2布洛芬的生产工艺规程
2布洛芬的生产实用工艺规程

2布洛芬的生产实用工艺规程二、实用标准文档文案大全ZSL NO:991-01-21 布洛芬生产工艺规程目录一、产品概述:1.1产品特点二、产品的包装及规格2.1包装2.2包装规格三、原辅料包装、材料质量标准3.1原辅料质量标准3.2包装材料质量标准四、合成路线及工艺流程图4.1合成路线4.2简易流程图五、工艺过程5.1原料配比5.2重点工艺控制5.3异常现象的处理和有关注意事项六、停水、停电、汽、漏七、质量问题八、中间体和半成品质量标准和检验方法8.1安全防护制度8.2危化品防护救治九、综合治理与“三废”治理十、注意事项10.1 防中毒、防火、防爆10.2 防中毒10.3 防火、防爆十一、三废处理十三、设备一览表十四、物料横算十五、附录一、产品概述:1.1产品特点【中文名称】布洛芬【英文名称】 Ibuprofen【其他名称】拔怒风,异丁苯丙酸,异丁洛芬,Brufen ,Emodin ,Motrin ,【结构式】【分子式】 C 13H 18O 2 【分子量】 206.27 【CAS 编号】15687-27-1 在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。
【化学名】α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸【质量标准】BP(2000)/USP25/EP Ⅲ/CHP2005 【包装】25Kg/桶。
纸桶20Kg Φ38.5×47cm 【包装】贮存于密封性好的容器中。
【用途】解热镇痛非甾体抗炎药。
具有抗炎、镇痛、解热作用。
治产品名称布洛芬化学名布洛芬用途其他原料药规格 99% 质量标准 USP BP CP外观性状白色粉末含量 99(%)保质期 24(月) CAS15687-27-15疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水酸和保泰松。
适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎二、产品的包装及规格2.1包装:纸板桶/铝罐/复合膜2.2产品规格:20Kg/桶2.3规格:药用2.4存储:密闭保存。
布洛芬生产工艺

布洛芬生产工艺
布洛芬是一种非处方药物,常用于缓解发热、减轻疼痛和缓解炎症。
它属于一类称为非甾体抗炎药(NSAIDs)的药物。
以
下是布洛芬的生产工艺。
1. 原料准备:布洛芬的主要原料为苯甲酸和丙酮。
首先,苯甲酸被氧化成苯甲醛,然后苯甲醛与丙酮反应生成粗布洛芬产物。
2. 粗布洛芬产物处理:粗布洛芬产物需要通过溶剂抽提和结晶洗涤等工艺步骤进行处理,以获得纯度较高的布洛芬结晶体。
3. 干燥和粉碎:得到的布洛芬结晶体经过滤和干燥,以去除余留的溶剂,并使其变为干燥的粉末。
4. 过滤和制粒:布洛芬粉末通过过滤和制粒处理,以获得合适的颗粒大小。
5. 压片和包装:布洛芬颗粒经过压片机压制成片剂,并通过包装机进行包装。
需要注意的是,以上是典型的布洛芬生产工艺流程,具体操作步骤可能会因生产厂家而有所不同。
此外,布洛芬的生产需要严格遵守药品生产的GMP(Good Manufacturing Practice)要求,确保生产过程的高质量和安全性。
布洛芬的生产工艺主要包括原料准备、粗布洛芬产物处理、干
燥和粉碎、过滤和制粒、压片和包装等步骤。
生产过程中需要严格遵守GMP要求,确保产品的质量和安全性。
布洛芬的生产工艺规程完整

