气相色谱使用注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。
仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎,防止误操作。
4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。
4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。
7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。
气相色谱仪使用的注意事项

气相色谱仪使用的注意事项
1. 安全操作:确保操作环境通风良好,避免气体泄漏和化学品波及到皮肤和眼睛。
使用个人防护装备,如手套、护目镜和实验室外套。
2. 仪器准备:在使用之前,确保气相色谱仪处于正常工作状态。
检查气源和液源的供应情况,并确保温度控制系统正常工作。
3. 样品准备:样品应尽量纯净,避免混入杂质。
合理选择溶剂,在样品溶解过程中避免产生气泡和悬浊物。
4. 注射操作:注射样品时,确保注射器和进样口洁净,并避免气泡的产生。
控制注射体积和流速,以避免样品过度蒸发或进样过量。
5. 柱温控制:根据实验要求,设置合适的柱温。
过高的温度可能导致样品分解,而过低的温度可能导致分离不完全。
6. 柱与载气的选择:根据需要选择合适的色谱柱和载气。
柱的选择应考虑到样品的性质和分离效果,载气的选择应考虑到样品的挥发性和分析需求。
7. 校准和质控:定期进行仪器的校准和质量控制,以确保数据的准
确性和可靠性。
8. 数据分析和解释:对得到的色谱图进行正确的数据分析和解释,遵循相应的分析方法和标准。
9. 仪器维护和保养:定期进行仪器的清洁和维护。
保持色谱柱的干净和良好,及时更换消耗品和维修故障部件。
10. 处理废弃物:按照当地的环境保护法规,正确处理废弃物和化学品残余物。
以上是一些使用气相色谱仪时需要注意的事项,根据具体的实验需求,可能还会有其他特定的操作要求。
在使用前,最好参考仪器的操作手册和相关的安全标准。
气相色谱注意事项

1.先通载气,后通电;先关电,后关载气
2.关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆
3.气源要求,载气:N2、He、H2:纯度:>99.995%
入口压力:0.42Mp恒定。
燃气:H2纯度:>99.995%
入口压力:0.3Mp恒定。
4.在作完样品分析后,加大载气流速约至40—50ml/min,检测器升温至350℃,烘烤30—60分钟后在开机。
以防止残存样品留在检测器内。
5.安装色谱柱时,避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。
因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
6.老化色谱柱时,如果使用ECD检测器,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
7.确定载气已经打开,再对色谱柱进行加热,否则会快速且永久性的损坏色谱柱。
8.FID由于是富氢焰操作,氢气流量大,所以在测量氢气流量时,应注意室内通风。
氢气测量结束后应及时关闭对应的开关阀,防止氢气聚积发生危险
9.用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃,并且应达到该温度才可点火,否则会因燃烧后生成的水汽积水,严重影响检测器的使用寿命和性能,关机时也应先关辅助气,待氢气、空气压强降至零,火熄灭后方可降温
10.汽化室用进样密封片,在注射10~20次后,应及时更换,以免漏气。
进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时,然后在220℃下烘干备用;。
气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些?

气相色谱仪的使用步骤和注意事项分别有哪些?
气相色谱仪的使用步骤:
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。
11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
气相色谱仪使用注意事项:
气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。
1.对气相色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。
有条件的厂应该安装空调。
(3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。
平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。
气相色谱使用注意事项

气相色谱使用注意事项气相色谱(GC)是一种常用的分析技术,广泛应用于物质的分离和定量分析领域。
在进行气相色谱实验时,需要注意以下几个方面:1.良好的气体供应:气相色谱需要使用高纯度的惰性气体作为载气。
常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
需要确保气源供应稳定,并且气体纯度高,以避免对实验结果的影响。
2.良好的色谱柱选择:色谱柱的选择对于气相色谱的分离效果至关重要。
不同的样品需要选择不同的色谱柱,以实现最佳的分离效果。
常见的色谱柱有毛细管柱和填充柱,需要根据实验需要选择合适的柱型、柱长和分离柱温度等参数。
3.样品的制备和进样:样品的制备过程需要严格控制,以确保进样的准确性和稳定性。
对于液态样品,通常需要进行稀释和混合,以得到适合气相色谱分析的溶液。
对于固态样品,通常需要进行提取和纯化等处理。
4.进样口和进样量的选择:进样口的选择需要根据样品的性质和进样量的大小来确定。
进样口的设计和操作要简单可靠,以确保样品能够均匀地进入色谱柱。
进样量的选择要根据样品的含量和需要的分离效果来确定,通常在微升到毫升的范围内。
5.柱温和温度程序的选择:柱温的选择对于分析结果的准确性和分离效果有很大影响。
柱温过高可能导致样品发生热解或损失,柱温过低可能导致分离效果不理想。
