络合态铝的测定方法
实验十铝合金中铝含量的测定
实验十铝合金中铝含量的测定一、实验目的1．了解铝合金的组成及特点，测定铝合金中铝的含量。
2．掌握氧化物法、络合滴定法和复合终点指示法的原理及操作方法。
3．通过实验，熟悉分析化学中常见的分析方法。
二、实验原理和步骤1．氧化物法测定铝含量氧化物法是一种用氨水作溶剂，把铝化合物氧化成铝酸盐或羟基铝盐，然后滴定测出其中的铝离子的方法。
具体步骤如下：(1) 操作前烧制铝汞合金样品。
将磨成粉末的样品装入干燥的石棉漏斗中，加入足够的银汞溶液(每克样品需加5-6 ml银汞溶液)混合均匀后，用阀门调节速度缓慢通入稀硫酸，反应完毕，冷却取出，滤去不溶物，洗涤干净，洗涤液收集混合溶液容器中。
(2) 加热酸沉淀。
将洗涤液转移到300 ml锥形瓶中，通入氢氧化钠至中性，加入少量过氧化氢后按锥形瓶体积的1.5%加热稀硫酸至钻石形状出现，冷却备用。
(3) 中和溶液、滴定。
将200 ml容量瓶中加入25 ml5.5mol/L氨水，加去离子水定容，用溶液先清洗瓶口再析出10 ml的氢氧化钠溶液，分别向黄色瓶中加入5 ml样品溶液、零样溶液、1 ml的铝标准溶液，加入5 ml5.5 mol/L的氨水和1 ml的矾酸铵，摇匀后予少量亚甲蓝溶液，继续滴加氧化氢水直至蓝色消失，用0.1 mol/L EDTA-Na2溶液标定。
络合滴定法是一种用络合剂与铝离子形成络合物，然后滴定测定络合物中铝离子的方法。
络合滴定法适用于铝含量较少的样品。
具体步骤如下：(1) 操作前需要烧制样品。
将磨成细粉末的样品称取0.25 g，在花岗岩锅中加入6 ml 氨水和3 ml氯化铵，加热约10 min，制成铝铵络合物，冷却后取出，加去离子水稀释至标准体积(约100 ml)备用。
(2) 标定EDTA溶液。
将空滴定管取冷却后的铝铵络合物加入到200 ml锥形瓶中，加去离子水至标记线，由于EDTA溶液颜色变化是不明显的，因此必须加入指示剂，常用的指示剂是二甲苯橙。
然后将已配好的标定EDTA-Na2溶液(0.1mol/L)倒入滴定池中。
络合滴定法测定沸石分子筛中铝含量
绪论沸石分子筛是一种具有特殊孔道结构的多孔材料，广泛应用于催化剂、吸附剂等领域。
其中铝含量是评价沸石分子筛性能的重要指标之一。
络合滴定法是一种常用的测定沸石分子筛中铝含量的方法，本文将详细介绍络合滴定法的原理、操作步骤以及实验注意事项。
一、络合滴定法原理络合滴定法通过添加络合剂与待测溶液中的铝离子反应生成稳定络合物，再以标准溶液进行滴定，根据滴定过程中溶液颜色变化的消失点计算出待测溶液中铝离子的含量。
常用的络合剂有乙二胺四乙酸（EDTA）和酞菁（Phen）等。
其中，EDTA在pH=5~8范围内与铝形成稳定络合物，而酞菁则在pH>8时与铝形成络合物。
二、操作步骤1. 样品制备将待测沸石分子筛样品粉碎并过筛，取适量样品称重，加入适量稀盐酸溶液进行预处理，使沸石分子筛中的铝以离子形式存在。
2. 稀释样品取适量预处理好的样品溶液，用去离子水稀释至一定体积，使得铝的浓度在滴定范围内。
3. 调整溶液pH值使用pH计测定稀释好的样品溶液的pH值，并根据所选用的络合剂选择合适的pH 调节剂进行调整。
一般情况下，EDTA络合滴定法需要将溶液pH控制在5~8之间。
4. 加入指示剂根据所选用的络合剂选择合适的指示剂。
对于EDTA络合滴定法，常用酚酞作为指示剂。
将少量酚酞加入待测溶液中。
5. 开始滴定使用标准EDTA溶液开始滴定，滴定过程中观察溶液颜色变化。
当溶液由红色变为蓝色时，表示铝与EDTA形成了稳定络合物，并且所有待测铝离子已被络合完毕。
6. 计算铝含量根据已知标准EDTA溶液的浓度和滴定所用的体积，以及样品的稀释倍数，计算出待测样品中铝离子的含量。
三、实验注意事项1.实验前应准备好所需试剂和仪器设备，确保实验操作顺利进行。
2.沸石分子筛样品制备过程中应严格控制样品质量和粒度，并避免与有机物接触。
3.在稀释样品时，应注意稀释倍数的选取，使得铝离子的浓度在滴定范围内。
4.调整溶液pH值时，应使用准确可靠的pH计进行测定，并根据络合剂选择合适的pH调节剂。
土壤—络合态铁、铝的测定—光度法
FHZDZTR0156 土壤 络合态铁铝的测定 光度法F-HZ-DZ-TR-0156土壤—络合态铁、铝的测定—光度法1 范围本方法适用于土壤络合态铁、铝的测定。
2 原理土壤中与有机质结合的铁、铝络合物，也是非晶质物质，它们广泛存在于各种土壤中。
在相同土壤类型中，其含量常与土壤有机质的含量呈正相关。
土壤中金属—有机质络合物的形成，是引起金属离子，特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。
络合态铁、铝常被用作鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。
此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质及其在土壤中的转化产生深远的影响。
因此络合态铁、铝的分析，有助于了解土壤发生过程的实质及土壤的肥力特性。
在测定土壤中与有机质结合的络合态铁常用焦磷酸钠提取法，它对络合态铁具有较好的专属性，而对各种含铁矿物的溶蚀较少。