xxx药业布洛芬的生产工艺规程文件编号:起草人:职务:日期:年月日审核人:职务:日期:年月日审核人:职务:日期:年月日批准人:职务:日期:年月日执行日期:年月日分发部门:目录1产品概述 (4)1.1.中文名:布洛芬 (4)1.2.化学名称:2-(4-一定基本集)丙酸 (4)1.3.俗称:新诺明,新明磺 (4)1.4.汉语拼音:Buluofen (4)1.5.英文名称:2-(4-Isobutylphenyl)propanoic Acid (4)1.6.结构式: (4)1.7.分子式:C13H1O2 (4)1.8.分子量:160 (4)1.9.执行标准:BP98/CP2000 (4)1.10.临床用途:轻到中度的偏头痛发作期的治疗,偏头痛的预防性治疗。
慢性发作性偏侧头痛的治疗。
奋力性和月经性头痛的治疗。
(4)1.11. 包装规格及储存:........................................................................... (4)2.原辅料、包装材料质量标准及规格 (4)2.1原辅料质量标准 (4)2.2包装材料质量标准 (4)2.3包装:纸板桶、铝罐 (4)2.4包装规格:25kg/纸板桶 (4)2.5规格:药用 (4)2.6存储:遮光,密闭保存。
(4)3. 化学反应式............................................................................. .. (4)3.1化学反应方程式 (5)4.. 工艺流程图 (5)4.1简易流程图 (8)5.工艺过程 (9)5.1所有工序的工艺过程 (9)5.2重点工艺控制点 (10)5.3异常现象的处理 (10)5.4注意事项 (10)6.中间体、半成品的质量标准和检查方法 (10)6.1中间体质量标准和检查方法 (10)6.2成品质量标准和检查方法 (10)7.技术安全、防火和防毒 (11)7.1技术安全 (12)7.2防火、防爆 (12)7.3防中毒 (12)8.回收利用及三废处理 (15)1. (8).1回收利用 (15)8.2三废处理 (15)9.操作工时和生产周期 (15)10.劳动组织与岗位定员 (15)11.设备一览表与主要设备的生产能力 (15)11.1设备一览表 (16)11.2主要设备的生产能力 (16)12.原材料、能源消耗和技术经济指标 (16)12.1原材料 (16)12.2能源消耗 (16)13.物料横算 (17)14.附录 (17)15.附录 (17)1产品概述中文名称:布洛芬英文名称:Ibuprofe化学名称:2-(4-一定基本集)丙酸英文别名2-(4-Isobutylphenyl)propanoic Acid;α-Methyl-4-(isobutyl)phenylacetic acid;(±)-2-(4-Isobutylphenyl)propanoic acid;4-Isobutyl-alpha-methylphenylacetic Acid; Brufen,Emodin,Motrin,Rurana 中文别名:异丁苯丙酸,异丁洛芬,芬必得,α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸, 拔怒风,异丁苯丙酸,异丁洛芬汉语拼音:buluofe结构式:分子式:C13H18O2分子量: 206执行标准:WS1-(X-067)-2002Z临床用途:轻到中度的偏头痛发作期的治疗,偏头痛的预防性治疗。
布洛芬的合成路线及设计

布洛芬的合成路线及设计布洛芬(Ibuprofen)是一种常见的非处方药,主要用于缓解疼痛、减轻发热和消炎。
下面我将为您介绍布洛芬的合成路线及设计。
布洛芬制备的合成路线一般可以分为以下几个步骤:1. 合成苯甲酸(Benzoic Acid):2. 合成异丙苯妥因(2-Isobutylphenylpropionic Acid):将苯甲酸与异丙基磺酸酯化反应生成异丙苯妥因。