温度程序的选择需要根据实验需要和样品的性质来确定,常见的温度程序有等温、线性升温和程序升温等。
6.检测器的选择和优化:检测器是气相色谱的核心部件,直接影响分析结果的灵敏度和特异性。
常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)等。
需要根据实验需求选择合适的检测器,并且进行优化和校准。
7.实验条件的优化和控制:在气相色谱实验中,实验条件的优化和控制是非常重要的。
包括载气流速、柱温、进样量、检测器参数等各方面,都需要进行合理的选择和调整,以获得最佳的分离效果和分析结果。
8.数据分析和结果验证:在实验结束后,需要对得到的色谱图进行数据分析和结果验证。
气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程:1.环境准备-确保实验室内的空气清洁,避免有尘埃或气味干扰实验结果。
-维持实验室的恒温、恒湿状态,以保证实验结果的稳定和可重复性。
-准备所需的试剂和标准品,并保证其纯度和稳定性。
2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好,并进行必要的维护和校准。
-保持色谱柱的洁净,并检查柱是否合适使用。
-清洗、校准和准备检测器,并保证其正常工作。
-确保进样口的干净和无堵塞。
3.样品准备和进样-样品应满足分析要求,如纯度、浓度等。
-根据分析要求,选择合适的进样方式,如气态进样、液态进样等。
-进行样品的预处理和制备,如稀释、提取等。
-控制好进样量,确保进样量在色谱柱的耐受范围内。
4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求,设置合适的柱温。
-根据实验要求设置柱温的程序,如升温速率、保持时间等。
-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。
5.载气和流速设置-选择合适的载气,如氢气、氮气等。
-根据样品的性质和分离效果的需求,设置合适的流速。
-保证载气的纯度和稳定性,避免杂质对实验结果的影响。
6.检测器和数据处理-设置检测器的参数,如离子源温度、接收器灵敏度等。
-检测器的信号输出应调整到合适的范围,以获得准确的结果。
-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。
-根据实验要求记录和保存实验数据。
注意事项:1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存,避免有害物质的接触和溢漏。
-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册,遵守相关的安全规定。
-在操作中注意个人防护,如佩戴手套、护目镜等。
2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养,确保其正常运行和精确检测。
-避免将有机溶剂进样进入检测器,以防止损坏检测器。
3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中,以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。
-控制好柱温,避免超出色谱柱的最高温度限制,以防止柱损坏或退化。
4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法,并按照一定的规程进行。
气相色谱仪操作注意事项
气相色谱仪操作注意事项1.安全注意事项:a.在操作开始前,必须穿戴实验室个人防护用具,如实验服、手套、眼镜等。
b.在操作过程中,要小心使用易燃、易爆和有毒物质,必要时使用化学柜或操作屏障进行防护。
c.遵循气体安全操作规程,确保色谱仪气体供应系统安全可靠。
d.在进行维护和维修时,必须确保设备处于断电状态。
2.样品处理注意事项:a.样品应尽量避免直接接触皮肤,使用带有合适塞子的密封容器储存。
b.样品应严格按照操作规程进行制备和处理,以保证分析结果的准确性和重现性。
c.在进行样品注入之前,必须完全去气样品容器,并确保不会引入空气或异物,以避免对色谱柱的损坏。
3.色谱柱的安装和使用注意事项:a.色谱柱的选择应根据分析目标和样品性质进行合理选择,避免使用受损、老化或过期的色谱柱。
b.在进行色谱柱装填和连接时,要注意保持连接部位的干净,避免污染和泄漏。
c.在使用前要进行柱温和流动相的调试,确保色谱柱的稳定分离性能和分辨率。
4.气体流动和控制注意事项:a.色谱仪的流动相和载气必须是纯净的,避免有杂质进入色谱柱,影响分析结果。
b.需要定期检查和更换流动相和载气瓶,避免使用超过规定存储期限的气体。
c.流量控制器应定期检查和校准,确保流速稳定可靠。
5.系统调试注意事项:a.在进行系统调试之前,需要进行色谱仪的初始化和热平衡,确保设备处于稳定的状态。
b.需要进行系统峰容积、峰形和分离效率的测试,以评估系统性能和分析结果准确性。
c.在进行同一批样品的分析时,应连接一个空白柱进行背景修正。
6.数据处理和结果解释注意事项:a.在进行数据处理时,要使用合适的色谱软件,确保数据的准确性和稳定性。
b.结果的解释应结合实际情况和化学知识进行分析,避免片面解读和错误判断。
c.需要保存原始数据和处理结果,以备后续查看和验证。
总结起来,操作气相色谱仪时需要关注实验室的安全,合理处理样品,注意色谱柱的安装和使用,保证气体流动和控制的稳定性,进行系统调试和数据处理,并最终进行结果解释和记录。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项
一.TCD(热导检测器)
1、开机先开气,观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再设桥流
3、准确设定桥流值(以氢气做载气时桥流值不能超过120,以氮气为载气时桥流值最大
不能超70 )
4、查看基线,待基线走平后再进样
5、连续长时间使用时注意更换进样垫
6、关机时先关桥流再降温
二.FID(氢火焰检测器)
1、开机先开载气,观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再点火
3、不出峰的原因?