但在提取络合态铝时，选择性就较差，它能同时自氢氧化铝的溶胶和凝胶及磷酸铝中溶出一定量铝，从而使测定结果偏高，然而土壤中这些物质的含量不高，所以仍可用焦磷酸钠提取络合态铝。
一般采用pH 8.5的焦磷酸钠溶液作提取剂，土壤中的腐殖质及其铁、铝衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换反应，腐殖质以可溶性钠盐形态进入溶液，而铁、铝则以焦磷酸盐形态进入溶液，提取液用酸消化后，在乙酸钠缓冲溶液中，铁、铝分别与试铁灵形成稳定的有色络合物，铝—试铁灵络合物在370nm波长时出现吸收，铁—试铁灵络合物在600nm和370nm波长时出现吸收，因此可在一个显色液中同时测定铁和铝，测土壤络合态铁、铝。
3 试剂3.1 焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）,溶于1000mL硫酸钠溶液（71g硫酸钠溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。
明矾中铝含量的测定
一、实验原理 采用络合滴定中的返滴定法测定明矾中铝含量。 采用络合滴定中的返滴定法测定明矾中铝含量。 络 方 式 合 滴 定 的用条件： 返滴定法的适用条件： 1）M与EDTA反应慢 EDTA反应慢 2）M对指示剂产生封闭效应，难以找到 对指示剂产生封闭效应， 合适指示剂 3）M在滴定条件下发生水解或沉淀
Al3+的测定， lg K = 16.1, 足够稳定，但由于 的测定， 足够稳定，
的络合反应缓慢； （1） Al3+与EDTA的络合反应缓慢； ） 的络合反应缓慢 对二甲酚橙有封闭作用， （2） Al3+对二甲酚橙有封闭作用，缺乏合适的指示剂 ） 易水解生成多核羟基化合物； （3） Al3+易水解生成多核羟基化合物； ） 故不能用EDTA进行直接滴定。 进行直接滴定。 故不能用 进行直接滴定
pH = 3.5 Al +Y(标准溶液 ) AlY +Y(过量 )
3+
Zn2+
nAl = nEDTA nZn
ZnY
二、实验步骤 EDTA溶液配制：0.01mol/L 溶液配制： 溶液配制 台秤上称取1.8g EDTA，加热溶解后配成 台秤上称取 ， 500mL溶液，置于试剂瓶中。 溶液，置于试剂瓶中。 溶液 EDTA溶液的标定 溶液的标定 Zn标准溶液标定： Zn +Y = ZnY Zn标准溶液标定： 标准溶液标定 终点：紫红色→亮黄色 终点：紫红色→ 试样的分析 (步骤详见实验书) 步骤详见实验书) 终点：黄色→ 终点：黄色→紫红色
三、实验讨论 试分析从开始加入二甲酚橙时， 试分析从开始加入二甲酚橙时，直到测 定结束的整个过程中， 定结束的整个过程中，溶液颜色几次变黄 的原因
实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)
铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。
首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。
同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。
此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。
经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。
反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。
二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。
(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。
三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。
取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。
用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。
铝合金中铝含量的测定
W2 W3 W3 W4
2
3
七、思考题
• 为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？ • 在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析 指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。 • 第一次终点，是否需要准确滴定？是否需 要记录Zn2+标液的体积？
计算结果:
(cV ) Zn Al% 100% 25.00 m 250
三、试剂及仪器
• 试剂
NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙 (2g/L) ;氨水(1+1);六次甲基四胺（(200g/L); Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L)；铝合金试样。