3.合成布洛芬:将异丙苯妥因与氢氧化钾溶液进行水解,生成布洛芬。
布洛芬制备的合成设计主要考虑以下几个因素:1.原料选择:原料的选择应考虑价格、可获得性以及环境影响等因素。
苯基氯甲烷和氨水是制备苯甲酸的常用原料,而异丙基磺酸则是制备异丙苯妥因的关键原料。
2.反应条件:反应条件的控制对合成产率和纯度的影响较大。
对于合成苯甲酸和异丙苯妥因的反应,温度、压力、反应时间和催化剂等条件都需要严格控制。
例如,合成苯甲酸的反应通常需要在低温下进行,并加入酸性催化剂。
3.反应纯度:合成过程中的各个步骤对产品的纯度有较大的影响。
对于苯甲酸的合成,需要进行酯化反应后进行氧化反应,确保苯甲酸的纯度可以达到要求。
在合成布洛芬的过程中,水解反应的条件和酸碱平衡的控制也需要注意,以避免副产物的生成。
4.反应安全性:合成过程中需要注意反应条件的安全性,如控制反应温度和压力、防止火灾和爆炸等事故发生。
此外,对反应液的处理和废液的处理也需要符合环保要求,确保合成过程的安全性。
布洛芬的合成路线和设计需要综合考虑以上因素,并选择合适的化学反应和控制条件。
合成过程的优化可以提高产品的纯度和产率,降低成本,同时也需要注重反应安全和环保的要求。
通过不断的研究和改进,可以进一步提升合成路线和设计的效率和可持续性。
布洛芬片生产工艺

布洛芬片生产工艺
布洛芬片是一种非处方药,主要用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。
以下是布洛芬片的生产工艺。
1. 原料准备:首先,需要准备布洛芬的原料,包括布洛芬酸、辅料如填充剂、润滑剂和稳定剂等。
2. 药物制备:将布洛芬酸和辅料按照一定比例混合,并进行粉碎和筛分,以获得均匀的药物混合物。
3. 混合:将药物混合物与其他辅料进行适当的混合,以确保最终产品的药物成分均匀分布。
4. 压片:将混合物置于压片机中,通过一定的压力和模具的作用将混合物压制成所需要的形状和大小的药片。
5. 包装:将成型的药片进行包装,常见的包装方式包括铝塑包装、泡罩包装和瓶装等。
6. 质量控制:对药品的成品进行质量控制,包括外观、重量、含量、溶解度等的检测,确保产品符合国家的标准和规定。
7. 存储和销售:将已经生产好的布洛芬片进行储存,并根据需要进行销售。
布洛芬片的生产工艺需要严格控制每个环节的操作流程和质量标准,以确保最终生产出的药品符合国家的药品质量要求,以
保障患者的用药安全。
同时,生产过程中需要遵循相关的操作规范和环境要求,以确保产品的纯净度和无菌性。
另外,对于药品的贮存和销售也需要遵循一定的标准和规定,以确保产品在仓储和运输过程中的质量和安全性。
布洛芬生产工艺探索.doc

布洛芬生产工艺探索.doc布洛芬是一种解热镇痛的非处方药,它的主要成分是布洛芬胺。
此外,可以添加其它物质,如明胶、乳液、醋酸钠、乳糖、水杨酸等,用于制备不同规格的布洛芬。
布洛芬胶囊制剂的生产工艺可以大致分为选料、将原料制成粉末状、制备胶囊内容物、灌装胶囊、封制胶囊和组装成包装一次性的品种。
一、选料在生产布洛芬胶囊制剂的过程中,原料选料要求规范,所用物料要符合GMP要求,可以通过原料鉴定报告,清洁鉴别报告及毒理报告等相关报告确认其合格。
二、将原料制成粉末状将原料制成粉末状,可以采用细粉末机分散粉碎、球磨机研磨、注射器中研磨、串粉末等方法。
由于布洛芬胶囊制剂的性质比较特殊,因此在进行粉碎工艺时,要确保粉末的粒度小于46μm,平均粒径在30-45μm之间,使进行胶囊空心柱成型成为可能,保证合格质量。
三、制备胶囊内容物制备胶囊内容物,可采用速溶剂、注射剂、均质混合物等工艺。
