、氧气、易燃易爆物品。
Ⅱ、将异丙醇钠压入反应釜中,搅拌下控制温度至15°C左右,将计量的4—异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙脂的混合物慢慢滴入,于20到25°C反应6小时,升温至75°C,回流反应1h。
水解:冰水降温,压入水解釜,将计量的其氧化钠溶液慢慢加入,控制釜内温度不超过25°C搅拌水解4h后,先常压再减压蒸醇。
加入热水,于70°C搅拌溶解1h。
酸化脱羧:将3—(4—异丁基苯基)—2,3—环氧丁酸钠压入脱羧釜,慢慢滴加计量的盐酸,控制釜内温度60°C,加毕,物料温度升至100°C以上,回流脱羧3h后降温,静置2小时分层。
有机层吸入蒸馏釜,减压蒸馏,收集120到128°C/kPa馏分,即得2-(4-异丁基苯基)丙醛。
收率为77%-80%。
Ⅲ、将重铬酸钾溶于定量的水中,开真空吸入氧化剂配制釜,搅拌使之全溶,压入氧化反应釜。
搅拌下降温,将计量的浓硫酸慢慢滴入反应釜,滴
毕继续降温,备用。
待氧化反应液温度降至5°C以下时,将计量的丙酮和2-(4-异丁基苯基)丙醛的混合液于搅拌下慢慢滴至反应釜中,保温25°C,加完继续反应1小时,直到呈棕红色,为终点。
加入叫硫酸钠水溶液,是反应液呈蓝绿色。
上述反应的液体流入丙酮回收釜中,蒸馏,直到蒸不出丙酮为止。
残留物中加入定量的水和石油醚,搅拌半小时后静置分层。
水层用石油醚提取两次,油层水洗至无Cr3+为止石油醚加入配好的稀碱液,搅拌15min后静置半小时,碱层分入钠盐储罐。
再将计量的水加入石油醚层,搅拌15min后静置半小时,水层并入钠盐储罐有机层吸入石油醚回收罐。
水层物料加到酸化釜,包围35-45°c,滴加盐酸,调节pH为1-2(已析出布洛芬油层),降温至5°c,复测pH仍为2-3,继续降温、固话、结晶、离心,既得布洛芬粗品。
收率>90%。
粗品的布洛芬再经过溶解、脱色、结晶、离心和干燥,得到成品。