实验十 铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
• 了解返滴定法； • 接触复杂物质，以提高分析问题、解决问 题的能力； • 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
二、实验原理
• 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与 EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。 加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合 完全，继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶 液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使 AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA, 再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关 反应如下： • pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩) • pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色
络合态铁的测定方法
络合态铁测定方法——KMnO4冷消化-邻啡罗啉比色法1 实验原理土壤中与有机质结合的铁络合物，也属于非晶质物质（无定形）。
土壤中金属-有机质络合物的形成，是引起金属离子特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。
而且在同类土壤中，络合态铁的含量与有机质的含量呈正相关。
络合态铁、铝是鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。
此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质极其在土壤中的转化产生深远影响。
土壤中络合态铁的测定通常使用碱性焦磷酸钠提取法，在碱性条件下，焦磷酸钠与土壤作用，腐殖物质及其铁、铝等衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换，腐植酸与铁、铝等均以焦磷酸钠盐的形态进入溶液。
提取液可用硫酸-硝酸加热消化或者用KMnO4冷消化法进行消化，然后再醋酸钠缓冲溶液的条件下加入邻啡罗林显色，在530nm波长处进行测定。
2 仪器与试剂2.1 仪器离心机（附100ml离心管）、振荡机、分光光度计、锥形瓶（250ml）、容量瓶（50ml）2.2 试剂焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O，分析纯），溶于1000mL 硫酸钠溶液（71g硫酸钠（Na2SO4，分析纯）溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠（NaOH，分析纯）溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。
乙酸钠溶液：：称取10g乙酸钠（CH3COONa·3H2O，分析纯），溶于100mL 水。
50g/L高锰酸钾溶液：5g高锰酸钾（KMnO4，分析纯）加热溶于100ml水中。
100g/L盐酸羟胺溶液：10g盐酸羟胺（NH2O H·HCl，分析纯）溶于1000ml 水中。
1.0g/L邻啡罗啉显色剂：1.0g邻啡罗啉加热溶于1000ml水中。
铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.5000g （精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（1+3），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
明矾中铝含量的测定
定结束的整个过程中，溶液颜色几次变黄
的原因
（1） Al3+与EDTA的络合反应缓慢； （2） Al3+对二甲酚橙有封闭作用，缺乏合适的指示剂 （3） Al3+易水解生成多核羟基化合物； 故不能用EDTA进行直接滴定。
Al
பைடு நூலகம்
3
pH 3.5 Y (标准溶液) AlY Y (过量)
Zn2+
nAl nEDTA nZn
ZnY
二、实验步骤
EDTA溶液配制：0.01mol/L
台秤上称取1.8g EDTA，加热溶解后配成
500mL溶液，置于试剂瓶中。
EDTA溶液的标定
Zn标准溶液标定： Zn Y ZnY 终点：紫红色亮黄色 试样的分析 (步骤详见实验书) 终点：黄色紫红色
三、实验讨论
试分析从开始加入二甲酚橙时，直到测
实验八 明矾中铝含量的测定
一、实验原理 采用络合滴定中的返滴定法测定明矾中铝含量。 络 合 方 滴 式 定 的