首先,把适量的布洛芬粉加入注射器,搅拌均匀,然后把明胶、溶剂等其他物料添加,再搅拌均匀;最后把混合物置于坩埚中,放置于蒸煮消毒箱中,蒸煮一段时间后,完成制备胶囊内容物的工艺。
四、灌装胶囊灌装胶囊的工艺有大量的胶囊投料器(机器)可以选择,各种机器之间有很大的不同,可以根据生产企业的实际情况选择适合的机器。
五、封制胶囊封制胶囊一般采用熔融封制工艺,具体操作是将灌装完毕的胶囊进入胶囊封片机,将材料预加热至110-120℃,将各色封片就位,采用压力作用,使封片的面熔合以封制胶囊,最后放置在活动水槽里,进行清洗残渣处理。
六、组装成一次性的包装品种将经过上述工艺制备的胶囊放入一次性的包装品种中,根据包装品种的种类、尺寸选择对应的包装盒,然后将胶囊灌装到包装盒中,最后呈现完整、美观的规格,完成整个生产工艺。
以上是布洛芬胶囊制剂生产工艺的概要,生产工艺要求如下:上述每一道工序必须经过严格检查和评估;粉碎过程中加工小心,确保粒径及流动性;胶囊灌装要求准确;胶囊封制要求必须密封可靠;要求组装成的盒装品种整洁庄重。
【精品】布洛芬的生产工艺规程
【精品】布洛芬的生产工艺规程
布洛芬生产规范
一、内容
1.保证安全性
2.明确操作流程
3.部分生产参数注明
4.维护生产布洛芬的质量
二、安全保证
1.参与生产的工作人员必须具备职业能力,并做好劳动防护措施。
2.严格执行《职业病防护法》及其相关法规,不得使用可能发生危险的物质。
3.对于环境噪声的控制和防莎,应严格执行《噪声防护管理条例》。
4.严格执行国家相关法规,生产现场应保持良好的卫生状态。
5.必须安装完善的消防设备,定期测试确保其可用性。
三、操作流程
1.使用现代化设备进行生产。
2.各环节操作程序均要按规定进行,不得触犯技术要求,各环节之间有必要协调配合,才能完成产品的生产。
3.检查质量时应保持专业性和准确性,保证生产的质量和安全。
四、生产参数
1.保证用料的新鲜性及正确性;
2.使用的设备应符合安全和检测需要;
3.产品状态控制应用自动化技术,易于操作,并能够及时监测生产状态。
4.维护布洛芬质量,要遵循配置规范及技术规范,产品标准应符合国家要求。
五、质量保证
1.严格把关每个生产环节,确保各项质量指标完全符合GMP质量标准;
2.定期检查工艺过程,发现并纠正工艺存在的问题;
3.确保所有添加剂的质量。
六、总结
本文简要概述了布洛芬的生产规范,其中包括保证安全性、明确操作流程、部分生产参数注明和维护生产布洛芬的质量,以确保产品符合质量标准,安全、可靠。
此外,工作人员需遵守安全操作规范,并定期检查设备,以保证生产的正常安全运行。
布洛芬片剂制备实验报告
布洛芬片剂制备实验报告实验目的本实验旨在通过两步法制备布洛芬片剂,并研究其质量控制方法。
实验原理布洛芬(Ibuprofen)是一种非甾体抗炎药物,具有镇痛、解热和抗炎作用。
布洛芬片剂是一种常用的制剂形式,能够方便患者口服服用。
实验材料- 布洛芬原料药- 乳糖- 环石蜡- 包衣剂- 模具实验步骤1. 布洛芬粉末的制备:- 将布洛芬原料药按比例称取,加入乳糖中,搅拌均匀。
- 将混合物过筛,确保颗粒均匀细小。
2. 片剂制备:- 将布洛芬粉末与包衣剂混合,搅拌均匀。
- 将混合物加入模具中,压制成片剂。
- 将片剂表面喷洒少量的环石蜡,使其更加光滑。
3. 质量控制:- 采用高效液相色谱法(HPLC)对布洛芬含量进行测定。
- 使用模型仪器对片剂进行脆弱性测试,确保片剂质量符合标准。
实验结果本次实验制得的布洛芬片剂外观良好,颜色均匀,质地致密。
HPLC测定结果显示,布洛芬含量达到了要求。
测试片剂的脆弱性时,符合所制定的标准。
总结与讨论通过本实验,成功制备了布洛芬片剂,并检验了其质量。
可以看出,制备过程中的每个步骤都对最终的制剂质量起到了关键作用。