(1)检查进样器是否堵塞
(2)检查是否点着火
(3)检查进样垫是否漏气
(4)检查是否选对通道
(5)检查信号线有无故障
(6)检查色谱柱是否断裂
4、突然灭火的原因?
(1)检查可燃气与助燃气输出比例是否合适,
(2)样品进样量大,降低进样量
三.突然停电时注意事项:
1、及时断开电源开关
2、切勿将气源关掉
3、停电会导致熄火,如瞬间通电仪器还未降温时,应及时点火。
四.9#机谱图时遇C4各组分基线未全部连接,可适当加大积分计算里面的峰宽。
气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程
气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程关于使用的气体气体的纯度依据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。
内容越高的分析,所用的气体纯度越高。
一般是填充柱分析用 99.99 %毛细管分析用99.999%程度。
须特别注意的事项气体净化管的定期检查去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等,由于用一段时间后去除本领减弱,须定期检查进行再生。
除氧ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差,简单因氧化等而变坏,因此,应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。
脱氧管须定期用氢还原进行再生。
来自空气压缩机的空气不是常常流量确定,流量变动会影响基线,因此,在流路途中加添硅胶管和用于掌控流量的波纹管阀,使流量更稳定。
用NPD(氮磷检测器《氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。
》)时,必需使用气瓶高压空气。
zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分别,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关紧要的。
用FID(氢火焰离子化检测器)需把载气(以及燃气,助燃气)中的烃类化合物出去。
气体的流量可用皂沫流量计(适用于任何气体或液体流量的检测)测定。
气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。
1.试验台空间要求长×宽×高(mm)2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实,稳定,离墙面距离300mm以上。
(1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。
试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);(2)气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。
包括没有架子或其它障碍物;(3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;(4)试验台有充分的空间来放置分析样品,试验室有专用空间来放置气相色谱配件。
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱仪安全注意事项1.在操作气相色谱仪之前,需要进行相关的培训和教育,确保操作人员了解仪器的工作原理、操作步骤和安全操作规程。
2.气相色谱仪应该安装在通风良好的实验室中,并远离可燃物和易燃气体,以确保实验室的安全。
3.在操作气相色谱仪时,使用者应该佩戴适当的防护装备,如实验手套、安全护目镜和实验服,以防止化学物质的直接接触。
4.在使用气相色谱仪之前,需要对仪器进行充分的维护和检查,以确保仪器的正常运行。
需要特别检查气源、柱温箱、检测器和进样器等关键部件的状况。
5.气相色谱仪中常用的气体包括氢气、氮气和氦气等。
在使用这些气体之前,需要确保气瓶连接正确,调节压力适当,并确保气瓶的阀门关闭牢固。
6.在操作气相色谱仪时,应注意热面原件的温度,避免直接接触以防烫伤。
同时,必须确保电源线的连接牢固,避免因短路或电气故障引发火灾。
7.在进样物质时,应小心操作,避免溅出物质,造成皮肤或眼睛的损害。
如果出现物质溅入眼睛或皮肤上,应立即用大量清水冲洗,并寻求医生的帮助。
8.气相色谱仪在操作过程中产生的废弃物应得到正确的处理。
有机溶剂等有毒有害物质应按照规定的程序进行处理和存储。
9.在气相色谱仪分析时,要注意保持仪器周围的整洁,并确保平台稳定。
禁止在气相色谱仪上放置未经过实验记录的杂物。
10.定期对气相色谱仪进行校准和维护,以确保其准确性和稳定性。
操作人员应定期参加相关的培训课程,了解最新的仪器操作和安全规程。
总之,对于气相色谱仪的安全注意事项,我们应该始终保持警惕,并严格按照规定的操作程序进行实验。
只有确保实验室的安全,才能顺利开展化学实验工作。
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进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。
注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。
清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,
一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。
分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
提高分离度的几种方法
1.增加柱长可以增加分离度.
2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).
3.提高进样技术防止造成两次进样.
4.降低载气流速.
5.降低色谱柱温度.
6.提高汽化室温度.
7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比.
综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。
最终目的是达到分离好,出峰时间快。