直接滴定法 返滴定法
置换滴定法
间接滴定法
返滴定法的适用条件：
1）M与EDTA反应慢 2）M对指示剂产生封闭效应，难以找到
合适指示剂
3）M在滴定条件下发生水解或沉淀
Al3+的测定， lg K = 16.1, 足够稳定，但由于
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络合态铝测定方法
——焦磷酸钠提取-铝试剂比色法
1 原理
土壤中与有机质结合的铁络合物，也属于非晶质物质（无定形）。
土壤中金属-有机质络合物的形成，是引起金属离子特别是铁、铝离子在土壤中移动的重要原因之一，因而在土壤剖面的发生和土壤肥力中具有重要作用。
而且在同类土壤中，络合态铁的含量与有机质的含量呈正相关。
络合态铁、铝是鉴别土壤过渡层和灰化层的指标之一。
此外，它们在土壤有机矿质复合体的形成过程中起着极其重要的作用，因而对土壤有机质的组成、性质极其在土壤中的转化产生深远影响。
土壤中络合态铁的测定通常使用碱性焦磷酸钠提取法，在碱性条件下，焦磷酸钠与土壤作用，腐殖物质及其铁、铝等衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换，腐植酸与铁、铝等均以焦磷酸钠盐的形态进入溶液。
提取液可用H2SO4-H2O2消化以去除有机质的影响，消化后的提取液经过铝试剂显色后进行比色测定。
2 实验材料
2.1 仪器
振荡机、离心机（最大转速5000r/min，附100ml离心管）、容量瓶（50ml）、加热板、三角瓶（250ml）、烧杯（100ml）、分光光度计等
2.2 试剂
焦磷酸钠溶液：称取44.6g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O，分析纯），溶于1000mL硫酸钠溶液（71g硫酸钠（Na2SO4，分析纯）溶于1000mL水）中，再用氢氧化钠溶液（100g氢氧化钠（NaOH，分析纯）溶于1000mL水）和磷酸（1+4）调节pH至8.5左右，现用现配。
铝试剂显色剂：量取120ml冰醋酸(CH3COOH，分析纯)，用水稀释至800ml 左右，加入24g氢氧化钠(NaOH，分析纯)，溶解后再溶入0.350g铝试剂（分析纯），全部移入1000ml量瓶中，用水定容（此液pH为4.0）；
l.0g/L对硝基酚指示剂：称取0.lg对硝基酚溶于l00ml水中；
Al标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g，加入15mlHCl （1:1）溶解，稀释至1L，铝的浓度为500mg/L。
再稀释成10mg/L，备用。
10g/L抗坏血酸溶液：称取lg抗坏血酸（维生素C，分析纯），溶于l00ml 水中（现用现配，不能加热）；
1:4 NH4OH溶液：20ml浓氨水（化学纯）与80ml水混合；
0.1mol/LH2SO4溶液：3ml1:9 H2SO4溶液用水稀释至l00ml。
3 操作步骤
3.1 待测液的提取
准确称取通过0.25mm筛的风干土样2.0000-5.0000g，置于250ml锥形瓶中，按土液比1:20的比例加入焦磷酸钠溶液，然后至置于振荡机上振荡2h（25℃）。
振荡结束后，将混合液转入100ml离心管中，进行离心，离心后若上清液中仍有漂浮物，则进行过滤，将滤液置于250ml锥形瓶中或塑料瓶中，并加塞或加盖备用。
3.2 铝的测定
吸取3.1待测液5-l0ml (使含Al2O312.5-l00μg),置于100ml烧杯中，加1ml浓H2SO4和l0ml H2O2,加热消化去除有机质颜色，温度控制在内溶物不溅出为准，消化到H2SO4回流为止，用少许水加热溶解残渣，全部洗入50ml量瓶中，加2滴对稍基酚指示剂，滴加1:4NH4OH溶液中和至微黄色，再用稀H2SO4溶液调至无色（pH为5.6），再加入0.5ml抗坏血酸溶液，放在105℃烘箱中保温30分钟，取出后再用水稀释至35ml左右，准确加入10ml铝试剂进行显色，用水定容，放置2小时后在分光光度计上用530nm波长（用1cm比色皿）比色，读取透光度。
同时用预处理后的空白溶液做空白试验。
Al标准曲线的绘制：分别吸取10μg/ml的Al标准溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8ml于50ml容量瓶中，与待测液同样显色，于分光光度计上比色测定，并绘制标准曲线。
4 计算结果
W（Al
2O
3
）=c×50×t×1.1.8895×1000/m/106
式中：
W（Al
2O
3
）—无定形氧化铝含量，g/kg；
c—在工作曲线上查得铁的浓度，μg/ml；
50—显色体积，ml；
t —分取倍数（待测液体积100/吸取待测液体积mL）；
m —风干土样质量；
1.8895—铁换算成三氧化二铁的系数；
1000—g与kg的换算系数；
106—μg与g的换算系数。
5 注意事项
（1）由于焦磷酸钠盐易分解生成沉淀，引起待测元素浓度的改变，因此，必须在两天内吸取待测液进行测定，以免产生测定误差；
（2）由于铝试剂显色剂具有颜色，因此，必须用吸管准确加入，以免产生测定误差；
（3）本实验尝试使用试铁灵铁铝联合比色法测定络合态铁铝，但效果不理想，显色不稳定，尚未找到原因。