首先,布洛芬粉末的制备需要保证颗粒的均匀细小,以便更好地与包衣剂混合。
其次,片剂的压制过程需要掌握合适的压力和时间,以确保片剂的致密性和形状。
最后,质量控制是确保制剂质量稳定的重要手段,其中HPLC测定可以准确地确定布洛芬的含量。
综上所述,本实验成功制备了布洛芬片剂,并对其质量进行了验证。
制剂质量可靠,满足了药物的要求,为后续的临床应用奠定了基础。
*注:本实验报告仅为参考样例,实际实验操作中请根据具体情况进行调整。
*。
布洛芬的生产工艺
布洛芬的生产工艺
布洛芬是一种非处方药,广泛用于缓解疼痛、退烧和减轻炎症。
以下是布洛芬生产的一般工艺流程:
1. 原料准备:主要原料包括对乙酰苯柠檬酸酯、氢化苯甲酰、乙醇、碳酸氢钠等。
这些原料需经过精确称量并进行质量检测。
2. 酯化反应:将对乙酰苯柠檬酸酯与氢化苯甲酰在温度和压力控制下,通过酯化反应生成乙酸苯柠檬酸酯。
3. 酯水解:将乙酸苯柠檬酸酯通过加碱(如氢氧化钠)进行水解,产生乙酸柠檬酸和苯胺。
4. 应用巴亭酸:将苯胺与巴亭酸进行反应,生成3-(4-酰胺苯基)丙酸。
5. 纯化和结晶:将反应混合物经过一系列纯化步骤,包括溶液过滤、蒸发、结晶等,得到纯化的3-(4-酰胺苯基)丙酸。
6. 化学合成:将3-(4-酰胺苯基)丙酸与乙醇进行酯化反应,生
成3-(4-乙氧羰基苯基)丙酸乙酯。
7. 羟化:将3-(4-乙氧羰基苯基)丙酸乙酯通过加碱(如氢氧化钠)进行羟化反应,生成3-(4-乙氧羰基苯基)丙酸。
8. 磺化:将3-(4-乙氧羰基苯基)丙酸通过与磺化剂(如氯磺酸)发生反应,形成布洛芬。
9. 干燥和包装:对布洛芬进行干燥,以去除余留的水分,然后进行包装。
10. 质量检测:对布洛芬样品进行质量检测,包括外观、拟合度、纯度、溶解度等指标,确保产品符合质量标准。
以上是布洛芬的一般生产工艺流程。
具体的生产工艺可能会根据不同的制造商和产品标准而有所不同,但总体上这些步骤是布洛芬生产过程的核心。
布洛芬合成工艺
布洛芬合成工艺布洛芬合成工艺是一种复杂的有机反应,它主要用于合成苯乙酸布洛芬(ibuprofen)和其他衍生物。
它是一种经典的研究反应,近年来得到了广泛的应用。
布洛芬合成工艺首先将吡啶和丙酮经过异丙基氯化反应转化为异丙基氯化物。
然后在此反应中加入碳酸亚胺,将异丙基氯化物反应为异丙基氯酸,再将异丙基氯酸通过羟基化反应与乙二醇反应生成异丙基乙酸。
最后,将异丙基乙酸通过汞(II)氰化反应转化为苯乙酸布洛芬(ibuprofen)。
整个工艺从吡啶到苯乙酸布洛芬(ibuprofen)的转化,一共需要7步反应,其中每一步反应都需要准备当量的试剂,并且有关反应温度、时间、pH值等都要精确控制,这样才能保证反应的高效率和成活率。
第一步:吡啶和丙酮反应,在氯仿存在下由异丙基氯化反应产生异丙基氯化物。
第二步:将异丙基氯化物和碳酸亚胺反应,生成异丙基氯酸。
第三步:将异丙基氯酸反应与乙二醇,经羟基化反应生成异丙基乙酸。
第四步:将异丙基乙酸与汞(II)氰化反应,生成苯乙酸布洛芬(ibuprofen)。
布洛芬合成工艺不但要求反应条件准确,而且还要求良好的操作技巧。
在反应的过程中,使用的盐和有机溶剂必须严格控制浓度,以保证反应的有效性和稳定性,并尽可能减少浪费和污染。
此外,为了避免反应中的有机溶剂污染,在反应过程中可以采用蒸馏、萃取、分离等多种方法,以达到净化的目的。
另外,布洛芬合成工艺还要求在反应的过程中,要经常对反应溶液进行检测,以便于检验反应是否发生,并判断反应的效率和收率。
这些检测可以通过原子吸收光谱(AAS)等实验技术来进行,以确保反应的顺利进行。
总之,布洛芬合成工艺是一种复杂的有机反应,它主要用于合成苯乙酸布洛芬(ibuprofen)和其他衍生物。
它要求反应条件准确,并且操作技巧要熟练,在反应过程中要控制好反应温度和时间,并且进行定期的检测,以确保反应的顺利进行。
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ZSL NO:991-01-21 布洛芬生产工艺规程起草人日期审核人日期批准人日期标题:布洛芬生产工艺规程(10吨/年)编码:ZSL NO:991-01-21制定人:指定日期:页码:审核人:审核日期:颁发部门:质量管理部门批准人:批准日期:生效日期:分发部门:生产技术部、质量管理部下发份数:目录一、产品概述:1.1产品特点二、产品的包装及规格2.1包装2.2包装规格三、原辅料包装、材料质量标准3.1原辅料质量标准3.2包装材料质量标准四、合成路线及工艺流程图4.1合成路线4.2简易流程图五、工艺过程5.1原料配比5.2重点工艺控制5.3异常现象的处理和有关注意事项六、停水、停电、汽、漏七、质量问题八、中间体和半成品质量标准和检验方法8.1安全防护制度8.2危化品防护救治九、综合治理与“三废”治理十、注意事项10.1 防中毒、防火、防爆10.2 防中毒10.3 防火、防爆十一、三废处理十三、设备一览表十四、物料横算十五、附录一、产品概述:1.1产品特点【中文名称】布洛芬【英文名称】 Ibuprofen【其他名称】 拔怒风,异丁苯丙酸,异丁洛芬,Brufen ,Emodin ,Motrin , 【结 构 式】【分 子 式】 C 13H 18O 2 【分 子 量】 206.27【CAS 编号】 15687-27-1【性状】本品为白色结晶性粉末。
在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚 中易溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。
【化学名】α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸 【质量标准】BP(2000)/USP25/EP Ⅲ/CHP2005 【包装】25Kg/桶。
纸桶20Kg Φ38.5×47cm 【包装】贮存于密封性好的容器中。
【用途】解热镇痛非甾体抗炎药。
具有抗炎、镇痛、解热作用。
治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。
适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。
产品名称布洛芬化学名布洛芬用途其他原料药 规格99%质量标准USP BPCP外观性状白色粉末含量99(%) 保质期 24(月) CAS15687-27-1二、产品的包装及规格2.1包装:纸板桶/铝罐/复合膜2.2产品规格:20Kg/桶2.3规格:药用2.4存储:密闭保存。
三、原辅料包装、材料质量标准3.1 原辅料质量标准品名标准编号项目及质量指标2-(4-异丁苯基)丙醛SOP-QA-301-01外观:白色针状重铬酸钠SOP-QA-301-02外观:4-异丁基苯乙酮SOP-QA-301-03外观:13.2 包装材料质量标准品名标准编号项目及质量指标纸板桶SOP-QA-201-01材质:牛皮纸,铁箍特点:强度大,抗压性高,具有极好的防潮性铝罐SOP-QA-201-特点:密封性能强,具有良好的耐酸碱,耐腐蚀,一、布洛芬生产工艺规程(10吨/年)编码:ZSLNO:991-01-21页码:02 无毒,无吸附性,避光耐震,使用方便复合膜SOP-QA-201-03材质:聚合物特点:具有极好的防潮性四、合成路线及工艺流程图4.1 合成路线4.1.1 4-异丁基苯乙酮的合成OCH3COCLALCL3将计量好的石油醚、三氯化铝加入反应釜内,搅拌降温至5°C以下,加入计量的异丁基苯,其间控制釜内温度<5°C。
再加入计量的乙酰氯。
搅拌反应4小时。
将反应液在10°C下压入水解釜中,滴加稀盐酸,保持釜内温度不超过10°C,搅拌0.5小时后,静止分层。
有机层为粗酮,水洗至PH=6.减压蒸馏回收石油醚后,再收集130°C/2kpa馏分,即为4—异丁基苯乙酮。
收率80%4.1.2 2-(4-异丁苯基)丙醛的合成7O ClOOPr-iOPr-iO OO OONa Oi-PrONaNaOHHcl(a) 缩合:将异丙醇钠压入反应釜中,搅拌下控制温度至15°C 左右,将计量的4—异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙脂的混合物慢慢滴入,于20到25°C反应6小时,升温至75°C,回流反应1h。
(b)水解:冰水降温,压入水解釜,将计量的其氧化钠溶液慢慢加入,控制釜内温度不超过25°C搅拌水解4h后,先常压再减压蒸醇。
加入热水,于70°C搅拌溶解1h(c)酸化脱羧:将3—(4—异丁基苯基)—2,3—环氧丁酸钠压入脱羧釜,慢慢滴加计量的盐酸,控制釜内温度60°C,加毕,物料温度升至100°C以上,回流脱羧3h后降温,静置2h分层。
有机层吸入蒸馏釜,减压蒸馏,收集120到128°C/kPa馏分,即得2-(4-异丁基苯基)丙醛。
收率为77%-80%。
布洛芬的合成路线OC HNOH CN COOH NH 2OHNa 2Cr 2O 7H 2SO 4NaOH1.NaoH2.HCl将重铬酸钠溶于定量的水中,开真空吸入氧化剂配制釜,搅拌使之全溶,压入氧化反应釜。
搅拌下降温,将计量的浓硫酸慢慢滴入反应釜,滴毕继续降温,备用。
待氧化反应液温度降至5℃以下时,将计量的丙酮和2-(4-异丁苯基)丙醛的混合液于搅拌下慢慢滴至反应釜中,保温25℃,加完继续反应1h ,直至反应液呈棕红色,为终点。
加入焦亚硫酸钠水溶液,使反应液呈蓝绿色。
将上述反应液吸入丙酮回收釜中,蒸馏,直到蒸不出丙酮为止。
残留物中加入定量的水和石油醚,搅拌0.5h 后静置分层。
水层用石油醚提取两次,油层水洗至无Cr 3+为止。
石油醚中加入配制好的稀碱液,搅拌15min 后静置0.5h ,碱层分入钠盐贮罐。
再将计量的水加入石油醚层,搅拌15min 后静置0.5h ,水层并入钠盐贮罐。
有机层吸入石油醚回收罐。
水层物料加到酸化釜,保持温度35~45℃,滴加盐酸,调节pH 为1~2(此时析出布洛芬油层),降温至5℃,复测pH 仍为2~3,继续降温、固化、结晶、离心,即得粗制布洛芬。
收率>90%。
粗品再经溶解、脱色、结晶、离心和干燥,即得精品布洛芬。
一、布洛芬生产工艺规程(10吨/年)编码:ZSLNO:991-01-21页码:4.2工艺流程图10石油醚Alcl3 异丁基苯乙酰氯乙酰化水解分层油相水洗分层油相水相水水相减压蒸馏粗酮异丙醇钠2-(4异丁基苯)丙醛低沸物减压蒸馏一、布洛芬生产工艺规程(10吨/年) 编码:ZSLNO:991-01-21 页码:11五、工艺过程5.1原料配比12配料比:2-(4-异丁基苯基)丙醛:重铬酸钠:丙酮:焦亚硫酸钠:水:石油醚:氢氧化钠:36%盐酸=1:0.23:2.2:0.18:3.8:2.6:0.2:0.34(重量比)5.2重点工艺控制六、异常现象的处理和有关注意事项6.1停水、停电、汽、漏一旦出现停水、停电的现象,应立即停止反应。
七、质量问题八、中间体和半成品质量标准和检验方法名称质量标准Sop编号检验方法布洛芬分子量:206.28,CAS:15687-27-1,外观:糖衣片,除去包衣后显白色,沸点:157℃SOP-QA-501-01照分光光度法(中国药典1995年版二部附录IV A),在264nm的波长处分别测定吸收度;另精密称取布洛芬对照品适量,加磷酸盐缓冲液(pH7.2)溶解并定量稀释制成每lml约含300μg的溶液,同法测定吸收度。
分别计算出每片在不中间产品名称标准编号检验方法编号质量指标含量检验方法杂质程度4-异丁基苯乙酮130%/2KP a2-(4-异丁苯基)丙醛120-128℃/2KPa13同时间释放量。
名称质量标准Sop编号检验方法2-(4-异丁基苯基)丙醛分子量:190.28142,熔点:120-130℃,白色针状,结晶SOP-QA-401-01外观三氯化铝分子量:133.34,CAS:7446-70-0,外观:白色粉末,无色透明六角晶体SOP-QA-401-02外观3-(4-异丁基苯基)-2,3-环氧丁酸钠分子量:256.28,CAS:24797-57-7,SOP-QA-401-03异丁基苯分子量:134.22,CAS:538-93-2,纯度>98%,外观:无色液体,沸点:173℃SOP-QA-401-04外观一、布洛芬生产工艺规程(10吨/年) 编码:ZSLNO:991-01-21 页码:九、劳动组织与岗位定员十、注意事项10.1 防中毒、防火、防爆10.1.1、除非在指定的地点,厂区内禁止吸烟10.1.2发现火情时,立即召呼救援或启动消防警钟,并拨打119电话。
绝不可试图一个人单枪匹马灭火。
任何情况下都不可用水来扑救由化学品或电引起的火灾。
灭火器应放置在易于取用的地方4-异丁基苯基乙酮CAS :38861-78-8分子量:176.26,熔点134-135℃SOP-QA-401-05岗位 人员数量 工作制度 车间主任 1 白班 技术员 1 白班 统计员 1 白班 班长 3 三班倒 操作工 6 三班倒 领料1白班1415清楚灭火器的放置地点及正确的操作方法,以便需要时使用。
了解工作区内安全门的位置及紧急疏散路线禁止在安全门、通道、灭火器、消防设施及喷淋阀前放置任何东西。
警报响起时,所有员工必须按程序从指定的疏散路线撤离厂房不得损毁任何消防设施10.1.3远离火源存放易燃物10.2 防中毒10.3 防火、防爆为防止伤害,对于危险性的工作须有相应的安全防护措施。
1、机器的保护罩和警示装置可以防止员工受到伤害,因此应确保机器保护罩和警示装置正常有效。
指定或特殊区域内穿安全鞋16使用化学物品或锋利器材时穿戴手套视具体的工作情况选用其它合适的防护用品每一个员工都有责任依照培训及主管的指导正确使用相关的安全防护品2、物料应堆放在指定的区域,基础要稳固。
3、洒使用有破损的货盘(卡板)存放物料,亦不能让堆放的物料伸出人行道。
4、不要将物料堆得过高。
5、禁止让物料阻塞水、电、气体的输送控制装置及消防设备。
6、禁止堵塞紧急出口。
十一、三废处理危险品的名称危险描述防护处理方法2-(4-异丁基苯基)丙醛低浓度对眼、鼻和呼吸道有轻微刺激;高浓度吸入有麻醉作用。
脱离接触后,迅速恢复正常。
有致敏性。
其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
遇明火、高热极易燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。
眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿防静电工作服。
手防护:戴橡胶手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
工作毕,淋浴更衣。
保持良好的卫生习惯。
皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。